NKB-3100說明書

1、上海祎鴻分析儀器有限公司自動(dòng)定氮儀NKB 3100 說 明 書上海祎鴻分析儀器有限公司目錄一概述 -1 二主要性能-3三、儀器部件名稱 -5四、儀器安裝方法 -8五、使用操作 -10六、樣品的測(cè)試 -16七、儀器的日常保養(yǎng) - 17八、儀器常見的故障及處理辦法 -19九、附則 -19十、儀器的裝箱單（用戶的驗(yàn)收依據(jù)） -20十一、注意事項(xiàng) -20一、概述凱氏定氮儀是測(cè)定物質(zhì)中的氮來?yè)Q算粗蛋白質(zhì)的經(jīng)典方法。目前，均普遍采用凱氏定氮儀定氮法來對(duì)土壤、食品、農(nóng)產(chǎn)品、飼料以及一些物質(zhì)進(jìn)行氮蛋白質(zhì)含量的測(cè)定。用此方法測(cè)定試樣時(shí)，需經(jīng)過消解、蒸餾、滴定三個(gè)過程。蒸餾和滴定是凱氏定氮法測(cè)定過程。根據(jù)凱氏定氮

2、原理測(cè)定需要三個(gè)步驟，即消解，蒸餾，滴定。當(dāng)被測(cè)樣品消解完全時(shí)，上機(jī)完成下列化學(xué)反應(yīng)：1.(NH4)2SO4+2NaOH 高溫蒸氣 Na2 SO4+2H2O+2NH3蒸餾后手工滴定完成下列反應(yīng)：2. NH3+H3BO3H3BO3. NH33. H3BO3. NH3+HClH3BO3+2NH3Cl(V-V0)W1.401×M反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸氣一起經(jīng)過冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液（含混合指示劑）的集液瓶中。而后滴定時(shí)進(jìn)行確認(rèn)、顯示，記錄標(biāo)準(zhǔn)酸滴定消耗量。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸滴定消耗量，計(jì)算機(jī)根據(jù)下列公式計(jì)算含氮量及粗蛋白含量。含氮量：N(%)= 粗蛋白含量：P(%)=N(%)

3、5;C式中；M=標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度；W=樣品重量（克）；V0=空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸量消耗量（毫升）；V=樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（毫升）；C=粗蛋白轉(zhuǎn)換系數(shù)。SKD-800型自動(dòng)凱氏定氮儀是根據(jù)經(jīng)典凱氏定氮法設(shè)計(jì)的自動(dòng)蒸餾，自動(dòng)加堿系統(tǒng)，自動(dòng)加酸、自動(dòng)加稀釋液系統(tǒng)可存儲(chǔ)99個(gè)樣品蒸餾、加堿時(shí)間程序，機(jī)箱采用耐酸堿的塑料制成，該儀器給化驗(yàn)人員在進(jìn)行測(cè)氮過程時(shí)，提供了極大的方便。具有使用安全、可靠、操作簡(jiǎn)單、省時(shí)等特點(diǎn)。二、主要性能21 技術(shù)指標(biāo) 2.1.1：測(cè)定樣品量：固體<5克樣品，液體<15毫升/樣品; 2.1.2：測(cè)定范圍： 0.1mg氮200mg氮； 2.1.3：回收率： 99.5% 2

4、.1.4：數(shù)據(jù)存儲(chǔ)：可編程1000種蒸餾、加硼酸、加稀釋液加堿程序。a) 顯示方式: 5.6寸液晶屏b) 輸入方式：觸摸屏c) 加堿時(shí)間可設(shè)定:0200mld) 加酸時(shí)間可設(shè)定:0200mle) 加稀釋液時(shí)間可設(shè)定:0200mlf) 蒸餾時(shí)間可設(shè)定:0100分鐘2.1.5：外型尺寸：400（長(zhǎng)）x 660（寬）x660（高） 2.1.6：儀器凈重：15公斤 2. 儀器使用條件2.2.1：耗電功率：1.5千瓦 交流220V±10% 50HZ；2.2.2：冷卻水壓：0.15Mpa；2.2.3：冷卻水溫：低于20攝氏度；2.2.4：環(huán)境溫度：1030；三、儀器部件名稱儀器的結(jié)構(gòu)組成見下圖所

5、示： 11.電加熱觀察窗3收集瓶放置口4.操作界面1.硝化管托2.安全門 9.蒸餾水進(jìn)口進(jìn)口7.堿液進(jìn)口8.稀釋液進(jìn)口10.酸液進(jìn)口6.散熱口5.電源開關(guān)13.保險(xiǎn)絲座12.電源插座進(jìn)口14.液位傳感器接口17.蒸餾水殘液出口16.冷卻水出口15.冷卻水進(jìn)口1：消化管托 2：安全門3：集液瓶放置口4：操作界面5：電源開關(guān) 6: 散熱口7：堿液進(jìn)口 8：稀釋液進(jìn)口9：蒸餾水進(jìn)口 10：酸液進(jìn)口11：電加熱觀察窗 12：電源插座13. 保險(xiǎn)絲座 14.液位傳感器接口15.冷卻水進(jìn)口 16.冷卻水出口17.蒸餾水殘液出口*請(qǐng)按瓶蓋子管路顏色標(biāo)示擰緊對(duì)應(yīng)顏色的的試劑桶，插入對(duì)應(yīng)顏色進(jìn)出口。四、安裝方法

6、4.1. 安裝前的檢查儀器開箱后，應(yīng)根據(jù)隨機(jī)所附裝箱單核對(duì)全部注明的整機(jī)及配件，并檢查是否有所損壞，如有損壞請(qǐng)及時(shí)與廠商聯(lián)系。（請(qǐng)保留損壞部件）。4.2安裝條件4.2.1本儀器應(yīng)避免安裝在陽(yáng)光直射及過冷、過熱或潮濕的地方，一般室內(nèi)溫度應(yīng)該不超過+1030，濕度25%90%。4.2.2 本儀器應(yīng)安裝在離水源和排水池較近的地方，并有電源插座的工作位置上，供水閥門和電源位置距離儀器均不大于一米，以保證操作方便。a. 供水應(yīng)符合水壓和水溫要求。b. 排水池應(yīng)低于儀器排水口10厘米以下，保證自然排水通暢。c. 電源配置應(yīng)符合供電要求。必須接有地線，有單獨(dú)的供電開關(guān)和保險(xiǎn)裝置，確保操作者的用電安全。d.

7、本儀器應(yīng)安裝在遠(yuǎn)離大的用電設(shè)備處，工作場(chǎng)地堅(jiān)固且無震動(dòng)，無腐蝕性液體，無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。4.3安裝位置示意圖1：電源開關(guān) 2：電源插座 3：自來水4：排水池 5：試劑桶 6：試劑桶7:工作臺(tái) 8：儀器 9：操做面板4.4 安裝參照安裝位置圖平穩(wěn)放置儀器，儀器背面應(yīng)離開墻壁40厘米以上。按要求接好管路。4.4.1冷卻進(jìn)口接自來水龍頭。4.4.2冷卻水出口軟水管放入排水池，并使它們排水通暢。4.4.3蒸汽發(fā)生器蒸餾水進(jìn)水口、堿液入口、酸液進(jìn)口、稀釋液進(jìn)口、冷卻水進(jìn)出口、蒸餾水殘液出口等按標(biāo)示接好試劑桶。五、使用操作5.1. 化學(xué)式劑的準(zhǔn)備5.1.1 配制400g/L(400g定容到1L)的NaOH溶

8、液，35升加入堿液桶中，將桶蓋擰緊。5.1.2 配制20g/L硼酸（H3BO3）(20g定容到1L)溶液，35升加入硼酸加液桶中，混合均勻，將瓶蓋擰緊;5.1.3 配制鹽酸（HCl）滴定液，溶度根據(jù)被測(cè)樣品的含量而定，一般為0.1mol/L濃度(M)，對(duì)低含量樣品用0.050.02摩爾濃度，濃度需精確標(biāo)定。5.1.4指示劑配置：甲基紅0.1g定容到100ml無水乙醇，溴甲酚綠0.5g定容到100ml無水乙醇，按1:1混合。 注：消煮樣品需備有硫酸（H2SO4）、硫酸銅（CuSO4）。硫酸鉀（K2SO4）。提示：樣品量稱取0.31克，加入濃硫酸8ml10ml,加入硫酸銅：硫酸鉀為1：9的混合物5

9、克。以上僅供參考。5.2 操作界面功能儀器采用單片微機(jī)控制，大屏幕液晶屏顯示，接通電源后按提示操作，簡(jiǎn)單方便，控制可靠。薄膜輕觸式鍵盤，防水防塵，壽命持久。在打開儀器電源開關(guān)之前檢查蒸餾水、堿液、酸液、稀釋液、冷卻水、集液瓶等是否連接好。再打開儀器電源開關(guān)，打開冷卻水龍頭，選擇設(shè)定的程序序號(hào)，按啟動(dòng)。（1） 、開機(jī)顯示屏幕為 自動(dòng)繼續(xù) 開機(jī)通電，自動(dòng)檢測(cè)蒸餾瓶液為，低于標(biāo)準(zhǔn)水位自動(dòng)加水，加水超時(shí)（默認(rèn)2分鐘，時(shí)間可設(shè)置），報(bào)警提示。（2） 、主界面 根據(jù)界面選擇操作項(xiàng)目，第一次使用，先進(jìn)行參數(shù)設(shè)置?？赏瑫r(shí)設(shè)置多組數(shù)據(jù)，序號(hào)可修改，總保存記憶0-999個(gè)。默認(rèn)啟動(dòng)會(huì)自動(dòng)調(diào)取上次運(yùn)行過的參數(shù)，無需

10、人為再次設(shè)置。（3） 、參數(shù)設(shè)置 設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù)后按運(yùn)行進(jìn)行測(cè)試或者按存儲(chǔ)存儲(chǔ)參數(shù)。（4） 調(diào)用參數(shù)輸入樣品編號(hào)按調(diào)用相應(yīng)的運(yùn)行參數(shù)。已經(jīng)存儲(chǔ)的數(shù)據(jù)無需再次輸入。（5） 、運(yùn)行界面運(yùn)行過程中保持該界面?？梢詫?shí)時(shí)顯示收集瓶溫度和冷凝水流速并能以曲線形式顯示。在運(yùn)行過程中可以調(diào)節(jié)蒸餾功率?？梢赃M(jìn)行補(bǔ)加堿的操作。如遇突發(fā)情況應(yīng)按急停按鈕，可按結(jié)束返回主界面也可在排除問題后繼續(xù)樣品測(cè)試。（6） 、運(yùn)行完畢樣品測(cè)試結(jié)束會(huì)顯示改界面可按返回返回主界面，如需繼續(xù)測(cè)試請(qǐng)按重新加液。（7） 、系統(tǒng)維護(hù)系統(tǒng)維護(hù)界面需輸入密碼才能進(jìn)入（參數(shù)關(guān)乎機(jī)器性能，如需設(shè)置請(qǐng)聯(lián)系廠家索取密碼并在指導(dǎo)下設(shè)置參數(shù)?。?） 、報(bào)警

11、功能報(bào)警選擇可打開機(jī)器的各種報(bào)警功能，如不需要可自行關(guān)閉。（九）、各種報(bào)警界面 六、樣品的測(cè)試6.1 樣品制備樣品的稱取應(yīng)考慮樣品中的含氮量，樣品中的含氮量高，則應(yīng)稱取樣品量少些。如果樣品的含氮量低，應(yīng)稱取樣品量多些。一般選取0.1摩爾濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸作為滴定酸，稱取樣品中的含氮量一般為250毫克氮最適宜。樣品硝化時(shí)，加入硫酸812毫升左右即可，硫酸銅、硫酸鉀加入量根據(jù)行業(yè)樣品情況而定。待硝化完全后，取下冷卻，在硝化管內(nèi)加入30毫升左右蒸餾水稀釋樣品并釋放熱量，冷卻備用。6.2選取滴定標(biāo)準(zhǔn)酸與測(cè)定樣品中的含氮量的關(guān)系滴定標(biāo)準(zhǔn)酸的摩爾濃度測(cè)定樣品中的含氮量0.02摩爾濃度120毫克氮0.1摩爾濃度(

12、常規(guī))15100毫克氮0.15摩爾濃度30160毫克氮七、儀器的日常保養(yǎng)：a) 因?yàn)閮x器在工作時(shí)需要加熱蒸餾，所以需要有很好的通風(fēng)和散熱條件。b) 儀器的前部的槽皿中，如果積有液體，請(qǐng)及時(shí)擦洗干凈。c) 定期清洗主要包括四部分：1.堿路的清洗2.酸路的清洗3.蒸餾杯的清洗4.蒸汽瓶的清洗1.堿路的清洗(每天工作結(jié)束均需要做)： 將裝滿蒸餾水的清洗桶替代堿桶，蓋子擰緊，不需拔任何管路。 打開電源開關(guān)，設(shè)置加堿50ml，加酸0ml，蒸餾0分，按“運(yùn)行”開關(guān)，儀器倒計(jì)時(shí)結(jié)束，堿路清洗完畢。2.酸路的清洗(定期需要做)： 將裝滿蒸餾水的清洗桶替代酸桶，蓋子擰緊，不需拔任何管路。 打開電源開關(guān)，設(shè)置加酸

13、50ml，加堿0ml，蒸餾0分，按“運(yùn)行”開關(guān)，儀器倒計(jì)時(shí)結(jié)束，酸路清洗完畢。3.蒸餾杯的清洗。（根據(jù)各自情況定時(shí)清洗蒸餾杯中的水垢，從側(cè)面的觀察窗口可觀察蒸餾杯的情況）。 把蒸餾水殘液夾子打開，使得殘液排盡，再夾緊夾子。 用20%的冰醋酸注清洗桶中，再去代替蒸餾水桶，蓋好蓋子，管路不需拔。 打開電源開關(guān)，設(shè)置加堿0ml，加酸0ml，蒸餾6分鐘，按“運(yùn)行”鍵，開始清洗,。反復(fù)幾次，直到清洗干凈，關(guān)掉電源。 把蒸餾水殘液口的夾子打開，讓酸液排盡，并夾緊夾子！ 取下裝有酸液的清洗桶，換上蒸餾水桶，蓋緊蓋子（不需拔任何管路），再按“啟動(dòng)”開關(guān)，（設(shè)置加堿0ml，加酸0ml，蒸餾6分鐘 ）進(jìn)行蒸餾，待

14、蒸餾結(jié)束，關(guān)掉電源，打開夾子放掉殘液，再夾緊夾子，打開電源開關(guān)，反復(fù)操作幾次蒸餾工作，直到蒸餾杯酸液及污垢排凈4.蒸汽瓶的清洗將150ml的20%的冰醋酸注入消化管中，將消化管放置托架上，儀器安全門關(guān)好。打開電源開關(guān)，設(shè)置蒸餾6分鐘，加堿0ml，加酸0ml, 加稀釋液0ml，按“運(yùn)行”鍵，待蒸餾結(jié)束，若污垢嚴(yán)重可反復(fù)幾次蒸餾，待蒸汽瓶干凈后，關(guān)掉電源，將消化管中的冰醋酸倒掉。將150ml的蒸餾水注入消化管中，將消化管放置托架上，儀器安全門關(guān)好。打開電源開關(guān)，設(shè)置蒸餾6分鐘，加堿0ml，加酸0ml, 加稀釋液0，按“啟動(dòng)”鍵，待蒸餾結(jié)束，如果觀察到蒸汽瓶還存在雜質(zhì)，可反復(fù)幾次蒸餾，直到蒸汽瓶中的

15、酸液及雜質(zhì)清洗干凈，關(guān)掉電源，將消化管中的殘液倒掉。蒸汽瓶清洗干凈！注意：定氮儀中蒸餾用的水是蒸餾水，不可為超純水或純凈水。定氮儀冷卻用的水為自來水。八、儀器常見的故障及處理辦法序號(hào)故障現(xiàn)象分析原因排除辦法1整個(gè)儀器沒有電保險(xiǎn)絲燒斷，電源線沒有插好、電源插座接觸不好更換保險(xiǎn)絲，插好電源線、更換電源插座2蒸餾瓶的水位已經(jīng)達(dá)到水位，但沒有蒸汽產(chǎn)生，并且加熱指示燈不亮加熱控制器有故障或從加熱控制器到蒸餾瓶之間的導(dǎo)線有問題1.檢查導(dǎo)線是否有松動(dòng)2.更換加熱控制器3.蒸餾瓶的水位已經(jīng)達(dá)到水位，但沒有蒸汽產(chǎn)生，并且加熱指示燈亮消化管中的白蒸汽管太長(zhǎng)了，可能堵住了蒸汽出口把白蒸汽管拔下一點(diǎn)，如果太長(zhǎng)剪短點(diǎn)。

16、4蒸餾水不停注入消化管中，已經(jīng)影響到樣品蒸餾工作。消化管中的樣品及堿進(jìn)入到蒸餾杯（裝加熱管的大杯子）中了。參考儀器說明書儀器日常保養(yǎng)：蒸餾杯的清洗5.蒸汽發(fā)生器發(fā)生干燒檢查液位杯（小杯子）端蓋上電極是否有液體，或線路板壞1.擦干液位杯端蓋上的液體2.更換線路板6不能加堿、不加酸，不加稀釋液，不能加水1.堿、酸、水、稀釋液的桶內(nèi)的液體太少，吸管吸不到液體；3.加堿、加稀釋液、加酸、加水隔膜泵工作不正常，隔膜泵不能正常開啟、管路堵塞；4.隔膜泵不工作。1.向堿、酸、水、稀釋液桶內(nèi)加配制好的液體；2.清洗隔膜泵(參考說明書：隔膜泵的清洗)3.更換隔膜泵（與廠家聯(lián)系）九、附則本產(chǎn)品自出售（以開具的發(fā)票的日期為準(zhǔn)）之日起，整機(jī)保修一年，終身維修，但以下情況不在保修范圍內(nèi)：9.1超過保修期；9.2由于使用不當(dāng)造成損壞的；9.3未經(jīng)廠商許可，自行拆卸造成損壞的；9.4由于用戶運(yùn)輸、保管不當(dāng)造成損壞的；十、儀器的裝箱單（用戶的驗(yàn)收依據(jù)）類 別名 稱數(shù) 量備 注主 機(jī)NKB-3100主機(jī)一臺(tái)配