現(xiàn)代分析測試技術(shù)之電子顯微測量PPT學(xué)習(xí)教案

1、會計(jì)學(xué)12021-12-122顯微鏡由兩個會聚透鏡組成，光路圖如圖所示。物體AB經(jīng)物鏡成放大倒立的實(shí)像A1B1，A1B1位于目鏡的物方焦距的內(nèi)側(cè)，經(jīng)目鏡后成放大的虛像A2B2于明視距離處。第1頁/共153頁SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量2021-12-123是指光學(xué)儀器所能區(qū)分的兩相鄰物點(diǎn)之間最小距離，通常用表示，越小，表示能分清物體的細(xì)節(jié)越細(xì)，分辨本領(lǐng)越好可見光系統(tǒng)最小分辨率可見光系統(tǒng)最小分辨率 =200nm分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng)第2頁/共153頁2021-12-124圓孔的Fraunhofer衍射示意圖(a)和衍射圓斑(b)現(xiàn)代分

2、析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)2021-12-124光波衍射光波衍射中央亮斑被稱之為中央亮斑被稱之為Airy斑斑R=0.61 /(N*sin )第3頁/共153頁2021-12-12現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)5第4頁/共153頁光波的衍射光波的衍射SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量2021-12-126第5頁/共153頁現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量2021-12-127第6頁/共153頁稱電

3、子探針SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量2021-12-128第7頁/共153頁TEM 【Transmission Electron Microscope 】現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)2021-12-129Philips CM12透射電鏡1924年de Broglie提出波粒二象性假說 1927 Davisson & Germer, Thompson and Reid 進(jìn)行了電子衍射實(shí)驗(yàn)。1933年柏林大學(xué)的Knoll和Ruska研制出第一臺電鏡（點(diǎn)分辨率50nm, 比光學(xué)顯微鏡高4倍)，Ruska 為此獲得了

4、Nobel Prize（1986）第8頁/共153頁現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)2021-12-12101935： 法國的卡諾爾提出掃法國的卡諾爾提出掃描電鏡的設(shè)計(jì)思想和描電鏡的設(shè)計(jì)思想和工作原理。工作原理。1942： 劍橋大學(xué)的馬倫首次劍橋大學(xué)的馬倫首次制成世界第一臺掃描制成世界第一臺掃描電鏡。電鏡。第9頁/共153頁現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)2021-12-1211第10頁/共153頁現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量

5、2021-12-1212加速電壓加速電壓(kV)電子波長電子波長(A)250.076500.054750.0431000.0372000.0255000.01410000.008730000.0036電子波長與電場電壓關(guān)系：電子波長與電場電壓關(guān)系：成反比成反比第11頁/共153頁入射電子束入射電子束吸收電子吸收電子二次電子二次電子背散射電子背散射電子俄歇電子俄歇電子特征特征X射線射線透射電子透射電子透射電子透射電子（包含非彈性散射電子）（包含非彈性散射電子）（彈性散射電子）（彈性散射電子）樣樣 品品現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子與物質(zhì)的相互作用電子與物質(zhì)的相互作用SECTION: 物理學(xué)基

6、礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)2021-12-1213第12頁/共153頁第13頁/共153頁第14頁/共153頁第15頁/共153頁二次電子像二次電子像吸收電子像吸收電子像背散射電子形貌像背散射電子形貌像第16頁/共153頁第17頁/共153頁KL3L2L1高能電子高能電子光電子光電子K-L2,L3俄歇電子俄歇電子第18頁/共153頁第19頁/共153頁第20頁/共153頁第21頁/共153頁第22頁/共153頁緣體或半導(dǎo)體。緣體或半導(dǎo)體。第23頁/共153頁價帶價帶(滿帶滿帶)導(dǎo)帶導(dǎo)帶禁帶禁帶熒光熒光入射電子入射電子第24頁/共153頁價帶(滿帶)導(dǎo)帶禁帶熒光入射電子雜質(zhì)能級第25頁/共153頁各種物理信號

7、的產(chǎn)生深度和廣度范圍各種物理信號的產(chǎn)生深度和廣度范圍第26頁/共153頁物理信號物理信號產(chǎn)生深度產(chǎn)生深度產(chǎn)生廣度產(chǎn)生廣度用用 途途分辨率分辨率儀儀 器器俄歇電子俄歇電子10等于電子束作等于電子束作用面積用面積表面形貌和成份像表面形貌和成份像10100 俄歇電子譜俄歇電子譜儀儀二次電子二次電子100 約等于電子束約等于電子束表面形貌像表面形貌像30100 掃描電鏡掃描電鏡背散射電子背散射電子較大較大大于電子束大于電子束形貌像、成份像形貌像、成份像502000 掃描電鏡、掃描電鏡、電子探針電子探針吸收電子吸收電子電子穿透電子穿透深度深度大于電子束大于電子束形貌像、成份像形貌像、成份像1000100

8、00 掃描電鏡、掃描電鏡、電子探針電子探針透射電子透射電子形貌像、結(jié)構(gòu)像形貌像、結(jié)構(gòu)像1.4100 透射電鏡透射電鏡特征特征X射線射線略小于電子略小于電子穿透深度穿透深度大于電子束大于電子束元素定量、定性元素定量、定性分析、元素面分分析、元素面分布像布像電子探針電子探針陰極發(fā)光陰極發(fā)光大于電子大于電子穿透深度穿透深度遠(yuǎn)大于電子束遠(yuǎn)大于電子束晶體缺陷、雜質(zhì)晶體缺陷、雜質(zhì)元素分布像、元素分布像、晶體發(fā)光晶體發(fā)光300010000 掃描電鏡、掃描電鏡、電子探針電子探針第27頁/共153頁現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)2021-12-1229第28頁/共153頁如

9、果我們把非均勻磁場的等磁位曲面簇做成軸對稱的凸透鏡形狀(具有此性質(zhì)的裝置即為電磁透鏡)，那么電子在其中運(yùn)動時也將會產(chǎn)生偏向軸方向的折射，使它的運(yùn)動軌跡呈圓錐螺旋狀。現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)2021-12-1230第29頁/共153頁現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)2021-12-1231電磁透鏡光路電磁透鏡光路第30頁/共153頁20)(NIRVAf fvu111現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)2021-12-1232式中：u、v與f-物距、像距與焦距式中：V0-電子加速電壓；R

10、-透鏡半徑；NI-激磁線圈安匝數(shù)；A-與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的比例常數(shù)。第31頁/共153頁現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)2021-12-1233第32頁/共153頁4/14/30sCAr現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)2021-12-1234幾何像差:透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的 差:電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的電磁透鏡像差電磁透鏡像差(球差、像散等球差、像散等)和色差和色差 第33頁/共153頁2021-12-1235現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)色差色差色差是由于入

11、射電子波長（或能量）不同造成的引起電子束能量變化的主要有兩個原因： 一是電子的加速電壓不穩(wěn)定； 二是電子束照射到試樣時，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化第34頁/共153頁2021-12-1236現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)像散像散由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的，這種非旋轉(zhuǎn)對稱磁場會使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別,結(jié)果使成像物點(diǎn)P通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點(diǎn)，形成一個最小散焦斑第35頁/共153頁2021-12-1237電子波經(jīng)過透鏡成像時，離開透鏡主軸較遠(yuǎn)的電子(遠(yuǎn)軸電子)比主軸附近的電子(近軸電子)被折射程度

12、要大。當(dāng)物點(diǎn)P通過透鏡成像時，電子就不會會聚到同一焦點(diǎn)上，從而形成了一個散焦斑現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)球差球差第36頁/共153頁2021-12-1238現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ)物理學(xué)基礎(chǔ)00.61sinrn3ssrC球差造成的散焦斑半徑的表達(dá)式為顯微鏡的分辨率由下式?jīng)Q定由上面的兩個式子可以看出來，為了提高電鏡的分辨率，從衍射的角度來看，應(yīng)該盡量增大孔徑半角，而從球差對散焦斑的影響來看，應(yīng)該盡量減小孔徑半角。為了使電鏡具有最佳分辨率，最好使衍射斑半徑和球差造成的散焦斑半徑相等。在透射電子顯微鏡中，的值一般很小(一般不

13、會超過5度)，所以有sin ；電子波在真空中傳播，所以n=1，故瑞利公式又可以寫成00.61r1/4()bestsKC1/43/40srA C第37頁/共153頁 比比較項(xiàng)較項(xiàng)目目 透射光透射光鏡鏡 透射透射電鏡電鏡光 源可見光(日光或電燈光)電子源(電子槍)照明控制玻璃聚光鏡電子聚光鏡 樣 本1mm厚的載玻片約100nm厚的薄膜放大成像系統(tǒng)玻璃透鏡電子透鏡介 質(zhì)空氣和玻璃高真空成像原理利用不同物質(zhì)對光的吸收不同利用不同物質(zhì)對透射電子的散射不同像的觀察直接用眼(接目鏡)利用熒光屏聚焦方法移動透鏡位置改變線圈電流或電壓分辨本領(lǐng)200nm 0.20.3nm有效放大倍數(shù)10001000000物鏡孔徑

14、角約7020后，其信號強(qiáng)度隨Z變化很小。 用背散射電子像可以觀察未腐蝕樣品的拋光面元素分布或相分布，并可確定元素定性、定量分析點(diǎn)。現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-1281第80頁/共153頁現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-1282第81頁/共153頁現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-1283第82頁/共153頁形貌襯度原理形貌襯度原理現(xiàn)代分析測試技

15、術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-1284第83頁/共153頁現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-1285第84頁/共153頁iiizcZ背散射電子的信號強(qiáng)度I與原子序數(shù)Z的關(guān)系: 4332ZI式中Z為原子序數(shù)，C為百分含量(Wt%)。 現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-1286背散射電子像背散射電子像第85頁/共153頁ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散

16、射電子成分像ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2 相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)為莫來石斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來石?，F(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-1287第86頁/共153頁-Al2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像 2200現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-1288第87頁/共153頁典型的功能陶瓷沿晶斷口的二

17、次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相?，F(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-1289第88頁/共153頁團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)(a) 300 (b) 6000現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-1290-Al203團(tuán)聚體第89頁/共153頁鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌 20000現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-

18、1291第90頁/共153頁白云石的表面特性(SEM分析）熱解段溫度500，催化段溫度850第91頁/共153頁印尼褐煤未壓SEM圖像(X3000)印尼褐煤10t壓SEM圖像(X5000)內(nèi)蒙褐煤未壓SEM圖像(X5000)內(nèi)蒙褐煤10t壓SEM圖像(X5000)第92頁/共153頁儲運(yùn)油泥中固體顆粒雜質(zhì)的表面形貌SEM分析油泥分別經(jīng)正己烷（左）和甲苯（右）索氏提取后烘干所得的固體顆粒。通過SEM圖像可以看出，固體顆粒的粒徑在數(shù)十至數(shù)百微米之間，是立方體型、球形顆粒的混合物。顆粒表面附著的瀝青質(zhì)等石油組分（左圖中顆粒表面的絮狀物）可以被甲苯有效萃取，而不能被正己烷完全洗凈。Hexane ext

19、ractedToluene extracted第93頁/共153頁放大倍率高（放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（分辨率高（d0=dmin/M總）總）景深大（景深大（F d0/）保真度好保真度好樣品制備簡單樣品制備簡單現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-1295第94頁/共153頁現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-1296第95頁/共153頁現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描

20、電子顯微2021-12-1297第96頁/共153頁0.2()DFdMa式中D為工作距離，a為物鏡光闌孔徑，M為放大倍率，d為電子束直徑?？梢钥闯觯L工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像?，F(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-1298第97頁/共153頁浙江大學(xué)熱能工程研究所#1-h=10mm#2-h=20mm#3-h=30mm#4-h=40mm=20%時的實(shí)驗(yàn)圖像=20%時沉積物最厚區(qū)域的煙黑形態(tài)8:45:45第98頁/共153頁浙江大學(xué)熱能工程研究所ABCD= 15% h=10mm8:45:45第99

21、頁/共153頁浙江大學(xué)熱能工程研究所ABCD= 15% h=20mm8:45:45第100頁/共153頁浙江大學(xué)熱能工程研究所ABCD= 15% h=30mm8:45:45第101頁/共153頁浙江大學(xué)熱能工程研究所ABCD= 25% h=10mm8:45:45第102頁/共153頁浙江大學(xué)熱能工程研究所ABCD= 25% h=20mm8:45:45第103頁/共153頁多孔SiC陶瓷的二次電子像一般情況下，SEM景深比TEM大10倍，比光學(xué)顯微鏡（OM）大100倍。如10000倍時,TEM :D1m，SEM:10m, 100倍時,OM:10m，SEM=1000m。現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試

22、技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-12105第104頁/共153頁現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-12106樣品制備簡單 樣品可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片，對不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層20nm的導(dǎo)電膜?，F(xiàn)在許多SEM具有圖像處理和圖像分析功能。有的SEM加入附件后，能進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸及彎曲等動態(tài)過程的觀察。第105頁/共153頁現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-1

23、2-12107第106頁/共153頁大豆胞囊線蟲(Soybean Cyst nematode)病是世界大豆生產(chǎn)上的毀滅性病害現(xiàn)代分析測試技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量電子顯微測量SECTION: 掃描電子顯微掃描電子顯微2021-12-12108第107頁/共153頁2021-12-12109SECTION: 電子探針測量技術(shù)電子探針測量技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量第108頁/共153頁110SECTION: 電子探針測量技術(shù)電子探針測量技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量第109頁/共153頁材料分析化學(xué)111SECTION: 電子探針測量技術(shù)電子探針測量技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯

24、微測量電子探針（Electron Probe Microanalysis-EPMA）的主要功能是進(jìn)行微區(qū)成分分析。它是在電子光學(xué)和X射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。 其原理是：用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析特征X射線的波長（或能量）可知元素種類；分析特征X射線的強(qiáng)度可知元素的含量。其鏡筒部分構(gòu)造和SEM相同，檢測部分使用X射線譜儀，用來檢測X射線的特征波長（波譜儀）和特征能量（能譜儀），以此對微區(qū)進(jìn)行化學(xué)成分分析。第110頁/共153頁112SECTION: 電子探針測量技術(shù)電子探針測量技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量第111頁/共153頁1

25、13SECTION: 電子探針測量技術(shù)電子探針測量技術(shù)樣品僅限于固體材料 不應(yīng)該放出氣體 ，能保證真空度需要樣品有良好的接地 可以蒸鍍Al和碳，厚度在2040nm 作為導(dǎo)電層現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量第112頁/共153頁114SECTION: 電子探針測量技術(shù)電子探針測量技術(shù)定量分析依據(jù)熒光X射線強(qiáng)度與元素濃度的線性關(guān)系，可以對電子探針進(jìn)行定量分析。一般采用標(biāo)準(zhǔn)純物質(zhì)作為基準(zhǔn)樣品，獲得其強(qiáng)度數(shù)據(jù)，并利用該數(shù)據(jù)可計(jì)算出所測元素的濃度?？梢岳渺`敏度因子的方法進(jìn)行計(jì)算，需要進(jìn)行熒光修正和吸收修正 第113頁/共153頁115SECTION: 電子探針測量技術(shù)電子探針測量技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-

26、電子顯微測量第114頁/共153頁11602468101214Energy / keVCounts. / a.u.AlSrCuCuSrBSrAlO4納米球的研究SECTION: 電子探針測量技術(shù)電子探針測量技術(shù)現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量第115頁/共153頁SECTION: SEM與電子探針耦合分析催化劑表面積碳和失效與電子探針耦合分析催化劑表面積碳和失效117現(xiàn)代分析測試技術(shù)-電子顯微測量第116頁/共153頁 1982 年,Gerd Binnig 和Heinrich Rohrer 共同研制成功了第一臺掃描隧道顯微鏡( scanning tunneling microscope ,STMSTM), 1986 年,Binnig 和Rohrer 被授予諾貝爾物理學(xué)獎。 隨后第117頁/共153頁第118頁/共153頁第119頁/共153頁第120頁/共153頁蓋，其應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒏鼮閺V闊。