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文檔簡介

1、實驗十二實驗十二 呋喃甲醇和呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備呋喃甲酸的制備 一、目的要求 學習由呋喃甲醛制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，加深對Cannizzaro反響的認識。 二、根本原理本實驗是由呋喃甲醛(又稱糠醛)和氫氧化鈉的作用，從而制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的。 OCHOOCOONaOCH2OH+ NaOH+2OCOOHOCOONaHClNaCl+產(chǎn)品性狀：呋喃甲醇的沸點為171， 呋喃甲酸的溶點為133134。三、實驗步驟1. 呋喃甲醇的制備 2. 呋喃甲酸的制備 將33氫氧化鈉溶液8ml置于100mL的燒杯中，將燒杯置于冰水浴中冷卻至5左右，不斷攪拌下滴加新蒸的呋喃甲醛6.6mL7.8g，

2、0.8mo1約用10分鐘，把反響溫度堅持在812之間(留意。滴加畢繼續(xù)攪拌15分鐘，反響即可完成，得淡黃色漿狀物。 1.呋喃甲醇的制備 在攪拌下參與約10mL水至固體全溶(留意 ，將溶液轉移入分液漏斗中，用乙醚分三次12mL，7mL，5mL萃取，合并萃取液，加1g無水硫酸鎂枯燥15min，過濾后水浴蒸餾乙醚，然后蒸餾呋喃甲醇分兩次，搜集169172的餾分，稱重。水層也要保管。經(jīng)乙醚萃取后的水溶液主要含呋哺甲酸鈉用約6M 鹽酸酸化至pH3(留意，那么析出結晶。充分冷卻后，過濾，用少量水洗12次。粗產(chǎn)品用約15mL熱水溶解，假設不溶再加適量熱水。加適量活性炭，煮沸10分鐘，趁熱過濾，濾液冷卻后即有白色針狀晶體析出。抽濾，枯燥85，稱重。 .呋喃甲酸的制備 留意留意1反響開場后很猛烈，同時放出大量的熱，溶液顏色變暗。假設反響溫度高于12時，那么反響溫度極易升高，難以控制致使反響物呈深紅色。假設低于8，那么反響速度過慢，一旦發(fā)生反響，反響就會過于猛然而使溫度升高，最終也使反響物變成深紅色。留意留意2在反響過程中會有許多呋喃甲酸鈉析出，加水溶解，可使奶油黃色的漿狀物轉為酒紅色透明狀的溶液。但假設加水過多會導致?lián)p失一部分產(chǎn)品。留意留意3酸量要加足，保證pH

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