阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定

1、資料收集于網(wǎng)絡(luò)如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除謝謝一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定；2學(xué)習(xí)利用滴定法分析藥品。二實(shí)驗(yàn)原理阿司匹林的主要成分是乙酰水楊酸。乙酰水楊酸食有機(jī)弱酸( K a110 3 ），結(jié)構(gòu)式，M r180.16g ?mol 1 ，微溶于水，易溶于乙醇。在強(qiáng)堿性溶液中溶解并水解為水楊酸和乙酸鹽，反應(yīng)式如下：由于藥片中一般都添加一定量的賦形劑如硬脂酸鎂、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法進(jìn)行測定。將藥片研磨成粉末狀后加入過量的NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱一段時(shí)間使乙?；馔耆?，再用HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的NaOH ，滴定至溶液由紅色邊為接近無色即為終點(diǎn)。在這一滴定反應(yīng)

2、中，1mol乙酰水楊酸消耗2molNaOH 。三儀器試劑酸式滴定管，移液管，容量瓶等1mol ?L 1 NaOH 溶液， 0.1mol ?L 1 HCl 溶液，酚酞指示劑，甲基紅指示劑，硼砂 Na2B4O7H2O Na 2 B 4 O 7 ?10H 2O 基準(zhǔn)試劑，阿司匹林藥片等四實(shí)驗(yàn)步驟1 0.1mol ?L 1 HCl 溶液的標(biāo)定精品文檔資料收集于網(wǎng)絡(luò)如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除謝謝用差減法準(zhǔn)確稱取0.4-0.6g 硼砂，置于 250mL 錐形瓶中，加水50mL 溶解，滴加2 滴甲基紅指示劑，用 0.1mol ?L 1 HCl 溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\紅色即為終點(diǎn)。計(jì)算0.1mol ?L 1

3、HCl 溶液的濃度，平行滴定 5-7 份，各次相對(duì)偏差在0.2% 之內(nèi)。2藥片中乙酰水楊酸含量的測定將阿司匹林藥片研成粉末后，準(zhǔn)確稱量約0.5g 左右藥粉，于干燥小燒杯中，用移液管準(zhǔn)確加入20.00mL 1mol ?L 1 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入30mL 水，蓋上表面皿，輕搖幾下，水浴加熱15min ，迅速用流水冷卻，將燒杯中的溶液定量轉(zhuǎn)移到100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取上述溶液10.00mL于250mL錐形瓶中，加水20-30mL ，加入2-3 滴酚酞指示劑，用0. 1mol ?L 1 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。 根據(jù)所消耗的 HCl 溶液的體積計(jì)算藥片中乙酰水

4、楊酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及每片藥片 (75mg/ 片 )中乙酰水楊酸的質(zhì)量。3 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液與HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測定用移液管準(zhǔn)確移取20.00mL 1mol ?L 1 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液于小燒杯中，在與測定藥粉相同的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行加熱，冷卻后，定量轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。在250mL 錐形瓶中加入10.00mL上述 NaOH 溶液，加水20-30mL ，加入 2-3 滴酚酞指示劑，用0.1mol ?L 1 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平衡測定 2-3 份，計(jì)算 V(NaOH)/V(HCl) 的值。五數(shù)據(jù)記錄與處理1 0.1mol ?L 1 HCl 溶液的標(biāo)定項(xiàng)目序號(hào)12

5、3m(Na 2 B 4 O 7 ?10H 2O)/g0.52420.50330.5602V(HCl)/mL30.0128.7932.05c(HCl)/mol?L 10.091630.091670.09166平均 c(HCl)/mol ?L 10.09165相對(duì)偏差 /%0.0220.0220.011相對(duì)平均偏差 /%0.0182 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液與 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測定項(xiàng)目序號(hào)123c(HCl)/mol?L 10.09165精品文檔資料收集于網(wǎng)絡(luò)如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除 謝謝V(HCl)/mL20.9220.9320.93V(NaOH)/V(HCl)0.47800.47780.4778平

6、均 V(NaOH)/V(HCl)0.47793藥片中乙酰水楊酸含量的測定扣除空白值后，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：項(xiàng)目序號(hào)12345c(HCl)/mol ?L 10.09165V(HCl)/mL16.7916.8016.8216.8116.81乙酰水楊酸質(zhì)量分?jǐn)?shù) /%67.7967.7767.5367.6167.61乙酰水楊酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值 /%67.66相對(duì)偏差 /%0.190.160.190.0740.074相對(duì)平均偏差 /%0.14藥片質(zhì)量 /(mg/ 片)75乙酰水楊酸含量 /(mg/ 片)50.74六分析討論1由于酸式滴定管出現(xiàn)輕微漏水現(xiàn)象，無法解決，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)存在較大誤差；2水浴加熱溶液后，不能迅速使溶液冷卻，因此冷卻過程中溶液吸收了較多的CO2。七思考題1在測定藥粉的實(shí)驗(yàn)中，為什么1mol 乙酰水楊酸消耗2molNaOH ，而不是3molNaOH ？回滴后的溶液中，水解產(chǎn)物的存在形式是什么？答：滴定反應(yīng)為精品文檔資料收集于網(wǎng)絡(luò)如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除謝謝返滴定的反應(yīng)為因此 1mol 乙酰水楊酸消耗2molNaOH ；回滴后的成分為和 NaCl 。2請(qǐng)列出計(jì)算藥片中乙酰水楊酸含量的關(guān)系式答：關(guān)系式如下：c(NaOH ) ?V (NaOH )1c( HCl ) ?V (HCl )10?M( 乙酰水楊酸 )(乙酰水楊酸 )21000m(