菊花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、xxxxxxxxx 有限公司成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程標(biāo)題菊花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 1 頁共 5 頁文 件 號起草人起草日期部門審閱日期qa 審閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄文件修訂號變更版本變更時間變更原因1 品名：1.1 中文名：菊花1.2 漢語拼音： juhua 2 代碼：3 取樣文件編號：4 檢驗(yàn)方法文件編號：5 依據(jù)： 中國藥典（2020 年版一部）。6 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng)目法 定 標(biāo) 準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)制法除去雜質(zhì)。同法定標(biāo)準(zhǔn)性狀亳菊呈倒圓錐形或圓筒形，有時稍壓扁呈扇形，直徑1.53cm，離散?？偘鸂睿豢偘?4 層，卵形或橢圓形，草質(zhì)，黃綠色或褐綠色，外面被柔毛，邊緣膜質(zhì)

2、?；ㄍ邪肭蛐?，無托片或托毛。舌狀花數(shù)層，雌性，位于外圍，類白色，勁直，上舉，縱向折縮，散生金黃色腺點(diǎn)；管狀花多數(shù)，兩性，位于中央，為舌狀花所隱藏，黃色，頂端 5 齒裂。瘦果不發(fā)育，無冠毛。體輕，質(zhì)柔潤，干時松脆。氣清香，味甘、微苦。滁菊呈不規(guī)則球形或扁球形，直徑1.52.5cm。舌狀花類白色，不規(guī)則扭曲，內(nèi)卷，邊緣皺縮，有時可見淡褐色腺點(diǎn)；管狀花大多隱藏。同法定標(biāo)準(zhǔn)菊花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 2 頁共 5 頁貢菊呈扁球形或不規(guī)則球形，直徑1.52.5cm。舌狀花白色或類白色，斜升， 上部反折， 邊緣稍內(nèi)卷而鈹縮，通常無腺點(diǎn)；管狀花少，外露。杭菊呈碟形或扁球形，直徑2.54cm，常數(shù)個相連成片

3、。舌狀花類白色或黃色， 平展或微折疊， 彼此粘連， 通常無腺點(diǎn)； 管狀花多數(shù)，外露。懷菊呈不規(guī)則球形或扁球形，直 徑 1.5 ?2.5cm 。多數(shù)為舌狀花， 舌狀花類白色或黃色，不規(guī)則扭曲，內(nèi)卷， 邊緣皺縮， 有時可見腺點(diǎn)；管狀花大多隱藏。鑒別（1）本品粉末黃白色。花粉粒類球形，直徑32? 37pm，表面有網(wǎng)孔紋及短刺，具3 孔溝。 t 形毛較多，頂端細(xì)胞長大，兩臂近等長，柄 2? 4 細(xì)胞。腺毛頭部鞋底狀，6? 8 細(xì)胞兩兩相對排列。草酸鈣簇晶較多，細(xì)小。(2)取本品 lg，剪碎，加石油醚 （3060）20ml，超聲處理10 分鐘，棄去石油醚， 藥渣揮干， 加稀鹽酸lml 與乙酸乙酯50ml

4、，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml 使溶解，作為供試品溶液。另取菊花對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。再取綠原酸對照品，加乙醇制成每lml 含 0.5mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各0.511 ，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯 -甲酸 -冰醋酸 -水（ 1：15：1：1：2）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。同法定標(biāo)準(zhǔn)檢查水分不得過 15.0%（通則 0832 第二法）。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留

5、量測定法（通則2331）測定， 不得過 150mg/kg 。同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測定高效液相色譜法（通則0512)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相a，以 0.1%磷酸溶液為流動相b，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為348nm。理論板數(shù)按3， 5-o-二咖啡?；鼘幩岱逵嬎銘?yīng)不低于8000。時間（分鐘）流動相 a(%) 流動相 b(%) 0 11 10 1890 82同法定標(biāo)準(zhǔn)菊花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 3 頁共 5 頁1130 18 2082 803040 20 80 對照品溶液的制備取綠原酸對照品、 木犀草苷對照品、 3，5- o-雙咖啡?；鼘?/p>

6、酸對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每lml 含綠原酸35g，木犀草苷25g ，3， 5-0-二咖啡酰基奎寧酸 80g 的混合溶液，即得(10以下保存）。供試品溶液的制備取本品粉末（過一號篩）約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇 25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300w，頻率 45khz）40 分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含綠原酸（c16h1809）不得少于 0.20%，含木犀草苷（ c21h20o11

7、）不得少于0.080%，含 3，5-0-二咖啡?；鼘幩幔╟25h24012）不得少于0.70%。包裝規(guī)格3g/袋； 5g/袋； 10g/袋； 30g/罐； 40g/罐； 50g/罐； 0.5kg/袋； 1kg/袋；10kg/袋； 15kg/袋； 25kg/袋同法定標(biāo)準(zhǔn)包裝中藥飲片袋同法定標(biāo)準(zhǔn)性味與歸經(jīng)甘、苦，微寒。歸肺、肝經(jīng)。同法定標(biāo)準(zhǔn)功能與主治散風(fēng)清熱，平肝明目，清熱解毒。用于風(fēng)熱感冒，頭痛眩暈，目赤腫痛，眼目昏花，瘡癰腫毒。同法定標(biāo)準(zhǔn)用法與用量510g。同法定標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗(yàn)期36 個月同法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏置陰涼干燥處，密閉保存，防霉，防蛀。同法定標(biāo)準(zhǔn)7 檢驗(yàn)操作規(guī)程：7.1 試藥與試劑：石油醚（ 3

8、060） 、鹽酸、乙酸乙酯、甲醇、菊花對照藥材、綠原酸對照品、乙醇、甲苯、甲酸、冰醋酸、乙腈、磷酸、木犀草苷對照品、 3，5-o-雙咖啡?；鼘幩釋φ掌?、鹽酸、氫氧化鈉滴定液、甲基紅乙醇溶液指示劑。7.2 儀器與用具：電子天平、烘箱、聚酰胺薄膜、三用紫外分析儀、水浴菊花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 4 頁共 5 頁鍋、展開缸、超聲波清洗器、高效液相色譜儀、二氧化硫測定儀。7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測色澤，嗅聞氣味。7.4 鑒別：7.4.1 取本品制片置 10 10 顯微鏡下做顯微觀察。7.4.2 取本品 lg，剪碎，加石油醚（ 3060）20ml，超聲處理 10 分鐘，棄去石油醚，藥渣揮

9、干，加稀鹽酸lml 與乙酸乙酯 50ml，超聲處理 30 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml 使溶解，作為供試品溶液。另取菊花對照藥材 lg，同法制成對照藥材溶液。再取綠原酸對照品，加乙醇制成每lml 含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄7）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各 0.51l，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯 -甲酸-冰醋酸-水（1：15：1：1：2）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。7.5 檢查：7.5.1 水分不得過 15.0% （附錄 15

10、第二法）。7.5.2 二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（附錄58）測定，不得過 150mg/kg。7.6 含量測定：高效液相色譜法（附錄8）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相 a，以 0.1%磷酸溶液為流動相b，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為348nm。理論板數(shù)按3,5-o-二咖啡?；鼘幩岱逵嬎銘?yīng)不低于8000。菊花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 5 頁共 5 頁時間（分鐘）流動相 a(%) 流動相 b(%) 0 11 101890821130 182082803040 20 80 對照品溶液的制備取綠原酸對照品、木犀草苷對照品、3，5-o-雙咖啡?；鼘幩釋φ掌愤m量，精密稱定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每lml含綠原酸 35g，木犀草苷 25g，3，5-o-二咖啡酰基奎寧酸80g 的混合溶液，即得（ 10以下保存）。供試品溶液的制備取本品粉末（過一號篩）約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 70%甲醇 25ml， 密塞， 稱定重量，超聲處理（功率 300w，頻率 45khz）40 分鐘，放冷，再稱定重量