wz金屬化合物的測定

1、1會計(jì)學(xué)wz金屬化合物的測定金屬化合物的測定1.感應(yīng)圈；2.冷卻器；3.輔助氣；4.炬管；5.試樣載氣1.進(jìn)樣器；2.ICP焰炬；3.分光器；4.光電轉(zhuǎn)換及測量部件；5.微型計(jì)算機(jī)；6.記錄儀；7.打印機(jī)；8.高頻電源；9.功率探測器；10.高頻整流器有機(jī)汞無機(jī)汞H+,氧化劑95測其吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線定量Hg2+雙硫腙溶液485nm橙色螯合物CCl4 萃取酸性介質(zhì)鹽酸羥胺還原過剩離子離子適用范圍適用范圍預(yù)處理預(yù)處理方法方法顯色顯色條件條件測試測試條件條件測定測定范圍范圍mg/Lmg/L干擾干擾HgHg地表水地表水生活污水生活污水工業(yè)廢水工業(yè)廢水酸性酸性介質(zhì)介質(zhì)高錳酸鉀高錳酸鉀和和過硫酸過硫酸鉀鉀消

2、解，消解，鹽酸羥氨鹽酸羥氨還原還原酸性酸性介質(zhì)介質(zhì)橙色螯合橙色螯合物物三氯甲烷或三氯甲烷或四氯化碳萃四氯化碳萃取取485nm485nm0.002-0.002-0.040.04CuCu用用EDTAEDTA乙二胺四乙二胺四乙酸掩蔽乙酸掩蔽CdCd受鎘污染的天受鎘污染的天然水和廢水然水和廢水硝酸硝酸或或硝硝酸和高氯酸和高氯酸酸消解消解強(qiáng)堿性，強(qiáng)堿性，紅色螯合紅色螯合物物三氯甲烷四三氯甲烷四氯化碳萃取氯化碳萃取518nm518nm0.001-0.001-0.060.06MgMg20mg/L20mg/L時(shí)時(shí)用酒石酸用酒石酸鈉掩蔽鈉掩蔽雙硫腙分光光度法測汞、鎘、鋅、鉛的比較離子離子適用范圍適用范圍預(yù)處理預(yù)

3、處理方法方法顯色顯色條件條件測試測試條件條件測定測定范圍范圍mg/Lmg/L干擾干擾ZnZn天然水、天然水、輕度污染的輕度污染的地表水地表水硝酸硝酸消解消解pH4-5pH4-5的醋酸的醋酸緩沖溶液紅緩沖溶液紅色螯合物色螯合物三氯甲烷或三氯甲烷或四氯化碳萃四氯化碳萃取取535nm535nm0.005-0.005-0.50.5BiBi、CdCd、CuCu、NiNi、等用硫、等用硫代硫酸鈉掩代硫酸鈉掩蔽蔽PbPb地表水和工地表水和工業(yè)廢水業(yè)廢水硝酸硝酸消解消解pH8.5-9.5pH8.5-9.5氨氨性檸檬酸鹽性檸檬酸鹽- -氰化物的還氰化物的還原性介質(zhì)，原性介質(zhì)，淡紅色螯合淡紅色螯合物物三氯甲烷或三

4、氯甲烷或四氯化炭萃四氯化炭萃取取510nm510nm0.01-0.30.01-0.3BiBi、SnSn干擾，干擾，先控制先控制pH2-pH2-3 3，用雙硫，用雙硫腙腙- -三氯甲三氯甲烷萃取除去烷萃取除去氯化亞錫還原易揮發(fā)冷原子吸收測汞儀（1）水樣保存及預(yù)處理保存見表22方法； 消解 Hg 2 Hg蒸氣（2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo) 扣除空白值后的各測量值為縱坐標(biāo)（3）水樣的測定（二）冷原子吸收法 2、測定要點(diǎn)原子吸收分析過程示意圖雙光束原子吸收分光光度計(jì)工作原理元素元素分析線分析線/nm/nm火焰類型火焰類型測定的濃度范圍測定的濃度范圍mg/L)mg/L)CdCdCuCuPbP

5、bZnZnCr228.8228.8324.7324.7283.3283.3213.8213.8357.9357.9乙炔乙炔- -空氣，氧化型空氣，氧化型乙炔乙炔- -空氣，氧化型空氣，氧化型乙炔乙炔- -空氣，氧化型空氣，氧化型乙炔乙炔- -空氣，氧化型空氣，氧化型乙炔乙炔- -空氣，氧化型空氣，氧化型0.05-10.05-10.05-50.05-50.2-100.2-100.05-10.05-10.1-50.1-5Cd、Cu、Pb、Zn、Cr原子吸收法的測定條件及濃度范圍 A吸光度；待測元素的濃度。標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線 （二）雙硫腙分光光度法 （三）陽極溶出伏安法1. 經(jīng)典極譜分析法原理極譜分

6、析是一種在特殊電解條件下，根據(jù)被測物質(zhì)在電極上進(jìn)行氧化還原反應(yīng)得到的電流-電壓關(guān)系曲線進(jìn)行定性、定量分析的方法，其基本裝置如圖2.27所示。圖2.27 極譜分析基本裝置示意圖E為直流電源，AB為均勻滑線電阻，加于電解池（極化池）D兩電極上的電壓可借助移動觸點(diǎn)C來調(diào)節(jié)。V為伏特計(jì)，G為檢流計(jì)（見下頁圖2.27）圖2.28 極譜波 id=607nD1/2m2/3t1/6c式中：id平均極限擴(kuò)散電流；n 電極上反應(yīng)中電子的轉(zhuǎn)移數(shù)；D電極上起反應(yīng)的物質(zhì)在溶液 中的擴(kuò)散系數(shù)；m汞的流速；t 在測量id的電壓時(shí)的滴汞周期；c 在電極上發(fā)生反應(yīng)物質(zhì)的濃度。滴汞電極上的極限擴(kuò)散電流可用尤考維奇（Ilkovic

7、）公式表示： 陽極溶出伏安法測定要點(diǎn)：（1）水樣預(yù)處理有機(jī)質(zhì)多用硝酸高氯酸（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（3）樣品測定圖2.29 陽極溶出伏安曲線陽極溶出伏安法測定要點(diǎn)：（1）水樣預(yù)處理（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（3）樣品測定圖2.29 陽極溶出伏安曲線銅、鉛、鎘、鋅的陽極溶出伏安法 一）二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法 1、六價(jià)鉻的測定（已用90年之久）Cr6+ +DPC 絡(luò)合物 540nm2、總鉻的測定Cr3+ Cr6+ +DPC 絡(luò)合物 540nmO=CNH-NH-C6H5NH-NH-C6H5DPCKMnO4ONaNO2分解過量的KMnO4 尿素分解過量的NaNO2紫紅色紫紅色（一）新銀鹽分光光度法 K

8、BH4+3H2O+H+H3BO3+K+8HH+As3 + (As5+) AsH3AsH3+6AgNO3+2H2O6Ag0+HAsO2+6HNO3 400nm吸收黃色膠態(tài)銀1234砷化氫發(fā)生與吸收裝置1、反應(yīng)管2、U形管（二甲基甲酰胺、乙醇胺、三乙醇胺）3、脫胺管（硫酸鈉和硫酸氫鉀4、吸收管（硝酸、硝酸銀、聚乙烯醇、乙醇）（二）二乙氨基二硫代甲酸銀（AgDDC)分光光度法 As5+ As3+ AsH3 +2eHAgDDC紅色膠體銀510nm測吸光度詳細(xì)內(nèi)容可查閱水和廢水監(jiān)測分析方法和其他水質(zhì)監(jiān)測資料。 P為水樣以酚酞為指示劑滴定消耗強(qiáng)酸的量M為繼續(xù)以甲基橙為指示劑滴定消耗強(qiáng)酸的量 pH和酸度、堿

9、度的區(qū)別和聯(lián)系 pH表示水的酸堿性的強(qiáng)弱，而酸度或堿度是水中所含酸或堿物質(zhì)的含量。同樣酸度的溶液，如0.1 mol鹽酸和0.1 mol乙酸，二者的酸度都是100 mmol/L，但其pH卻大不相同。pH值圖2.33 pH測定示意圖溶解氧（DO）（BOD） 采水必須用溶解氧瓶。 水樣中加入硫酸錳和堿性 碘化鉀，DO將Mn()氧化成Mn()的棕色沉淀，加酸后沉淀溶解， Mn()直接和I-反應(yīng)生成等當(dāng)量的游離I2，用淀粉指示劑，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定I2，計(jì)算出DO的含量。 水V10008VC敏感膜內(nèi)充液內(nèi)參比電極電極管LaF3單晶Ag/AgCl電極0.1mol/LNaCl0.1mol/LNaF圖2.36 離子色譜分析流程示意圖圖2.37 離子色譜圖2.離子色譜法：圖2.39 氣相分子吸收光譜儀組成示意圖氣相分子吸收光譜法：有機(jī)汞無機(jī)汞H+,氧化劑95測其吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線定量Hg2+雙硫腙溶液485nm橙色螯合物CCl4 萃取酸性介質(zhì)鹽酸羥胺還原