不同浸提方法對(duì)大豆粗脂肪酸價(jià)的影響

1、    不同浸提方法對(duì)大豆粗脂肪酸價(jià)的影響    張明先 張慧摘要粗脂肪酸值是判定大豆儲(chǔ)存品質(zhì)好壞的重要指標(biāo)，測定該指標(biāo)需先提取油脂，由于提取過程中仍在發(fā)生持續(xù)的氧化反應(yīng)，因此浸提方式會(huì)對(duì)檢測結(jié)果有一定影響。本文分別采用索氏抽提法、有機(jī)溶劑浸提法和超聲波輔助提取法提取大豆油脂，通過測定大豆的出油率和粗脂肪酸價(jià)對(duì)3種浸提方法進(jìn)行比較。結(jié)果表明，采用索氏抽提法的大豆出油率最高，但粗脂肪酸價(jià)較另外兩種浸提方式普遍偏高。關(guān)鍵詞大豆;浸提方法;粗脂肪酸價(jià)：tq645.6 ：a doi：10.16465/431252ts.202005大豆的粗脂肪酸值是反映大豆品質(zhì)優(yōu)

2、劣的一個(gè)重要指標(biāo)，也是大豆儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則（gb/t 317852015）中判定宜存與否的指標(biāo)之一，該規(guī)則中推薦先用索氏抽提法提取粗脂肪，再按食品國家安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測定（gb 5009.2292016）冷溶劑指示劑滴定法進(jìn)行粗脂肪酸值的測定。此方法檢測時(shí)間較長、步驟煩瑣，不適合批量檢測。近年來，油脂提取方法不斷改進(jìn)，超聲波提取法已廣泛應(yīng)用于油脂的提取1-2。本試驗(yàn)采用索氏抽提法、有機(jī)溶劑浸提法和超聲波輔助提取法提取大豆油，對(duì)其出油率、粗脂肪酸值進(jìn)行比較，從而探尋出一種最佳的浸提方法，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，為檢測粗脂肪酸值提供理論依據(jù)。1 材料與方法1.1 原料與試劑國產(chǎn)東北大豆

3、、進(jìn)口美國大豆、進(jìn)口巴西大豆均來自當(dāng)?shù)貎?chǔ)備糧直屬庫。無水乙醚、異丙醇、石油醚（沸點(diǎn)3060），均為分析純;0.1mol/l氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，1%酚酞指示劑。1.2 儀器與設(shè)備臺(tái)式低速離心機(jī)，電熱鼓風(fēng)干燥箱，超聲波清洗器，blh-5601型錘式旋風(fēng)磨，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。1.3 樣品制備將150g大豆樣品進(jìn)行除雜，用錘式旋風(fēng)磨粉碎，進(jìn)行浸提測定。1.4 大豆油浸提方法1.4.1 索氏抽提法參照植物油料 含油量測定（gb/t 14488.12008）方法，將制備好的樣品裝入已烘干的濾紙筒內(nèi)，盡可能多地裝入樣品，以保證提取足量的油脂用于后續(xù)粗脂肪酸值的滴定測定。濾紙筒底部及頂部放一層脫脂棉，防止樣品在提取過

4、程中滲漏。將已恒重的抽提瓶與抽提器安裝好，放入裝有試樣的濾紙筒，打開冷凝循裝置，加入石油醚，加熱抽提，水浴溫度控制在5060，保持23滴/s，抽提2h后回收石油醚。1.4.2 有機(jī)溶劑浸提法將制備好的試樣置于500ml具塞錐形瓶中，加入石油醚（3060）使溶劑高出料層45cm3，加塞振搖5s后，打開塞子放氣，再蓋緊瓶塞置于往返式振蕩器上振搖2h。振搖后取下錐形瓶，靜置35min，過濾，棄去最初幾滴濾液，收集剩余全部濾液4-5于錐形瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基本蒸干溶劑。為確保溶劑和水分等易揮發(fā)物完全蒸干，再將其放入（103±2）的電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干，取出后冷卻至室溫，錐形瓶中的油樣即為待測樣

5、品。1.4.3 超聲波輔助提取法稱取適量的大豆樣品放入錐形瓶中，以石油醚（3060）為提取劑，超聲波頻率為50khz，超聲波功率300w，料液比15（g/ml），提取溫度30，提取時(shí)間為30min，然后取出錐形瓶靜置35min，之后按照1.4.2步驟測定6。1.5 大豆出油率及粗脂肪酸值測定分離混合油與溶劑后稱量抽提瓶的質(zhì)量，質(zhì)量差即為大豆油質(zhì)量，計(jì)算出油率。出油率=大豆油的質(zhì)量÷大豆質(zhì)量×100%，粗脂肪酸值測定參照食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測定（gb 5009.2292016）中冷溶劑指示劑滴定方法。2 結(jié)果分析2.1 3種提取方法對(duì)大豆出油率的影響3種方法得到的大

6、豆出油率有明顯差異（見表1）。其中索氏抽提法的出油率最高，平均達(dá)到15.2%;有機(jī)溶劑浸提法出油率最低，僅為8.2%;超聲波輔助提取法出油率為12.5%左右。索氏抽提法的優(yōu)點(diǎn)是溶劑與原料能夠充分接觸且不斷地進(jìn)行回流操作使得萃取完全，缺點(diǎn)是提取的油脂中含有較多的雜質(zhì)，抽提時(shí)間過長。有機(jī)溶劑浸提法的油脂提取率較低，且有殘余溶劑遺留，抽提時(shí)間較長。超聲波輔助提取法提取時(shí)間最短，所提油脂中雜質(zhì)少，質(zhì)量較好，但仍含有少量的溶劑殘留。2.2 不同浸提方法的粗脂肪酸值2.2.1 精密度分析選取兩種品質(zhì)差異較大的國產(chǎn)東北大豆和進(jìn)口巴西大豆，分別對(duì)其重復(fù)6次超聲波提取以及有機(jī)溶劑浸提法提取油脂，之后測定粗脂肪酸

7、值，并進(jìn)行精密度分析，結(jié)果見表2。結(jié)果表明：采用超聲波輔助提取法和有機(jī)溶劑浸提法的檢測結(jié)果的平行性都較好，樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于3%，精密度較高。2.2.2 試驗(yàn)結(jié)果分析選用粗脂肪酸值差異較大的東北大豆、巴西大豆、美國大豆樣品20份，分別采用索氏抽提法、超聲波輔助提取法和有機(jī)溶劑浸提法提取大豆油脂，之后進(jìn)行粗脂肪酸值的測定。以這20組數(shù)據(jù)的索氏抽提法的粗脂肪酸值為橫坐標(biāo)，分別以超聲波輔助提取法和有機(jī)溶劑浸提法的粗脂肪酸值為縱坐標(biāo)，繪制線性回歸曲線（見圖1圖2），得到的線性相關(guān)系數(shù)r2分別為0.996 8和0.997 6，線性關(guān)系較好。三種方法所提取的油脂均澄清透明，伴有輕微異常氣味，可能是

8、在提取過程中加入的有機(jī)溶劑回收不完全。索氏抽提法所得粗脂肪酸值稍高于其他方法，這可能是由于長時(shí)間的高溫提取，導(dǎo)致部分油脂分解而產(chǎn)生較多的游離脂肪酸7-8。3 結(jié) 論索氏提取法測定粗脂肪酸值稍高于其他兩種方法，國標(biāo)法是索氏抽提法，其他兩種方法與國標(biāo)法相比，線性關(guān)系良好且超聲波提取法時(shí)間短，適合于批量檢測，以提高檢驗(yàn)工作效率。參考文獻(xiàn)1chanioti s，tzia c.optimization of ultrasound-assisted extraction of oil from olive pomace using response surface technology：oil recov

9、ery，unsaponifiable matter，total phenol content and antioxidant activityj.lwt-food science and technology，2017（79）：178-189.2samaram s，mirhosseini h，tancp，et al.ultrasound assisted extraction and solvent extraction of papaya seed oil：crystallization and thermal behavior，saturation degree，color and oxidative stabilityj.indus-trialcrops&products，2014，52（1）：702-7083邱壽寬，袁永紅，張利軍.不同成熟度的國產(chǎn)大豆及其油脂品質(zhì)分析j.中國油脂，2003（1）：48-50.4楊軍，肖學(xué)彬.影響脂肪酸值測定因素探討j.糧食儲(chǔ)藏，2004（5）：54-56.5gb/t 55102011，糧油檢驗(yàn)糧食、油料脂肪酸值測定s.6黎美馮，李林杰.超聲波輔助提取大豆粗脂肪技術(shù)用于大豆粗脂肪酸值測定的可行性研