工業(yè)硫酸濃度檢測方法

1、1 檢測適用范圍本方法適用于接觸法、塔式法制取的工業(yè)硫酸濃度質(zhì)量檢驗(yàn)。符合一級標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)硫酸，可用于火力發(fā)電廠，作再生( 還原 ) 陽離子交換器使用。2 硫酸濃度檢測引用標(biāo)準(zhǔn)GB 534 工業(yè)硫酸GB 603 制劑及制品的制備方法 GB 601 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法3 取樣方法及有關(guān)安全注意事項(xiàng)3.1取樣方法3.1.1從裝載硫酸的槽車 ( 船) 中取樣，須用細(xì)頸鉛制圓桶或加重瓶從各取樣點(diǎn)( 對同 一取樣點(diǎn)應(yīng)從上、中、下部取樣 ) ，采取等量的試液混合成均勻試樣，每車( 船 ) 取樣 量不得少于 500 mL。3.1.2從酸壇中取樣，用玻璃管 ( 10×300mm)從總數(shù)的 3%中取樣。

2、小批量時也不得少于 3 壇，取樣總體積不得少于 500mL。3.1.3將所取試樣混合均勻，裝入清潔、干燥、具磨口塞的玻璃瓶內(nèi)，瓶上應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注明如下項(xiàng)目：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名、槽車( 船) 字、批號、取樣日期、取樣人等。3.2安全注意事項(xiàng)由于硫酸是一種具有很強(qiáng)的腐蝕性、燒傷性的強(qiáng)酸，為確保人身和設(shè)備的安全，操作或取樣時必須遵守如下規(guī)定。3.2.1裝、卸或取樣時必須穿防護(hù)服，戴防護(hù)眼鏡和防護(hù)手套。工作現(xiàn)場應(yīng)備有應(yīng)急水源。3.2.2硫酸應(yīng)避免與有機(jī)物、金屬粉末等接觸， 用槽車運(yùn)輸或用金屬罐貯放硫酸時，禁止在敞口容器附近抽煙，動用明火。4 硫酸含量的測定4.1方法提要本方法適用于硫酸純度的測定。其原

3、理為，以甲基紅- 亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿中和滴定測定硫酸含量。4.2試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： 按 GB601 77標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法配制和標(biāo)定。4.2.2甲基紅 - 亞甲基藍(lán)指示劑：按 GB 60377制劑及制品的制備方法配制。4.3分析步驟4.3.1取 10 mL 濃硫酸，注入已知質(zhì)量的稱量瓶內(nèi)。稱其質(zhì)量(m) ，然后將濃硫酸注入裝有 250mL蒸餾水的 500mL容量瓶里，用水洗滌稱量瓶數(shù)次，冷卻到室溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測試液。取 待 測 試 液20.00mL( 三 份 ) ， 加2 3 滴 甲 基 紅 - 亞 甲 基 藍(lán) 指 示 劑， 用c(NaOH)=

4、1.0mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終點(diǎn)。4.4計算及允許差硫酸含量 x( 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示) 按 (1) 式計算：(1)式中c(NaOH) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ；a(NaOH)滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 12 硫酸的摩爾質(zhì)量，=49 g/mol；m試樣質(zhì)量，g；V 滴定時所取待試液的體積，mL；500 待測試液的總體積，mL。允許差1 / 4硫酸含量平行測定的允許絕對偏差為0.2%。5 灼燒殘渣的測定5.1方法提要灼燒殘渣代表濃硫酸中所含無機(jī)離子和某些不溶物的數(shù)量，本法是將試樣蒸發(fā) 至干，在800±20下灼燒 15mi

5、n，然后稱量殘渣質(zhì)量進(jìn)行測定。5.2儀器5.2.1蒸發(fā)皿：石英皿、鉑皿、瓷皿均可使用，容積為60 100 mL。5.2.2高溫爐。5.2.3干燥器：硅膠或氯化鈣干燥器。5.2.4砂浴或電熱板。5.3分析步驟5.3.1將蒸發(fā)皿 (5.2.1)置于 800±20的高溫爐 (5.2.2)中灼燒 15min，放在干燥器(5.2.3) 冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量 ( 稱準(zhǔn)至 0.1mg) 。5.3.2在蒸發(fā)皿中加入15 25 mL 試樣 ( 約 2540 g) ，稱量其質(zhì)量 ( 稱準(zhǔn)至 0.1 mg) 。5.3.3在通風(fēng)櫥內(nèi)，把蒸發(fā)皿放在砂浴或電熱板(5.2.4)上，小心地加熱，使硫酸蒸發(fā)至干，移

6、入高溫爐 (5.2.2) 內(nèi)，在 800±20灼燒 15min ，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量 ( 稱準(zhǔn)至 0.1mg) 。5.4計算及允許差5.4.1灼燒殘渣含量 x( 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示 ) ，按 (2)式計算：(2)式中m2灼燒后蒸發(fā)皿和殘渣的質(zhì)量，g；m1蒸發(fā)皿的質(zhì)量， g；m試樣的質(zhì)量， g。5.4.2允許差試樣平行測定的允許相對偏差如下：殘渣含量， %允許相對偏差， %0.02 0.110<0.02206 鐵含量的測定6.1方法提要鐵離子是工業(yè)硫酸中最主要的雜質(zhì)之一，對陽離子樹脂再生質(zhì)量影響較大。鐵 的測定常用鄰菲羅啉法，其原理為：試樣蒸干后殘渣用鹽酸溶

7、解，然后用鹽酸羥胺將試樣中的鐵 ( ) 還原為鐵 ( )在 pH 為 45 的條件下，鐵 ( ) 與鄰菲羅啉反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，可用分光光度法測定其含量。6.2儀器分光光度計。6.3試劑鄰菲羅啉溶液： 稱取 0.1g 鄰菲羅啉，溶于70mL蒸餾水中， 加入鹽酸 c(HCl)=1mol/L溶液 0.5 mL ，用蒸餾水稀釋至100mL。鹽酸羥胺溶液。為4 的 乙 酸 - 乙 酸 鈉 緩 沖 溶 液 ： 量 取c(CH3COOH)=2mol/L 乙 酸 溶 液80mL 與c(CH3COONa)=2mol/L乙酸鈉溶液20mL混合即可。鹽酸溶液。鐵貯備溶液 (1mL 含 1mgFe)：稱取純鐵絲或還

8、原鐵粉 ( 優(yōu)級純或高純 )1g( 稱準(zhǔn) 至 0.1mg) ，放入 400mL燒杯中，用除鹽水潤濕，加 2030mL 鹽酸溶液 (1+1) ， 在電爐上徐徐加熱 ( 防止反應(yīng)過于劇烈，造成濺損 ) ，待鐵絲或鐵粉完全溶解后，加過硫酸銨 0.1 0.2g ，煮沸 3min，冷卻至室溫， 移入 1L 容量瓶，2 / 4用除鹽水稀釋至刻度。鐵工作溶液 (1mL 含 0.01mgFe) ：吸取鐵貯備溶液，注入1L 容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度，此溶液宜使用時配制。硫酸溶液 (1+1) 。6.4分析步驟繪制工作曲線a. 根據(jù)試樣含鐵量，按表1 中的數(shù)據(jù)吸取鐵工作溶液，注入一組50 mL 容量瓶中，加除鹽水

9、至25mL 左右。表 1 鐵工作曲線的制作b. 加 2.5mL 鹽酸羥胺溶液， 5mL乙酸 - 乙酸鈉緩沖溶液，搖勻 (控制 pH 在3.8 4.2 之間 ) ，放置 5min，加 5mL鄰菲羅啉溶液，用除鹽水稀釋至刻度。放置15min 后于波長510nm下，用表 1 中規(guī)定的比色皿，以空白溶液作參比，測定各顯色液的吸光度。c. 用帶線性回歸的計算器對吸光度與鐵含量的數(shù)據(jù)作回歸處理，將鐵含量作自變量，相應(yīng)的吸光度值作因變量，輸入計算器，得到吸光度- 鐵含量的線性回歸方程。試樣的測定a. 吸取試樣 5 10mL(V1)，注入 50mL 燒杯中，在通風(fēng)櫥內(nèi)將燒杯放在砂浴 ( 或 電熱板 ) 上小心

10、蒸發(fā)至干， 冷卻至室溫， 加 2mL鹽酸溶液，25mL除鹽水， 加熱使其溶解， 移入 100mL容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度，搖勻。b. 吸取上述試液V2mL(含鐵 10100g) 注入 50mL容量瓶中， 稀釋至 25mL 左右，按條 b. 進(jìn)行顯色，并測定吸光度。c. 根據(jù)試樣吸光度值，從回歸方程求出相應(yīng)的鐵含量(W)。6.5計算及允許偏差試樣的鐵含量x( 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示) 按 (3) 式計算：(3)式中W試液鐵含量，g；V1 試樣體積，mL；V2 試液體積，mL；試樣密度，g/cm3 ，可根據(jù)硫酸含量查出。允許偏差兩份試液平行測定的允許偏差如下：鐵含量， %允許相對偏差，%0.005 0

11、.0310<0.005207 色度的測定7.1方法提要利用乙酸鉛和硫化鈉反應(yīng)產(chǎn)生黑色硫化鉛膠體液作為標(biāo)準(zhǔn)，與試樣顏色對照進(jìn)行色度測定。7.2儀器比色管：具磨口塞，50 mL 比色管。7.3試劑7.3.12%氨水(質(zhì)/容)。7.3.22%硫化鈉溶液 ( 質(zhì)/ 容) 。7.3.31%明膠溶液 ( 質(zhì)/ 容)。3 / 4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1mL 含鉛 0.1mg) ：稱取乙酸鉛0.1831g ，用少量除鹽水溶解，移入 1L 容量瓶。如有混濁可加數(shù)滴濃乙酸，然后加除鹽水至刻度。7.4分析步驟取 50mL 比色管兩支， 其中一支加試樣25mL，另一支加10mL除鹽水、 3mL 明膠、23 滴氨水、3mL 硫化鈉溶液 以及 2mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用除鹽水稀釋至25mL。目視比較兩比色管的色度，試樣色度不得深于標(biāo)準(zhǔn)色度為合格。8 透明度的測定8.1方法提要試樣的透明度與試樣的色度、懸浮物質(zhì)有關(guān)。 色度、懸浮物含量越低， 試樣的 透明度越高。所以透明度代表了試樣色度和懸浮物的大小。8.2儀器8.2.1玻璃透視管：見圖 1。8.2.2方格色板：于 40mm× 30mm×3mm毛玻璃上，用黑色油漆繪制4mm×4mm 的小方格，見圖 2 所示。8.2.3光源：于 160mm×16