微機(jī)差熱天平說明書(新)13頁

1、北京恒久科學(xué)儀器廠 微機(jī)差熱天平使用說明書北京恒久科學(xué)儀器廠微機(jī)差熱天平 （HCT-1/2型) 使 用 說 明 書目 錄1使用范圍32主要技術(shù)指標(biāo)33. 工作原理34安裝條件45整機(jī)安裝45.1 天平安裝調(diào)整45.2氣氛控制箱安裝56軟件使用方法661“熱分析系統(tǒng)”安裝662“熱分析系統(tǒng)”啟動(dòng)863 參數(shù)設(shè)置8631串口設(shè)置9632 儀器常數(shù)設(shè)置9633熱重基線位置10634 基本測量參數(shù)1064新采集-參數(shù)設(shè)置1065 數(shù)據(jù)分析1166動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算117.保養(yǎng)與維修131使用范圍HCT型微機(jī)差熱天平為微機(jī)化的DTA-TG-DTG同時(shí)分析儀（HCT-1型為中溫型，HCT-2型為高溫型），它可

2、以對微量試樣同時(shí)進(jìn)行差熱分析、熱重測量及熱重微分測量，廣泛用于化學(xué)、物理學(xué)、地質(zhì)學(xué)、生物學(xué)等基礎(chǔ)科學(xué)領(lǐng)域以及化工、冶金、地質(zhì)、電工、陶瓷、輕紡、食品、醫(yī)學(xué)、農(nóng)林、消防等行業(yè)的生產(chǎn)企業(yè)，科研單位及大專院校。2主要技術(shù)指標(biāo)溫度范圍：HCT-1型為室溫1150 HCT-2型為室溫1450 調(diào)溫速度：0.315/min640/min差熱量程：±10、±25、±50、±100、±250、±500、±1000v熱重量程：1、2、5、10、20、50、100、200mg 微分量程：2、5、10、20、50mv/min 坩堝容積：0.06m

3、L天平主機(jī)真空度：2.5×10 2 Pa本儀器符合中華人民人共和國機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T6856-93熱重差熱分析儀。許可證編號：京制02270107號，執(zhí)行JB/T 6856-93標(biāo)準(zhǔn)。 3. 工作原理 3.1 差熱測量系統(tǒng)：本儀器采用啞鈴型平板式差熱電偶，它將檢測到的微伏級差熱信號送入差熱放大器進(jìn)行放大。差熱放大器為直流放大器， 它將微伏級的差熱信號放大到0-5伏，經(jīng)過A/D轉(zhuǎn)換,送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行繪圖處理。 3.2 熱重測量系統(tǒng)：本儀器的測量系統(tǒng)采用上皿、不等臂、吊帶式天平、光電傳感器，帶有微分、積分校正的測量放大器，電磁式平衡線圈以及電調(diào)零線圈等。當(dāng)天平因試樣質(zhì)量變化而出現(xiàn)微小傾斜

4、時(shí)，光電傳感器就產(chǎn)生一個(gè)相應(yīng)極性的信號， 送到測重放大器，測重放大器輸出0-5伏信號，經(jīng)過A/D轉(zhuǎn)換,送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行繪圖處理。 3.3 溫度測量系統(tǒng)：測溫?zé)犭娕驾敵龅臒犭妱?，先?jīng)過熱電偶冷端補(bǔ)償器，補(bǔ)償器的熱敏電阻裝在天平主機(jī)內(nèi)。 經(jīng)過冷端補(bǔ)償?shù)臏y溫電偶熱電勢由溫度放大器進(jìn)行放大，送入計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)自動(dòng)將此熱電勢的毫伏值變換成攝氏溫度。 3.4 試樣與參比物試樣一般用100-300目之粉末，聚合物可切成碎塊或碎片，纖維狀試樣可截成小段或繞成小球，金屬試樣可加工成碎塊或小粒，試樣量一般不超過坩鍋容積的五分之四，對于加熱時(shí)發(fā)泡試樣不超過坩鍋容積的二分之一或更少，或用氧化鋁粉沫稀釋，以防止發(fā)泡時(shí)溢出

5、坩堝，污染熱電偶。坩堝裝樣后，可在桌面上輕墩幾下。 4安裝條件4.1 電源：單相AC22OV（±10%）4.2 功率：1.5KW4.3 水源：普通自來水，流量200L/h4.4 工作室溫度：1035。當(dāng)使用高靈敏度檔（TG：1、2mg，DTA：±10V）測試時(shí),室溫溫度波動(dòng)度 1 /h，相對濕度不大于80%。4.5 附近不應(yīng)有強(qiáng)振源及強(qiáng)電磁干擾源。4.6 儀器應(yīng)避免日光曬。4.7 工作室不應(yīng)有腐蝕性氣體。4.8 工作臺尺寸: 水泥臺1個(gè),長0.5m,寬0.5m,高0.8m,應(yīng)牢固,平穩(wěn),無鐵磁 性 物質(zhì),減震(放天平主機(jī))。5整機(jī)安裝5.1 天平安裝調(diào)整5.1.1 調(diào)天平水

6、平 調(diào)整天平主機(jī)前部底板下方的四個(gè)調(diào)平手輪(順時(shí)針旋轉(zhuǎn)底板上移,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)底板下移)使水準(zhǔn)器的水泡移向水準(zhǔn)器的中心,旋緊鎖緊母與底板上表面貼緊。5.1.2 升起爐體 雙手托住爐體下部兩側(cè)左右托板,向上抬起,注意:用力均勻;待付導(dǎo)柱脫離上隔板時(shí)以主導(dǎo)柱為旋轉(zhuǎn)中心,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)爐體90。(使主、付導(dǎo)柱在一條線上)，輕放后，使?fàn)t體停在此位置上。此時(shí)，樣品座組件露出。5.1.3 向上抬起前塊(其上貼有型號牌)使之沿左、右側(cè)壁軌道上升，并取下前塊。5.1.4 卸下前蓋板。5.1.5 取下玻璃罩。5.1.6清洗保護(hù)管座的密封圈槽及密封圈，清洗稱盤罩的密封圈槽及密封圈，清洗前蓋板部位的密封圈槽及密封圈，然后在

7、上述部位涂真空油脂。5.1.7 松開后上限位釘及前上限位釘，松開后下限位釘和前下限位釘。5.1.8 用撥棍(見附件)松開上限位螺母及下限位螺母，此時(shí)天平及懸掛系統(tǒng)處于自由狀態(tài)。5.1.9 在樣品座組件的兩個(gè)熱偶板上各放一只氧化鋁坩堝，然后扣上保護(hù)管，在稱盤上加適當(dāng)砝碼或非鐵磁性重物，精調(diào)天平平衡；此時(shí)天平應(yīng)處于自由擺動(dòng)狀態(tài)，如擺動(dòng)不自由，應(yīng)檢查相碰點(diǎn)，并予以排除。5.1.10 上好天平罩，將四個(gè)螺釘交替上緊，使其受力均勻；隨后裝上稱盤罩。5.1.11 檢查天平內(nèi)接線金絲是否完好,金絲之間,金絲與懸掛系統(tǒng)及固定部位除金絲焊接點(diǎn)外不得有相碰之處。如有斷路處應(yīng)用銀絲(附件)焊牢,銀絲應(yīng)處于自由彎曲狀

8、態(tài),以免產(chǎn)生附加力矩。5.1.12 將串口線連接到計(jì)算機(jī)和天平主機(jī)上并鎖緊。將電源線插入專用AC220伏插座。注意電源插座的相線及零線位置(電源插座左邊孔應(yīng)為零線,右邊孔應(yīng)為相線)應(yīng)正確,否則儀器將不能正常工作。另外本儀器不推薦使用普通的插座或接線板。 5.1.13 打開電源開關(guān),此時(shí)前面板上的電源指示燈亮,聽到蜂鳴器響一聲，說明整機(jī)電源已接通。此時(shí)天平橫梁應(yīng)能平衡,處于被控狀態(tài)。5.1.14 精調(diào)上、下限位螺母使之與限位板之間的距離約為0.6mm左右。最后蓋好前蓋板、天平罩。 5.1.15 安裝時(shí)應(yīng)特別小心,避免碰傷或碰斷吊帶,萬一碰斷吊帶,應(yīng)按下述步驟予以更換。 （1）用前后下限位螺釘將天

9、平橫梁輕輕抬起，即中吊帶略彎，再用前后上限位螺釘將橫梁緊固。 （2）向上調(diào)上限位螺母，向上提懸掛系統(tǒng)，取出吊環(huán)。 （3）松開吊帶緊固螺釘取下?lián)p傷的邊吊帶，換上好的吊帶，要求裝正，不可傾斜，擰緊吊帶緊固螺釘。 （4）向上提懸掛系統(tǒng)，上好吊環(huán)。 注意：不管是更換中吊帶，還是邊吊帶，在頂緊吊帶螺釘時(shí)，都必須在吊帶負(fù)重條件下進(jìn)行。 5.1.16 將隨機(jī)所帶水管截成2根，插進(jìn)天平主機(jī)后板上的兩個(gè)上、下水管接頭，水管另一端接自來水龍頭（配內(nèi)徑8毫米水管）、及排水道。 至此天平主機(jī)安裝完畢，可關(guān)閉電源（注意：在天平橫梁鎖定、吊帶不受力時(shí)，可搬動(dòng)天平主機(jī)）。5.2氣氛控制箱安裝 氣氛控制系統(tǒng)共分,三路。氣氛控

10、制箱后面板下面的“進(jìn)氣”，“進(jìn)氣”，“進(jìn)氣”為進(jìn)氣接嘴，用隨機(jī)所帶的真空橡膠管與氣源相接（隨機(jī)備有氣氛三通附件，用戶可靈活應(yīng)用），氣源壓力為1MPa左右。后面板上面的“出氣”和“，出氣”為出氣嘴，一般出氣嘴與天平主機(jī)上的通氣保護(hù)管相連，、出氣嘴與天平主機(jī)的抽氣嘴相連（隨機(jī)帶有連接附件）。路進(jìn)氣為獨(dú)立通路。、路為單獨(dú)進(jìn)氣，但共用一個(gè)出氣嘴出氣，以實(shí)現(xiàn)氣氛切換。它可根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)要求或?qū)嶒?yàn)程序，通過氣氛箱面板上的平面閥轉(zhuǎn)換，切換通入樣品反應(yīng)室的氣體種類。 具體安裝時(shí)可將隨機(jī)附帶的真空橡膠管一端插入“出氣”接嘴，另一端插入天平主機(jī)上的通氣保護(hù)管接嘴，用另外1根真空橡膠管的一端插入“、出氣”接嘴，另一端

11、插入天平主機(jī)后板上的抽氣嘴。天平主機(jī)中部的保護(hù)管座有一出氣嘴，氣氛從保護(hù)管氣嘴流出，即上下進(jìn)氣，中間出氣方式，此方式可減少熱重基線的漂移。氣氛控制箱安裝完畢后，可開啟氣源開關(guān)，調(diào)節(jié)后面板上的三個(gè)穩(wěn)壓旋鈕，使對應(yīng)壓力表指針在0.04Mpa左右。旋開前面板上的截止閥，調(diào)節(jié)微調(diào)旋鈕，此時(shí)流量計(jì)應(yīng)有反映，旋轉(zhuǎn)切換旋鈕，路流量計(jì)應(yīng)隨之有反映。至此氣氛控制箱安裝完畢。6軟件使用方法“熱分析系統(tǒng)”軟件功能強(qiáng)大而靈活，用戶界面友好。對整個(gè)差熱天平進(jìn)行的不同操通過對微機(jī)軟件“熱分析系統(tǒng)”進(jìn)行對應(yīng)的設(shè)置，啟動(dòng)采集就可完成。61“熱分析系統(tǒng)”安裝進(jìn)入windows操作系統(tǒng)，接著雙擊運(yùn)行附帶光盤中的“setup.ex

12、e”安裝程序，然后按照提示一步步進(jìn)行下去即可，如圖所示。點(diǎn)擊進(jìn)行下一步，出現(xiàn)畫面選擇不同的安裝名稱，后點(diǎn)擊出現(xiàn)如下畫面：進(jìn)行創(chuàng)建快捷方式的不同選擇，選擇后點(diǎn)擊進(jìn)行下一步：單擊進(jìn)行安裝，安裝完后按照提示重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī)。62“熱分析系統(tǒng)”啟動(dòng)安裝完“熱分析系統(tǒng)”后，在windows桌面選擇【開始】/【程序】/【henven】/【henven】選項(xiàng)，即可啟動(dòng)“henven”數(shù)據(jù)采集軟件。63 參數(shù)設(shè)置數(shù)據(jù)采集前，首先進(jìn)行參數(shù)設(shè)置，點(diǎn)擊【設(shè)置】菜單，依次進(jìn)行設(shè)置，【設(shè)置】菜單如圖所示：631串口設(shè)置根據(jù)天平與微機(jī)串口連接接口，選擇使用的串口，設(shè)置串口通訊參數(shù)，一般只進(jìn)行端口選擇，其他選擇默認(rèn)設(shè)置即可。

13、632采集方式的選擇 DTA與DSC方式的選擇，其中DTA方式為測量參比物與測量物之間的溫度差。DSC方式為軟件通過溫度差計(jì)算出來的能量差的方式得到數(shù)據(jù)。633 儀器常數(shù)設(shè)置點(diǎn)擊菜單【設(shè)置】/【DTA常數(shù)k（k）】菜單進(jìn)行儀器常數(shù)設(shè)置，設(shè)置步驟：l 儀器系數(shù)后的空白處填入1，點(diǎn)擊確定。l 做已知熱焓的樣品試驗(yàn)，測得的SC或SD值，已知熱焓樣品的熱焓值除以SC或SD值，所得結(jié)果就是儀器常數(shù)，將此數(shù)據(jù)按照所測的溫度、理論面積、實(shí)際面積依次填寫，儀器常數(shù)設(shè)置完畢。634熱重基線位置用來調(diào)節(jié)熱重基線初始位置的設(shè)置，用戶使用此設(shè)置，調(diào)節(jié)熱重曲線在屏幕上顯示的最佳位置。635 基本測量參數(shù)由于本儀器為全自

14、動(dòng)變換量程，用戶可根據(jù)自己的測量要求，使用【基本測量參數(shù)設(shè)置】菜單，通過下拉菜單選擇不同的初始DTA量程、TG量程、DTG量程、溫度軸最小值、溫度軸最大值。注：采樣間隔只能選500。推薦：DTA量程：100；TG量程：10；DTG量程：2，溫度軸最小值：0；溫度值最大值：1450。64新采集-參數(shù)設(shè)置設(shè)置完以上參數(shù)，點(diǎn)擊新采集，自動(dòng)彈出【新采集-參數(shù)設(shè)置】對話框，在左半欄目里填寫試樣名稱、序號、式樣重量（測量熱重需要）、操作人員名字。在右邊欄里進(jìn)行溫度設(shè)置。設(shè)置步驟如下：l 點(diǎn)擊增加按鈕，彈出【階梯升溫參數(shù)設(shè)置】對話框，填寫升溫速率，終值溫度，保溫時(shí)間，設(shè)置完畢點(diǎn)擊確定按鈕;l 繼續(xù)點(diǎn)擊增加按

15、鈕，進(jìn)行上面設(shè)置，采集過程將根據(jù)每次設(shè)置的參數(shù)進(jìn)行階梯升溫。l 用戶可以修改每個(gè)階梯設(shè)置的參數(shù)值，光標(biāo)放道要修改的參數(shù)上，單擊左鍵，參數(shù)行變藍(lán)色，左鍵點(diǎn)擊修改按鈕，彈出次階梯什溫參數(shù)，修改完畢，點(diǎn)擊確定按鈕。l 設(shè)置完以上參數(shù)，點(diǎn)擊【新采集-參數(shù)設(shè)置對話框】的確定按鈕，系統(tǒng)進(jìn)入采集狀態(tài)。65 數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，點(diǎn)擊數(shù)據(jù)【數(shù)據(jù)分析】菜單（或單擊右鍵），選擇下拉菜單中的選項(xiàng)，進(jìn)行對應(yīng)分析。分析過程：首先用鼠標(biāo)選取分析起始點(diǎn)，雙擊鼠標(biāo)左鍵；接著選取分析結(jié)束點(diǎn)，雙擊鼠標(biāo)左鍵，此時(shí)自動(dòng)彈出分析結(jié)果，如圖所示。6.6動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算步驟：l 點(diǎn)擊菜單【文件】/【打開】，打開要分析的數(shù)據(jù)文

16、件，對該曲線進(jìn)行DTA分析l 點(diǎn)擊【文件】/【保存】，將文件保存到“熱分析數(shù)據(jù)”文件夾中l(wèi) 相同方法對多個(gè)要分析的曲線進(jìn)行分析、保存l 點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】/【動(dòng)力學(xué)參數(shù)（Y）】菜單，彈出如圖示活化能計(jì)算對話框在驅(qū)動(dòng)器及目錄下的路徑中選擇“熱分析數(shù)據(jù)”文件夾，雙擊該文件夾，活化能計(jì)算對話框中部備選文件下的空白處將顯示保存過的文件，如下圖示：l 選擇備選文件下的文件，使用“”圖表，將這些文件逐一添加到選定文件下的空白處，如圖是：l 選擇一種算法“Kissigner算法”或“OZAWA算法”，點(diǎn)擊右下方的“計(jì)算（J/mol）”即可得到活化能值7.dsc常數(shù)新軟件裝完后，先點(diǎn)一下設(shè)置里面的DSC模式，進(jìn)

17、行以下金屬的實(shí)驗(yàn)，在出峰后，進(jìn)行分析。分別得到其實(shí)測的熱焓值。然后點(diǎn)擊DSC常數(shù) 按照以下的內(nèi)容分別把實(shí)測的結(jié)果添到對話框中。 如下： 溫度 理論面 實(shí)測面 銦 156.6 28.5 x 錫 231.9 60.7 x 鉛 327.5 22.6 x 鋅 419.5 113 x 鋁 660.2 396 x 上面的 x 就是實(shí)際實(shí)驗(yàn)中得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。然后點(diǎn)擊確定。Dsc常數(shù)校正完成。就能進(jìn)行dsc的數(shù)據(jù)測量了。8.保養(yǎng)與維修7.1儀器應(yīng)安裝在符合安裝條件的工作間內(nèi)。 7.2儀器表面應(yīng)保持清潔,干燥,避免水或其它腐蝕性液體流進(jìn)機(jī)器內(nèi)部,以免損傷內(nèi)部零部件或銹蝕外表面,外表面一旦落上灰塵或粘上水分,應(yīng)用軟布輕輕擦試干凈。 7.3升溫前應(yīng)仔細(xì)檢查控溫?zé)犭娕际欠窠訉?接牢,是否有短路現(xiàn)象；冷卻水是否已接通。 7.4軟盤驅(qū)動(dòng)時(shí)(驅(qū)動(dòng)器指示燈亮)切不可插入或拔出磁盤,也不可切斷電源,以防磁盤損壞。 7.