鍋爐水和循環(huán)水方法測定

1、循環(huán)水、鍋爐水、硬度的概述1、什么是水的硬度（YD）水中有些金屬陽離子，同一些陰離子結(jié)合在一起，在水被加熱的過程中，由于蒸發(fā)濃縮，容易形成水垢，附著在受熱面上而影響熱傳導(dǎo)，水中這些金屬離子的總濃度稱為水的硬度。如在天然水中最常見的金屬離子是鈣離子（Ca2+）和鎂離子（Mg2+），它與水中的陰離子如碳酸根離子（CO32-）、碳 酸 氫 根 離子（HCO3-）、硫 酸 根 離 子（SO42-）、氯 離 子 （ CL-）、以及 硝 酸 根離子（NO3-）等結(jié)合在一起，形成鈣鎂的碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽、氯化物、以及硝酸鹽等硬度。水中的鐵、錳、鈄等金屬離子也會形成硬度，但由于它們在天然水中的含量很少，

2、可以略去不計。因此，通常就把Ca2+、Mg2+的總濃度看作水的硬度。水的硬度對鍋爐用水的影響很大，因此，應(yīng)根據(jù)各種不同參數(shù)的鍋爐對水質(zhì)的要求對水進(jìn)行軟化或除鹽處理 硬水不適宜工業(yè)上使用，鍋爐若使用硬水會產(chǎn)生鍋垢，從而影響傳熱效果，浪費(fèi)燃料。并且會阻塞管道，甚至可能造成爆炸事故。 硬度分為1、暫時硬度：水中含有鈣、鎂的酸式 2、永久硬度：水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽 暫硬和永硬的總和稱為“總硬”1、有鈣離子形成的硬度稱為“鈣硬”如：碳酸氫鈣、碳酸氫鎂、煮沸時變成碳酸鹽容易析出2、有鎂離子形成的硬度稱為“鎂硬”如硫酸鹽、硝酸鹽、加熱時不沉淀(但在鍋爐運(yùn)用溫度下，溶解度底的可析出而成為鍋垢

3、)椐科學(xué)測算鍋爐內(nèi)壁每結(jié)一毫米的水垢，就白白燒掉8%的煤炭，而目前廣泛采用的傳統(tǒng)習(xí)慣的鍋爐燃煤方式，還是按照鍋爐水垢結(jié)到一定程度以后才進(jìn)行清洗和維護(hù)。甚至水垢結(jié)到45毫米厚，發(fā)生爆管現(xiàn)象才進(jìn)行清洗，在這個結(jié)垢過程中不知有多少煤炭不知不覺被浪費(fèi)掉。鍋爐也受到不同程度的損壞，而目前普遍人們現(xiàn)在認(rèn)為這是正常的鍋爐燃燒方式 。水垢種類：碳酸鹽、硫酸鹽、水垢硅酸鹽垢、油垢。一、大硬度的測定 （GB/T6909-2008）（一）、適用范圍適用于原水、循環(huán)水硬度的測定.測定范圍0.1mmol/L5mmol/L硬度超過5mmol/L時可適當(dāng)減少取樣體積稀釋到100ml。（二）方法提要在PH值為10.0

4、7;0.1的水溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。為提高終點指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA二鈉鎂鹽。鐵含量大于2mg/L、鋁含量大于2mg/L、銅含量大于0.01mg/L、錳含量大于0.1 mg/L對測定有干擾，可在加指示劑前用2ml L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2ml 三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。（三）試劑材料1、氨-氯化銨緩沖溶液：稱取67.5g氯化銨，溶于570ml濃氨水中，加入1gEDTA二鈉鎂鹽，并用水稀釋至1L。2、鉻黑T指示劑：5g/L3、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）

5、約0.01 mmol/ml4、氫氧化鈉溶液：50g/L5、鹽酸溶液:1+16、三乙醇胺溶液:1+47、L-半胱胺鹽酸鹽溶液:10g/L（四）分析步驟 1、取100ml水樣，注入250ml錐形瓶中。若水樣渾濁，取樣前應(yīng)過濾。注：水樣酸性或堿性很高時，可加5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液（1+4）中和后再加緩沖溶液。2、 加5ml氨-氯化銨緩沖溶液，加23滴鉻黑T指示劑。注：碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%90%（記下滴定體積內(nèi)），否則緩沖溶液加入后，碳酸鈣析出，終點延長。3、 在不斷搖動下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，接近終點時應(yīng)緩慢滴定，溶液由

6、酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點。同時做空白試驗。（五）結(jié)果計算水樣硬度c1（mmol/L）按下式計算： 式中：V1滴定水樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V2滴定空白溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； CEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/l； V所取水樣體積，ml。二、小硬度的測定 （GB/T6909-2008）（一）適用范圍適用于除鹽水、給水、蒸汽硬度的測定測定范圍1mol/L100mol/L（二）方法提要在PH值為10.0±0.1的水溶液中，用鉻藍(lán)K作指示劑，以乙二胺四乙酸(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。鐵含量大于2mg

7、/L、鋁含量大于2mg/L、銅含量大于0.01mg/L、錳含量大于0.1 mg/L對測定有干擾，可在加指示劑前用2mlL-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2ml三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。（三）試劑材料1、氨-氯化銨緩沖溶液：稱取67.5g氯化銨，溶于570ml濃氨水中，加入1gEDTA二鈉鎂鹽，并用水稀釋至1L。2、標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液c(EDTA)約0.005 mmol/ml3、氫氧化鈉溶液：50g/L4、鹽酸溶液：1+15、三乙醇胺溶液：1+46、L-半胱胺鹽酸鹽溶液：10g/L7、硼砂緩沖溶液：稱取40g硼砂，10g氫氧化鈉，溶于水并稀釋至1L.貯于塑料瓶中。 注：硼砂緩沖溶液也可用氨-氯化銨緩

8、沖溶液代替使用。8、酸性格蘭K指示劑(5g/L)：稱取0.5g酸性格蘭K與4.5g鹽酸羥胺，在研體中研勻，加10mL硼砂緩沖溶液，溶解于40mL水中，用95%乙醇稀釋至100mL，貯于棕色瓶中備用。使用期不超過一個月。（四）分析步驟：1、取100ml水樣，注入250ml錐形瓶中。注：水樣酸性或堿性很高時，可加5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液（1+4）中和后再加緩沖溶液。2、 加1ml硼砂緩沖溶液，加23滴酸性鉻蘭K指示劑。3、 在不斷搖動下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點時應(yīng)緩慢滴定，溶液由紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點。同時做空白試驗。(1)全過程應(yīng)于5min內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于15。(2)水樣硬度小

9、于25mol/L時應(yīng)采用5ml微量滴定管。（五）結(jié)果計算水樣硬度c2（mol/L）按下式計算：式中：V1滴定水樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V2滴定空白溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/l； V 所取水樣體積，ml。 鈣鎂離子的概述鈣鎂是硬度的主要成分，水中存在適量的鈣，可在水管中形成保護(hù)膜，但鈣含量過大易形成水垢，阻塞管道，減低傳熱效率。水質(zhì)監(jiān)控目標(biāo)為：（根據(jù)各地水質(zhì)指標(biāo)可能有所變動，本指標(biāo)參考）濃縮倍率為2.03.0時，鈣鎂離子即硬度一般控制在<10mmol/L，酚酞堿度<1.0mmol/L pH8.09.0濃縮倍率

10、為3.04.0時，鈣鎂離子即硬度一般控制在<9.0mmol/L，酚酞堿度<1.0mmol/L， pH8.08.6濃縮倍率為4.05.0時，鈣鎂離子即硬度一般控制在<8.0mmol/L,酚酞堿度<1.0mmol/L， pH8.08.6氯根<600mg/L三、循環(huán)水中鈣離子的測定方法 （GB/T69102006）（一）適用范圍適用于原水、循環(huán)水鈣離子的測定本標(biāo)準(zhǔn)適用鈣含量10mg/L200mg/L水樣的測定。鈣含量超出200mg/L水樣應(yīng)稀釋后測定。（二）方法提要以鈣黃綠素（或鈣紅）為指示劑，在PH12，用EDTA絡(luò)合滴定水中的鈣離子。在黑色背景下終點顏色由黃綠色變?yōu)?/p>

11、紅色（或者由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色）。（三）試劑材料1、20%氫氧化鉀溶液：稱取20g氫氧化鉀，溶于80mL試劑水中，貯存于塑料瓶中。2、三乙醇胺溶液：1+23、鹽酸溶液：1+14、鈣黃綠素-酚酞混合指示劑：稱取0.2g鈣黃綠素和0.07g酚酞置于玻璃研缽中，加20g氯化鉀研細(xì)均勻，貯于磨口瓶中（或用該指示劑試紙片）5、鈣紅指示劑：稱取0.5g鈣紅和100g氯化鈉置于玻璃研缽中，研細(xì)均勻，貯于磨口瓶中6、0.01mol/L 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.0009g基準(zhǔn)碳酸鈣溶于10mL鹽酸溶液中，加熱至沸，冷卻后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶,用三級水稀釋至刻度，搖勻。7、0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取4.0g乙

12、二胺四乙酸二鈉鹽溶于200mL三級水中，用三級水稀釋至1L，貯于塑料瓶中。（四）測定步驟1、水樣的采?。阂话憧芍苯硬杉?，當(dāng)水樣渾濁時應(yīng)用中速定性濾紙過濾。2、用移液管移取水樣50mL于250mL錐形瓶中。加50mL試劑水，加3滴鹽酸溶液，混勻，加熱至微沸30s，冷卻至50以后，加20%氫氧化鉀溶液5mL，約30mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑（或少許鈣紅指示劑），在黑色背景下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的黃綠色熒光消失，溶液呈紅色時（或由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色）即為終點，記下所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1。（五）結(jié)果計算鈣離子的含量X （mg/L）(以CaCO3計） 式中：V1滴定時消耗的EDTA溶

13、液體積，mL； V 所取水樣體積，mL； 100.08CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/moL； c（EDTA）EDTA溶液體積的濃度，mol/L。（六）說明：1水樣中大于10mg/L的EDTMP（乙二胺四甲叉膦酸、緩蝕阻垢劑）大于6mg/L的六偏磷酸鈉和大量重碳酸根存在時，對測定有干擾，加鹽酸酸化后加熱煮沸可消除它們的干擾。2水樣中含有鐵、鋁離子時，用三乙醇胺消除它們的干擾。3水樣含有鋅時，增加氫氧化鉀的用量使溶液pH14，可使鋅沉淀為氫氧化鋅消除干擾。酸度的概述酸度是指水中所含能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量。這類物質(zhì)包括無機(jī)酸、有機(jī)酸、強(qiáng)酸弱堿鹽等水體中構(gòu)成酸度的物質(zhì)可歸納成三類1、強(qiáng)酸 2、弱

14、酸 3、強(qiáng)酸弱堿鹽四、水中酸度的測定 （DL/T502.5-2006）（一）適用范圍本法適用于氫離子交換水酸度的測定。（二）方法概要水的酸度是指水中含有能接受氫氧離子物質(zhì)的量。在本法測定中，以甲基橙作為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到橙黃色為終點（PH約為4.2）。測定值只包括較強(qiáng)的酸（一般為無機(jī)酸）。這種酸度稱為甲基橙酸度。（三）試劑材料1、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05或0.1mol/L）2、甲基橙指示劑（1g/L）：稱取0.1g甲基橙，溶于70的水中，冷卻，稀釋至100mL。（四）測定步1、取100ml水樣注入250ml錐形瓶中。2、加2滴甲基橙指示劑，用0.05mol/L（或0.1mol/

15、L）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙黃色為止，記錄所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1 )。注：水中若含有游離氯，可加數(shù)滴硫代硫酸鈉溶液（0.1mol/L），以消除游離氯對測定的干擾。(五) 結(jié)果計算水樣酸度（SD）的數(shù)量（mol/L）按下式計算： 式中：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L； V水樣體積，ml； V1 滴定酸度時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。堿度的測定 （GB/T14419-1993）一、適用范圍適用于天然水、爐水、冷卻水、循環(huán)水、除鹽水、給水等水樣中堿度的測定 二、方法提要水中堿度是指水中含有能接受質(zhì)子（H+）的物質(zhì)的量。例如氫氧根、碳酸鹽、碳酸氫鹽、磷酸氫鹽、硅

16、酸鹽、硅酸氫鹽、鹽硫酸鹽、亞硫酸氫鹽和氨等都是水中常見的能接受質(zhì)子的物質(zhì)（或堿性物質(zhì)）。通常堿度（JD）可分為理論堿度(JD)理和操作堿度(JD)操。操作堿度又可分為酚酞堿度(JD)酚和全堿度(JD)全。理論堿度定義為：(JD)理 = HCO3-+2CO32-+OH-+H+酚酞堿度是以酚酞作指示劑測得的的堿度，全堿度是以甲基橙（或甲基紅-亞甲基藍(lán)）作指示劑測得的堿度。酚酞終點的PH約為8.3，甲基橙終點的PH約為4.2，甲基紅-亞甲基藍(lán)終點的PH約為 5.0。第一法以酚酞（第一終點）和甲基橙（第二終點）作指示劑；第二法以酚酞（第一終點）和甲基紅-亞甲基藍(lán)（第二終點）作指示劑。三、試劑材料1、1

17、% 酚酞指示劑：稱取1g酚酞，加100ml95%乙醇溶解，再以0.05mol/L NaOH中和至穩(wěn)定的微紅色。2、甲基橙指示劑（1g/L）：稱取0.1g甲基橙，溶于70的水中，冷卻，稀釋至100mL。3、甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑：準(zhǔn)確稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍(lán)置于研缽中研磨均勻后，溶于100ml 95%乙醇中。4、氫離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L H+（或0.05mol/L H2SO4）的配制：量取3ml硫酸（密度1.84g/ml），緩緩地加入于1L水中，搖勻，冷卻。四、分析步驟1、量取100ml水樣于錐形瓶中，2、加入23滴酚酞指示劑，若顯紅色，用0.1mol/L(1/2H2S

18、O4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無色，記錄消耗量a，繼續(xù)加入甲基橙指示劑后再滴定至由黃變?yōu)槌赛S為止，記錄此消耗量為b。五、結(jié)果計算當(dāng)?shù)味〞r量取的水樣體積為100ml時，酚酞堿度(JD)酚和全堿度（JD）全,按下式計算： 式中: (JD)酚酚酞堿度，mmol/L； (JD)全全堿度，mmol/L； CH+ 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫離子濃度，mol/L； a 第一終點硫酸消耗的體積，ml； b 第二終點硫酸消耗的體積，ml； V 所取水樣的體積，ml。氯離子的概述循環(huán)水系統(tǒng)一般要求小于1000mg/L或700mg/L,再生水補(bǔ)水對氯離子要求濃度為250mg/L,這于循環(huán)系統(tǒng)材質(zhì)有關(guān)。生活用水的氯離子濃度應(yīng)小于1

19、00mg/L濃縮倍數(shù)是指在循環(huán)冷卻水中，由于蒸發(fā)而濃縮的溶解固體與補(bǔ)充水中溶解固體的比值，或指補(bǔ)充水流量對排污水流量的比值。在實際測量中，通常為循環(huán)冷卻水的電導(dǎo)率值與補(bǔ)充水的電導(dǎo)率之比含氯的水是絕對不能進(jìn)反滲透的，反滲透膜見氯就會氧化的。如果必須在原水加次氯酸鈉或二氧化氯殺菌的都要在滲透之前加活性碳吸附的，余氯必須是0，切記。原水氯離子20mg/L進(jìn)反滲透處理后出水是多少呢? 現(xiàn)在膜脫除率基本都在百分之99以上，結(jié)果應(yīng)該在0.2mg/L左右氯離子的測定（GB/T15453-2008）一、適用范圍適用于天然水、爐水、冷卻水中氯化物的測定規(guī)定了水中氯化物濃度的硝酸銀滴定法2、 方法提要在中性至弱堿

20、性范圍內(nèi)（pH6.510.5）以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀，產(chǎn)生磚紅色，指示滴定終點到達(dá)。該沉淀滴定的反應(yīng)如下：Cl- + Ag+ AgCl （白 色）CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4- （磚紅色）三、試劑材料1、酚酞指示劑（95%乙醇溶液）：稱取0.5g酚酞溶于50ml 95%乙醇溶液中，加入50ml蒸餾水，再滴加0.05mol/L的氫氧化鈉溶液使呈微紅色。2、鉻酸鉀指示劑：50g/L溶液 稱取5g鉻酸鉀（K2CrO4)溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀至有紅色沉淀生成，搖勻，靜置1

21、2h，然后過濾并用蒸餾水稀釋至100ml3、硫酸溶液C（1/2H2SO4）=0.05mol/L4、氫氧化鈉溶液 0.05mol/L5、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（AgNO3）=0.0141mol/L：稱取2.3950g于105烘半個小時的硝酸銀，溶于蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000ml，貯存于棕色瓶中，標(biāo)定。四、分析步驟1、量取50ml水樣于250ml錐形瓶中（若氯化物含量高可取適量蒸餾水稀釋至50ml），若為已知PH近7左右生水樣，不必經(jīng)過中和2、加入1%酚酞指示劑2滴，以0.1mol/L硫酸溶液中和至紅色恰恰消失；若為無色先用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴至紅色，再以0.1mol/L硫酸溶液回滴至

22、紅色恰消失。3、加入1ml鉻酸鉀指示劑。在不斷搖動下用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點。記錄消耗量V1。同時以中性條件下的除鹽水作空白試驗，記錄消耗量V2。五、結(jié)果計算氯離子按濃度c(mg/L)下式計算: 式中:V1滴定水樣實驗消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V2滴定空白實驗消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V水樣體積，ml； C 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。 總磷的概述目前工業(yè)循環(huán)冷卻水化學(xué)處理中大多采用磷系配方藥劑，磷是生物生長所必需的元素之一，但水體中磷含量過高，使水質(zhì)變壞并腐蝕設(shè)備。因此檢測水中的磷含量，是水質(zhì)控制質(zhì)量的一項重要指標(biāo)，也是控制水處理的一項重

23、要指標(biāo)。磷在循環(huán)水中存在的形態(tài)較多、較復(fù)雜。但幾乎都是以各種磷酸鹽的形式存在，測定總磷首先要對水樣進(jìn)行處理，將各種形式的磷轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽。再用分光光度法進(jìn)行測定。循環(huán)水中總磷是考察阻垢緩蝕劑的加入量的指標(biāo)，總磷忽高忽低，排除測定時的因素外，可能是阻垢緩蝕劑的加入量變化較大，阻垢緩蝕劑的加入量太小的話，不能起到阻垢和緩蝕的作用，太大的話，在水中有機(jī)膦容易轉(zhuǎn)化為磷酸鹽而產(chǎn)生結(jié)垢的傾向總磷含量的測定方法（GB/T6913-2008）一、適用范圍適用于鍋爐用水和冷卻水中總磷酸鹽（以PO43-）的測定測定范圍0.05mg /L50mg /L二、方法提要在酸性溶液中，用過硫酸鉀做分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)磷

24、轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬銻絡(luò)合物，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處用分光光度法測定。三、試劑材料1、硫酸：1+1，1+352、抗壞血酸（100.0g/L）溶液：稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，溶于100ml水中精確至5ml搖勻，貯存于棕色瓶中在冰箱中可穩(wěn)定放置兩周。3、鉬酸銨（26g/L）溶液：稱取13g鉬酸銨，精確到0.5g，稱取0.35g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O6·1/2H2O）精確至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+1），混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，貯存于棕色瓶中（有效期二個月）4、磷標(biāo)準(zhǔn)溶

25、液：稱取0.7165g預(yù)先在100105干燥并已恒重過的基準(zhǔn)試劑磷酸二氫鉀，精確至0.0002g，溶于500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為1mL=0.5mg（PO43-）。取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為1mL=0.02mg（PO43-）。5、過硫酸鉀（40g/L）溶液：稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）；6、氫氧化鈉溶液(80g/L)：稱取20g氫氧化鈉，精確至0.5g，溶于250mL水中，搖勻，貯存于塑料瓶中。四、分析步驟1工作曲線的繪制分別取0（空白）、1.0,

26、 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2mL鉬酸銨溶液，3mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的PO43-量（mg）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。2總磷含量的測定取水樣510mL于100mL錐形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35），5mL過硫酸鉀溶液，用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置于可調(diào)節(jié)電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止，取出后流水冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，

27、加入2mL鉬酸銨溶液，3mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min，在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗溶液的空白調(diào)零測吸光度。5、 結(jié)果計算水樣中總磷（以PO43-計）含量（X）mg/L計算： 式中：m從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的總磷含量（以PO43計）mg； V移取水樣的體積，mL。余氯的概述余氯是指水經(jīng)加氯消毒，接觸一定時間后，余留在水中的氯。余氯有三種形式： 總l余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。 化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺類化合物。l 游離余氯：包括HOCl及OCl-等。l余氯可用鄰聯(lián)甲苯胺比色法、鄰聯(lián)甲苯胺亞砷酸鹽比色法、

28、N，N-乙基對苯胺-硫酸亞鐵胺容量法測定。工業(yè)循環(huán)水測定余氯用比色法就可以余氯高，水的電位就高，水的導(dǎo)電性加強(qiáng)，因此腐蝕加劇。干擾環(huán)蝕藥余氯的測定（TMB比色法）(GB/T57502006) 一、方法概要在pH < 2 的酸性溶液中,游離余氯與（TMB）3,3,5,5- 四甲基聯(lián)苯胺反應(yīng),生成黃色的醌式化合物,用用重鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色定量。二、試劑材料1、無氯純水：在不含氯的蒸餾水中加入少量NaClO 溶液,使加氯后水中余氯的含量約為0.5 mg/L ,放置過夜,加熱煮沸除去氯氣,冷卻后備用。 2、氯化鉀-鹽酸緩沖溶液(pH 2.2)：稱取3.7 g 經(jīng)100

29、110 干燥至恒重的氯化鉀, 用純水溶解, 再加0.56 mL 鹽酸(相當(dāng)于1.19 g/ mL) , 并用純水稀釋至1 L 3、0.6 mol/ L 鹽酸：量取49.2mL鹽酸(相當(dāng)于1.19 g/ mL)用純水稀釋至1 L。4、3 , 3, 5 , 5- 四甲基聯(lián)苯胺(0.3g/ L ,即TMB 溶液)：稱取0.03g 3 , 3,5 , 5- 四甲基聯(lián)苯胺, 用100 mL 鹽酸(0.6 mol/ L) 分批加入并攪拌使試劑溶解(必要時水浴40 左右加溫助溶) , 混勻, 此溶液應(yīng)為無色透明, 貯存于棕色瓶中。5、重鉻酸鉀- 鉻酸鉀溶液: 稱取0.1550 g 經(jīng)120干燥至恒重的重鉻酸

30、鉀及0.4650 g 經(jīng)120 干燥恒重的鉻酸鉀, 溶解于氯化鉀- 鹽酸緩沖溶液中, 并稀釋至1 L 。此溶液相當(dāng)于1 mg/ L 余氯與TMB 反應(yīng)生成的顏色。 三、分析步驟1、永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)比色管的配制按表1 所列用量分別吸取重鉻酸鉀- 鉻酸鉀溶液注入50 mL 具塞比色管中, 用氯化鉀- 鹽酸緩沖溶液稀釋至50 mL 刻度。表1 TMB系列永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)比色溶液配制表余氯濃度 (mg/L)K2Cr2O7-2K2CrO4(ml)余氯濃度 (mg/L)K2Cr2O7-2K2CrO4(ml)0.005 0.250.4020.000.01 0.500.5025.000.031.500.6030.

31、000.052.500.7035.000.105.000.8040.000.2010.000.9045.000.3015.001.0050.002、樣品測定于50 mL 具塞比色管中, 先加入2.5 mL TMB 溶液。加入澄清水樣至50 mL 刻度, 混合后立即比色, 所得結(jié)果為游離余氯；放置10 min , 比色所得結(jié)果為總余氯。四、說明比色時，3 , 3, 5 , 5四甲基聯(lián)苯胺應(yīng)與水樣充分混勻，若所測水樣局部3 , 3, 5 , 5四甲基聯(lián)苯胺比色法濃度過高，比色管將局部顯示紅色，影響檢測?？?cè)芙夤腆w的概述 水中除了溶解氣體之外的一切雜質(zhì)稱為固體，而水中的固體又分為溶解性固體和懸浮性固

32、體，這二者的總和即稱為水的總固體。溶解性固體是指水經(jīng)過過濾后，那些仍然溶存于水中的各種無機(jī)鹽類、有機(jī)物等。懸浮性固體是指那些不溶于水中的泥砂、粘土、有機(jī)物、微生物等較輕懸浮物質(zhì)?？?cè)芙夤腆w的測定（GB/T14415-93)一、適用范圍適用于溶解固體含量大于25mg/L的天然水、鍋爐用水和冷卻水樣的測定。二、方法概要移取過濾后的一定量水樣，在指定溫度下干燥至恒重。三、操作步驟1、將洗凈的蒸發(fā)皿置于105110烘箱中烘干1h。取出移入干燥器中冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)操作直至質(zhì)量恒定。若要進(jìn)行灼燒殘留物及灼燒減量測定時，蒸發(fā)皿還應(yīng)在600±25灼燒至質(zhì)量恒定。2、準(zhǔn)確量取一定量充分搖勻的

33、水樣（溶解固體含量大于25mg，測定灼燒殘留物及灼燒減量時應(yīng)大于50mg），按指定方法進(jìn)行過濾。3、將濾液注入質(zhì)量恒定的蒸發(fā)皿中，于加熱器上蒸發(fā)，采用全固體測定方法，把水樣蒸干。4、將已蒸干的水樣殘留物連同蒸發(fā)皿移入105110烘箱中烘干2h。取出蒸發(fā)皿，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱量。再在相同條件下烘0.5h，冷卻后再次稱量，如此反復(fù)操作直至質(zhì)量恒定。四、結(jié)果計算水樣中溶解性固體含量X（mg/L），按下式計算： 式中m1蒸發(fā)皿質(zhì)量，g m2蒸發(fā)皿與殘留物質(zhì)量，g V 水樣體積， ml五、 注意事項1將水樣蒸發(fā)至干時，不得將蒸發(fā)皿直接置于電熱板或電爐上加熱，否則水樣沸騰時水滴飛濺造成損失，使

34、測定結(jié)果偏低。2為防止蒸干 烘干過程中落入雜質(zhì)而影響實驗結(jié)果，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三腳架并加蓋表面皿。3測定溶解固形物使用的瓷蒸發(fā)皿，也可以用玻璃蒸發(fā)皿代替優(yōu)點是易恒重。六、水樣過濾準(zhǔn)確量取一定量充分搖勻的水樣（懸浮物含量大于25mg）主次注入過濾器中，進(jìn)行抽濾，并不斷補(bǔ)加水樣直至水樣全部濾過。濾液應(yīng)澄清透明，否則應(yīng)重新過濾。如濾液用來做全分析時，應(yīng)將最初過濾過的200mL濾液，再過濾一遍。游離二氧化碳的概述游離二氧化碳是指溶于水中的二氧化碳。水體中的二氧化碳來自有機(jī)物的分解劑接觸空氣時的吸收等過程。其溶解度與溫度、壓力等有關(guān)。游離二氧化碳的含量，可在規(guī)定條件下用堿液滴定法測定，或根據(jù)水的p

35、H值和堿度通過計算得到，用二氧化碳的每毫升毫克數(shù)表示。游離二氧化碳能使碳酸鈣變成可溶性重碳酸鹽，此時的游離二氧化碳被稱為侵蝕性二氧化碳。對混凝土與金屬有破壞作用，特別是與氧共存時，對金屬的侵蝕性更強(qiáng)。二氧化碳在地下水中含量一般為10-50mg/L，高時達(dá)100-200mg/L。地面水中含量在10-20mg/L。水中侵蝕性二氧化碳含量低于15mg/L，可以認(rèn)為對混凝土無侵蝕性。游離二氧化碳的測定(固定法) ( DL/T502.8-2006)一、適用范圍本法適于測定生水、氫離子交換器的出口水、除碳器出口水中游離二氧化碳的測定。二、方法概要水樣直接流入預(yù)先加有一定體積氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的取樣瓶(帶有100mL刻度的200250mL的錐形瓶)中，水中游離CO2被NaO