新編化驗操作規(guī)程

1、津唐質計中心化驗室 第 52 頁 共 52 頁目 錄操作規(guī)程頁碼操作規(guī)程頁碼礦粉全鐵2-4膨潤值32礦粉硅4吸藍量32-33礦粉磷4舊砂吸藍量33-34礦粉鈦4膠質價34外礦鉻6膨脹倍34-35外礦錳7燒失量35外礦鋁8廢鋼35-36鐵皮硅8-10錳鐵36-37生鐵硅10-11生鐵鉻37生鐵硫11-12高碳鉻鐵37-38爐渣12-14低碳鉻鐵38-39螢石14-16球化劑鎂、稀土39-40生鐵硅錳磷16-20硅鐵40-42生鐵鈦20-21硅鐵比重法42-43燒結礦硅21孕育劑管模粉 鋇43燒結礦全鐵21-22耐火材料 鋁43-44燒結礦鋁22-23鎳板44-45燒結礦鈣鎂23-25鎂絲（包芯線

2、）45-46燒結礦亞鐵25-26指示劑47燒結礦允差26含泥量48白灰26-27砂 粒級48白灰活性27-28爐渣中鋁49焦炭 煤28-30鈍化鎂粒47焦炭 煤 硫30焦炭 煤 磷31煤熱量公式32v（無汞鹽法）測定礦粉、外礦、球團中的全鐵v一、原理在大量氯離子（鹽酸）存在的條件下，二氯化錫還原三價鐵離子。礦粉 全鐵 試樣經酸溶解后，首先用硅鉬黃作指示劑，用二氯化錫還原三價為二價鐵，當三價鐵全部還原為二價鐵后，稍微過量的二氯化錫將硅鉬黃還原為硅鉬藍。再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定。本方法既保持了汞鹽法快速、簡便之特點，結果也與汞鹽法一致，并且免除了環(huán)境的污染。二、試劑 1.重

3、鉻酸鉀標準溶液：C(K2Cr2O7)/6=0.02784mol/L m(K2Cr2O7)=C×V升×=0.02784×18000/1000×=24.5699 g稱取24.5699 g（±0.0001g）120烘干的K2Cr2O7基準試劑,先用燒杯溶解,可適當加熱。后稀至18升，搖勻。同時用鐵精粉標樣，標定系數。(實際操作時多加200ml水,用66.32標樣) 2氯化亞錫溶液。15%和2%之1:1 HCl溶液。 稱取15g SnCl2·2H2O于250mL較干的燒杯中，加入濃鹽酸50mL，加熱溶解后，邊攪拌邊慢慢加入水稀釋為100mL

4、（15%濃度），并放入幾粒錫粒，這樣可保存幾天。2%的溶液則在使用之前把15%溶液稀釋。（吸取14毫升15%溶液用1:1 HCl溶液稀釋至100毫升）。 3硅鉬黃指示劑：稱取硅酸鈉(Na2SiO3·9H2O)1.35g溶于10mL水中，加5mL HCl混勻后，加入5%鉬酸銨溶液25mL，用水稀釋至100mL，放置3天后使用。 4二苯胺酸鈉指示劑。0.4%水溶液。礦粉 全鐵 5硫磷混酸。用150mL濃硫酸緩慢加入至700mL水中，邊加邊后攪拌；冷卻后，再加入150mL磷酸混勻。 6HCl 1+2。三、化驗步驟準確稱取0.1000g試樣，置于250mL錐形瓶中，加少量水使試樣濕潤，然后加

5、入20mL（15：15：70）硫磷混酸，加熱至試樣分解完全；溶樣時需加熱至水分完全蒸發(fā)出現三氧化硫白煙，白煙脫離液面34cm。但應注意加熱時間不能過長，以防止生成焦磷酸鹽。冷卻后，加入50mL（1+2）鹽酸，將溶液加熱至微沸，趁熱滴加15%氯化亞錫至溶液由棕紅色變?yōu)闇\黃色，加入4滴硅鉬黃指示劑，這時溶液應呈黃綠色，滴加2%氯化亞錫至溶液由藍綠色變?yōu)榧兯{色，如過量可用2%KMnO4滴回。立即加入100mL蒸餾水，置錐形瓶于冷水中迅速冷卻至室溫。然后加入12mL磷硫（15：15：70）混酸、6滴0.4%二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O7標準溶液滴定至溶液呈亮綠色，再慢慢滴加K2Cr2O7標準

6、溶液至溶液呈紫紅色，即為終點。四、計算TFe=×100 式中：CK2Cr2O7標準溶液的濃度，mol/LV滴定試樣消耗K2Cr2O7標液體積，mlm試樣重，g0.055851ml，1mol/L K2Cr2O7溶液相當于鐵的克數。（鐵的毫摩爾質量g/mmol）五、注意事項 1以硅鉬黃作指示劑，用氯化亞錫還原三價鐵時，氯化亞錫要一滴一滴地加入，并充分搖動，以防止氯化亞錫過量，否則使結果偏高。如氯化亞錫已過量，可滴加2% KMnO4至溶液再呈亮綠色，繼續(xù)用氯化亞錫調節(jié)之。 2鐵還原完全后，溶液要立即冷卻，及時滴定，久置會使Fe2+被空氣中的氧氧化。 3滴定接近終點時，K2Cr2O7要慢慢地

7、加入。 4試樣也可用和重鉻酸鉀標準溶液相同濃度的高錳酸鉀標準溶液滴定，滴定時不加指示劑，終點顏色為微紅，且30秒不褪色。真正達到無汞鹽，綠色環(huán)保，無污染。 v礦粉外礦球團全鐵的測定重鉻酸鉀滴定法v一、 方法原理礦粉 全鐵試樣用H2SO4、H3PO4混酸溶解，用氯化亞錫將Fe3+還原成Fe2+2FeCl3+SnCl2= 2FeCl2+SnCl4過量的氯化亞錫用氯化汞氧化，消除影響。SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2（氯化亞汞）被還原的Fe2+在磷酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標準溶液滴定。6FeSO4+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+K2S

8、O4+Cr2(SO4)3+7H2O6Fe2+Cr2O72-+14H+=6Fe3+2Cr3+7H2O二、 所需試劑1、（3+1）H3PO4、H2SO4混酸：3體積H3PO4與1體積H2SO4混勻。2、氯化亞錫(6%)：將6gSnCl2溶于20ml濃鹽酸，加熱溶解，冷卻，用水稀釋至100ml混勻貯存于棕色試劑瓶中.3、鹽酸（1+2）：1體積鹽酸與2體積水混勻。4、二苯胺磺酸鈉指示劑：0.4%水溶液。0.4克指示劑加入100ml水中搖勻.5、氯化汞（飽和溶液）6、重鉻酸鉀標準溶液：C(K2Cr2O7)/6=0.02784mol/L m(K2Cr2O7)=C×V升×=0.02784

9、×18000/1000×=24.5699 g稱取24.5699 g（±0.0001g）120烘干的K2Cr2O7基準試劑,先用燒杯溶解,可適當加熱。后稀至18升，搖勻。同時用鐵精粉標樣，標定系數。(實際操作時多加200ml水,用66.32標樣)三、 分析方法：礦粉 全鐵準確稱取研細（烘干）試樣0.1000g（±0.0001g）于250ml三角瓶中,加磷、硫混酸20ml，于電爐加熱溶解，至冒硫酸煙取下冷卻至室溫，加1+2鹽酸50ml，加熱至沸，趨熱滴加SnCl2溶液由黃色變?yōu)闊o色，過量12滴，加水50ml，加入飽和氯化汞（7ml），搖勻后靜置35分鐘，加5

10、7滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O7標準溶液滴定至紫色為終點。四、 計算Tfe=×100 式中：CK2Cr2O7標準溶液的濃度，mol/LV滴定試樣消耗K2Cr2O7標液體積，mlm試樣重，g0.055851ml，1mol/L K2Cr2O7溶液相當于鐵的克數。（鐵的毫摩爾質量g/mmol）五、注意事項： 1、部分難溶于酸FeSiO3可借助（KF、NH4F）的作用而溶解FeSiO3+6HCL+KF=FeCl2+4KCL+3H2O+SiF42、溶樣時間不宜過長，析出偏硫酸鹽或焦硫酸鹽，使結果偏低。3、還原時溫度要控制好，過低SnCl2作用慢，易過量，溫度過高，會引起FeCl3的

11、揮發(fā)損失。4、用SnCl2還原時不可過量太多，若不慎加入過多可滴加飽和KMnO4溶液氧化至溶液呈黃色，加熱后重新還原。5、若SnCl2滴加過量時，則生成的Hg2Cl2會被進一步還原為金屬汞。SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+2Hg所析出的金屬汞能起還原作用使結果偏高，影響終點顏色觀察，應重做。6、氯化汞加入后，必須放置3min，因SnCl2被氧化成SnCl4時作用較慢，時間短則作用不完全而使結果偏高。7、加指示劑后應立即快速滴定，否則被還原的Fe3+易被空氣氧化而使測定結果偏低。8、還原后的溶液在加入HgCl2后，有白色絲狀物產生，說明SnCl2用量不夠應重做。礦粉硅 礦粉磷六、誤差范圍：

12、±0.5白金坩堝測礦粉硅方法同燒結礦硅的測定。v礦粉測定磷量v鉍磷鉬蘭光度法測定磷量適用于鐵礦石、鐵精粉、燒結礦和球團礦中磷量的測定。磷的測定磷鉬藍比色法適用于鐵礦石、鐵精粉、燒結礦和球團礦中磷量的測定。方法一：一、所用試劑1. 1+3硝酸1份硝酸與3份水混勻.2 . 2.5%高錳酸鉀;稱取2.5克高錳酸鉀溶于100毫升水中.。3 .鉬酸銨-酒石酸鉀鈉-尿素9%-9%-2%稱取9克鉬酸銨9克酒石酸鉀鈉和2克尿素溶于100毫升水中。簡稱“鉬酒尿”。4. 氟化鈉-氯化亞錫2%-0.2%稱取2克氟化鈉溶于100毫升水中加0.2克氯化亞錫溶解后搖勻。5.氟二丙的配制:2.5%氟化鈉水溶液。1

13、0%氯化亞錫(10克氯化亞錫溶于10毫升濃鹽酸中,適當加熱,溶解后溶于50%丙三醇100毫升中。使用前每100毫升2.5%氟化鈉加入2毫升氯化亞錫-丙三醇,簡稱“氟二丙”。二、母液的制備同燒結礦,三、步驟吸取母液25毫升于100毫升容量瓶中,加入6.5毫升硝酸,再加入4滴高錳酸鉀,水浴10分鐘,取出容量瓶立即加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉-尿素5毫升,充分搖動至溶液紫色退去,再加入氟化鈉-氯化亞錫20毫升搖勻加水20毫升,流水冷卻后在670波長處比色水做參比液.四、操作時帶成份相近的標樣計算。 方法二1、 試劑（1） 抗壞血酸溶液2%，2克抗壞血酸加入100ml水中搖勻. （現用現配）（2） 鉬酸銨溶

14、液3%：稱取3g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24.4H2O溶于100ml水中；（3） 硝酸鉍溶液：稱取9.30g硝酸鉍,加25ml硝酸加熱溶解后,加水約100ml,煮沸驅除氮氧化物,加100mlH2SO4(1+1),冷卻至室溫,移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混均。此溶液1ml含4.00mg鉍2、分析步驟：吸取白金坩堝熔樣母液，置于容量瓶中，加入.、.g/L硝酸鉍溶液，2ml 8moL /硫酸鉬酸銨，抗壞血酸，搖勻。在波長750n處比色，測定消光值，用成分相近標樣換算結果。 磷 量 標樣允許差 試樣允許差 0.0100.100 ±0.002 0.003 0.1000.200

15、±0.006 0.008 0.2000.500 ±0.011 0.015v礦粉鈦的測定(礦粉,外礦,鐵皮中鈦) v一、 方法提要：試樣用焦硫酸鉀熔融，熔塊以水浸出并轉為鹽酸酸性，此時鈦呈四價狀態(tài)。然后于0.53.0mol/L的鹽酸酸性溶液中，加入二安替吡林甲烷與鈦離子形成黃色配合物，其最大吸收峰位于385390nm，在50ml中，含二氧化鈦小于60ug符合比爾定律。鐵、鉻、釩等高價離子的干擾，以抗壞血酸還原而消除。礦石中其他元素無干擾。礦粉鈦 本法適用于0.0051.20%二氧化鈦的測定；鐵精粉、燒結礦、外礦、鐵皮中鈦的測定采用此方法。二、 主要試劑：1、 5克焦硫酸鉀在熔

16、樣前熔融將水除去(700)2、抗壞血酸溶液（5%）：5克抗壞血酸加入100ml水中搖勻. （現用現配）3、二安替比林甲烷溶液（2.5%）：稱取2.5g二安替比林甲烷溶于100ml 2mol/L的鹽酸中，如不溶解，可加溫助溶，此溶液不宜長時間儲存。2mol/L鹽酸滴定液的配制：取鹽酸16.6ml，加水至100ml，搖勻。分析純鹽酸比重為1.19,含量為37%，分子量為36.46， (x*37%*1.19/36.46)/0.1L=2mol/L 解x=16.6也可以這樣算: 已知鹽酸為12mol/L,按C1*V1=C2*V2推算三、 分析步驟： 稱取0.5g試樣置于盛有約5克焦硫酸鉀（預先熔融去水）

17、的瓷坩堝或高鋁坩堝中，于700的馬沸爐中熔融至試樣完全溶解。取下稍冷置于250ml燒杯中，加5ml鹽酸、10ml水，加熱再洗濾紙34次。棄去沉淀，將濾液冷卻并以水稀釋100毫升定容至刻度。 吸取1020ml試液2份（二氧化鈦量不超過60ug），分別置于50ml容量瓶中，一份作顯色液，一份作參比液。礦粉鈦 顯色液：向試液中加5ml抗壞血酸溶液（5%），搖勻，放置5分鐘至黃色退去，加4ml鹽酸（取20mL時加3.5ml），加10ml二安替吡啉甲烷溶液，用水稀至刻度，混勻，放置40分鐘。 參比液：向試液中加5ml抗壞血酸溶液（5%），搖勻，放置5分鐘至黃色退去，加4ml鹽酸（取20ml時加3.5ml

18、），再加10ml 2摩爾/升鹽酸，以水稀至刻度，搖勻。我廠采用1cm比色皿、波長390nm測其吸光度。四、 附注：1. 所用的焦硫酸鉀在熔樣前最好先熔融將水除去，再熔融樣品，這樣可避免熔樣時有濺崩現象。2. 顯色酸度在0.53.0mol/L鹽酸酸性溶液中吸光度恒定，高于3.0mol/L時吸光度逐漸降低，低于0.5mol/L鈦離子產生聚合。本法采用的酸度為1.5摩爾/升。3. 顯色劑在8.0ml以上吸光度恒定，低于8ml時，吸光度降低。4. 溶液顯色需40分鐘才能完全，達50小時吸光度不變。5. 顯色時隨溫度升高而速度加快，但吸光度也隨之略有下降，本法采用室溫下顯色，當溫度2040波動時，吸光度

19、幾乎不變。6. 如用波長較寬的分光光度計時，可改1厘米比色皿，385390nm波長處測量吸光度。7. 為消除干擾元素，如鐵等高價離子，可用酒石酸掩蔽，即使大量引入，對測定也無干擾。但不可引入草酸及草酸鹽。v外礦鉻的測定v一、 方法提要試樣用碳酸鈉和過氧化鈉熔融分解，將低價鉻氧化為六價鉻，用水浸取熔塊，干過濾。取部分清液，使成為C(1/2H2SO4)=0.2mol/L的酸性溶液，加入二苯基碳酰二肼使與六價鉻生成可溶性紫紅色配合物。于545nm處測量吸光度，借此測定鉻量。本法適用于0.01-0.5%鉻的測定。二、 主要試劑1 硫酸，c(1/2H2SO4)=4mol/L(約110:890)2 對硝基

20、酚指示劑溶液（0.1%）。0.1克對硝基酚加入100ml水中搖勻3 二苯基碳酰二肼溶液（二苯卡巴肼）（0.25%）：稱取0.25g二苯基酰二肼溶于94ml無水乙醇和6ml冰醋酸中，放于陰暗處貯存。4 鉻標準溶液（20ugCr/ml）。1.配制貯存標樣如何配制1升Cr=2mg/ml溶液，稱基準試劑K2Cr2O7多少克？K2Cr2O7=294.18Cr=52解：= = X=5.6573mg/ml=5.6573g/L答：稱K2Cr2O75.6573g。2.稀釋成工作標樣溶液吸取上述溶液1ml，于100ml容量瓶中定容此時標樣溶液濃度為 20 g/ml3、原始數據（例）稱鐵皮樣0.5000g吸取標樣

21、1ml， A0=20020ml試樣含鉻量=x ml標樣含鉻量，A=240試樣溶液吸取20ml定容于250ml則分液比為20/250外礦 鉻 設20ml試樣含鉻量與 x ml標樣含鉻量 相等 = x=1.2（ml）4、計算Cr含量Cr%=×100=0.06%三、 分析步驟稱取0.5000g試樣于30ml剛玉坩堝中，加0.5g無水碳酸鈉，2-3g 過氧化鈉（1：5 ），攪拌均勻，并在表面再蓋上一層過氧化鈉，放于750-800的高溫爐中熔融5-7min,取出冷卻。將坩堝置于300ml燒杯中，用溫水浸取。取出坩堝，用水洗凈，保持體積約為150-200ml，煮沸20-30min，取下，冷至室溫

22、，移于250ml容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。待沉淀下降后，用中速濾紙干過濾于250ml燒杯中，棄去最先部分濾液。分取濾液5-50ml(視含鉻量而定)于100ml容量瓶中，加對硝基酚指示劑1-2滴，用C（1/2H2SO4）=4mol/L硫酸中和至黃色退去或調至氫氧化鋁淀淀剛好溶解，再過加5ml。用水稀至約80ml，加3ml二苯基碳酰二肼溶液（0.25%），用水稀至刻度，搖勻。放置30min后，用1cm比色皿，于波長545nm處，以水為參比測量吸光度。四、 注意事項：1、 未用過的剛玉坩堝，使用前在800灼燒510分鐘；2、 從高溫爐中取出試樣及剛玉坩堝，必須等剛玉坩堝冷至室溫后，用溫水沖洗坩堝

23、底部，然后放入燒杯中。3、 切忌用沸水及冷水浸取剛玉坩堝，否則會使坩堝炸裂，使用溫水浸取后并在低溫電爐上加熱溶解。4、 浸取后少量沾到坩堝內壁及外部未溶凈部分，用膠頭掃棒蘸取少量稀HCL將其擦凈，再用盛溫水的洗瓶沖洗干凈。5、 浸取后溶液加熱2030分鐘必須在低溫電爐上進行。6、 0.25%二苯卡巴肼必須隨用隨蓋蓋兒，否則空氣中氧將使其變?yōu)槌壬绊憸y定。7、 用C（1/2H2SO4）=4mol/L中和時要使之變?yōu)闊o色或氫氧化鋁沉淀消失，AL(OH)3為混濁絮狀沉淀再加水至80ml左右，再加顯色劑。v外礦測錳-高碘酸鉀氧化光度法v一、 方法提要試樣用鹽酸、硝酸分解，然后加硫-磷混酸蒸發(fā)至冒硫酸白

24、煙以除去鹽酸并使硅酸脫水，過濾分離后，于5-15%的硫酸溶液中，加高碘酸鉀（鈉）氧化二價錳為紫紅色高錳酸，以亞硝酸鈉還原的退色溶液為參比，在波長530nm處測量吸光度，借此測定錳。外礦 錳2MnSO4+5KIO4+3H2O=2HMnO4+5KIO3+2H2SO4二、 主要試劑1 硫-磷混酸（1+1）,1體積H2SO4與1體積H3PO4混勻2 高碘酸鉀（0.3g）3 亞硝酸鈉溶液（2%）或EDTA(現在不用), 2克亞硝酸鈉加入100ml水中搖勻4 錳標準溶液（1mg/ml）如何配制1000ml錳標準溶液（1mg/ml）?稱取3.0766克（已經105烘干2小時）高純MnSO4 .H2O溶于10

25、00ml水中，易溶，注意需精確稱量。需1000ml*1mg/ml=1000mg=1g錳,折算成MnSO4 .H2O為3.0766克（計算式1：x = 54.9380：169.02）三、 分析步驟：稱取0.1000g試樣置于250ml燒杯中，加少量水使試樣散開，加10ml鹽酸低溫加熱至無劇烈反應，加5ml硝酸繼續(xù)加熱并蒸發(fā)至2-3ml，加10ml硫-磷混酸，加熱蒸發(fā)至冒硫酸白煙約3min（現象同Tfe溶樣）。取下稍冷，加熱水約30ml并加熱使可溶性鹽類溶解，然后用中速濾紙過濾于另一250ml燒杯中，用熱水洗凈燒杯，并洗沉淀6-7次。然后將溶液濃縮至約40-60ml。加0.3g高碘酸鉀，加熱至沸并

26、保持4-5min。取下冷卻后移于250ml容量瓶中，加水至刻度并搖勻。將上述顯色液部分移于3cm比色皿（Mn%>2.00-5.00%時，用2cm比色皿）中，將剩余的溶液注于預先滴加1滴亞硝酸鈉溶液（0.5%）或EDTA（5%）的比色皿中，待紫紅色退去后，以此為參比，于波長530nm處測定吸光度。（減去隨同試樣操作的空白溶液的吸光度）四、 附注1. 如試樣中鈣含量較高時，在硫酸溶液中會有硫酸鈣沉淀析出，妨礙錳的測定。為此可用氨水及過硫酸銨將錳以MnO(OH)2的沉淀形式分離出來，用酸溶解后，再按原分析步驟操作。2. 如錳量小于0.50%時，可用全部溶液直接顯色；如大于0.5%時，應將溶液移

27、于250ml容量瓶中，用水稀至刻度并混勻。當含錳量為0.5-2.00%時分取50ml；為2.00-5.00%時，則分取25ml。將分取溶液于250ml燒杯中，加10ml硫磷混酸，加水調至體積約為60ml，加0.3g高碘酸鉀，以下同分析步驟操作。3. 當錳含量很低時，有時顯色很慢，可適當增加高碘酸鉀（鈉）用量，或延長加熱時間，使顯色完全。4. 磷酸的存在可消除三價鐵的干擾，還可防止在氧化過程中形成不溶性的二氧化錳沉淀。標樣吸1ml于250ml燒杯中，加10ml硫磷混酸，加水稀至體積約4060ml，加0.3g高碘酸鉀。計算Mn%=(A×1ml/A0)×1mg/ml/1000&#

28、247;0.1g×100v外礦三氧化二鋁的測定v1、 方法原理外礦 鋁在測定全鐵溶液中，加入過量的EDTA標準溶液，使鋁及其它金屬于形成絡合物，用（鋅鹽、銅鹽、鉛鹽等）標準溶液滴定過量的EDTA，然后加氯化鈉破壞，ALEDTA形成絡合物，以PAN為指示劑用CuSO4標準溶液滴定，釋放出的EDTA，從而計算鋁的含量。2、 所需試劑1、EDTA標準溶液:0.005mol/L(又名:乙二胺四乙酸二鈉C10H14N2O8Na2·2H2O 372.24)(稱取EDTA 33.5016克溶于18升蒸餾水中)(mEDTA=0.005 mol/L *18L*372.24g /mol=33.

29、5016g)如何用氧化鋅標定:吸取已配制好的濃度為0.005 mol/LZnO標準溶液25ml,于300ml燒杯中, 用氨水溶液(10%)調節(jié)溶液pH至7-8，加10 ml氨緩沖溶液 (PH-10)及適量鉻黑T指示劑, 用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至 溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。平行測定三份。計算時按C1*V1=C2*V2，同時做空白試驗。配制100ml ZnO標準溶液L(M=0.005 mol/L *100ml/1000*81.3794g /mol=0.04069g)稱取0.04069g于800高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑氧化鋅，用少量水濕潤，加2 ml鹽酸溶液(20%)溶解，準確加水至

30、100 ml2、硫酸銅標準溶液: 0.005mol/L. 配制1000ml的0.005mol/L硫酸銅溶液，稱量五水硫酸銅1.2484g， 1升×0.005mol/L×249.68克/mol=1.2484克  配制硫酸銅時每升加68滴（1+1）硫酸就不會出現沉淀了。因為硫酸銅在水中易水解為氫氧化銅或堿式硫酸銅，所以要滴加稀硫酸防止水解3、 乙酸乙酸銨緩沖溶液（PH=4.3）：稱取42.3g乙酸銨溶于水中，加80ml冰乙酸，加水稀至1000ml并混勻。4、 氟化鈉溶液：2.5%, 2.5克氟化鈉加入100ml水中搖勻5、 PAN指示劑:0.2%,稱取0.2

31、g 1-(2-氮)-2-(PAN)溶于100ml乙醇中6、 分析方法在測定全鐵后的溶液中準確加入10-20mlEDTA，調PH值為4左右，加醋酸醋酸銨緩沖溶液15ml，于電爐上加熱煮沸23分鐘，加PAN10滴，取下趁熱用硫酸銅標準溶液滴定至溶液呈紫紅色，（不必讀數）再加氟化鈉溶液10ml，再于電爐上加熱煮沸23分鐘，冷卻至90左右用硫酸銅標準溶液滴定至穩(wěn)定的紫紅色為終點。7、 計算AL2O3%=×100式中:C硫酸銅標準溶液濃度，mol/LV滴定樣放出EDTA消耗硫酸銅標準溶液體積，mlm稱取試樣質量，g50.98AL2O32的摩爾質量，g/mol。v鐵皮二氧化硅的測定鐵坩堝/鉬藍光

32、度法v鐵皮 硅一、 方法原理試樣于鐵坩堝中，用過氧化鈉熔融，用鹽酸浸取，使硅成正硅酸。Na2SiO3+2HCl+H2O=H4SiO4+2NaCl在0.10.6mol/L的酸度下，加鉬酸銨使硅酸生成硅鉬黃H4SiO4+12H2MoO4=H8Si(Mo2O7)6+10H2O加H2C2O4消除磷的干擾，用硫酸亞鐵銨將硅鉬黃還原為硅鉬藍。H8Si(Mo2O7)6+4FeSO4+2H2SO4=H8SiMo2O5(Mo2O7)6+2Fe(SO4)3+2H2O二、 所需試劑1、過氧化鈉2、濃鹽酸3、硫酸溶液：1+10 1體積H2SO4與10體積水混勻: 量取100ml蒸餾水,不斷攪拌慢慢加入10ml濃H2S

33、O4。注意安全防護4、過硫酸銨溶液：10%，使用期4天, 10克過硫酸銨加入100ml水中搖勻5、鉬酸銨溶液：5%,使用期不超一周 5克鉬酸銨加入100ml水中搖勻6、草酸溶液：4% 4克草酸加入100ml水中搖勻7、硫酸亞鐵銨溶液：0.1mol/L,稱取40g硫酸亞鐵銨溶于1000ml水中,每1000ml溶液中加入濃H2SO430ml,使用期不超5天。8、配制8mol/L H2SO4溶液:量取780ml蒸餾水,不斷攪拌慢慢加入220ml濃H2SO4。用98市售濃H2SO4配置CH2SO4=8mol/L 1000毫升如何配置？（H2SO41.84）鐵皮 硅解：C濃H2SO436.8mol/L

34、根據C1V1=C2V2 (配制其它濃度如2mol/L同理)V H2SO4217.39（ml） V水1000-217.39782.61（ml）配置：量取783毫升水，置于2000毫升燒杯中，再量取217毫升濃H2SO4沿燒杯壁緩緩注入燒杯中，邊加邊攪拌。冷卻后，倒入試劑瓶中備用。9、草硫混酸：4+1（4體積4%草酸與1體積8 mol/L H2SO4混勻）三、 分析方法稱取0.1g試樣（+0.0001g）置于事先放有11.5g過氧化鈉的干凈鐵坩堝中，混勻，表面再覆蓋1.0g，于700攝氏度的馬弗爐中，熔融23分鐘，待全部熔融成均一紅色液體，取出坩堝稍冷，洗凈坩堝外部，將坩堝放入300ml燒杯中，加

35、熱水80ml浸取融塊，洗凈坩堝，體積約100ml，再不斷攪拌下加入20ml濃鹽酸，電爐加熱微沸，取下，冷卻室溫，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。準確吸取試樣5ml于100ml容量瓶中，加5%鉬酸銨5ml，沸水浴加熱30秒，冷卻加草酸硫混酸15ml，立即加硫酸亞鐵銨5ml，稀釋至刻度，搖勻，在660mm處比色。以蒸餾水為參比液。（同時帶成分相近的標樣）四、 計算Si%=(Si%：Ao)×Ax式中：Ax試樣的吸光度Ao標樣的吸光度Si%標樣的含硅量五、 注意事項：1、 鐵坩堝中先放Na2O2熔劑，然后放入試樣。因試樣比重大，如放于底部，則不易與Na2O2混勻，使熔融效果不好，導

36、致分析結果偏低。2、 控制Na2O2的用量， Na2O2的用量多少影響溶液酸度。3、 加鹽酸溶解煮沸，微沸取下，以免硅酸聚合使結果偏低。4、 溶樣的時間不能過長（1.52分鐘），溫度不宜過高，尤其是硅錳高的試樣。因為硅酸是一種弱酸，高溫能脫水聚合，不能與鉬酸銨反應顯色，使結果偏低。5、 酸度應控制在0.10.6mol/L為宜，酸度大硅鉬黃不能生成，酸度小生成較多硅鉬鐵沉淀，硅鉬黃生成不完全。鐵皮 硅6、 硅鉬黃生成與時間和溫度有關。必須是沸水，時間為30秒，否則結果便低。7、 加草酸控制酸度，消除磷、砷干擾。8、 過硫酸銨使用期限為4天，因為時間長過硫酸銨易分解。9、 草酸、硫酸亞鐵銨溶液不穩(wěn)

37、定，需及時更換。10、 HNO3溶樣時必須驅盡黃煙，否則結果不穩(wěn)定。六、 誤差范圍硅誤差范圍含量范圍%允許誤差%0.50±0.040.511.00±0.051.012.50±0.072.515.00±0.105.0110.00±0.210.125.0±0.325.150.0±0.450.0±0.6v生鐵硅的單項測定v生鐵 硅一、 方法原理試樣用稀硫酸溶解，使硅轉化成可溶性硅酸，加過硫酸銨氧化生成硅酸。FeSi+H2SO4+4H2O=H4SiO4+FeSO4+3H2反應原理是與聯(lián)合測定中硅相同。二、 所需試劑1、 硫

38、酸溶液：1+10 1體積H2SO4與10體積水混勻: 量取100ml蒸餾水,不斷攪拌慢慢加入10ml濃H2SO4。注意安全防護2、 過硫酸銨溶液：10%，使用期4天, 10克過硫酸銨加入100ml水中搖勻3、 鉬酸銨溶液：5%,使用期不超一周 5克鉬酸銨加入100ml水中搖勻4、 草酸溶液：4% 4克草酸加入100ml水中搖勻5、 硫酸亞鐵銨溶液：0.1mol/L,稱取40g硫酸亞鐵銨溶于1000ml水中,每1000ml溶液中加入濃H2SO430ml,使用期不超5天。6、 硫酸：a=1.84(濃)7、 8mol/L H2SO4溶液:量取780ml蒸餾水,不斷攪拌慢慢加入220ml濃H2SO4。

39、用98市售濃H2SO4配置CH2SO4=8mol/L 1000毫升如何配置？（H2SO41.84）解：C濃H2SO436.8mol/L 根據C1V1=C2V2 (配制其它濃度如2mol/L同理)V H2SO4217.39（ml） V水1000-217.39782.61（ml）配置：量取783毫升水，置于2000毫升燒杯中，再量取217毫升濃H2SO4沿燒杯壁緩緩注入燒杯中，邊加邊攪拌。冷卻后，倒入試劑瓶中備用。8、 草硫混酸：4+1（4體積4%草酸與1體積8 mol/L H2SO4混勻）三、 分析方法稱取0.10000g試樣(±0.0001g)于100ml容量瓶中,沿著瓶壁加1+10

40、H2SO415ml,10%過硫酸銨3ml水溶加熱至全溶無氫氣產生為止取下,冷卻后稀釋至刻度,搖勻過濾。準確吸取試樣5ml于100ml容量瓶中，加5%鉬酸銨5ml，沸水浴加熱30秒，冷卻加草硫混酸15ml，立即加硫酸亞鐵銨5ml，稀釋至刻度，搖勻，在660nm處比色。以蒸餾水為參比液。（同時帶成分相近的標樣）四、 計算Si%=×Ax式中：Ax試樣的吸光度 A0標樣的吸光度生鐵 硫 Si%標樣的含硅量五、 誤差范圍：與聯(lián)合測定中硅相同v生鐵硫的測定(燃燒中和法) v 硫是反球化元素,在球墨鑄鐵管中是有害雜質，硫與鎂、稀土親合力強，消耗球化劑，并形成MgS、ReS，降低球化率,嚴重影響機械

41、性能.一、 方法原理管式爐溫度1150-1250，試樣在高溫氧氣流中燃燒，其中的硫化物被氧化成二氧化硫：3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2 生成的二氧化硫氣體導入定硫杯吸收，與過氧化氫反應生成硫酸：SO2+H2O2=H2SO4 然后用NaOH標準溶液滴定 H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O，用甲基紅-次甲基藍為混合指示劑。終點變化十分敏銳，本法可以測定各種材料中的硫含量。二、 分析儀器CS71碳硫測定儀 管式爐 長鉤 瓷舟 氧氣瓶 減壓閥 脫脂棉 凡士林, 3000ml下口瓶2個三、 所需試劑1、吸收液：于3000ml無CO2蒸餾水中，加入30ml過氧化氫(30%)，再加20m

42、l硫酸鉀溶液(6%)，最后加24ml甲基紅-次甲基藍混合指示劑,滴加5%硫酸一滴后搖勻.(為了不致因久置而使指示劑破壞,可以在用前按上述比例添加過氧化氫)2、甲基紅-次甲基藍混合指示劑:稱取0.125克甲基紅,溶于100ml乙醇中,如不溶可用水浴加熱使之充分溶解,再加放0.083克次甲基藍混合均勻.3、滴定液: NaOH標準溶液,1000ml水中加入NaOH 0.18克(相當于0.005mol/L)4、硫酸鉀溶液(6%) 100ml水中加入硫酸鉀 6克5、純錫粒6、分別在兩個洗氣瓶中加入適量濃硫酸和40%氫氧化鉀(100ml水中加入氫氧化鉀40克)四、 分析步驟：1、 準備工作，先確認氧壓力正

43、常，再由前向后進行氣密性檢查，保證不堵氣，不漏氣；然后檢查管式爐溫度（1150-1250）是否正常。各旋鈕轉動靈活,不漏液。2、 在定硫吸收杯中放入適量吸收液，通氧并用NaOH標準溶液調好終點亮綠色；3、 稱取0.5克試樣于于瓷舟中,加入適量助熔劑,放入爐管的高溫處,立即用橡膠塞將管塞住,預熱1分鐘.從前向后依次打開活塞,通氧燃燒.待吸收液全部變?yōu)樽霞t色后,用NaOH標準溶液滴定至亮綠色為終點,且30秒不變色,讀取滴定體積,代標樣計算出結果.從后向前依次關閉活塞,取出廢樣.五、 注意事項1、 瓷舟應預先在900-1000中灼燒，后保存于干燥器中。2、 試樣不要過分集中，拉出瓷舟如發(fā)現有氣泡、燃

44、燒不完全現象就重做。3、 通氧速度不要過快或過慢，防止壓力不足v爐渣的分析v 爐渣為各類冶煉過程的產物，它是由原料中的雜質與造渣材料在熔煉金屬時形成的高溫熔渣。爐渣主要由酸性氧化物與堿性氧化物構成。因此，在冶煉過程中為了掌握爐況和產品的質量以及原料的消耗，常常以爐渣的堿度，即CaO/SiO2的比值大小來控制生產。 爐渣二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂的聯(lián)合測定。1、 方法原理 硅的測定 將式樣溶于熱稀硝酸中，使硅轉化為正硅酸。Ca2SiO4+4HNO3=2Ca(N03)2+H4SiO4 在一定酸度下，硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃。H4SiO4+12H2M0O4=H8SiM02O5（Mo2O7）6+2Fe4（

45、SO4）3+2H2O在草硫混酸的存在下，加入硫酸亞鐵氨，將硅鉬黃還原為硅鉬藍。H8Si(Mo2O7)6+4FeSO4+2H2SO4= H8SiM02O5（Mo2O7）5+ 2Fe4（SO4）3+2H2O根據硅鉬藍顏色的深淺，測定硅的含量。 CaO的測定試樣用三乙醇胺掩蔽鐵鋁，在PH12的試液中，Ca2+與EDTA反應生成穩(wěn)定絡合物，鈣-羧酸為指示劑，用EDTA作滴定劑，當溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色時即為終點。滴定前：Ca2+H2IN=CaIN +2H+（酒紅色） H2Y2-+Ca2+=CaY2-+2H+滴定：CaIN+ H2Y2-+ H2IN2-式中：H2In2-代表鈣試劑H2Y2- 代表EDTA

46、 MgO的測定試樣用三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，用NH4OH調至PH7-8；在PH=10氨氯化氨緩沖溶液中，Ca2+和Mg2+都能和EDTA反應生成穩(wěn)定絡合物，以絡黑T為指示劑，以EDTA作滴定劑，當溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色時即為終點。借此測定鈣鎂和量，在總量中減去Ca2+體積既得MgO2+的含量。爐渣 Mg2+ HIn2-=MgIn-+H+ MgIn-+ H2Y2-=MgY2-+ HIn-+ H+ （酒紅色） （純藍色）2、 所需試劑1、 濃HNO32、 鉬酸銨：5% 5克鉬酸銨加入100ml水中搖勻3、 草硫混酸：4體積草酸(4%)與1體積8 mol/L硫酸混合。4、 硫酸亞鐵銨：0.1mol/L,

47、稱取40g硫酸亞鐵銨溶于1000ml水中,每1000ml溶液中加入濃H2SO430ml,使用期不超5天。5、 氫氧化鉀：20% 20克氫氧化鉀加入100ml水中搖勻6、 三乙醇銨：1+1 1體積三乙醇胺與1體積水混勻7、 鈣指示劑（鈣-羧酸指示劑 ）1:100將1g鈣-羧酸指示劑與100g烘干的氯化鈉混勻研細備用。8、 EDTA標準溶液：0.005mol/L (又名:乙二胺四乙酸二鈉C10H14N2O8Na2·2H2O 372.24)（稱取EDTA 33.5016克溶于18升蒸餾水中)(mEDTA=0.005 mol/L *18L*372.24g /mol=33.5016g)9、 氫

48、氧化銨：1+110、 PH=10氨氯化氨緩沖溶液：稱取67.5g氯化氨溶于200 ml水中，加入570 ml氨水，用水稀釋至1升。11、 絡黑T指示劑：稱取1g絡黑T指示劑與100g烘干的氯化鈉研細備用。3、 分析方法母液的制備：稱取研細的試樣，0.1000g（±0.0001 g）于300ml燒杯中，加沸水100ml，不斷攪拌下，加濃硝酸20ml，低溫溶解，冷卻后移入250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻備用 硅的測定硅鉬藍比色法：準確吸取上述母液2ml，于100 ml容量瓶中，加5%鉬酸銨5ml，沸水浴上加熱30秒，流水冷卻，加草硫混酸15 ml，立即加入硫酸亞鐵銨5 ml，用水

49、稀釋至刻度，搖勻，波長660nm測吸光度，水為參比液，同時帶成分相近的標樣。氧化鈣的測定EDTA容量法：稱取上述母液25 ml于三角瓶中，加1+1三乙醇氨5 ml加蒸餾水體積約100ml，加20%KOH2025ml，調節(jié)PH=1213，搖勻，加適量的鈣指示劑，用EDTA標準溶液由紫紅色滴定至純藍色為終點。記下消耗EDTA毫升數V1,以此計算CaO含量。氧化鎂的測定EDTA容量法：移取上述母液25 ml于250ml三角瓶中，加1+1三乙醇胺5 ml撹勻，加蒸餾水體積約150ml，用1+1NH4OH調制溶液PH78，加PH=10氨緩沖溶液20ml，加入EDTA V1 ml，加絡黑T指示劑少許，立即

50、用EDTA標準溶液滴定至純藍色為終點。記下EDTA標準溶液消耗的毫升數V2,以此測鈣鎂和量，進而計算氧化鎂的含量。爐渣4、 計算 Si%= Si%/A×AX 式中：AX式樣的吸光度 Ao標樣的吸光度 Si%標樣的含硅量CaO%=×100=2.804×V1式中：V1滴定時消耗EDTA標準溶液的毫升數，ml C EDTA標準溶液的濃度0.005mol/L 0.056081mol/L EDTA標準溶液相當于CaO的克數。 MgO%=×100（V2- V1）×2.01式中：V1滴定鈣時消耗標準溶液EDTA毫升數 V2滴定鈣鎂時耗標準溶液EDTA毫升數

51、C EDTA標準溶液的濃度0.005mol/L 0.040311mol/L EDTA標準溶液相當于MgO的克數、注意事項 溶解試樣要在沸水中加入HNO3并不斷攪拌，防止溶液局部酸度過大。 溶解試樣時，不要在電爐上加熱時間過長，微沸立即取下，防止硅酸聚合，使結果偏高。 其它注意事項見生鐵中硅的測定。CaO的注意事項：滴定近終點時，應慢滴快搖，充分搖動因EDTA與鈣反應慢，否則結果偏高鈣指示劑加入要適量，在強堿性溶液中Mg2+以Mg（OH）2形式存在，它能吸附指示劑如果加入過少，指示劑不起作用，加入太多影響終點顏色的觀察。滴定要慢，充分搖動，使反應完全。用KOH調節(jié)PH12時，不易放置時間過長，否

52、則吸收空氣中的CO2形成CaCO3使溶液堿度降低，使結果偏低。加三乙醇胺掩蔽少量鐵鋁等應在酸性溶液中加入才能生成絡合物，否則金屬離子不宜被掩蔽。爐渣滴定鈣時，在強堿性條件下，使Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，從而避免Mg2+離子對Ca2+的干擾。高爐爐渣SiO2含量高，對滴定鈣有影響，可加入氯化鉀掩蔽硅， 排除其干擾。 MgO的注意事項：1、 加入緩沖溶液后，應迅速加指示劑，不宜放置過長，否則使結果偏低。2、 指示劑加入量要適宜，加入量過多，顏色深影響終點觀察，使終點提前，指示劑過少易滴定過量。3、 因EDTAMg 絡合物不穩(wěn)定，時間長發(fā)生逆反應，所以采用先加入EDTA V1ml,后加絡黑T指

53、示劑，使終點好觀察。4、 滴定Ca、Mg總量時應快速，因反應終點顏色不穩(wěn)定滴定快速搖動。 誤差范圍硅含量范圍%允許誤差%氧化鈣含量范圍%允許誤差%氧化鎂含量范圍%允許誤差%20.00±0.5030.00±0.505.00±0.4020.00±0.6030.00-50.00±0.605.01-20.00±0.5050.00±0.8020.00±0.60 v螢石的測定SiO2、CaF2的聯(lián)合測定v螢石螢石又稱氟石，主要用于煉鐵及煉鋼造渣及脫硫。螢石主要成分是氟化鈣（CaF2）質量好的螢石其含量是約在85%，其余的是碳酸

54、鹽，硫酸鹽。SiO210%以下、 方法原理 SiO2鉬蘭光度法原理見燒結礦硅的測定 CaF2的測定EDTA容量法原理見爐渣CaO的測定 分取母液，加KOH溶液調至PH12.5，在三乙醇胺存在下，以鈣-羧酸為指示劑，用EDTA標準溶液滴定鈣，換算成CaF2的量。、所需試劑：1、混合溶劑： 2份無水Na2CO3與1份無水K2CO3(2+1)研細。2、鹽酸：濃鹽酸。3、鉬酸銨 5% 水溶液 5克鉬酸銨加入100ml水中搖勻4、草硫混合酸：4份 40%H2C2O4與1份1+4H2SO4混合。5、硫酸亞鐵銨：0.1mol/L,稱取40g硫酸亞鐵銨溶于1000ml水中,每1000ml溶液中加入濃H2SO430ml,使用期不超5天。6、三乙醇胺：1+1 1體積三乙醇