鋁及鋁合金成份分析規(guī)程

1、鋁合金成份分析方法一、硅的測定1 試劑11氫氧化鈉：優(yōu)級純:15%溶液2硝酸3 尿素:10%1. 4銅酸鞍:5%溶液1. 5硫酸一草酸混合溶液：3%草酸液與1： 3硫酸等體積混合。1. 6硫酸亞鐵鞍：6%溶液，100毫升硫鐵鞍液中，滴加1： 1硫酸6滴（當(dāng)天配 制）。1. 7雙氧水：30%8亞硝酸鈉：10%分析步驟稱取試樣0o 5克放入200ml特種燒杯中，加入15%naoh 26ml,加熱溶解, 待試樣無氣泡后，加入30%雙氧水35滴，繼續(xù)加熱并煮沸23分鐘，冷卻，移 入盛有（1：1） 34ml硝酸的250ml毫升容量瓶中、搖勻，并用水沖洗燒杯3-4 次（如有沉淀，則水浴加熱溶解），如有褐色

2、加入13滴10%亞硝酸溶液，使褐 色退去，再加入10%尿素10 ml,充分遙動(dòng)，使氣泡跑掉，冷卻至室溫，用水稀 釋至刻度，搖勻，此液供測定硅、銅、鐵、鐳、鈦、之母液。吸取母液10毫升容量瓶中，加入5毫升5%鑰酸錢溶液，在沸水浴中加熱30 秒取下，迅速冷卻至室溫，加入34ml硫草酸，6%硫酸亞鐵錢溶液10毫升，用 水稀釋至刻度，搖勻。72型光光度計(jì)，1厘米比色皿，660nm波長處，以水作參 比，以同條件操作的空白液作參比進(jìn)行比色，測定其消光值e。計(jì)算：si%=（ee0）xke 試樣的消光值；e0水空白的消光值；k常數(shù)（銅、鐵、鐳、鋅、鈦、鎂均用此種計(jì)算方法計(jì)算，以下省略 不再重寫）附k值的求法硅

3、、銅、鐵、猛、鋅、鎂的k值可以按下列公式求得：標(biāo)樣某元素的百分含量k=標(biāo)樣某元素的消光值一空白消光值如硅k值求法：稱60633標(biāo)樣0。5g： 60631標(biāo)樣0。5g,按測硅的方法進(jìn)行化驗(yàn)，測定消光值, 同條件進(jìn)行空白測定消光值：硅含量0。268%k= 標(biāo)樣60633消光值一空口消光值硅含量0。70%k 二標(biāo)樣60633消光值一空白消光值 將60633與60631兩個(gè)硅的k值進(jìn)行平均：k60633+k60631ksi= 2檢驗(yàn)ksi值正誤的方法：用k60633的值x60631標(biāo)樣消光值（減空白值后）=0。70±0。03 （允許誤差在 0o 03%）；同樣k60631的值x60633標(biāo)樣

4、消光值（減空白值后）=0。268±0。03。誤差只有等于0。03%時(shí)，兩個(gè)k值才可以平均使用，否則需重新測試。 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得硅的含量。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:在一系列100毫升容量瓶中，分別加入0, 2。0, 4o 0 12. 0毫升鋁合金標(biāo)準(zhǔn)液，滴加氨水至沉淀出現(xiàn)，加入硝酸至沉淀恰好溶解 并過量0。5毫升。以下手續(xù)與分析步驟同，以吸光度對硅含量作曲線，從曲線 上查得試樣硅的百分含量。二、鎂的測定1 試劑1. 1 鹽酸:1： 11. 2鄰菲羅卩林四乙烯五胺三乙醇胺混合溶液：將鄰菲羅卩林（0o 04%乙醇溶 液）與三憶醇胺（3： 7溶液）等體積混合后，每1000毫升混合液中加入2 毫升四乙烯

5、五胺，混勻。1. 3egta-pb溶液：取egtao 9克，加水200毫升，加熱，滴加氫氧化納 （10%）溶液，用鹽酸（1： 1）和氫氧化納調(diào)到中性。另取氯化鉛1。53克, 加水300毫升，加熱溶解后，將二液合并混合，冷卻后以水稀釋1000毫升混 勻。1. 4偶氮氯麟1溶液0。025%o1. 5 cydta： 0o 02m.1. 6硼砂緩沖溶液：稱取四硼酸鈉21克溶于水中，加入氫氧化鈉4克，溶 解后用水稀釋至1000毫升。1. 7純鋁溶液：0o 5毫升鋁/毫升，稱純鋁0o 1000克，加5毫升鹽酸（1：1）加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移入200毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。1. 8鎂鋁溶液：5微克

6、鎂/毫升，稱純鎂0o 1000克，加10毫升鹽酸（1： 1） 加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此液 0。1毫克/毫升，使用吋，取此液10毫升置于200毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此液0。1微克/毫升。2測定步驟：稱取試樣0。1000克，置于100毫升錐瓶中，加10毫升鹽酸 溶解，待劇烈反應(yīng)停止后，煮沸，冷卻，轉(zhuǎn)移入100毫升容量瓶中，用水稀 釋至刻度，搖勻。（必要時(shí)過濾）鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣的溶解方法同上。取三個(gè)50 毫升容量瓶，分別加入2。5毫升純鋁溶液，鋁合金標(biāo)準(zhǔn)液及試液，在各個(gè)容 量瓶中加入10毫升鄰菲羅n林四乙烯五胺三乙醇胺混合液，5毫升egta-pb

7、 溶液，10毫升硼砂緩沖溶液，5毫升偶氮氯麟1溶液，用水稀釋至刻度，搖 勻，顯色液倒入1厘米比色皿中，在剩余溶液中加入4滴cydta,搖勻， 以此為參比，在波長580納米處測定吸光度，標(biāo)鋁溶液測定的吸光度為a1, 試樣溶液測定的吸光度為b,則標(biāo)鋁液溶液的實(shí)際吸光度為（a1b）,試樣 的實(shí)際吸光度為（a2b）。g （a2-b）鎂二 a1-bg 鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品所含鎂百分?jǐn)?shù)工作曲線繪制：于6只50毫升容量瓶中，依次加入鎂標(biāo)準(zhǔn)液（5微克/毫升）0,1 o0,2o0 5o 0毫升，各加5毫升純鋁溶液（0。5mg鋁/ml）按上述方法顯色，以不含鎂的試 液為參此，分別測定吸光度并繪制曲線，每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)

8、于試標(biāo)中含水量鎂 3o l%o三、銅的測定1 試劑1. 1 鹽酸：1： 11. 2過氧化氫：30% o1. 3 氨水：1： 2o1. 4檸檬酸錢：50%1. 5 bco （雙環(huán)已酮乙二酰二蹤）：0o 1%溶液，0。5克試劑溶于50毫升95% 乙醇及200毫升溫水中，冷卻，用水稀釋至500毫升，過濾后使用。1. 6銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1： 0毫克銅/毫升，稱取0o 1000克金屬銅，加入10毫升 鹽酸（1： 3）,加熱溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶水稀釋至刻度，搖勻。 此液0o 1ml銅/ml,使用時(shí)，取2。0ml此溶液于100毫升容量瓶中,用水稀 釋至刻度，搖勻，此液為20微克/毫升。2 測定步

9、驟分別吸取10。0毫升鋁標(biāo)準(zhǔn)和試液于兩個(gè)50毫升容量瓶中，在每個(gè)容量瓶屮 各加入5毫升檸檬酸錢（50%）投入一小片試紙，用氨水（1： 1）和鹽酸（1：1） 調(diào)至ph6,準(zhǔn)確加入8毫升氨水，用水稀釋80毫升左右，加入10毫升bco（0。 1%）,用水稀釋至刻度，搖勻。5分鐘后，以水作參此，用1厘米比色皿，在波 長610納米處測量溶液的吸光度。計(jì)算：ga2銅二alg鋁合金標(biāo)準(zhǔn)所含銅的百分?jǐn)?shù)；a1鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；a2試樣的吸光度。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：與一系列100毫升容量瓶中，分別加入銅標(biāo)準(zhǔn)0, 0o 5, lo 0, 3。0毫升。加入5毫升檸檬酸錢溶液（50%）,以下手續(xù)與測定步驟相同, 以吸光度對

10、銅的濃度繪制曲線，每毫升銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與試樣中含銅0。1%。鐵的測定1 試劑1. 1 鹽酸：1： 11. 2鹽酸輕胺:10%溶液1. 3鄰菲羅卩林：0o 25%溶液1. 4過氧化氫1. 5醋酸一醋酸鈉緩沖溶液：ph4o 8o 272g醋酸鈉（naac.3h2o）溶于500 毫升水中。加入200毫升冰醋酸，用水稀釋至1升。6 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶解 0。8634g 鐵鍍磯（fe2 （so4）3（nh4）2so4 - 24h2o）于 水中，加入5ml硫酸，轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此 液lmg鐵/毫升，使用i寸，取1。0毫升此溶液，于100ml容量瓶中，加2nd 鹽酸（1： 1）溶

11、液，用水稀釋至刻度，搖勻，此液為10微克/毫升。測定步驟分別移取10。0毫升鋁標(biāo)準(zhǔn)液和試液于兩個(gè)50毫升容量瓶中，加2毫升鹽酸 輕胺,搖勻，加10毫升緩沖溶液，5毫升鄰菲羅咻溶液，用水稀釋到刻度， 搖勻。以水為參此，用lcm比色皿，在波長508納米處測量溶液的吸光度。 計(jì)算：ga2鐵=a1g鋁合金標(biāo)準(zhǔn)所含鐵的百分?jǐn)?shù)；a1鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；a2試液的吸光度或由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得鐵含量標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：與一系列50毫升容量瓶中，分別 加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0, 0o 4, 0o 8, 3o 0毫升。用水稀釋至10毫升,加入2毫升鹽酸徑胺，混勻，以下手續(xù)與測定步驟相同，以吸光度對鐵的濃度繪制曲 線，每毫升鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

12、相當(dāng)于試樣屮含是鐵0。05%。五、猛的測定1.試劑1. 1 鹽酸：1： 41. 2混合酸：在500毫升水中加入25毫升硫酸，30毫升磷酸和60ml硝酸，加 入2克硝酸銀，待溶解后，用水稀釋至1000ml,搖勻。1. 3過硫酸鍍。1. 4猛標(biāo)準(zhǔn)液：稱0o 1000克金屈鐳（稱量前用稀硫酸洗耳恭聽去表面氧化物）, 用20毫升硫酸（1： 4）溶解，將溶液移入100毫升容量瓶中，用水稀至刻度， 搖勻，此溶液為1。0毫克錨/毫升，使用時(shí)，移取2。0毫升溶液于100毫升容 量瓶，用水稀釋至刻度，為20微克鎰/毫升。2 測定步驟分別移取10。0毫升鋁標(biāo)準(zhǔn)液和試液于兩個(gè)250毫升高形燒杯，加混合酸20 毫升，

13、1克過硫酸錢，煮沸1分鐘，取下冷卻，轉(zhuǎn)移入50ml容量瓶中，用水 稀釋到刻度，搖勻。以水為參此，在波長535納米，用1厘米比色皿處測定 的吸光度。計(jì)算：ga2鐳=a1g鋁合金標(biāo)準(zhǔn)所含鎰的百分?jǐn)?shù)；a1鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；a2試液的吸光度或由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得鐵含量標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：稱取鐳標(biāo)準(zhǔn)溶液0, 1。0, 2。0, 8。0毫升，分別置于高形燒杯中，加入混合酸20毫升，以下與測定步驟 相同，分別測定吸光度并繪制工作曲線，每毫升鎰標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于試樣中含是鐵 0o 1%o六、鈦的測定試劑1. 1hci： 1： 11. 2h2so4： 1： 11. 3抗壞血酸:10%溶液（新鮮配制）。1. 4二安替比林甲烷：

14、2%的1n鹽酸溶液。1. 5鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0。1克金屬鈦于100ml ft皿中，加入少量水，緩緩滴加 氫氟酸至溶解，加入幾滴硝酸使鈦氧，加5n）l硫酸，加熱至硫酸冒煙，冷卻，用 5%硫酸準(zhǔn)確稀釋至1000mlo此溶液為0。1毫克鈦/ml,使用前，用5%硫酸稀釋 10倍，為10微克/毫升的溶液。測定步驟分別移取10毫升鋁標(biāo)準(zhǔn)液和試液于50ml容量瓶中，加2ml抗壞血酸，搖 勻,放置2分鐘，加10ml二安替比林甲烷，。在沸水中加熱12分鐘（室溫 放置半小時(shí)）冷卻，以水為參此，用2厘米比色皿，在波長385納米處測定 的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液的吸光度計(jì)算試樣的含量。計(jì)算：ga2鈦二 alg標(biāo)準(zhǔn)樣的百分

15、數(shù)；a1標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光度；a2樣品的吸光度或由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得鈦的含量。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：與一系列50毫升容量瓶中， 分別加入鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液0, 0o 5, lo 0, 5o 0毫升。2ml h2so4 （1： 1）, 2 ml抗壞血酸及10毫升二安替比林甲烷。以下手續(xù)與測定步驟相同，以吸光度對鈦 的濃度繪制曲線，每毫升鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于試樣屮含鈦0。05%。七、鋅的測定試劑1. 1 鹽酸：1： 1, 1： 41. 2氟化鈉溶液：2%1. 3對硝基苯酚：0o 2%1. 4 氨水：1： 41. 5緩沖溶液：ph5o 8, 33克六次甲基四胺溶于500毫升水中，加5毫升鹽酸, 用精密試紙標(biāo)準(zhǔn)至ph5。8o1. 6

16、硫代硫酸鈉溶液：5%o1. 7二甲酚橙溶液：0o l%o1. 8沉淀劑溶液:150g氯化鞍加200ml氨水，用水稀釋至1000mlo1. 9鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0o 1000克金屬鋅，用20 ml鹽酸（1： 4）溶解。將溶 液轉(zhuǎn)入100 ml容量瓶屮，加入2 nil鹽酸（1： 4）,用水稀釋至刻度，搖勻，此 溶液為lo 0mg/mlo稱取1 ml該標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 ml容量瓶中，加入2 ml鹽酸 （1： 4）,用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液濃度為10微克鋅/毫升。測定步驟稱取0o lg試樣于250毫升高型燒杯中，加入5ml （1： 1）鹽酸及3-4 滴過氧化氫溶液，待劇烈反應(yīng)后，慢慢至樣液煮沸，破壞

17、過剩的過氧化氫， 并蒸至近干，加10 ml水，溶解以后，再加30 ml沉淀劑，2毫升氟化鈉， 移入100 ml容量瓶中，用水定容，搖勻過濾，取1 ml濾液于100 ml容量 瓶中，加1滴對硝基苯酚，用鹽酸（1： 4）調(diào)至黃色剛好消失，加10 ml緩 沖液，5 ml硫代硫酸鈉溶液，2 ml二甲酚橙顯色劑，以應(yīng)0定容，以水為參 此，用1厘米比色皿，在570納米處測定光密度e。以標(biāo)準(zhǔn)的k值及空口計(jì) 算出鋅的含量：zn= （e-eo） ke試樣消光值；eo水空白消光值；k常數(shù)（求值方法與測硅的相同）工作曲線繪制：與一系列50毫升容量瓶中，分別加入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0, 0o 2, 0o 4, 2o 0毫升。加

18、水10ml,以下手續(xù)與測定步驟相同,以吸光度對鋅的濃度繪制曲線，每毫升鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與試樣中含鋅0。025%o七、珞的測定1 試劑1. 1h2so4: 1: 11. 2hnos:l:l1.3 h?po4：1:2.1.4 agnoa:l%1.5過硫酸鞍。1. 6亞硝酸鈉。1. 7 尿素：10%o1. 8二苯胺基服：oo 25%乙醇。1. 9輅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0。3734克重鉆酸鉀（預(yù)先在120°c烘干至恒重），溶于 少量水中，將溶液移入100m容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得lmg wmlo 使用吋，吸取1 ml此溶液于100 ml容量瓶，用水稀釋至刻度，得10微克銘/ 毫克。2 測定步驟分別吸取10o 0毫升鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100毫升燒杯中，加入0。5ml h2so4 （1： 1）及幾滴h3pcu毫升，用水稀釋至2 ml agnch溶液，加熱至近沸， 加入1克過硫酸鞍，煮沸至過量的過硫酸鍍破壞安全，冷卻。將溶液移入100ml 容量瓶屮，