車前草檢驗規(guī)程和驗證報告

1、*市*中藥飲片有限公司車前草檢驗標準操作規(guī)程文件標題車前草檢驗標準操作規(guī)程文件編碼ws-bz-z1090-01共頁起草人h期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準人日期執(zhí)行日期標準依據(jù)：屮華人民共和國藥典（2015年版一部）。內(nèi)容：儀器設(shè)備三用紫外儀、粉碎機、顯微鏡、電熱恒溫干燥箱、電熱套、電子天平、馬弗爐、高效液相 色譜儀、超聲儀、恒重堆圳、水分測定儀、二氧化硫裝置對照、試劑與試藥2. 1對照大車前昔對照品2.2試劑甲醇、乙酸乙酯、甲酸、甘油、鹽酸、乙膳2.3試藥硅膠g、水合氯醛取樣3. 1 按“藥材取樣法”的原則取樣。3.2 取樣標記清楚、明白、以供檢驗。4. 檢測4.1 性狀1.1 車前 根叢生

2、，須狀。葉基生，具氏柄；葉片皺縮，展平后呈卵狀橢同形或?qū)?卵形，長613cm,寬2. 58cm；表面灰綠色或污綠色，具明顯弧形脈57條；先端鈍或短尖, 基部寬楔形，全緣或有不規(guī)則波狀淺齒。穗狀花序數(shù)條，花莖長。葫果蓋裂，萼宿存。氣微香.味 微苦。4. 1. 2 平車前主根直而長。葉片較狹，長橢圓形或橢網(wǎng)狀披針形，長514cm,寬23cmo鑒別4. 2.1 顯微鑒別 本品葉表面觀4. 2. 1. 1 車前 上、下表皮細胞類長方形，上表皮細胞具角質(zhì)線紋。氣孔不定式， 副衛(wèi)細胞34個。腺毛頭部2細胞，橢圓形，柄單細胞。非腺毛少見，25細胞，長100320 um,壁稍厚，微具疣狀突起。平車前 非腺毛3

3、7細胞，長350900 um。4. 2.2薄層鑒別 取本品粉末lg,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘，濾過，取濾液作為 供試品溶液。另取大車前營對照品，加甲醇制成每lml含img的溶液，作為對照品溶液。照薄 層色譜法標準操作規(guī)程試驗，吸取上述兩種溶液各10u1,分別點于同一硅膠g薄層板上，以 乙酸乙酯一甲醇一甲酸一水（18： 3： 1.5： 1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜屮，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。檢查4. 3. 1 水分 照水分標準操作規(guī)程第一法檢測，不得過13. 0%o4. 3.2 總灰分 照總灰分標準操作規(guī)程檢測，不得過1

4、5.0%。4. 3. 3 酸不溶性灰分 照酸不溶性標準操作規(guī)程檢測，不得過5. 0%o4. 3. 4 二氧化硫 照二氧化硫殘留量測定標準操作規(guī)程項下測定，不得過150mg/kgo浸出物 照浸出物標準操作規(guī)程水溶性項下熱浸法檢測，不得少于14.0%。含量測定照高效液相色譜法標準操作規(guī)程測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙月青0.1 %甲酸溶液 （17： 83）為流動相；檢測波長為330nm。理論板數(shù)按大車前昔峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備 取大車前昔對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶屮，加60%甲醇制成 每1 ml含0.1 mg的溶液，即得。供試品溶液的制

5、備 取本品粉末（過二號篩）約lg，精密稱定。置具塞錐形瓶屮，精密加入 60%甲醇50ml,稱定重量，超聲處理（功率250w,頻率40khz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用 60%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10*1,注入液相色譜儀，測定，即得。 本品按干燥品計算。含大車前（c29h36o16）不得少于0.10%。操作要點5.1 檢驗過程屮一定要規(guī)范操作，以保證結(jié)果的準確性。5.2 取樣及檢驗原始記錄必須及時、清楚、準確。5.3 結(jié)束后進行實驗室、儀器室的清潔操作。關(guān)閉電源，關(guān)好門窗，方可離開。車前草工藝驗證報告一、封面編號 ws-

6、bz-y3058-01驗證小組：批準人：日 期： 年 月 日二、驗證結(jié)果評價及建議驗證結(jié)果評價及建議報告驗證報告項目：車前草工藝 驗證驗證日期：年月日驗證方案編號：ws-bz-y3o58-o1生效日期：年 月曰驗證操作人：驗證審核人：1、是否按規(guī)程內(nèi)容完成，如未按規(guī)程進行，理由和批準人。 是否2、驗證情況記錄項目是否備注記錄人（1）驗證執(zhí)行人到位情況是驗證方案批準情況是 執(zhí)行中驗證方案修改情況否驗證數(shù)據(jù)準確情況是驗證項目完整情況是3、結(jié)果的評價、建議車前草生產(chǎn)工藝的驗證完全依照批準的驗證方案進行驗證，對車前草的凈制、洗潤、切制、 干燥等關(guān)鍵工藝進行了驗證。凈制：凈制后3個批次的雜質(zhì)含量均低于3

7、%,凈制損耗小于10%。潤藥：車前草悶潤0.5小時內(nèi)不能達到規(guī)定。12小時后達到規(guī)定的要求。3個批次具有重 現(xiàn)性。建議室溫低吋悶潤時間2小吋，高吋1小吋左右。切制：本次驗證使用往復(fù)式切藥機對車前草進行切制。切制過程不同時間段的片形、異形 片率都符合規(guī)定。3個批次具有重現(xiàn)性。干燥：木次驗證采用自然晾干方式干燥，晾干后能達到其質(zhì)量標準的規(guī)定，且飲片的水分 含量均勻，無干濕不均現(xiàn)彖。報告人：年 月 日4、會簽重要試驗結(jié)果是否完整：完整欠缺不合格試驗結(jié)果可靠性：可靠尚需重試評價結(jié)果：合格不合格會簽人：驗證小組負責(zé)人：年 月 日三、生產(chǎn)工藝：附車前草生產(chǎn)工藝規(guī)程四、質(zhì)量標準：車前草中藥材及飲片質(zhì)量標準五

8、、驗證合格證驗證合格證驗證項目：車前草工藝驗證驗證有效期：三年批準人：年 月 日籽市籽中藥飲片有限公司*市*中藥飲片有限公司驗證項目申請表驗證項目車前草工藝驗證方案目的按該工藝能否連續(xù)生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定，可靠，符合成品或中間產(chǎn) 品質(zhì)量標準的產(chǎn)品。小組成員計劃實施時間年月日至年月 日申請部門申請人年月日備注：編號：rd-yz-001-01第6頁共16頁*市*中藥飲片有限公司驗證方案審批表第7頁共16頁編號：rd-yz-002-01驗證方案名稱車前草工藝驗證驗證方案編號ws-bz-y3058-01起草人起草日期年 月 日審核部門審核人審核日期審核意見質(zhì)量管理部生產(chǎn)技術(shù)部工程設(shè)備部批準意見批準人批準日期

9、實施日期*市*中藥飲片有限公司車前草生產(chǎn)工藝驗證方案文件標題車前草生產(chǎn)工藝驗證方案文件編碼ws-bz-y3058-01共1頁起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準人日期執(zhí)行日期目的：對車前草生產(chǎn)工藝進行驗證，驗證生產(chǎn)工藝的可行性和穩(wěn)定性，保證產(chǎn)品質(zhì)量。范圍：適用于車前草、廣金錢草、益母草、敗醬草等飲片生產(chǎn)工藝的驗證。責(zé)任：驗證小組負責(zé)對此工藝的驗證，生產(chǎn)人員協(xié)助操作。內(nèi)容：1. 材料與設(shè)備車前草、容器具、磅秤、直線往復(fù)式切藥機、旋蓋滾筒篩草機2. 方法依據(jù)車前草生產(chǎn)工藝規(guī)程進行生產(chǎn)。3. 投料：分三批投料,01、02批各60kgo 03批69.9kg。4. 驗證工序4. 1 凈制4. 1.

10、1操作方法：按凈制工序崗位操作規(guī)程及車前草生產(chǎn)工藝凈制項下的規(guī)定進行操作。4.1.2操作參數(shù)：手工揀出雜質(zhì)。4.1.3驗證目標：按以上方法生產(chǎn)出的飲片，其雜質(zhì)含量是否符合其質(zhì)量標進的規(guī)定。并具有穩(wěn) 定性。4. 1. 4.取樣：從凈制樣品中隨機抽取5個點采樣進行檢查。4.1.5凈制耗率：將凈制后飲片稱重（含取樣樣品重），計算挑選耗率。凈制耗率（）=（藥材投料量一凈制后飲片重量（含取樣樣品重量）/藥材投料量x 100%4.1.6雜質(zhì)：以上試驗所得樣品，挑出未凈選干凈的雜質(zhì)和非藥用部位，汁算雜質(zhì)含量。計算公式：雜質(zhì)含量（）=雜質(zhì)和非藥用部位量/樣品量x100%4. 1.7合格標準：4. 1. 7.

11、1雜質(zhì)含量：不得大于3%.4. 1. 7. 2凈制耗率：不得大于10%。4. 1. 8實驗批次：本試驗重復(fù)3次，并填寫驗證記錄。4. 1. 9驗證數(shù)據(jù)記錄：凈制耗率批次投料量kg凈制數(shù)量kg凈制瞬%合格柵隹結(jié)果01不得過10%0203雜質(zhì)含量批次01樣品編號取樣雜質(zhì)含量g雜質(zhì)率%合格標準結(jié)果01010102雜質(zhì)含量不得0103過3%01040105批次02樣品編號取樣數(shù)量g雜質(zhì)含武g雜質(zhì)率%合格標準結(jié)果0201雜質(zhì)含量不得過3%0202020302040205批次03樣品編號取樣雜質(zhì)含量g雜質(zhì)率%合格標準結(jié)果0301雜質(zhì)含量不得過3%0302030303040305附錄符合規(guī)定v 不符合規(guī)定x

12、操作人計算人復(fù)核人4. 2洗潤4. 2. 1操作方法：按洗潤工序崗位操作規(guī)程及車前草生產(chǎn)工藝洗潤項下的規(guī)定進行操作 4.2.2操作參數(shù)：淋洗。洗凈泥沙。瀝盡水，悶潤時間2小時至柔軟。4. 2.3驗證目標：分析潤藥時間對車前草悶潤質(zhì)量的影響，確認達到潤藥標準的時間。4. 2. 4取樣：在潤藥過程中分別在開始潤藥后的第0.5、1、1.5、2時隨機抽取4個樣品進行檢查。 4.2.5檢查方法：彎曲法4.2.6性狀：對以上樣品進行性狀考察包括顏色、氣味、質(zhì)地等。4. 2.7不合格品率：將所取樣品中的未潤透和傷水的物料與合格品物料分別干燥稱重，計算不合 格品率，計算公式如下：不合格品率二未潤透和傷水物料/

13、収樣量x100%4. 2. 7合格標準4. 2. 7. 1性狀：悶潤后不得有異味、腐敗、變色。質(zhì)地柔軟。4. 2. 7. 2不合格品：悶潤后未潤透和傷水的物料不得過5%。4.2.8實驗批次：本試驗重復(fù)3次，并填寫驗證記錄。4. 2. 9驗證數(shù)據(jù)記錄批次01取樣間隔時間取樣 數(shù)量g性狀未潤透和 傷水數(shù)量g未潤透和傷 水比率判定標準判定結(jié)果第0.5小時潤藥后未潤透和傷 水的物料不得過 5%。不得冇異味、 腐敗、變色。第1小時第1.5小時第2小時批次02取樣間隔吋間取樣 數(shù)量g性狀未潤透和 傷水數(shù)帛g未潤透和傷 水比率判定標準判定結(jié)果第0.5小吋潤藥后未潤透和傷 水的物料不得過 5% o不得有異味、

14、 腐敗、變色。第1小時第1.5小時第2小時批次03取樣間隔時 間取樣 數(shù)量g性狀未潤透和 傷水數(shù)量g未潤透和傷 水比率判定標準判定 結(jié)果第0.5小時潤藥后未潤透和傷 水的物料不得過 5%。不得有異味、 腐敗、變色。第1小時第1.5小時第2小時附錄符合規(guī)定v 不符合規(guī)定x操作人計算人復(fù)核人4. 3切制4. 3.1操作方法：按切制工序崗位操作規(guī)程及車前草生產(chǎn)工藝切制項下的規(guī)定進行操作4. 3.2切制設(shè)備：直線往復(fù)式切藥機4. 3.3操作參數(shù)：片形為長段，段長15-20innio4. 3. 4驗證目標：分析切制設(shè)備在切藥過程中對車前草片形的影響。4.3.5取樣：在切制過程中的不同時段取樣5份，取樣間

15、隔時間約5分鐘，每份約loogo4. 3.6異形片率：將所有切制的屮藥飲片過凈，稱定重量，以上試驗所得的樣品，稱重，挑出連刀、炸心、翹片、掉邊、碎片及片厚不在設(shè)定范圍的±20%內(nèi)等異形片，稱定重量，計算 異形片率，計算公式如下：異形片率()二異形片重/樣品重x100%4.3.7合格標準：異形片率不得大于10%o4.3.8試驗批次：本試驗重復(fù)3次。并填寫驗證記錄。4. 3. 9驗證數(shù)據(jù)記錄批次01取樣間隔時間分鐘規(guī)定段長mm取樣數(shù)量g異形片數(shù)量g異形片率%判定標準判定結(jié)果第5分鐘第10分鐘第15分鐘異形片率不得大于10%第20分鐘第25分鐘批次02取樣間隔時間分鐘規(guī)定段長mm取樣數(shù)量g

16、異形片數(shù)量g異形片率%判定標準判定結(jié)果第5分鐘第10分鐘第15分鐘異形片率不得大于10%第20分鐘第25分鐘批次()3取樣間隔時間分鐘規(guī)定段長mm取樣數(shù)量g異形片數(shù)量g異形片率%判定標準判定結(jié)果第5分鐘第10分鐘第15分鐘異形片率不得大于10%第20分鐘第25分鐘附錄符合規(guī)定v 不符合規(guī)定x操作人計算人復(fù)核人4. 4干燥4.4.1操作方法：按干燥工序崗位操作規(guī)程及車前草生產(chǎn)工藝干燥項下的規(guī)定進行操作4. 4. 2干燥設(shè)備：無，自然晾干4. 4.3操作參數(shù)：攤晾厚度約2-3cmo翻動間隔時間為3小時。直至晾干、干濕度均勻為止。4. 4.4驗證目標：分析自然晾干對車前草干燥質(zhì)量的影響，確認車前草在

17、自然晾干的條件下能否 達到其質(zhì)量標準的規(guī)定且干濕度均勻。4. 4.5取樣：從干燥樣品中隨機抽取4個點采樣，各約100g,置樣品袋中。4. 4.6水分：以上試驗所得樣品，照水分測定法（中國藥典2010版一部附錄規(guī)定法）測定水 分含量量。4. 4.7合格標準：水分含量不得過13%,且同一批次的四個樣品的水分含量誤差不得過5%4. 4. 8試驗批次：本試驗重復(fù)3次。并填寫驗證記錄。4. 4. 9驗證數(shù)據(jù)記錄批次第1采樣點第2采樣點第3采樣點第4采樣點合格標準結(jié)果01不得過13% ,且同一批次的 四個樣品的水分含量誤差不 得過5%0203附錄符合規(guī)定v不符合規(guī)定x操作人計算人復(fù)核人5. 再驗證5. 1

18、.更換設(shè)備須重新進行工藝驗證。5. 2.同一飲片使用三年應(yīng)進行一次工藝驗證。紅市*中藥飲片有限公司車前草生產(chǎn)工藝規(guī)程文件標題車前草生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編碼ts-gy-0130-01共頁起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準人日期執(zhí)行日期1產(chǎn)品概述1.1品名：車前草1.2來源：本品為車前科植物車前或平車前的干燥全草。1.3 規(guī)格：0. 25 kg / 袋，0. 5 kg / 袋。2生產(chǎn)依據(jù)中華人民共和國藥典（2010年版一部）。廣東省中藥炮制規(guī)范（2010年版）。3工藝流程車前草原藥材一凈制一洗潤一切段一干燥一包裝一入庫。4炮制工藝操作要求4.1取原藥材：按照批生產(chǎn)指令領(lǐng)取原藥材，核對藥材的名稱、

19、編碼、批號、數(shù)量，確認其與生 產(chǎn)指令一致。4.2凈制：手工揀除雜質(zhì)和殘根。4. 3洗潤：取車前草置潤藥筐內(nèi)進行淋洗，洗凈泥沙，瀝盡水，稍潤至軟，悶潤時間：1-2小時。4. 4切段：使用qwzl-300d型直線往復(fù)式切藥機進行切段。按齒輪箱上方的“截斷長度一齒輪檔 位配位表”開機后調(diào)整，將撥桿小球按表中的“內(nèi)、中、夕卜”撥置所處的位置。試切藥材符合要 求后；將車前草制品切成1520mm的段。（注：棘輪轉(zhuǎn)動一個齒時的數(shù)值，棘輪轉(zhuǎn)動兩個齒時的長度數(shù)值為表中數(shù)的兩倍）4. 5干燥：自然晾干。過篩，篩網(wǎng)孔徑3mm。4. 6檢查：水分控制：13%,總灰分控制：w15%,酸不溶性灰分控制：w5%。4. 7分

20、裝：將過凈的按包裝指令中載明的分裝規(guī)格進行分裝，封口。注：剩余零頭并入本批，單獨裝入一個袋中，做好標志，隨成品入庫。4. 8入庫：在分裝過程中進行成品取樣，置待驗區(qū)待驗。檢驗合格后入庫。5原料規(guī)格質(zhì)量標準符合木公司原料規(guī)格質(zhì)量標準文件的規(guī)定。6中間產(chǎn)品、成品質(zhì)量標準符合本公司中間產(chǎn)品、成品質(zhì)量標準文件的規(guī)定。7包材質(zhì)量標準符合本公司包材質(zhì)量標準文件的規(guī)定。8成品貯存及注意事項置陰涼干燥處，防霉。9工藝衛(wèi)生要求符合本公司工藝衛(wèi)生要求文件的規(guī)定。10生產(chǎn)設(shè)備設(shè)備名稱規(guī)格型號設(shè)備名稱規(guī)格型號旋蓋滾筒篩草機xgs-750直線往復(fù)切藥機qwzl300d紅市*中藥飲片有限公司車前草中藥材及飲片質(zhì)量標準文件

21、標題車前草中藥材及飲片質(zhì)量標準文件編碼ts-zl-yo109-01共頁起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準人日期執(zhí)行日期標準依據(jù)：中華人民共和國藥典（2010年版一部）內(nèi)容：原藥材1. 【來源】本品為車前科植物車前plantago asiatica l.或平車前plantago de pressa willd.的干燥全草。夏季采挖，除去泥沙，曬干。2. 【性狀】2. 1 車前根叢生，須狀。葉基生，具長柄；葉片皺縮，展平后呈卵狀橢同形或?qū)捖研?，長613cm, 寬2. 58cm；表面灰綠色或污綠色，具明顯弧形脈57條；先端鈍或短尖，基部寬楔形，全緣或有不規(guī)則波狀淺齒。穗狀花序數(shù)條，花莖長。萌果

22、蓋裂，萼宿存。氣 微香.味微苦。2. 2.平車前 主根直而長。葉片較狹，長橢圓形或橢網(wǎng)狀披針形，長514cm,寬23cm。3. 【鑒別】3.1 本品葉表面觀：車前上、下表皮細胞類長方形，上表皮細胞具角質(zhì)線紋。氣孔不定式，副 衛(wèi)細胞34個。腺毛頭部2細胞，橢網(wǎng)形，柄單細胞。非腺毛少見，25細胞，長100320 mm,壁稍厚，微具疣狀突起。平車前 非腺毛37細胞，長350900 umo3. 2.取本品粉末lg,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取大車 前昔對照品，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄vib）試驗，吸取上述兩種溶液各10u1,分別點于同一硅膠g薄層板上，以乙酸乙酯一甲醇 甲酸一水（18： 3： 1.5： 1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色 譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。4. 【檢查】4. 1.水分 不得過13. 0% （附錄ixh第一法）。4. 2.總灰分 不得過15. 0% （附錄ixk