三草酸根合鐵酸鉀的制備性質和組成分析

1、綜合實驗 三草酸根合鐵（川）酸鉀的制備、性質和組成分析（綜合性實驗）一、實驗目的1 掌握三草酸根合鐵（III）酸鉀的制備方法。2. 熟悉化學分析、熱分析、電導率測定等方法在化合物組成分析中的應用。3了解三草酸根合鐵（III）酸鉀的光化學性質。二、實驗原理三草酸根合鐵（|）酸合成工藝有多種，例如，可采用氫氧化鐵和草酸氫鉀反應; 也可用硫酸亞鐵錢與草酸反應得到草酸亞鐵，再在過量草酸根存在下用過氧化。本實驗采用三氯化鐵和草酸鉀直接反應制備。K3Fe （C2O4） 3 3出0為亮綠色晶體，溶于水（0弋時4.7g/100g水，100C時 117.7g/100g水），難溶于乙醇、丙酮等有機溶劑。110C失

2、去結晶水，230C分解。 該配合物對光敏感；可進行下列光反應：2 KaFe （C2O4） 3 = 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2t因此，在實驗室中可用堿草酸根含鐵（III）酸鉀作成感光紙，進行感光實驗。另外，由于它具有光的化學性質，能定量進行化學反應，常用作化學光量計材料。用稀H2SO4可使三草酸根合鐵（III）酸鉀分解產生Fe3+和C2O4,用高鐳酸鉀 標準溶液滴定試樣中的C2Oa4。此時Fe3+不干擾測定滴定后的溶液用鋅粉還原。為 過濾除去過量的鋅粉，使用高鐳酸鉀標準溶液滴定F/+通過消耗高鐳酸鉀標準 溶液 的體積及濃液計算得到604和Fe3+的含量。用電導體測定配合物的摩爾電導

3、體Km可確定陰，陽離子數目之比，從而確 定 配合物離子的電荷數，進一步確定化學式和原子結合的方式三、主要儀器和試劑iSi天平，臺秤，電導率儀，抽濾瓶，布氏漏斗循環(huán)水泵，棕色容量瓶，燒杯,筒蒸發(fā)皿。草酸鉀（K2C2O4 H2O,化學純），三氯化鐵（FeCb 6H2O,化學純），KaFe(CN)6)(化學純),NaOH (2mol/L), H2SO4 (2mol/L,0.2mol/L), KMnCU 標準溶液(0.0200mol/L)，鋅粉(分析純)，丙酮。四、實驗內容與步驟1. 三草酸根合鐵(III)酸鉀的制備稱取12g草酸鉀放入10OmL燒杯中，加20mL水，加熱使全部溶解在溶液近 沸時邊攪拌

4、加入8mL,三氯化鐵溶液(0.4g/mL),將此溶液在冷水中冷卻既有綠色 胡 體析出，析出完全后減壓過濾得粗產品。將粗產品溶解在約20mL熱水中，趁熱過濾。將濾液在冰水中冷卻，待結晶 完全后抽濾晶體產物先用少量冰水和丙酮洗滌，晾干，稱重，計算產率。2. 配合物的組成分析 C2o ?的測定準確稱取約1g合成的三草酸合鐵(III)酸鉀綠色晶體于燒 杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再轉移至250mL容器瓶中，稀釋至亥U 度，搖均。移取25mL試液于錐形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在7080C水 浴中 加熱5min后，趁熱用高鐳酸鉀標準溶液滴定到溶液呈淺粉色，且30s不褪 色即為

5、終點，計下讀數。平行測定三次，每次滴定完后溶液保留。 FeT的測定往上述滴定后的每份溶液中加入1g鋅粉、5mL3moL/L硫酸振 蕩810min后，過濾除去過量的鋅粉，濾紙用另一個錐行瓶承接。用 40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗滌原錐行瓶和沉淀，然后用高猛酸鉀標準溶液滴定 到溶 液呈淺粉色，30s不褪色即為終點計下讀數平行測定三次。 配離子電荷的確定，稱取產品0.1g,配成10OmL溶液。在電導率儀上測 其 電導然后求出摩爾電導率km值。 根據上述結果分析配合物的組成。五、注意事項制備三草酸根合鐵(| )酸鉀時，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶 體析出完全。六' 思考題寫出Fe (C2O4)3®的結構式。1. 三草酸根合鐵（III）酸鉀固體和溶液應如何保存？2. 用化學式表示本實驗卩£+和