原子吸收光譜法的應(yīng)用

1、.原子吸收光譜法的應(yīng)用直接原子吸收光譜法1、 第一族元素第一族元素主要測(cè)定條件石墨爐法火焰法分析線/nm灰化溫度原子化溫度特征質(zhì)量/pg線性范圍/g.ml-1火焰類型特征濃度g.ml-1檢出限g.ml-1線性范圍/g.ml-1Li 670.81000260040.05-0.5空氣-乙炔0.030.00060.04-2Na 589.51500270040.004-0.5空氣-乙炔0.0120.0020.01-1K 766.51000220040.004-0.1空氣-乙炔0.020.0060.04-2Rb 780.0800190030.05-0.1空氣-乙炔0.050.050.1-5Cs 852.

2、190019000.010.05-0.1空氣-乙炔0.210.050.2-15Cu 324.7900220040.004-0.08空氣-乙炔0.0770.0020.04-5Ag 328.1500220021.0-5.0空氣-乙炔0.0540.0020.06-4Au 253.7600180050.04-0.1空氣-乙炔0.20.020.18-20堿金屬是AAS易于測(cè)定的一類元素。堿金屬鹽的沸點(diǎn)較低，解離能較高，易于以分子形式蒸發(fā)，產(chǎn)生背景吸收。堿金屬元素的電離電位和激發(fā)電位低，易于電離，測(cè)定時(shí)需要加入消電離劑，宜用低溫火焰測(cè)定。空心陰極燈光源宜用較低的燈電流，測(cè)定Ru和Cs，多使用無極放電燈作光

3、源。銅、銀和金化合物易于解離和原子化，宜用貧燃火焰測(cè)定，有很高的測(cè)定靈敏度，一般不受到其他元素的化學(xué)干擾。采用階梯升溫原子化和峰面積方式可提高石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）測(cè)定Ag的靈敏度。銀化合物溶液應(yīng)保存在避光的地方。金易被塑料表面吸附，溶液不能儲(chǔ)存于塑料容器內(nèi)。測(cè)定Na宜用0.2nm窄光譜通帶，測(cè)定Li,K,Rb,Cs,Cu,Ag和Au宜用0.7nm或更寬一些的光譜通帶。GSAAS測(cè)定這些元素需校正背景。2、第二族元素第二族元素主要測(cè)定條件石墨爐法火焰法分析線/nm灰化溫度原子化溫度特征質(zhì)量/pg線性范圍/g.ml-1火焰類型特征濃度g.ml-1檢出限g.ml-1線性范圍/g.ml-

4、1Be 234.9100026000.050.001-0.01N2O-乙炔0.0250.0010.03-2Mg 285.2100022000.10.001-0.05空氣-乙炔0.0070.00010-0.5Ca422.71200240010.01-0.4空氣-乙炔0.0480.0010.07-5Sr460.71000270050.005-0.01空氣-乙炔0.110.010.12-5Ba553.51500250040.05-0.1N2O-乙炔0.30.020.4-25Zn213.9400220020.005-0.02空氣-乙炔0.0150.0020.01-1Cd228.825010000.20

5、.005-0.05空氣-乙炔0.0250.0010.03-2Hg253.725020004040-1000空氣-乙炔4.20.57.5-300堿土金屬元素的電離電位不高，在空氣-乙炔火焰中有一定程度的電離，測(cè)定時(shí)通常要加入消電離劑。氧化物的解離能較高，易生成MO和MOH，宜用富燃火焰測(cè)定。自由原子分布隨火焰高度明顯變化。鈹?shù)脑踊屎艿?，不能有效的測(cè)定鈹。堿土金屬與磷酸根、硅酸根、硫酸根能形成難解離的化合物，產(chǎn)生嚴(yán)重的化學(xué)干擾。鈦、鉻、釩、鋁對(duì)測(cè)定有干擾，加入EDTA、8-羥基喹啉等有機(jī)絡(luò)合劑和鑭、鎵、鍶鹽等無機(jī)釋放劑可以消除干擾。用階梯升溫原子化方式可提高測(cè)定鎂、鋅的靈敏度。測(cè)定鈣、鋇宜用

6、鹽酸溶液。測(cè)定鋇用熱解涂層石墨管，以抑制碳化鋇的生成。石墨管熱發(fā)射對(duì)測(cè)定鋇產(chǎn)生干擾，應(yīng)使用較低的原子化溫度。石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）測(cè)定鈣、鋇、鎂需背景校正。3、第三族元素第三族元素主要測(cè)定條件石墨爐法火焰法分析線/nm灰化溫度原子化溫度特征質(zhì)量/pg線性范圍/g.ml-1火焰類型特征濃度g.ml-1檢出限g.ml-1線性范圍/g.ml-1B 249.71000270010001-3N2O-乙炔132.515-500Al 309.21500270040.04-0.4N2O-乙炔0.90.030.8-50Ga 287.41000270050.15-1N2O-乙炔1.20. 11.3-1

7、00In 303.980020001000. 05-1空氣-乙炔0.760.050.7-50Tl 276.811002200400.09-0.5空氣-乙炔0.50.030.5-20原子吸收光譜法測(cè)定的元素包括硼、鋁、鎵、銦、鉈。硼易于形成難解離的氧化物的碳化物，用GFAAS測(cè)定靈敏度很低，最好用N2O-乙炔火焰測(cè)定。推薦用N2O-乙炔火焰測(cè)定Al。測(cè)定Al和Ga需加入0.1%的電離抑制劑抑制電離。鎵、銦和鉈的化合物在火焰中容易解離，易于用AAS法測(cè)定。它們?nèi)埸c(diǎn)低，光源宜使用較小的工作電流。在空氣-乙炔中測(cè)定銦，宜用貧燃火焰。測(cè)定所有元素均用中等寬度的光譜通帶。 GFAAS測(cè)定鋁，試液中不宜含有

8、鹵素酸。使用熱解涂層石墨管，用硝酸鎂作化學(xué)改進(jìn)劑，灰化溫度可提高到1700。GFAAS測(cè)定這些元素均需校正背景。4、鑭系和錒系元素鑭系和錒系主要測(cè)定條件石墨爐法火焰法分析線/nm灰化溫度原子化溫度特征質(zhì)量/pg線性范圍/g.ml-1火焰類型特征濃度g.ml-1檢出限g.ml-1線性范圍/g.ml-1Sc 391.7N2O-乙炔0.30.10.4-25Y 410.260027001300010-100N2O-乙炔1.60.31.8-200La 418.710002700602-10N2O-乙炔63240-2500Pr 495.1N2O-乙炔3.91013-1000Nd 463.415002700

9、18005-20N2O-乙炔11210-1000Sm 429.7140026002400.5-5N2O-乙炔6.728.5-500Eu 459.413002700200.2-0.5N2O-乙炔0.60.040.55-500Gd 368.4600270016002-20N2O-乙炔16416-1000Tb 432.610002000200.1-1N2O-乙炔5.1939-400Dy 421.215002700500.1-5N2O-乙炔0.70.20.85-20Ho 410.46002700900.5-3N2O-乙炔0.870.11.1-100Er 400.87002700500.2-5N2O-乙

10、炔0.680.10.95-40Tm 371.817002700200.05-2N2O-乙炔0.450.20.35-40Yb 398.81200270050.05-0.1N2O-乙炔0.120.040.1-10Lu 336.0N2O-乙炔636-500U 358.512002700120050-500N2O-乙炔473050-2500這是用原子吸收光譜法測(cè)定靈敏度不高的一類元素。它們都是多譜線元素，選擇分析線時(shí)要注意譜線之間可能產(chǎn)生的干擾，宜用0.2nm窄光譜通帶。這些元素易生成難解離的氧化物，最好用還原性高溫火焰測(cè)定，除Sc外，均加入0.1%的電離抑制劑。不能用直接原子吸收光譜法測(cè)定鈰和釷。可

11、用生成磷鈰鉬酸與磷釷鉬酸，萃取后用原子吸收光譜法測(cè)定鉬，間接定量鈰和釷。鑭系和錒系元素易生成碳化物，用GFAAS測(cè)定靈敏度也不高，其中重稀土元素的靈敏度高于輕稀土元素。高的原子化溫度有利于提高測(cè)定La、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er和Yb等的靈敏度，而降低Nd、Sm和Tm等的靈敏度。測(cè)定用間接Nd、Sm和Tm等可用0.02mg硝酸鎳為化學(xué)改進(jìn)劑。GFAAS測(cè)定U使用氧化性酸降低靈敏度。用間接原子吸收光譜法測(cè)定可以獲得比直接原子吸收光譜法更高的靈敏度。GFAAS測(cè)定這些元素均需校正背景。5、第四族元素第四族元素主要測(cè)定條件石墨爐法火焰法分析線/nm灰化溫度原子化溫度特征質(zhì)量/pg線性范圍/g

12、.ml-1火焰類型特征濃度g.ml-1檢出限g.ml-1線性范圍/g.ml-1Si 251.6140025002000.05-5N2O-乙炔20.081.8-150Ge 265.110002300400.1-4N2O-乙炔2.211.5-250Sn 235.59002500400.06-0.1Ar-H21.70.024.1-300Pb 283.3500200050.005-0.05空氣-乙炔0.450.020.2-20Ti 364.4140027005000.06-0.3N2O-乙炔1.80.091.9-200Zr 360.1N2O-乙炔6510-800Hf 286.6N2O-乙炔1585-5

13、00 除鈦和鋯之外，其余元素的共振吸收分析線都位于短波紫外區(qū)，空氣-乙炔火焰強(qiáng)烈吸收光源輻射。硅和鈦易生成難解離的氧化物，推薦用還原性N2O-乙炔高溫測(cè)定，加入0.1%的電離抑制劑。錫可能生成難解離的穩(wěn)定的氧化物，用氬-氫火焰比空氣-乙炔火焰測(cè)定錫的靈敏度高。硅和鈦易生成碳化物，用GFAAS測(cè)定靈敏度也不高。用間接原子吸收法測(cè)定可獲得較高的靈敏度。GFAAS測(cè)定錫使用氧化性酸要降低靈敏度。測(cè)定Pb用0.2nm窄光譜通帶，測(cè)定其他元素用0.7nm中等寬度的光譜通帶。GSAAS測(cè)定這些元素需校正背景。6、第五族元素第五族元素主要測(cè)定條件石墨爐法火焰法分析線/nm灰化溫度原子化溫度特征質(zhì)量/pg線性

14、范圍/g.ml-1火焰類型特征濃度g.ml-1檢出限g.ml-1線性范圍/g.ml-1V 318.511003500.5-5N2O-乙炔1.50.061.7-150Nb 334.4N2O-乙炔15120-1000Ta 271.5N2O-乙炔11216-1000P 213.61500270025000100-500空氣-乙炔29021260-10000As 193.79002700120.05-0.5Ar-H2 10.10.8-50As 193.73001900Sb 217.610002500200.05-0.1空氣-乙炔0.550.11.4-25Bi 223.1450210040.05-1空氣

15、-乙炔0.450.040.5-30Bi 223.111000.02-3砷、銻和餓蒸氣壓高，空心陰極燈應(yīng)使用較小的燈電流。磷、砷、銻和鉍的共振分析線位于短波紫外區(qū)，空氣-乙炔火焰強(qiáng)烈吸收光源輻射。最好用發(fā)射強(qiáng)度大的無極放電燈光源。FAAS測(cè)定V和As用0.7nm中等寬度的光譜通帶。測(cè)定其他元素用0.2nm窄光譜通帶。釩、鈮和鉭易于形成難解離的化合物，應(yīng)在強(qiáng)還原性空氣-乙炔中測(cè)定，最好在N2O-乙炔高溫測(cè)定?；谟糜袡C(jī)溶劑萃取雜多酸，間接原子吸收光譜法測(cè)定磷和釩、鈮、鉭可以獲得比直接原子吸收光譜法更高的靈敏度。不能用GFAAS直接測(cè)定鈮和鉭。GSAAS測(cè)定這些元素需校正背景。7、第六族元素第六族元

16、素主要測(cè)定條件石墨爐法火焰法分析線/nm灰化溫度原子化溫度特征質(zhì)量/pg線性范圍/g.ml-1火焰類型特征濃度g.ml-1檢出限g.ml-1線性范圍/g.ml-1Cr 357.91200250040.004-0.05空氣-乙炔0.0780.0030.05-5Cr 357.92200Mo 313.315002700150.01-0.6N2O-乙炔0.60.030.5-40W 255.1N2O-乙炔9.6311-1000Se 196.02002200110.05-1Ar-H20.590.10.5-50Te 241.36002500200.2-2空氣-乙炔0.430.090.5-25 鉻和鉬是多譜線

17、元素，宜用較窄的光譜通帶和高強(qiáng)度空心陰極燈光源。在火焰中易形成難解離氧化物，應(yīng)在強(qiáng)還原性空氣-乙炔中測(cè)定，最好在N2O-乙炔高溫測(cè)定。W易生成難熔碳化物，用GFAAS無法測(cè)定，用FAAS測(cè)定靈敏度很低。8、第七族元素第七族元素主要測(cè)定條件石墨爐法火焰法分析線/nm灰化溫度原子化溫度特征質(zhì)量/pg線性范圍/g.ml-1火焰類型特征濃度g.ml-1檢出限g.ml-1線性范圍/g.ml-1Mn 279.51000200011-10空氣-乙炔0.050.0020.03-3Re 346120027001000010-100N2O-乙炔12115-1000錳是適于用AAS測(cè)定的元素。在火焰中是中等穩(wěn)定的，

18、較易解離。錳屬多譜線元素，宜用較窄的光譜通帶和高強(qiáng)度空心陰極燈光源。一般用貧燃空氣-乙炔火焰測(cè)定。GSAAS測(cè)定需校正背景。用FAAS或GFAAS測(cè)定錸的靈敏度都很低。9、第八族元素第八族元素主要測(cè)定條件石墨爐法火焰法分析線/nm灰化溫度原子化溫度特征質(zhì)量/pg線性范圍/g.ml-1火焰類型特征濃度g.ml-1檢出限g.ml-1線性范圍/g.ml-1Fe 248.31000240030.003-0.03空氣-乙炔0.10.010.05-5Co 240.710002400100.008-0.03空氣-乙炔0.120.010.1-5Ni 23210002700200.05-0.3空氣-乙炔0.10

19、.010.06-5鐵、鈷和鎳是容易原子化的元素。它們都是多譜線元素，宜用較窄的光譜通帶和高強(qiáng)度空心陰極燈光源。用FAAS或GFAAS測(cè)定，都有足夠高的靈敏度，一般用貧燃空氣-乙炔火焰測(cè)定，GFAS測(cè)定用階梯升溫方式可提高鐵的靈敏度。GSAAS測(cè)定這些元素需校正背景。10、鉑系金屬元素鉑系金屬主要測(cè)定條件石墨爐法火焰法分析線/nm灰化溫度原子化溫度特征質(zhì)量/pg線性范圍/g.ml-1火焰類型特征濃度g.ml-1檢出限g.ml-1線性范圍/g.ml-1Ru 349.914002500320.05-0.5空氣-乙炔0.50.30.5-50Rh 343.511002700200.2-1空氣-乙炔0.20.03