第13章++選區(qū)電子衍射及衍射

1、第13章 選區(qū)電子衍射及衍射花樣的標(biāo)定主要內(nèi)容 選區(qū)電子衍射 衍射花樣的標(biāo)定13.1 選區(qū)電子衍射(SAD) 基本原理 特點根據(jù)物鏡的放大倍數(shù),選取特定尺寸的選區(qū)光闌,分析特定微區(qū)的相結(jié)構(gòu).利于在多晶體樣品中選取單個晶粒進(jìn)行分析.Lrd 相機(jī)常數(shù)根據(jù)圖中根據(jù)圖中的幾何關(guān)的幾何關(guān)系：系：電子衍射基本公式13.2 衍射花樣的標(biāo)定 單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定13.2.1 單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定目的：確定零層倒易截面上各ghkl矢量端點（倒易陣點）的指數(shù)；確定零層倒易截面的法向（即晶帶軸uvw）；確定樣品的點陣類型、物相及位向。標(biāo)定的基本原則標(biāo)定的基本原則特征平行四邊形 已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)已知

2、相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu) 相機(jī)常數(shù)未知、晶體結(jié)構(gòu)已知時衍射花樣的標(biāo)相機(jī)常數(shù)未知、晶體結(jié)構(gòu)已知時衍射花樣的標(biāo)定定 相機(jī)常數(shù)已知，晶體結(jié)構(gòu)未知時衍射花樣的標(biāo)相機(jī)常數(shù)已知，晶體結(jié)構(gòu)未知時衍射花樣的標(biāo)定定 標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法查表法查表法標(biāo)定的基本方法標(biāo)定的基本方法1）已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點的距離R1，R2，R3，R4，1測量各衍射斑點之間的夾角4由于晶體結(jié)構(gòu)已知，di相應(yīng)晶面族的面間距相應(yīng)晶面族指數(shù)hkli3根據(jù)衍射基本公式R=L/d，計算相應(yīng)面間距di2對立方晶系確定離開中心斑點最近衍射點的指數(shù)5確定第二個斑點的指數(shù)。第二個斑點的指數(shù)不能任選，必須

3、和第一個斑點間符合夾角公式，因此，可通過嘗試法獲得。6確定其它斑點所對應(yīng)衍射面指數(shù)，通過簡單矢量運(yùn)算即可求得。7根據(jù)晶帶定律求零層倒易面法線的方向即晶帶軸指數(shù)8uvw=r1r2應(yīng)用實例 1：r2r1r3圖為純鎳的電子衍射譜（a=0.3523nm),相機(jī)常數(shù)L=1.12mm.nm測得r1=5.5mm,r2=13.9mm,r3=14.25mm.r1,r2 夾角82；r1,r3夾角76.標(biāo)定該衍射譜。1）根據(jù)電子衍射基本公式，可得 d1=0.2038nm,d2=0.0805nm,d3=0.0784nm2) Ni 為面心立方結(jié)構(gòu)，對應(yīng)的衍射面族指數(shù)為 111, 331，4203）選取r1對應(yīng)斑點指數(shù)為

4、（111）4）根據(jù)夾角公式，可得r2對應(yīng)斑點指數(shù)為5)其它斑點根據(jù)矢量運(yùn)算獲得。6）晶帶軸r1r2=321313r2r1r32）相機(jī)常數(shù)未知、晶體結(jié)構(gòu)已知時衍射花樣的標(biāo)定測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點的距離R1，R2，R3，R4，根據(jù)R2j的順序比,結(jié)合點陣消光規(guī)律判斷晶體的點陣類型。根據(jù)與某一R對應(yīng)的N值判定衍射面指數(shù)其它同第一種情況中（48）步123) 相機(jī)常數(shù)已知，晶體結(jié)構(gòu)未知時衍射花樣的標(biāo)定測量低指數(shù)斑點的R值。應(yīng)在幾個不同方位攝取電子衍射花樣，保證能測出最前面的8個R值1根據(jù)R，計算出各個d值2查PDF卡片，和各d值都相符的物象即為待測晶體34）標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法將實際觀察、記錄到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對比，寫出斑點指數(shù)并確定晶帶軸的方向5）查表法根據(jù)“衍射矢量”R2/R1及R1和R2之間的夾角查相關(guān)晶體結(jié)構(gòu)的數(shù)據(jù)表。要求R1 R2。應(yīng)用實例：18Cr2Ni4WA 鋼的淬火組織SAD花樣（板條馬氏體及板條間的殘余奧氏體復(fù)合衍射花樣）板條馬氏體的衍射花樣標(biāo)定：測得R1，R2，R3長度分別為10.2mm, 10.2mm, 14.4mm.測得R1和R2之間夾角為90;R1和R3之間夾角為45.殘余奧氏體的衍射花樣標(biāo)定：測得R1，R2，R3長度分別為10.2mm, 10.2mm, 16.8mm.測得R1和R2之間夾角為70;R1和R3之間夾角為35作業(yè)：下圖