SU6600_培訓(xùn)筆記總結(jié)

1、 SU6600 掃描電鏡操作手冊(cè) SU6600主要硬件：1. 電子光路系統(tǒng)：熱場(chǎng)發(fā)射電子槍（FE Gun）、聚光鏡光闌（Anode Aperture）、物鏡光闌（OBJ Aperture）2. 樣品馬達(dá)臺(tái)：實(shí)現(xiàn)樣品臺(tái)X軸（0110mm）、Y軸（0110mm）、Z軸（440mm）、樣品臺(tái)R旋轉(zhuǎn)（0° 360°）和T傾轉(zhuǎn)（樣品standard狀態(tài)下-5° +70°）。3. 真空系統(tǒng)：場(chǎng)發(fā)射腔、樣品室（SC）、樣品交換室（XC）、離子泵（IP1、IP2）、渦輪分子泵（TMP）、機(jī)械真空泵（RP1、RP2）。4. 檢測(cè)裝置：二次電子探頭（SE）、背散射電子探頭（

2、BSE）、能譜（EDAX）。一開(kāi)機(jī)事項(xiàng)：1. 確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室工作環(huán)境正常（房間無(wú)異味、無(wú)異常聲音）。2. 確認(rèn)電子槍工作正常（鏡筒“FIL”燈是否亮）。二制樣及注意事項(xiàng)：1. 確認(rèn)樣品無(wú)磁性，如果要做有磁性的樣品，需經(jīng)設(shè)備負(fù)責(zé)老師同意。（操作過(guò)程中可點(diǎn)擊“Degauss”按鈕消磁）2. 確認(rèn)樣品沒(méi)有揮發(fā)性，以免污染樣品室，或者破壞儀器的真空環(huán)境。3. 樣品確認(rèn)清潔干凈。4. 非導(dǎo)電樣品可考慮噴金。5. 在粘結(jié)試樣前必須佩戴手套，禁止用手直接接觸樣品臺(tái)及樣品臺(tái)底座，避免污染樣品室。6. 樣品必須粘結(jié)保證牢固，以免掉在樣品室內(nèi)。7. 確認(rèn)樣品上表面高度（如有多個(gè)樣品，取其中最高值）與“Standard

3、”位置之間的高度差，不宜太低，也不宜太高，范圍為-5mm到35mm。8. 樣品高度將直接決定Tilt最大角度，若為Standard高度，Tilt的最大角度為70度。9. 試樣準(zhǔn)備完善后方可進(jìn)行進(jìn)樣操作。三SU6600進(jìn)樣操作程序放樣1 將粘好樣品的樣品臺(tái)旋到螺柱上。（可旋松螺柱卡片調(diào)節(jié)螺柱高度，螺柱卡片作用是使得螺柱不會(huì)晃動(dòng)）；2 調(diào)節(jié)樣品臺(tái)的高度，一般情況下，使得樣品上表面最高點(diǎn)在“Standard”位置以下（但不要低于“-5”），但若要拍攝很高倍數(shù)照片時(shí)，可以調(diào)節(jié)樣品位置在“10”以下。記住樣品最高點(diǎn)比“Standard”位置高的數(shù)值h；3 輕按樣品交換室上部“AIR”按鈕（準(zhǔn)備打開(kāi)樣品交

4、換室艙門），聽(tīng)到“嘀”響聲后，即可打開(kāi)樣品交換室（注意：不要拉樣品桿，而是要拉著樣品交換室艙門把手打開(kāi)艙門）；戴上手套將調(diào)節(jié)好的樣品臺(tái)底座裝到拉桿上（注意：裝樣前確保拉桿旋在“UNLOCK”位置，裝樣過(guò)程中要直著向前推樣品到“banana holder”的底部，注意沿著Holder軸向用力， 切忌有橫向的力左右旋轉(zhuǎn)， 因?yàn)橄憬犊ㄗ虞^細(xì)，容易斷裂。）裝樣時(shí)可將樣品臺(tái)拉桿向前推一點(diǎn)方便裝樣（但切記歸位，否則下步按“OPEN”按鈕時(shí)會(huì)報(bào)警），然后將拉桿旋到“LOCK”位置；4 裝好樣品臺(tái)底座后，確保樣品桿歸位，然后關(guān)上樣品交換室門（注意：關(guān)閉樣品交換室門時(shí)不要拉著拉桿關(guān)，而是右手按著艙門來(lái)關(guān)）；5

5、關(guān)好艙門后，用右手按住艙門，同時(shí)按“EVAC”按鈕，對(duì)樣品交換室抽真空，聽(tīng)到抽上真空的聲音后，方可松開(kāi)右手，當(dāng)發(fā)出“嘀”聲后，按下“OPEN”按鈕（準(zhǔn)備打開(kāi)樣品室艙門），等“OPEN”按鈕不再閃爍并發(fā)出“嘀”聲后（此時(shí)樣品室艙門打開(kāi)），將樣品平行推入樣品室，確定推到位置時(shí)（此時(shí)已經(jīng)無(wú)法再向前推），將拉桿旋到“UNLOCK”位置，平行拉出到位（有輕微“咔嗒”聲響），按下“CLOSE”按鈕（關(guān)閉樣品室艙門），聽(tīng)到“嘀”聲后方可進(jìn)行后續(xù)操作（注意：以上步驟進(jìn)行過(guò)程中需要仔細(xì)觀察樣品交換室內(nèi)情況，以防誤操作撞壞樣品臺(tái)底座。）操作1 找樣品：裝好樣后，先填寫實(shí)驗(yàn)記錄表格，點(diǎn)開(kāi)Mainte(nce)按鈕，

6、記錄IP1，IP2和IC的數(shù)值 然后點(diǎn)擊“set”按鈕設(shè)置樣品臺(tái)參數(shù)（包括15mm，1inch，2inch三種尺寸的樣品臺(tái)） 點(diǎn)擊Home 加電壓（逐步+5V，+5V，紅燈亮） 找到樣品（特征點(diǎn)）【此時(shí)可以將高度調(diào)制10mm，也可以不調(diào)；probe current：small HR；aperture（anode aperture；OBJ aperture）】2 合軸：找到樣品后先調(diào)焦距 然后點(diǎn)Beam Alignment 調(diào)好后點(diǎn)off。【象散調(diào)好后再看樣品可直接調(diào)X、Y功能鍵來(lái)調(diào)象散】3 調(diào)焦：corse/fine使圖象清晰，Brightness和contrast使圖像襯度合適，也可用AFC

7、；ABCC調(diào)亮度對(duì)比度。4 拍照：“高倍調(diào)焦，低倍照相”原則，可用TV1模式和Slow3模式。拍完后恢復(fù)run，繼續(xù)成像 保存圖像；或備用打能譜（cap/最多能存16張照片）。能譜 1 先打開(kāi)能譜控制電源箱，等兩個(gè)綠燈亮就能進(jìn)行下一步 Probe current：medium 看積數(shù)率CPS是否在20003000之間，（可通過(guò)調(diào)節(jié)aperture來(lái)調(diào)節(jié)） 控制鼠標(biāo)的屏幕之間的切換 點(diǎn)圖像Move 調(diào)好圖片， Collect e 選區(qū)（點(diǎn)掃，線掃，面掃） collect Peak ID ；PHB Q W保存Word文檔。 Ext XY退出能譜，切換幕。四SU6600退樣操作程序1. 退樣前準(zhǔn)備：

8、首先檢查是否退出能譜等，然后Probe current：small HR，再freeze窗口，然后關(guān)閉電子槍高壓（點(diǎn)擊“OFF”按鈕），然后點(diǎn)右邊菜單右上角的HOME菜單，選定“EXC”選項(xiàng)，使樣品臺(tái)底座復(fù)位；2. 確認(rèn)樣品臺(tái)復(fù)位后，按下“OPEN”按鈕（準(zhǔn)備打開(kāi)樣品室艙門），等“OPEN”按鈕不再閃爍并有“滴”響聲后（此時(shí)樣品室艙門打開(kāi)），將樣品桿平行推入樣品室（注意：確保拉桿旋在“UNLOCK”位置，仔細(xì)觀察以防誤操作），推到位后，旋到“LOCK”位置，將樣品平行拉出，聽(tīng)到“咔嗒”一聲，即拉出到位，此時(shí)按下“CLOSE”按鈕（關(guān)閉樣品室艙門），聽(tīng)到“嘀”響聲后，按下“AIR”按鈕（對(duì)樣品交

9、換室放氣），聽(tīng)到“嘀”響聲后，即可打開(kāi)樣品交換室；3. 打開(kāi)樣品交換室艙門后，（可將樣品桿平行前推一定位置方便取樣），旋到“UNLOCK”位置，然后（佩戴手套）取下樣品臺(tái)（注意：取樣過(guò)程中要直著向后拉樣品到“banana holder”的頂端，注意沿著Holder軸向用力，不要左右旋轉(zhuǎn)。），確保樣品拉桿歸位，關(guān)上艙門（注意：關(guān)閉樣品交換室門時(shí)不要拉著拉桿關(guān)，而是右手按著艙門來(lái)關(guān)），按“EVAC”按鈕，對(duì)樣品交換室抽真空，退樣過(guò)程結(jié)束。五SEM模式操作注意事項(xiàng)：二次電子像（SE）1. 初始加載電壓應(yīng)為：1KV，此時(shí)發(fā)射電流Ie為29 uA或30uA。（此時(shí)可先不加載電壓，等樣品臺(tái)設(shè)置完畢后加載電

10、壓。）2. 點(diǎn)擊軟件右上角的home按鈕，將樣品臺(tái)調(diào)到home位置，此時(shí)X坐標(biāo)為35，Y坐標(biāo)為55。3. 點(diǎn)擊set按鈕，設(shè)置樣品底座的大小及高度，為安全起見(jiàn)，設(shè)置樣品的底座的高度時(shí)應(yīng)比實(shí)際值高1mm。4. 調(diào)節(jié)樣品臺(tái)的高度，一般工作距離設(shè)為10mm，可調(diào)范圍為：5mm-40mm，此高度與最大Tilt度直接相關(guān)，在31mm處Tilt最大為70度，5mm處為35度。在調(diào)節(jié)樣品臺(tái)的高度時(shí)應(yīng)緊盯樣品臺(tái)位置，緊急情況下可用“！stop”按鈕停止移動(dòng)。5. 設(shè)定加速電壓“Vacc”，小于15KV時(shí)，可以直接點(diǎn)擊“ON”，在高于15KV時(shí)應(yīng)逐漸升高，以每次3KV遞增。6. 對(duì)于良導(dǎo)體來(lái)說(shuō)，選擇“Vacc”

11、時(shí)越高，成像質(zhì)量越好，但應(yīng)注意樣品可以經(jīng)受的電壓，電壓越高，樣品越易被電子束破壞；對(duì)于絕緣體來(lái)說(shuō)，首先應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行噴金處理，如不選擇噴金，選擇“Vacc”時(shí)，應(yīng)當(dāng)選擇合適的低電壓，一方面“Vacc”越高，信號(hào)越清晰，另一方面，“Vacc”越高，表面聚集的電子越多，畫面可能更加模糊，應(yīng)視情況而調(diào)節(jié)。7. 點(diǎn)擊“Alignment”按鈕進(jìn)行電氣合軸，調(diào)節(jié)消像散器，調(diào)節(jié)合適后“OFF”。各項(xiàng)參數(shù)調(diào)整完后，最好換一個(gè)位置，調(diào)整好后，快速進(jìn)行拍照，防止電子束對(duì)樣品造成損傷，得不到真實(shí)信息；8. 觀察完樣品后應(yīng)將樣品調(diào)到home位置,把高壓降到15KV以下，最好為1kV,關(guān)掉高壓。取出樣品，關(guān)閉倉(cāng)門，抽上

12、真空，以便后續(xù)的實(shí)驗(yàn)。注意：樣品觀察完后，應(yīng)及時(shí)取出，以免污染電鏡。背散射電子像（BSE）1. BSE像與SE像操作基本相同。2. 變換模式前確認(rèn)樣品臺(tái)在home位置，非常重要，樣品臺(tái)不在home位置會(huì)導(dǎo)致在插入BSE探頭時(shí)與其發(fā)生碰撞。3. 變換模式前確認(rèn)加速電壓“Vacc”為關(guān)閉狀態(tài)。4. 點(diǎn)擊“APT(BSE)IN”將BSE探頭移動(dòng)到位，勾選BSE Dector。5. 觀察完畢后調(diào)節(jié)樣品臺(tái)到home位置，然后點(diǎn)擊“APT(BSE)OUT”按鈕，使BSE探頭回到原來(lái)的位置。六“VP-SEM”模式及注意事項(xiàng)：6. “SEM”模式適用于絕大多數(shù)情況：“VP-SEM”模式僅適用于少數(shù)情況，例如試

13、樣由不同的金屬組成的多相試樣，或試樣的導(dǎo)電性比較差。7. 變換模式前確認(rèn)樣品臺(tái)在home位置，非常重要，樣品臺(tái)不在home位置會(huì)導(dǎo)致在插入BSE探頭時(shí)與其發(fā)生碰撞。8. 變換模式前確認(rèn)加速電壓“Vacc”為關(guān)閉狀態(tài)。9. 點(diǎn)擊“APT(BSE)IN”將BSE探頭移動(dòng)到位。10. 選擇“VP-SEM”模式，設(shè)置適合的真空度（10Pa-300Pa），設(shè)定加速電壓“Vacc”，小于15KV時(shí)，可以直接點(diǎn)擊”O(jiān)N”，在高于15KV時(shí)應(yīng)逐漸升高，以每次3KV遞增。11. 點(diǎn)擊“Alignment”按鈕進(jìn)行電氣合軸合軸操作。12. 樣品觀察操作類同于“SEM”模式下操作。13. 觀察完樣品后關(guān)閉高壓，然后

14、切換到SEM模式。14. 調(diào)節(jié)樣品臺(tái)到home位置，然后點(diǎn)擊“APT(BSE)OUT”按鈕，使BSE探頭回到原來(lái)的位置。七畫面調(diào)節(jié)及注意事項(xiàng)：1. 當(dāng)屏幕上沒(méi)有圖像時(shí)，應(yīng)首先確認(rèn)各參數(shù)正常，特別是電壓和樣品臺(tái)的工作距離。然后調(diào)節(jié)亮度和對(duì)比度，如還是沒(méi)有圖像時(shí)，再點(diǎn)擊Alignment，確認(rèn)光斑是否在屏幕中央。2. 應(yīng)先調(diào)焦到最佳位置，消像散后，再進(jìn)行電氣合軸。3. 電氣合軸時(shí)應(yīng)遵循從上到下的原則，逐個(gè)調(diào)到最佳位置。4. 應(yīng)反復(fù)地進(jìn)行步驟2和步驟3，逐漸的調(diào)節(jié)到需要放大倍率下的圖像。5. 低倍率下移動(dòng)時(shí)應(yīng)移動(dòng)樣品臺(tái)，高倍率下可以移動(dòng)電子束進(jìn)行精細(xì)操作，電子束的移動(dòng)范圍只有20um。6. 在調(diào)節(jié)像

15、散到穩(wěn)定的過(guò)程中，面板上的X和Y鍵并不是嚴(yán)格的X軸和Y軸，且應(yīng)先將一個(gè)調(diào)節(jié)到最佳位置后再調(diào)節(jié)另外一個(gè)。7. 在Small，medium和large之間切換時(shí)，要注意調(diào)節(jié)選區(qū)光闌和物鏡光闌的檔位，兩個(gè)光闌是各自獨(dú)立工作的，在旋動(dòng)光闌時(shí)應(yīng)注意保持向外拉的力，每旋動(dòng)一次光闌，應(yīng)當(dāng)及時(shí)的調(diào)節(jié)光斑，使光斑位于屏幕中央，以免連續(xù)調(diào)節(jié)造成光斑失蹤。注意：由于旋動(dòng)光闌而造成的光斑位置偏移，應(yīng)當(dāng)旋動(dòng)光闌上的兩個(gè)小旋鈕調(diào)節(jié)光斑，而不能用面板上的旋鈕調(diào)節(jié)。另外，在large和small之間切換時(shí)，應(yīng)當(dāng)先切換到medium，再進(jìn)行下一步操作。8. setup 里每做一次調(diào)整，都要進(jìn)行合軸。9. 在進(jìn)行Tilt，Rot

16、ation的操作完成后，應(yīng)該及時(shí)地把“勾”去掉，另外tilt和rotation的兩個(gè)校正應(yīng)該一直打開(kāi)。10. 在VP-SEM模式時(shí)，因?yàn)闆](méi)有TV模式，在reduce窗口下調(diào)焦和像散較好。11. 拍照時(shí)應(yīng)選擇CS模式，可以消除一些靜電的干擾。八重要注意事項(xiàng)：1. 更換樣品過(guò)程中應(yīng)用眼睛仔細(xì)觀察樣品室內(nèi)的情況。2. 更換BSE探頭、真空模式前要確認(rèn)高壓已經(jīng)關(guān)閉，樣品臺(tái)在home位置。3. 拉桿旋扭在unlocklock位置切換時(shí)，白箭頭對(duì)齊黑箭頭即可，不用來(lái)回旋轉(zhuǎn)確認(rèn)到位，減小機(jī)械磨損。4. 樣品桿全部拉回到位，會(huì)有“咔嗒”聲響。5. 樣品交換室抽真空時(shí)，應(yīng)用一只手協(xié)助按住倉(cāng)門，以防機(jī)械泵空抽。九額外說(shuō)明：1> 機(jī)械合軸的最佳電壓為：1KV，212> 兩個(gè)Lens應(yīng)該是一直打開(kāi)的。3> 在上一個(gè)操作未完成時(shí)，應(yīng)