氫化可的松注射液的分析PPT課件

1、實驗八：實驗八：氫化可的松注射液的分析氫化可的松注射液的分析氫化可的松（氫化可的松（Hydrocortisone）為）為11, 17, 21-三羥基孕甾三羥基孕甾-4-烯烯-3, 20-二酮，屬于甾體激素類藥物，本實驗所用的藥品為其注二酮，屬于甾體激素類藥物，本實驗所用的藥品為其注射劑射劑(氫化可的松的滅菌稀乙醇溶液氫化可的松的滅菌稀乙醇溶液)。氫化可的松性狀：在乙醇或丙酮中氫化可的松性狀：在乙醇或丙酮中略略溶，在三氯甲烷中溶，在三氯甲烷中微微溶，在乙醚中溶，在乙醚中幾幾乎不乎不溶，在水中溶，在水中不不溶。溶。 本實驗內(nèi)容：注射液的鑒別、含量測定本實驗內(nèi)容：注射液的鑒別、含量測定氫化可的松氫化

2、可的松一、鑒別一、鑒別1、甾體的一般鑒別實驗、甾體的一般鑒別實驗與強(qiáng)酸呈色反應(yīng)（母核）與強(qiáng)酸呈色反應(yīng)（母核）甾體激素類藥物甾體激素類藥物呈色呈色H2SO4 H3PO4 HClO4 HCl與硫酸的呈色反應(yīng)特點：與硫酸的呈色反應(yīng)特點：1.操作簡便，不同甾體藥物呈色或熒光不同而相互操作簡便，不同甾體藥物呈色或熒光不同而相互區(qū)別區(qū)別；2.反應(yīng)靈敏。反應(yīng)靈敏。與硫酸的反應(yīng)機(jī)制：首先酮基質(zhì)子化，形成正碳離子，然后與硫酸的反應(yīng)機(jī)制：首先酮基質(zhì)子化，形成正碳離子，然后與與HSO4-作用呈色。作用呈色。質(zhì)子化質(zhì)子化硫酸氫鹽的添加及質(zhì)子化硫酸氫鹽的添加及質(zhì)子化CCH2OHOOOHHO+ H2SO4CCH2OHOO

3、OHHO酮基質(zhì)子化酮基質(zhì)子化加水稀釋加水稀釋棕黃至紅色并顯綠色熒光棕黃至紅色并顯綠色熒光氫化可的松：氫化可的松：黃至橙黃黃至橙黃, ,微帶綠色熒光微帶綠色熒光, ,同時有少量絮狀沉淀。同時有少量絮狀沉淀。 一些甾體激素與硫酸呈色反應(yīng)一些甾體激素與硫酸呈色反應(yīng) 取本品取本品1mL于小燒杯，置于于小燒杯，置于水浴水浴上蒸干。加硫酸上蒸干。加硫酸2mL溶解溶解后，即顯后，即顯棕黃色至紅色棕黃色至紅色，并帶綠色熒光（可在紫外燈下觀察）。，并帶綠色熒光（可在紫外燈下觀察）。加水稀釋，溶液變?yōu)辄S色至橙黃色，并微帶綠色熒光，同時生加水稀釋，溶液變?yōu)辄S色至橙黃色，并微帶綠色熒光，同時生成少量成少量絮狀絮狀沉淀

4、。沉淀。步驟：步驟：本藥物結(jié)構(gòu)中的本藥物結(jié)構(gòu)中的C3-酮基可以與某些羰基試劑，如酮基可以與某些羰基試劑，如硫酸苯肼硫酸苯肼反反應(yīng)，形成黃色的腙，用于鑒別。應(yīng)，形成黃色的腙，用于鑒別。苯腙，黃色苯腙，黃色 取本品取本品1mL于小燒杯，置于于小燒杯，置于水浴水浴上蒸干。加乙醇上蒸干。加乙醇1mL溶解溶解后，加臨用新配制的硫酸苯肼試液后，加臨用新配制的硫酸苯肼試液8 mL，在，在70 水浴加熱水浴加熱15分鐘，即顯黃色。分鐘，即顯黃色。2、專屬鑒別、專屬鑒別二、含量測定二、含量測定精密量取本品精密量取本品10.00mL，置于，置于100mL量瓶中，加無水乙醇稀量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度釋至刻度(全班做一份即可全班做一份即可)，搖勻。精密量取母液，搖勻。精密量取母液2.000mL，置于置于100 mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。照分光量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法，在光度法，在242 nm波長處測定吸光度，按氫化可的松的吸收系波長處測定吸光度，按氫化可的松的吸收系數(shù)數(shù) 為為435計算標(biāo)示量百分含量。計算標(biāo)示量百分含量。1%1cmE紫外分光光度法紫外分光光度法本品含氫化