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文檔簡介

1、化驗實訓教程化驗實訓教程蒸餾法測定乳化油含水蒸餾法測定乳化油含水 原油含水化驗直接關系到油井生產(chǎn),油田動態(tài)變原油含水化驗直接關系到油井生產(chǎn),油田動態(tài)變化,通過化驗及時掌握生產(chǎn)情況。對出現(xiàn)問題作化,通過化驗及時掌握生產(chǎn)情況。對出現(xiàn)問題作出判斷,制定有效措施,健全管理方法,提高質(zhì)出判斷,制定有效措施,健全管理方法,提高質(zhì)量,確保油田正常生產(chǎn)。量,確保油田正常生產(chǎn)。一、化驗目的:一、化驗目的: 化驗原油含水的目的是為了計算純油量,給地質(zhì)化驗原油含水的目的是為了計算純油量,給地質(zhì)人員提供資料,根據(jù)含水情況以采取有效措施,人員提供資料,根據(jù)含水情況以采取有效措施,保證原油生產(chǎn)。檢查聯(lián)合站脫水器脫水效果。

2、配保證原油生產(chǎn)。檢查聯(lián)合站脫水器脫水效果。配合分層測試,了解分層含水。合分層測試,了解分層含水。二、操作方法二、操作方法 蒸餾法,稱取一定數(shù)量油樣與無水溶劑汽油混合蒸餾法,稱取一定數(shù)量油樣與無水溶劑汽油混合加熱,蒸餾收集水分于接受器中,記下水分的體加熱,蒸餾收集水分于接受器中,記下水分的體積。以百分數(shù)表示。目前聯(lián)合站普遍使用的方法,積。以百分數(shù)表示。目前聯(lián)合站普遍使用的方法,該方法符合中華人民共和國國家行業(yè)標準該方法符合中華人民共和國國家行業(yè)標準GB26077規(guī)定的要求。本方法適用于測定原規(guī)定的要求。本方法適用于測定原油中水含量。油中水含量。三、方法原理:三、方法原理:在原油樣品中加入溶劑汽油

3、,在專用在原油樣品中加入溶劑汽油,在專用的蒸餾燒杯中蒸出溶劑和水分,計算的蒸餾燒杯中蒸出溶劑和水分,計算冷凝后蒸出水的毫升數(shù),即得原油含冷凝后蒸出水的毫升數(shù),即得原油含水質(zhì)量百分數(shù)。水質(zhì)量百分數(shù)。四、計算公式:四、計算公式: 式中;式中; V -接受器中水的體積接受器中水的體積 ml m-式樣的重量式樣的重量 g%100/mVB五、技術要求五、技術要求 1、冷凝管與接收器的軸心要相互重合,冷凝管下、冷凝管與接收器的軸心要相互重合,冷凝管下端的斜口切面要與接收器的支管管口相對;端的斜口切面要與接收器的支管管口相對; 2、磨口處都要涂上凡士林,冷凝管上端用棉花、磨口處都要涂上凡士林,冷凝管上端用棉

4、花塞住,以免漏氣;塞住,以免漏氣; 3、試樣用量應根據(jù)試樣的含水多少而定,要求、試樣用量應根據(jù)試樣的含水多少而定,要求蒸出的水不超過蒸出的水不超過10ml; 4、收器中水的體積不再增加,且上層汽油完全、收器中水的體積不再增加,且上層汽油完全透明時停止蒸餾。透明時停止蒸餾。 5、含水在、含水在1%以下以下,稱樣稱樣100g;含水在含水在1%-10%,稱稱樣樣50g ;含水在含水在10%-30%,稱樣稱樣20g;含水在含水在30%以上以上,稱樣稱樣10g。操操 作作 一、儀器、材料一、儀器、材料 1、水分測定儀、水分測定儀1套;包括原底燒瓶(容量為套;包括原底燒瓶(容量為500mL),接),接受器

5、和直式冷凝管(長度受器和直式冷凝管(長度250300mm)。)。 2、可調(diào)式電熱套(、可調(diào)式電熱套(500mL)1個。個。 3、恒溫水浴鍋(、恒溫水浴鍋(4孔)孔)1臺。臺。 4、電子天平、電子天平1臺;精度臺;精度0.1g或或0.01g,量程,量程1000g。 5、下口瓶、下口瓶1個;容量個;容量10kg. 6、量筒、量筒1個;個;100mL。 7、乳膠管、凡士林、脫脂棉、無水乙醇、玻璃攪棒、一頭、乳膠管、凡士林、脫脂棉、無水乙醇、玻璃攪棒、一頭帶有雞毛的鐵絲。帶有雞毛的鐵絲。 8、溶劑汽油;、溶劑汽油;80120 9、鑷子、洗瓶、鑷子、洗瓶 10、記錄紙、記錄紙 二、稱樣標準:二、稱樣標準

6、:含水含水% 稱樣重量(稱樣重量(g) 1.0 100 1 10 50 1030 20 30 10 三、操作步驟:三、操作步驟: 1、稱樣:、稱樣: (1)、水浴鍋加滿水后打開電源開關溫度調(diào)至)、水浴鍋加滿水后打開電源開關溫度調(diào)至 40 (2)、打開天平電源開關,預熱)、打開天平電源開關,預熱30分鐘分鐘 (3)、待水溫升至)、待水溫升至40后將樣桶外壁擦干凈,后將樣桶外壁擦干凈,放入水浴鍋中,將油樣預熱至放入水浴鍋中,將油樣預熱至40充分攪拌均勻充分攪拌均勻(約三分鐘)。(約三分鐘)。 (4)、取清潔干燥的蒸餾燒瓶,在天平上稱?。?、取清潔干燥的蒸餾燒瓶,在天平上稱取樣品,準至樣品,準至0.1

7、g (5)、用量筒量取)、用量筒量取100ml無水汽油加入蒸餾燒無水汽油加入蒸餾燒瓶中瓶中 2、連接水分測定儀:、連接水分測定儀: (1)、取來清潔干燥的接受器,磨口處涂上凡士)、取來清潔干燥的接受器,磨口處涂上凡士林,以防漏氣(下端途外邊,上端用火柴桿涂里林,以防漏氣(下端途外邊,上端用火柴桿涂里面)。面)。 (2)、將接受器安裝在蒸餾燒瓶上,旋轉直至)、將接受器安裝在蒸餾燒瓶上,旋轉直至接口使透明無氣泡后,再與冷凝管相連時也旋轉接口使透明無氣泡后,再與冷凝管相連時也旋轉使接口透明無氣泡。使接口透明無氣泡。 (3)、儀器連接好后,要保持垂直,冷凝管上)、儀器連接好后,要保持垂直,冷凝管上端用

8、棉球塞好端用棉球塞好 3、開始蒸餾:、開始蒸餾: (1)、打開循環(huán)水(溫度低于)、打開循環(huán)水(溫度低于25),水要低),水要低進高出。進高出。 (2)、打開電爐開關,開始加熱,調(diào)節(jié)好電爐,)、打開電爐開關,開始加熱,調(diào)節(jié)好電爐,控制液流每秒控制液流每秒34滴,防止溶液沖出。(蒸餾時滴,防止溶液沖出。(蒸餾時間間40分鐘至分鐘至1小時)。小時)。 (3)、當接受器內(nèi)水分不再增加,上部汽油透)、當接受器內(nèi)水分不再增加,上部汽油透明,彎管處沒有水珠時停止蒸餾(關掉電源)。明,彎管處沒有水珠時停止蒸餾(關掉電源)。 (4)、待油液停止?jié)L動后,取下棉球,用帶有)、待油液停止?jié)L動后,取下棉球,用帶有雞毛的

9、鐵絲將冷凝管內(nèi)的水分刮下。雞毛的鐵絲將冷凝管內(nèi)的水分刮下。 (5)、卸下接受器,記錄水的體積,準確到)、卸下接受器,記錄水的體積,準確到0.1ml。 4、讀數(shù)、計算:、讀數(shù)、計算: (1)、讀數(shù)時視線與水面同一水平,要讀)、讀數(shù)時視線與水面同一水平,要讀 彎月彎月面切點。面切點。 (2)、計算;)、計算; 式樣的水分質(zhì)量百分含量式樣的水分質(zhì)量百分含量B按公式計算;按公式計算; 5、清洗儀器,收拾工具,擺放整齊。、清洗儀器,收拾工具,擺放整齊。 四、注意事項:四、注意事項: 1、油樣加熱要適度;、油樣加熱要適度; 2、儀器連接處要嚴密;、儀器連接處要嚴密; 3、開始加熱要緩慢;、開始加熱要緩慢;

10、 4、蒸餾速度不宜過快;、蒸餾速度不宜過快; 5、循環(huán)水溫度要低于、循環(huán)水溫度要低于25; 6、蒸餾結束時,要先切斷電源,后停循環(huán)水;、蒸餾結束時,要先切斷電源,后停循環(huán)水; 7、稱樣時玻璃儀器一定要清潔干燥;、稱樣時玻璃儀器一定要清潔干燥; 8、稱樣時要攪拌均勻。、稱樣時要攪拌均勻。離心法測定原油含水離心法測定原油含水GB6533-86一、方法原理:一、方法原理: 原油與水是兩種互不相容的液體,其密度大小不原油與水是兩種互不相容的液體,其密度大小不同,在加入破乳劑的條件下,油中的乳化水被分同,在加入破乳劑的條件下,油中的乳化水被分離出來,利用離心機高速旋轉產(chǎn)生的離心力,密離出來,利用離心機高

11、速旋轉產(chǎn)生的離心力,密度大的水被甩到離心管的底部,從而實現(xiàn)油水分度大的水被甩到離心管的底部,從而實現(xiàn)油水分離。離。二、特點:二、特點: 離心法測定含水的特點是速度快,批量大,安全離心法測定含水的特點是速度快,批量大,安全系數(shù)大,適用于大批量原油含水化驗,但其精確系數(shù)大,適用于大批量原油含水化驗,但其精確度不夠高,特別是外輸油的含水化驗必須用蒸餾度不夠高,特別是外輸油的含水化驗必須用蒸餾法。法。三、儀器材料:三、儀器材料: 1、離心式含水測定儀:離心機能加熱并能恒溫、離心式含水測定儀:離心機能加熱并能恒溫在在501,且轉速在,且轉速在3000r/min以上。以上。 2、離心管:、離心管:1l0m

12、L分度值為分度值為0.2mL,0.3mL1mL分度值為分度值為0.1mL,0.3mL以下分以下分度值為度值為0.03mL。 3、恒溫水浴鍋:能把離心管侵入、恒溫水浴鍋:能把離心管侵入10ml刻線處,刻線處,并能控制溫度在并能控制溫度在501。 4、量筒、量筒 500ml. 5、電子天平:精度、電子天平:精度0.1g以上,量程以上,量程2000g。 6、10kg細口瓶,玻璃攪拌棒若干。細口瓶,玻璃攪拌棒若干。 6、破乳劑:油溶性。、破乳劑:油溶性。四、操作步驟:四、操作步驟:(一)、儀器操作:(一)、儀器操作: 先檢查線路是否暢通安全,打開離先檢查線路是否暢通安全,打開離 心機電源開關,打開加熱

13、開關,離心心機電源開關,打開加熱開關,離心機預熱至機預熱至50恒溫。打開恒溫水浴開恒溫。打開恒溫水浴開關,使恒溫水浴內(nèi)的水預熱關,使恒溫水浴內(nèi)的水預熱50恒溫。恒溫。 (二)含水分析操作(二)含水分析操作 1、質(zhì)量法:、質(zhì)量法: (1)先擦去樣桶外部油污,用天平稱油、水、桶總重,先擦去樣桶外部油污,用天平稱油、水、桶總重,準至準至0.1g,記為記為m1。 (2)攪拌并倒凈桶內(nèi)游離水,稱重,準至攪拌并倒凈桶內(nèi)游離水,稱重,準至0.1g,記為,記為m2。 (3)加熱油樣,不超過加熱油樣,不超過40,邊加熱邊攪拌,邊加熱邊攪拌(3min),油樣攪勻后,待用。),油樣攪勻后,待用。 (4)稱樣,向預先

14、洗凈烘干的離心管中稱取稱樣,向預先洗凈烘干的離心管中稱取10g油樣,油樣,準至準至0.1g。 (5)向離心管內(nèi)加破乳劑向離心管內(nèi)加破乳劑35滴滴,在水浴中在水浴中(50)恒恒溫溫15min。 6)在離心機沉套內(nèi)加入適量緩沖水在離心機沉套內(nèi)加入適量緩沖水(50),放入,放入離心管離心管,再將離心機沉套裝入離心機內(nèi),使離心機再將離心機沉套裝入離心機內(nèi),使離心機沉套對稱平衡后,蓋好離心機蓋撥好定時鐘,定沉套對稱平衡后,蓋好離心機蓋撥好定時鐘,定時時25min,逐漸開動調(diào)速器旋鈕,在逐漸開動調(diào)速器旋鈕,在2min內(nèi)使轉內(nèi)使轉速達速達30003500r/min,待轉到預定時間后,待轉到預定時間后,定時鐘

15、自動停止,并關閉一切電源。定時鐘自動停止,并關閉一切電源。 (7)讀數(shù):取出離心管,垂直讀出離心管中水的體讀數(shù):取出離心管,垂直讀出離心管中水的體積,積,V讀準至讀準至0.01mL;油樣含水小于;油樣含水小于0.03%,確認為含水痕跡。確認為含水痕跡。 (8)將樣桶洗凈干燥稱重準至將樣桶洗凈干燥稱重準至0.1g,記下為,記下為m3。 9)計算計算 乳化水百分含量:乳化水百分含量:100% 總含水量(總含水量(%)=100% 式中:式中:m1油、水、桶總重,油、水、桶總重,g; m2油、桶總重,油、桶總重,g; m3桶重,桶重,g; B乳化水百分含量;乳化水百分含量; V-離心管中水的體積離心管中水的體積,ml。 2、體積法:、體積法: (1)將所取油樣桶中的游離水全部倒入量筒中,)將所取油樣桶中的游離水全部倒入量筒中,準確測量水重,準確測量水重,ml。 (2)稱量油、桶重為總重,準至)稱量油、桶重為總重,準至0.1g。 (3)以下操作同質(zhì)量法:)以下操作同質(zhì)量法:37。 (4)將樣桶洗凈干燥稱重準至)將樣桶洗凈干燥稱重準至0.1g,記為桶重。,記為桶重。 (5)計算:)計算: 乳化水百分含量:乳化水百分含量:100% 式中:式中:V-離心管中水的體積離心管中水的體積,ml 總含水量(總含水量(%)=(總重總重-桶重桶重)乳化水百分含量乳化水百分含量+水重水重/(總重(總重

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