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1、121.什么是納米材料的形貌? 材料的形貌尤其是納米材料的形貌是材料分析的重要組成部分,材料的很多物理化學(xué)性能是由其形貌特征所決定的。對于納米材料,其性能不僅與材料顆粒大小還與材料的形貌有重要關(guān)系。因此,納米材料的形貌分析是納米材料的重要研究內(nèi)容。形貌分析主要內(nèi)容是分析材料的幾何形貌、材料的顆粒度、顆粒的分布以及形貌微區(qū)的成分和物相結(jié)構(gòu)等方面。 32.掃描電鏡的工作原理 由熱陰極發(fā)射出的電子聚焦、加速,在柵極與陽極之間形成一個筆尖狀的具有很高能量的電子束斑(交叉斑),稱之為電子源。這個電子束斑再經(jīng)聚光鏡(磁透鏡)壓縮,會聚成極細(xì)的電子束聚焦在樣品表面上,這個高能量細(xì)聚焦的電子束在掃描線圈作用下
2、,在樣品表面上掃描,與樣品相互作用,激發(fā)產(chǎn)生各種物理信號。 各種信號的強(qiáng)度與樣品的表面特征(形貌、成分、結(jié)構(gòu)等)相關(guān),可以用不同的探測器分別對其檢測、放大、成像,用于各種微觀分析,掃描電子顯微鏡主要收集的信號是二次電子和背散射電子。4 掃描電鏡采用的是逐點成像的圖像分解法,與電視技術(shù)相似,可以把樣品被觀察區(qū)劃分成許多小單元,稱為象元,在電子束對樣品表面作光柵掃描時,可以逐點逐行地依次從各象元檢測出信號,并按順序成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號,再經(jīng)視頻放大和信號處理將其一一送到有電子束同步掃描的熒光屏的柵極,用來調(diào)制陰極射線管(CRT)的電子束的強(qiáng)度,即顯像管的亮度。因為電鏡中的電子束對樣品的掃描與顯像
3、管中電子束的掃描保持嚴(yán)格同步,所以顯像管熒光屏上的圖像就是樣品上被掃描區(qū)域表面特征的放大像。 5圖圖 掃描電鏡原理示意圖掃描電鏡原理示意圖6圖圖 JSM-5600LV掃描電鏡外觀圖掃描電鏡外觀圖73.掃描電鏡的結(jié)構(gòu) 掃描電鏡一般由電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號的檢測及放大系統(tǒng)、圖像的顯示與記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)組成。 電子光學(xué)系統(tǒng)主要由電子槍、電磁聚光鏡、光闌、等組成。它不是用來成像而僅僅是用此獲得一束高能量細(xì)聚焦的電子束作為使樣品產(chǎn)生各種信號的激發(fā)源。 掃描系統(tǒng)作用是使入射電子束在樣品表面與陰極射線管電子束在熒光屏上能夠同步掃描,改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻嫔系膾呙枵穹垣@得所需放大倍數(shù)的
4、圖像。掃描系統(tǒng)是掃描電鏡一個獨特的結(jié)構(gòu),它主要由掃描發(fā)生器、掃描線圈、放大倍率變換器組成。8 樣品表面產(chǎn)生的各種物理信號被檢測并經(jīng)轉(zhuǎn)換放大成用以調(diào)制圖像或作其它分析的信號。對于不同的物理信號要用不同的檢測器來檢測,目前掃描電鏡常用的檢測器主要是電子檢測器、X射線檢測器。圖圖 電子檢測器電子檢測器930nm的納米金剛石樣品在掃描電鏡下的成像圖片圖圖 30nm納米金剛石掃描電鏡納米金剛石掃描電鏡1011 上圖為經(jīng)過粒度測試,均值粒度為30nm的納米金剛石樣品在掃描電鏡下的成像圖片。在不同的放大倍數(shù)下,掃描電鏡圖下方的標(biāo)尺相應(yīng)變化,便于我們直觀的估計試樣的大致粒度。 由圖片可以清晰地看到,納米金剛石微粒的形狀為近似的球形以及所產(chǎn)生的團(tuán)聚效應(yīng)。經(jīng)過這樣初步的形貌分析,可以為我們進(jìn)一步對樣品進(jìn)行測試提供參考。同時
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