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1、目錄目錄 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的原理 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的組成結(jié)構(gòu) 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的操作步驟 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的校準(zhǔn) 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的日常維護(hù),保養(yǎng) 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的常見(jiàn)故障排除 第1頁(yè)/共20頁(yè)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的原理紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的原理 它是利用物質(zhì)的分子或離子對(duì)某一波長(zhǎng) 范圍的光吸收作用,對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析, 定量分析及結(jié)構(gòu)分析,所依據(jù)的光譜 是分子或離子吸收入射光中特定波長(zhǎng)的光 而產(chǎn)生的吸收光譜。 按照所吸收光的波長(zhǎng)區(qū)域不同,分為 紫外分光光度法和可見(jiàn)光光度法,合稱(chēng) 為紫外-可見(jiàn)分光光度法第2頁(yè)/共20頁(yè)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的特點(diǎn)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的特點(diǎn) 1 與其它光譜分
2、析方法相比,其儀器設(shè)備和操作都比較簡(jiǎn)單,費(fèi)用少, 分析書(shū)讀快。 2 靈敏度高 3 選擇性好 4 精密度和準(zhǔn)確度較高 5 用途廣泛第3頁(yè)/共20頁(yè) 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的組成結(jié)構(gòu)第4頁(yè)/共20頁(yè)光源單色器吸收池檢測(cè)器信號(hào)顯示系統(tǒng) 組組 成成 結(jié)結(jié) 構(gòu)構(gòu)第5頁(yè)/共20頁(yè)光源:提供符合要求的入射光。要求:在整個(gè)紫外光區(qū)或可見(jiàn)光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜, 具有足夠的輻射強(qiáng)度、較好的穩(wěn)定性、較長(zhǎng)的使用壽命。紫外光源-氘燈(185-375 nm)可見(jiàn)光源-鎢燈(320-1000nm) 光光 源源第6頁(yè)/共20頁(yè)q 單色器:將光源發(fā)射的復(fù)合光分解成連續(xù)光譜并可從中選出任一波長(zhǎng)單色光的光學(xué)系統(tǒng)。q 棱鏡單色器 利用
3、不同波長(zhǎng)的光在棱鏡內(nèi)折射率不同將復(fù)合光色散為單色光。q 光柵單色器 一系列等寬、等距離的平行狹縫 以光的衍射現(xiàn)象和干涉現(xiàn)象為基礎(chǔ)(平面反射光柵和平面凹面光柵) 單單 色色 器器q 單色器主要由狹縫、色散元件和透鏡系統(tǒng)組成。 色散元件是棱鏡和反射光柵的組合 狹縫和透鏡系統(tǒng)控制光的方向第7頁(yè)/共20頁(yè)q 吸收池:又叫比色皿,用于盛放待測(cè)溶液和決定透光液層 厚度的器件。q 主要有石英吸收池和玻璃吸收池兩種。q 在紫外區(qū)須采用石英吸收池,可見(jiàn)區(qū)一般用吸收玻璃池。吸吸 收收 池池q 主要規(guī)格0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm和5.0cm注意事項(xiàng):手執(zhí)兩側(cè)的毛面,盛放液體高度四分之三。第8頁(yè)/
4、共20頁(yè)q 檢測(cè)器:利用光電效應(yīng)將透過(guò)吸收池的光信號(hào)變成可測(cè)的電信號(hào)。q 常用的檢測(cè)器有光電池、光電管及光電倍增管。檢測(cè)器檢測(cè)器 光電池 光電管 光電倍增管 第9頁(yè)/共20頁(yè)信號(hào)顯示器q 以檢流計(jì)或微安表指示儀表q 數(shù)字顯示和自動(dòng)記錄型裝置 信號(hào)顯示系統(tǒng)信號(hào)顯示系統(tǒng)第10頁(yè)/共20頁(yè)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的操作步驟p 打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)p 檢驗(yàn)吸收池的成套性 (具體過(guò)程在后面內(nèi)容中操作)p 選擇工作波長(zhǎng)(按設(shè)定鍵,以及增加、減小按鈕,進(jìn)行設(shè)定) 第11頁(yè)/共20頁(yè)p 潤(rùn)洗比色皿,依次裝入?yún)⒈热芤汉蜏y(cè)量溶液 p 參比溶液于光路中,透射比模式下同時(shí)調(diào)0和100%p 在吸光度模式下,測(cè)定測(cè)量溶液的吸光度 p
5、選擇測(cè)量方式(按方式鍵選擇透射比模式與吸光度模式) 第12頁(yè)/共20頁(yè)同學(xué)們根據(jù)教師的要求用白紙片遮住光路,改變波長(zhǎng)從750nm到400nm,觀察白紙片中顏色的變化。 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的準(zhǔn)確檢查譜釹濾光片吸收曲線苯蒸汽的吸收曲線紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的校準(zhǔn)(一)第13頁(yè)/共20頁(yè) 波長(zhǎng) /nm 溫度 /2352573133502518.213.751.322.9 的溶液的透射比%006000. 0722OCrKW以0.001mol.L-1HClO4為參比,以1cm的石英比色皿做吸收池,分別在235、257、313、350波長(zhǎng)處測(cè)定相應(yīng)溶液的透射比。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的校準(zhǔn)(二)透射比正確度的檢驗(yàn)第14頁(yè)/共20頁(yè)JJG178-96規(guī)定 :石英吸收池:220nm、蒸餾水; 350nm、 K2Cr2O7 0.001mol.L-1HClO4溶液; 玻璃吸收池:600nm、蒸餾水;相對(duì)校正法:用一套比色皿裝待測(cè)試樣的溶劑,以其中一個(gè)為參比,測(cè)定其他吸收池的吸光度。 若吸光度為零,或相等,即可配對(duì)。若不相等,可選最小吸光度值的作參比,測(cè)定其它的吸光度,求修正值。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的校準(zhǔn)( (三) )吸收池成套性檢驗(yàn)第15頁(yè)/共20頁(yè) q 對(duì)儀器工作環(huán)境的要求 穩(wěn)固的工作臺(tái) 溫度、濕度合適 q 儀器保養(yǎng)和維護(hù)方法 儀器工作電源 光源使用注意事項(xiàng) 單色器使用注意事項(xiàng) 正確使用吸收池紫外可見(jiàn)分光光度
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