近五年全國(guó)高考題有機(jī)實(shí)驗(yàn)匯總

1、1.（2015上海）甲醛是深受關(guān)注的有機(jī)化合物。甲醛含量的測(cè)定有多種方法，例如：在調(diào)至中性的亞硫酸鈉溶液中加入甲醛水溶液，經(jīng)充分反應(yīng)后，產(chǎn)生的氫氧化鈉的物質(zhì)的量與甲醛的物質(zhì)的量相等，然后用已知濃度的硫酸滴定氫氧化鈉。完成下列填空：37.將4.00 mL甲醛水溶液加入到經(jīng)調(diào)至中性的亞硫酸鈉溶液中，充分反應(yīng)后，用濃度為1.100 mol/L的硫酸滴定，至終點(diǎn)時(shí)耗用硫酸20.00 mL。甲醛水溶液的濃度為mol/L。38.上述滴定中，若滴定管規(guī)格為50mL，甲醛水溶液取樣不能超過(guò)mL。39.工業(yè)甲醛含量測(cè)定的另一種方法：在甲醛水溶液中加入過(guò)氧化氫，將甲醛氧化為甲酸，然后用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定。

2、 HCHO + H2O2 HCOOH + H2O NaOH + HCOOH HCOONa + H2O已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。如果H2O2用量不足，會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測(cè)定結(jié)果（選填“偏高”、“偏低”或“不受影響”），因?yàn)椋蝗绻鸋2O2過(guò)量，會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測(cè)定結(jié)果（選填“偏高”、“偏低”或“不受影響”），因?yàn)椤?0.甲醛和新制氫氧化銅的反應(yīng)顯示了甲醛的還原性，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式通常表示如下： HCHO + 2 Cu(OH)2 HCOOH + Cu2O + 2H2O 若向足量新制氫氧化銅中加入少量甲醛，充分反應(yīng)，甲醛的氧化產(chǎn)物不是甲酸或甲酸鹽，設(shè)計(jì)一 個(gè)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證這一判斷。 主要

3、儀器：試管 酒精燈 可供選用的試劑：硫酸銅溶液 甲醛 甲酸 氫氧化鈉溶液 答案：37.11.0 38.10.00 39.偏低；HCHO未完全反應(yīng)；偏低；部分HCHO被氧化；40.向氫氧化鈉溶液中滴加CuSO4溶液，振蕩，然后加入甲酸，加熱至沸。若出現(xiàn)磚紅色沉淀，表明甲酸或甲酸鹽會(huì)繼續(xù)與氫氧化銅反應(yīng)，甲醛的氧化產(chǎn)物不是甲醛或甲酸鹽。2.2015浙江(15分)乙苯催化脫氫制苯乙烯反應(yīng)：CH2CH3(g)CHCH2(g)+ H2(g)催化劑（1）已知：化學(xué)鍵CHCCCCHH鍵能/kJ·mol1412348612436 計(jì)算上述反應(yīng)的H_ kJ·mol-1。（2）維持體系總壓強(qiáng)p恒

4、定，在溫度T時(shí)，物質(zhì)的量為n、體積為V的乙苯蒸汽發(fā)生催化脫氫反應(yīng)。已知乙苯的平衡轉(zhuǎn)化率為，則在該溫度下反應(yīng)的平衡常數(shù)K_（用等符號(hào)表示）。（3）工業(yè)上，通常在乙苯蒸汽中摻混水蒸氣（原料氣中乙苯和水蒸氣的物質(zhì)的量之比為19），控制反應(yīng)溫度600，并保持體系總壓為常壓的條件下進(jìn)行反應(yīng)。在不同反應(yīng)溫度下，乙苯的平衡轉(zhuǎn)化率和某催化劑作用下苯乙烯的選擇性（指除了H2以外的產(chǎn)物中苯乙烯的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)）示意圖如下：摻入水蒸氣能提高乙苯的平衡轉(zhuǎn)化率，解釋說(shuō)明該事實(shí)_。控制反應(yīng)溫度為600的理由是_。（3）某研究機(jī)構(gòu)用CO2代替水蒸氣開(kāi)發(fā)了綠色化學(xué)合成工藝-乙苯-二氧化碳耦合催化脫氫制苯乙烯。保持常壓和原料氣比

5、例不變，與摻水蒸汽工藝相比，在相同的生產(chǎn)效率下，可降低操作溫度；該工藝中還能夠發(fā)生反應(yīng)：CO2H2COH2O，CO2C2CO。新工藝的特點(diǎn)有_（填編號(hào)）。CO2與H2反應(yīng)，使乙苯脫氫反應(yīng)的化學(xué)平衡右移不用高溫水蒸氣，可降低能量消耗有利于減少積炭有利用CO2資源利用答案：（1）124 （2） （3）正反應(yīng)方向氣體分子數(shù)增加，加入水蒸氣稀釋，相當(dāng)于起減壓的效果600，乙苯的轉(zhuǎn)化率和苯乙烯的選擇性均較高。溫度過(guò)低，反應(yīng)速率慢，轉(zhuǎn)化率低；溫度過(guò)高，選擇性下降。溫度還可能使催化劑失活，且能耗大 （4）3.（2014年全國(guó)新課標(biāo)1卷）乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊

6、酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。回答下列問(wèn)題：(1)儀器B的名稱是_。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標(biāo)號(hào))。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊

7、酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是_。(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標(biāo)號(hào))。a. b.C. d.(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_(填標(biāo)號(hào))。a30%  b40%  c60%  d90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 便開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。答案：(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4

8、)提高醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇4.（2014年全國(guó)新課標(biāo)1卷）(15分)乙醇是重要的有機(jī)化工原料，可由乙烯直接水合法或間接水合法生產(chǎn)。回答下列問(wèn)題：（1）間接水合法是指先將乙烯與濃硫酸反應(yīng)生成硫酸氫乙酯(C2H5OSO3H)。再水解生成乙醇。寫(xiě)出相應(yīng)的反應(yīng)的化學(xué)方程式                        

9、      （2）已知：甲醇脫水反應(yīng)2CH3OH(g)CH3OCH3(g)H2O(g)DH123.9KJ·mol1甲醇制烯烴反應(yīng)2CH3OH(g)C2H4 (g)2H2O(g)D H229.1KJ·mol1乙醇異構(gòu)化反應(yīng)CH3CH2OH(g)CH3OCH3(g)D H3+50.7KJ·mol1則乙烯氣相直接水合反應(yīng)C2H4 (g)H2O(g)C2H5OH(g)的DH        

10、60;          KJ·mol1與間接水合法相比，氣相直接水合法的優(yōu)點(diǎn)是：              。（3）下圖為氣相直接水合法中乙烯的平衡轉(zhuǎn)化率與溫度、壓強(qiáng)的關(guān)系(其中n(H2O)n(C2H4)=11)列式計(jì)算乙烯水合制乙醇反應(yīng)在圖中A點(diǎn)的平衡常數(shù)K       &#

11、160;        (用平衡分壓代替平衡濃度計(jì)算，分壓總壓×物質(zhì)的量分?jǐn)?shù))圖中壓強(qiáng)P1、P2、P3、P4的大小順序?yàn)椋?#160;                 ，理由是：             

12、60;        氣相直接水合法黨采用的工藝條件為：磷酸/硅藻土為催化劑，反應(yīng)溫度290 ，壓強(qiáng)69MPa，n(H2O)n(C2H4)=061。乙烯的轉(zhuǎn)化率為5。若要進(jìn)一步提高乙烯的轉(zhuǎn)化率，除了可以適當(dāng)改變反應(yīng)溫度和壓強(qiáng)外，還可以采取的措施有：                、     

13、0;               。解題技法及答案5.（2014全國(guó)大綱卷）(15 分)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是    &#

14、160;                     。（2）將a中的溶液加熱至100 ，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是                  

15、   ；儀器c的名稱是              ，其作用是                               

16、;            。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是            。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是                (填標(biāo)號(hào))。A分液漏斗

17、B漏斗C燒杯D直形冷凝管E玻璃棒（3）提純粗苯乙酸的方法是             ，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是        。（4）用CuCl2    2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是       &

18、#160;                                    。（5）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30min，過(guò)濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是&#

19、160;                  。答案：先加水、再加入濃硫酸(1分)滴加苯乙腈(1分)球形冷凝管(1分) 回流(或使氣化的反應(yīng)液冷凝)(1分) 便于苯乙酸析出(2分) BCE(全選對(duì)2分)重結(jié)晶(1分)   95%( 2分)取少量洗滌液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、無(wú)白色渾濁出現(xiàn)(2分)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)(2分)6（2014浙江卷）(14分)葡萄糖酸

20、鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過(guò)以下反應(yīng)制得：  相關(guān)物質(zhì)的溶解性見(jiàn)下表：物質(zhì)名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸溴化鈣氯化鈣水中的溶解性可溶于冷水 易溶于熱水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶實(shí)驗(yàn)流程如下：  請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)第步中溴水氧化葡萄糖時(shí)，下列裝置最合適的是_。  制備葡萄糖酸鈣的過(guò)程中，葡萄糖的氧化也可用其它試劑，下列物質(zhì)中最適合的是_。 A新制Cu(OH)2懸濁液        B酸性KMnO4溶液&

21、#160;CO2葡萄糖氧化酶          DAg(NH3)2OH溶液 (2)第步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余，其目的是_；本實(shí)驗(yàn)中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_。 (3)第步需趁熱過(guò)濾，其原因是_。 (4)第步加入乙醇的作用是_。 (5)第步中，下列洗滌劑最合適的是_。 A冷水      B熱水      C乙醇  &

22、#160; D乙醇水混合溶液7.（2014上海卷）工業(yè)上常常利用物質(zhì)的酸堿性分離混合物某一混合物含苯酚、苯甲醇、苯甲酸和苯胺四種物質(zhì)，其分離方案如圖已知：（1）苯胺（）有弱堿性，可與鹽酸等反應(yīng)生成鹽；（2）常溫下，苯胺、苯酚、苯甲酸、苯甲醇微溶于水，但均易溶于有機(jī)溶劑回答下列問(wèn)題：（1）寫(xiě)名稱：物質(zhì)2是 物質(zhì)4是（2）寫(xiě)出A、C的化學(xué)式：A C（3）寫(xiě)出反應(yīng)的化學(xué)方程式： 考點(diǎn)：物質(zhì)分離、提純的實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)分析：苯酚、苯甲酸呈酸性，苯胺呈堿性，苯甲醇為中性，可先加氫氧化鈉或碳酸鈉溶液，苯酚、苯甲酸與氫氧化鈉反應(yīng)生成溶于水的鹽，則水層中含有苯酚鈉、苯甲酸鈉，在溶液中通入二氧化碳?xì)怏w，可

23、得到苯酚，分離后在水中加入鹽酸可得到苯甲酸，則A為NaOH溶液，B為二氧化碳，C為鹽酸，物質(zhì)1為苯甲酸，物質(zhì)2為苯酚；苯甲醇、苯胺中加入鹽酸，苯胺生成鹽，溶于水，在水層中加入氫氧化鈉可得到苯胺；則物質(zhì)3為苯胺，物質(zhì)4為苯甲醇解答： 解：苯甲醇和苯胺均與不與堿液反應(yīng)，因此首先用NaOH溶液或Na2CO3溶液將四種物質(zhì)分為兩類；苯甲醇、苯甲酸、苯胺微溶于水，因此有機(jī)溶劑萃取后水層是苯甲酸鈉和苯酚鈉的混合液，而有機(jī)層是苯甲醇和苯胺的混合液；苯胺顯堿性，因此可以加入鹽酸轉(zhuǎn)化為鹽與苯甲醇分離，即物質(zhì)4是苯甲醇；苯胺形成的鹽再與氫氧化鈉反應(yīng)又轉(zhuǎn)化為苯胺，即物質(zhì)3是苯胺；根據(jù)酸性強(qiáng)弱順序可知，向苯

24、酚鈉和苯甲酸鈉的混合液中通入CO2即可將苯酚轉(zhuǎn)化為苯酚，即物質(zhì)2是苯酚；鹽酸的酸性強(qiáng)于苯甲酸，所以向苯甲酸鈉的溶液中加入鹽酸可以生成苯甲酸，即物質(zhì)1是苯甲酸，（1）根據(jù)以上分析可知物質(zhì)2為苯酚，物質(zhì)4為苯甲醇，故答案為：苯酚；苯甲醇；（2）A為堿性溶液，可以為NaOH溶液或Na2CO3溶液；C 強(qiáng)酸，可以用鹽酸，化學(xué)式為HCl，故答案為：NaOH（或Na2CO3）；HCl；（3）反應(yīng)加入的B為二氧化碳?xì)怏w，苯酚鈉與二氧化碳反應(yīng)生成苯酚和碳酸氫鈉，反應(yīng)得到化學(xué)方程式為：C6H5ONa+CO2+H2OC6H5OH+NaHCO3，故答案為：C6H5ONa+CO2+H2OC6H5OH+NaHCO38.

25、 （2013全國(guó)新課標(biāo)卷）醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量密度/（gcm1）沸點(diǎn)/溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃硫酸，b中通入冷卻水后，開(kāi)始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過(guò)90。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣，最終通過(guò)蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）裝置b的名稱是   

26、0;          （2）加入碎瓷片的作用是               ；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是                  

27、       （填正確答案標(biāo)號(hào)）。A、立即補(bǔ)加    B、冷卻后補(bǔ)加   C、不需補(bǔ)加     D、重新配料（3）本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為                        

28、 （4）分液漏斗在使用前須清洗干凈并；在本實(shí)驗(yàn)中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的               （填“上口倒出”或“下口倒出”）（5）分離提純過(guò)程中加入無(wú)水氯化鈣的目的是              （6）在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過(guò)程中，不可能用到的儀器有    

29、           （填正確答案標(biāo)號(hào)）A、圓底燒瓶   B、溫度計(jì)    C、吸濾瓶    D、球形冷凝管   E、接收器（7）本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是               （填正確答案標(biāo)號(hào)）A、41%   

30、     B、50%        C、61%        D、70%答案9. （2013全國(guó)新課標(biāo)卷）二甲醚（CH3OCH3）是無(wú)色氣體，可作為一種新型能源。由合成氣（組成為H2、CO和少量的CO2）直接制備二甲醚，其中的主要過(guò)程包括以下四個(gè)反應(yīng)：甲醇合成反應(yīng)：(i)CO(g)+2H2(g)=CH3OH(g)         

31、;  H=90.1kJmol1(ii)CO2(g)+3H2(g)=CH3OH(g)+H2O(g)   H=49.0kJmol1水煤氣變換反應(yīng)：(iii)CO(g)+H2O(g)=CO2(g) +H2(g)      H=41.1kJmol1二甲醚合成反應(yīng)：(iv)2CH3OH(g)=CH3OCH3+H2O(g)     H=24.5kJmol1回答下列問(wèn)題：（1）Al2O3是合成氣直接制備二甲醚反應(yīng)催化劑的主要成分之一。工業(yè)上從鋁土礦制備較高純度Al2O3的主要工藝流程是&#

32、160;                                                 &#

33、160;                                                 &#

34、160;                                                 （以化學(xué)方程式

35、表示）。（2）分析二甲醚合成反應(yīng)(iv)對(duì)于CO轉(zhuǎn)化率的影響                                             

36、                                                  

37、                                           （3）由H2和CO直接制備二甲醚（另一產(chǎn)物為水蒸氣）的熱化學(xué)方程式為 &#

38、160;                                                 ，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)

39、原理，分析增加壓強(qiáng)對(duì)直接制備二甲醚反應(yīng)的影響                                              &#

40、160;                                                 &#

41、160;        （4）有研究者在催化劑（含Cu-Zn-Al-O和Al2O3）、壓強(qiáng)為5.0MPa的條件下，由H2和CO直接制備二甲醚，結(jié)果如右圖所示，其中CO轉(zhuǎn)化率隨溫度升高而降低的原因是                           

42、                            （5）二甲醚直接燃料電池具有啟動(dòng)快、效率高等優(yōu)點(diǎn)，其能量密度高于甲醇直接燃料電池（5.93kWhkg1）。若電解質(zhì)為酸性，二甲醚直接燃料電池的負(fù)極反應(yīng)為         &#

43、160;                                                 &#

44、160;     ，一個(gè)二甲醚分子經(jīng)過(guò)電化學(xué)氧化，可以產(chǎn)生    個(gè)電子的電量；該電池的理論輸出電壓為1.20V，能量密度E=                                

45、                                                  

46、                                                  

47、 （列式計(jì)算。能量密度=電池輸出電能/燃料質(zhì)量，1kWh=3.6×106J）。10.（2013全國(guó)新課標(biāo)卷）正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應(yīng)如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：0 / a0 $ E8 ?8 Z7 ( ?& N 沸點(diǎn)/' N6 b6 L0 i- I4 X4 N 密度/(g·cm-3)3 I3 T, U7 ?) S' U* O 水中溶解性( M7 F4 H8 b6 W* c正丁醇4 R f8 X/ Y1 J N, i* K11.72'

48、 A7 6 V1 * W& R0 W1 * G' a 0.81091 C) d& _0 " e5 c7 K: H3 g% R 微溶6 ?- J5 + ?7 c7 Z# a* O; Y6 B 正丁醛" J5 G, & I- b$ H9 F' M Z 75.74 c( O1 H, S3 R) T# a1 Q; g; N5 V0.8017* , M$ R7 1 2 X0 h 微溶* i/ C9 e2 j" G) C. F9 $ H0 實(shí)驗(yàn)步驟如下：將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃

49、硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí)，開(kāi)始滴加B中溶液。滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為9095，在E中收集90以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集7577餾分，產(chǎn)量2.0g。回答下列問(wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說(shuō)明理由 。（2）加入沸石的作用是 。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是 。（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是 ，D儀器的名稱是 。（4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是 （填正確答案標(biāo)號(hào)）。a潤(rùn)濕 b干燥 c檢漏 d標(biāo)定（5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，水在 層（填

50、“上”或“下”）（6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在9095，其原因是 。（7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為 %。答案：（1）不能 易迸濺。（2）防止暴沸 冷卻后補(bǔ)加（3）分液漏斗 直形冷凝管（4）c（5）下 （6）既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化（7）51析（1）不能將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，因?yàn)闈饬蛩岬拿芏却螅菀装l(fā)生迸濺。（2）加入沸石的作用是防止暴沸，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)該冷卻后補(bǔ)加。（3）B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱直形冷凝管。（4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的第一項(xiàng)操作是檢漏（5）正丁醛密度為0.8017 g·cm-3，小于水的密度（6）根據(jù)題目所給反應(yīng)

51、物和產(chǎn)物的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可知，反應(yīng)溫度保持在9095，既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化。（7）設(shè)正丁醛的產(chǎn)率為x %，根據(jù)關(guān)系式C4H10O C4H8O74 724x 2解得：x=51【考點(diǎn)定位】有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、反應(yīng)原理、基本操作、化學(xué)計(jì)算11.（2012全國(guó)新課標(biāo)1卷）溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：按下列合成步驟回答問(wèn)題（1）在a中加入15mL無(wú)水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯闪薩氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是_； （2）液溴滴完后，經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純： 向a

52、中加入10mL水，然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑； 濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是_向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣，靜置、過(guò)濾。加入氯化鈣的目的是_（3）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為_(kāi)，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是_（填入正確選項(xiàng)前的字母）；A.重結(jié)晶     B.過(guò)濾      C.蒸餾      D.萃取（4）在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適

53、合的是_（填入正確選項(xiàng)前的字母）。A.25mL      B.50mL     C.250mL     D.500mL答案（1）HBr； 吸收HBr和Br2（2）除去HBr和未反應(yīng)的Br2；干燥（3）苯；C（4）B12.（2012廣東卷）苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已

54、知：苯甲酸分子量是122，熔點(diǎn)122.4，在25和95時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。（1）操作為_(kāi)，操作為_(kāi)。（2）無(wú)色液體A是，定性檢驗(yàn)A的試劑是_，現(xiàn)象是_。（3）測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115開(kāi)始熔化，達(dá)到130時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。（4）純度測(cè)定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol。產(chǎn)品中甲苯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為_(kāi)，計(jì)算結(jié)果為_(kāi)

55、（保留兩位有效數(shù)字）。答案：（1）分液；蒸餾（2）甲苯；酸性KMnO4溶液，溶液褪色。（3）（4）(2.40×10-3×122×4)/1.22；96%13.（2012浙江卷）實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：制備過(guò)程中還有等副反應(yīng)。主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：（I）合成：在三頸瓶中加入20 g無(wú)水AlCl3和30 mL無(wú)水苯。為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。（）分離與提純：邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層水層用苯萃取，分液將所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）儀器a的名稱：_；裝置b的作用：_。（2）合成過(guò)程中要求無(wú)水操作，理由是_。（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_。A反應(yīng)太劇烈          B液體太多攪不動(dòng)     C反應(yīng)變緩慢        &#