顯微鏡畢業(yè)論文

1、XXXX大學畢業(yè)設計（論文）第一章 緒論本章主要介紹顯微鏡發(fā)展過程及研究意義，及本文主要工作。1.1 顯微鏡發(fā)展過程及研究意義本章主要介紹了顯微鏡的歷史發(fā)展過程及研究意義。1.1.1顯微鏡的歷史發(fā)展顯微鏡是人類這個時期最偉大的發(fā)明物之一。在它發(fā)明出來之前，人類關于周圍世界的觀念局限在用肉眼，或者靠手持透鏡幫助肉眼所看到的東西。顯微鏡把一個全新的世界展現(xiàn)在人類的視野里。人們第一次看到了數(shù)以百計的“新的”微小動物和植物，以及從人體到植物纖維等各種東西的內(nèi)部構造。最早的顯微鏡是16世紀末期在荷蘭制造出來的。發(fā)明者可能是一個叫做札恰里亞斯·詹森的荷蘭眼鏡商，或者另一位荷蘭科學家漢斯-利鉑希，

2、他們用兩片透鏡制作了簡易的顯微鏡，但并沒有用這些儀器做過任何重要的觀察。后來有兩個人開始在科學上使用顯微鏡。第一個是意大利科學家伽利略。他通過顯微鏡觀察到一種昆蟲后，第一次對它的復眼進行了描述。第二個是荷蘭亞麻織品商人安東尼·凡·列文虎克（1632年-1723年），他自己學會了磨制透鏡。他第一次描述了許多肉眼所看不見的微小植物和動物。1931年，恩斯特·魯斯卡通過研制電子顯微鏡，使生物學發(fā)生了一場革命。這使得科學家能觀察到像百萬分之一毫米那樣小的物體。1986年他被授予諾貝爾獎。掃描探針顯微鏡(SPM)經(jīng)過近30年的發(fā)展，已經(jīng)應用到科學研究的各個方面。為適應不同研

3、究的需要，掃描探針顯微鏡本身的發(fā)展也非常迅速。 如其中原子力顯微鏡（A F M ) 從發(fā)明初期的單一的接觸工作模式發(fā)展到包括 可以測量粘彈性的相位模式在內(nèi)的多種工作模式， 同時通用型方面也高度發(fā)展，已經(jīng)形成了一個龐大的高度自動化的 掃描探針顯微鏡的家族。 在這個家族中，嚴格環(huán)境控制的掃描探針顯微鏡的出現(xiàn)， 很好的解決了各種條件下對樣品的 原位觀察，環(huán)控化掃描探針顯微鏡的發(fā)展已經(jīng)引起了人們的足夠重視，必將成為掃描探針顯微鏡發(fā)展的一個重要方向。 新近出現(xiàn)的各種顯微鏡集成的掃描探針顯微鏡系列是這個家族中的新成員， 這個成員可以同時完成大范圍、高分辨和 精確定位等各種研究， 必將在半導體制造廠的異物檢

4、查、金屬和絕緣體等表面測定以及生物大分子研究等領域發(fā)揮重 要作用。掃描探針顯微鏡的發(fā)明和發(fā)展促進了一門新興的高科技 納米科學技術的誕生， 宣告一個科技新紀元， 納 米科技時代已經(jīng)來臨。 1.1.2 顯 微 鏡 研 究 的 意 義多少年來，人們?yōu)樘岣唢@微鏡的分辨能力和成像襯度付出了艱辛的勞動，隨著計算機技術和工具的不斷進步，光學設計的理論和方法也在不斷改進，加上原材料性能的提高，工藝和檢測手段的不斷完善，觀察方法的創(chuàng)新，使光學顯微鏡的成像質量已經(jīng)接近衍射極限的完善程度，人們將用標本染色、暗場、相襯、熒光、干涉、偏光等觀察技術，使得光學顯微鏡已能適應形形色色標本的研究，雖然近年來電子顯微鏡，超聲顯

5、微鏡等放大成像儀器先后問世，在某些方面具有優(yōu)勢的性能，但在廉價、方便、直觀、特別是適合生物活體的研究等方面仍無法與光學顯微鏡匹敵，光學顯微鏡仍然牢固地占據(jù)著自己的陣地。另一方面，與激光、計算機、新材料技術、信息技術相結合，古老的光學顯微鏡正煥發(fā)青春，顯示了旺盛的生命力，數(shù)碼顯微鏡、激光共焦掃描顯微鏡、近場掃描顯微鏡、雙光子顯微鏡及具有各種新的功能或能適應各種新的環(huán)境條件的儀器層出不窮，更加擴大了光學顯微鏡的應用領域，作為最新的例子。從火星探測車上傳回的巖層顯微圖片是多么令人振奮！我們完全可以相信，光學顯微鏡將會以更新的姿態(tài)，造福人類。 由于近場光學顯微鏡能克服傳統(tǒng)光學顯微鏡低分辨率以及掃描電子

6、顯微鏡和掃描隧道顯微鏡對生物樣品產(chǎn)生損傷等缺點，因此得到了越來越廣泛的應用，特別是在生物醫(yī)學以及納米材料和微電子學等領域。 高分辨率光學成像由于近場光學顯微鏡對所觀察的生物樣品無損傷等優(yōu)點，因此被廣泛應用于生物樣品的觀察，成為探索生物大分子活動奧秘的光學手段，給生物學家們帶來強有力的實驗武器。利用近場光學顯微鏡，已在生物學研究所涉及的許多領域展開了工作，不僅有靜態(tài)的形貌像的觀察研究，如細胞的有絲分裂，染色體的分辨與局域熒光，原位 DNA，RNA 的測序，基因識別等，還有利用觀察形貌像隨時間變化的動力學過程的研究。 自從1933年德國Ruska和Knoll等人在柏林制成第一臺電子顯微鏡后，幾十年

7、來，有許多用于表面結構分析的現(xiàn)代儀器先后問世。如透射電子顯微鏡（TEM）、掃描電子顯微鏡（SEM）、場電子顯微鏡（FEM ）、場離子顯微鏡（FIM）、低能電子衍射（LEED）、俄歇 譜儀（AES）、光電子能譜（ESCA）、電子探針等。這些技術在表面科學各領域的研究中起著重要的作用。掃描電鏡是一種多功能的儀器、具有很多優(yōu)越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結構。具有能將形貌和晶體結構原位觀察的兩個功能是其它結構分析儀器所不具備的。1.2 本文主要工作本文主要通過對電子顯微鏡及掃描探針顯微鏡結構和原理的研究，能夠

8、讓大家了解這兩種顯微鏡技術的物理原理及其應用。 第二章 光學顯微鏡本章簡單介紹了光學顯微鏡的各種情況。2.1光學顯微鏡簡介光學顯微鏡俗稱光鏡，是一種以可見光為照明光源的顯微鏡。光學顯微鏡是利用光學原理，把人眼所不能分辨的微小物體放大成像，以供人們提取微細結構信息的光學儀器。目前主要應用于細胞生物學方面。光學顯微鏡一般由載物臺、聚光照明系統(tǒng)、物鏡，目鏡和調(diào)焦機構組成。載物臺用于承放被觀察的物體。利用調(diào)焦旋鈕可以驅動調(diào)焦機構，使載物臺作粗調(diào)和微調(diào)的升降運動，使被觀察物體調(diào)焦清晰成象。 聚光照明系統(tǒng)由燈源和聚光鏡構成，聚光鏡的功能是使更多的光能集中到被觀察的部位。照明燈的光譜特性必須與顯微鏡的接收器

9、的工作波段相適應。物鏡位于被觀察物體附近，是實現(xiàn)第一級放大的鏡頭。在物鏡轉換器上同時裝著幾個不同放大倍率的物鏡，轉動轉換器就可讓不同倍率的物鏡進入工作光路，物鏡的放大倍率通常為5100倍。物鏡是顯微鏡中對成象質量優(yōu)劣起決定性作用的光學元件，一般變倍比為6.3：1，變倍范圍0.8X-5X。常用的有能對兩種顏色的光線校正色差的消色差物鏡；質量更高的還有能對三種色光校正色差的復消色差物鏡；能保證物鏡的整個像面為平面，以提高視場邊緣成像質量的平像場物鏡。高倍物鏡中多采用浸液物鏡，即在物鏡的下表面和標本片的上表面之間填充折射率為1.5左右的液體，它能顯著的提高顯微觀察的分辨率。目鏡是位于人眼附近實現(xiàn)第二

10、級放大的鏡頭，鏡放大倍率通常為520倍。目鏡可分為視場較小的普通目鏡，和視場較大的大視場目鏡(或稱廣角目鏡)兩類。載物臺和物鏡兩者必須能沿物鏡光軸方向作相對運動以實現(xiàn)調(diào)焦，獲得清晰的圖像。用高倍物鏡工作時，容許的調(diào)焦范圍往往小于微米，所以顯微鏡必須具備極為精密的微動調(diào)焦機構。顯微鏡放大倍率的極限即有效放大倍率，顯微鏡的分辨率是指能被顯微鏡清晰區(qū)分的兩個物點的最小間距。 分辨率和放大倍率是兩個不同的但又互有聯(lián)系的概念。當選用的物鏡數(shù)值孔徑不夠大，即分辨率不夠高時，顯微鏡不能分清物體的微細結構，此時即使過度地增大放大倍率，得到 2.1 光學顯微鏡結構的也只能是一個輪廓雖大但細節(jié)不清的圖像，稱為無效

11、放大倍率。反之如果分辨率已滿足要求而放大倍率不足，則顯微鏡雖已具備分辨的能力，但因圖像太小而仍然不能被人眼清晰視見。所以為了充分發(fā)揮顯微鏡的分辨能力，應使數(shù)值孔徑與顯微鏡總放大倍率合理匹配。聚光照明系統(tǒng)是對顯微鏡成像性能有較大影響，但又是易于被使用者忽視的環(huán)節(jié)。它的功能是提供亮度足夠且均勻的物面照明。聚光鏡發(fā)來的光束應能保證充滿物鏡孔徑角，否則就不能充分利用物鏡所能達到的最高分辨率。為此目的，在聚光鏡中設有類似照相物鏡中的，可以調(diào)節(jié)開孔大小的可變孔徑光闌，用來調(diào)節(jié)照明光束孔徑，以與物鏡孔徑角匹配。改變照明方式，可以獲得亮背景上的暗物點(稱亮視場照明)或暗背景上的亮物點(稱暗視場照明)等不同的觀

12、察方式，以便在不同情況下更好地發(fā)現(xiàn)和觀察微細結構。2.2光學顯微鏡的發(fā)展歷史早在公元前一世紀，人們就已發(fā)現(xiàn)通過球形透明物體去觀察微小物體時，可以使其放大成像。后來逐漸對球形玻璃表面能使物體放大成像的規(guī)律有了認識。1590年，荷蘭和意大利的眼鏡制造者已經(jīng)造出類似顯微鏡的放大儀器。1610年前后，意大利的伽利略和德國的開普勒在研究望遠鏡的同時，改變物鏡和目鏡之間的距離，得出合理的顯微鏡光路結構，當時的光學工匠遂紛紛從事顯微鏡的制造、推廣和改進。16731677年期間，列文胡克制成單組元放大鏡式的高倍顯微鏡，其中九臺保存至今。胡克和列文胡克利用自制的顯微鏡，在動、植物機體微觀結構的研究方面取得了杰出

13、的成就。 19世紀，高質量消色差浸液物鏡的出現(xiàn)，使顯微鏡觀察微細結構的能力大為提高。1827年阿米奇第一個采用了浸液物鏡。19世紀70年代，德國人阿貝奠定了顯微鏡成像的古典理論基礎。這些都促進了顯微鏡制造和顯微觀察技術的迅速發(fā)展，并為19世紀后半葉包括科赫、巴斯德等在內(nèi)的生物學家和醫(yī)學家發(fā)現(xiàn)細菌和微生物提供了有力的工具。在顯微鏡本身結構發(fā)展的同時，顯微觀察技術也在不斷創(chuàng)新：1850年出現(xiàn)了偏光顯微術；1893年出現(xiàn)了干涉顯微術；1935年荷蘭物理學家澤爾尼克創(chuàng)造了相襯顯微術，他為此在1953年獲得了諾貝爾物理學獎。古典的光學顯微鏡只是光學元件和精密機械元件的組合，它以人眼作為接收器來觀察放大的

14、像。后來在顯微鏡中加入了攝像裝置，以感光膠片作為可以記錄和存儲的接收器?，F(xiàn)代又普遍采用光電元件、電視攝象管和電荷耦合器等作為顯微鏡的接收器，配以微型電子計算機后構成完整的圖象信息采集和處理系統(tǒng)。表面為曲面的玻璃或其他透明材料制成的光學透鏡可以使物體放大成像，光學顯微鏡就是利用這一原理把微小物體放大到人眼足以觀察的尺寸。近代的光學顯微鏡通常采用兩級放大，分別由物鏡和目鏡完成。被觀察物體位于物鏡的前方，被物鏡作第一級放大后成一倒立的實像，然后此實像再被目鏡作第二級放大，成一虛像，人眼看到的就是虛像。而顯微鏡的總放大倍率就是物鏡放大倍率和目鏡放大倍率的乘積。放大倍率是指直線尺寸的放大比，而不是面積比

15、。 2.2 光學顯微鏡2.3光學顯微鏡的工作原理顯微鏡是利用凸透鏡的放大成像原理，將人眼不能分辨的微小物體放大到人眼能分辨的尺寸，其主要是增大近處微小物體對眼睛的張角（視角大的物體在視網(wǎng)膜上成像大），用角放大率M表示它們的放大本領。因同一件物體對眼睛的張角與物體離眼睛的距離有關，所以一般規(guī)定像離眼睛距離為25厘米（明視距離）處的放大率為儀器的放大率。顯微鏡觀察物體時通常視角甚小，因此視角之比可用其正切之比代替。 顯微鏡由兩個會聚透鏡組成，光路圖如圖所示。物體AB經(jīng)物鏡成放大倒立的實像A1B1，A1B1位于目鏡的物方焦距的內(nèi)側，經(jīng)目鏡后成放大的虛像A2B2于明視距離處。 2.3 光學顯微鏡放大原

16、理光路圖第三章 電子顯微鏡本章重點介紹電子顯微鏡的物理原理及應用。3.1掃描電子顯微鏡本節(jié)著重介紹電子顯微鏡中的掃描電子顯微鏡。3.1.1掃描電子顯微鏡簡介掃描電鏡一種新型的電子光學儀器。它是利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。它具有制樣簡單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像的分辨率高、景深大等特點。數(shù)十年來，掃描電鏡已廣泛地應用在生物學、醫(yī)學、冶金學等學科的領域中，促進了各有關學科的發(fā)展。掃描電子顯微鏡是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細胞生物學研究工具，主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應，其中

17、主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質的相互作用。當一束高能的入射電子轟擊物質表面時，被激發(fā)的區(qū)域將產(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征X射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電子輻射。同時，也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動 (聲子)、電子振蕩 (等離子體)。原則上講，利用電子和物質的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的信息，如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內(nèi)部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的

18、機理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實現(xiàn)。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關物質微觀形貌的信息;對x射線的采集，可得到物質化學成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。 3.1掃描電子顯微鏡3.1.2掃描電鏡發(fā)展歷史1923年，法國科學家Louis de Broglie發(fā)現(xiàn)，微觀粒子本身除具有粒子特性以外還具有波動性。他指出不僅光具有波粒二象性，一切電磁波和微觀運動物質(電子、質子等)也都具有波粒二象性。電磁波在空間的傳播是一個電場與磁場交替轉換向前傳遞的過程。電子在高速運動時，其波長遠比光波要短得多，于是人們就想到是不是可以用電子束代替光波來實現(xiàn)

19、成像。 1926年，德國物理學家H·Busch提出了關于電子在磁場中的運動理論。他指出：具有軸對稱性的磁場對電子束來說起著透鏡的作用。從理論上設想了可利用磁場作為電子透鏡，達到使電子束會聚或發(fā)散的目的。 有了上述兩方面的理論，1932年，德國柏林工科大學高壓實驗室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1臺實驗室電子顯微鏡，這是后來透射式電子顯微鏡（transmission electron microscope，TEM）的雛形。其加速電壓為70kV，放大率僅12倍。盡管這樣的放大率還微不足道，但它有力地證明了使用電子束和電磁透鏡可形成與光學影像相似的電子影像。這為以后電子顯微鏡

20、的制造研究和提高奠定了基礎。 1933年，E.Ruska用電鏡獲得了金箔和纖維的1萬倍的放大像。至此，電鏡的放大率已超過了光鏡，但是對顯微鏡有著決定意義的分辨率，這時還只剛剛達到光鏡的水平。1937年，柏林工業(yè)大學的Klaus和Mill繼承了Ruska的工作，拍出了第1張細菌和膠體的照片，獲得了25nm的分辨率，從而使電鏡完成了超越光鏡性能的這一豐功偉績。 1939年，E.Ruska在德國的Siemens公同制成了分辨率優(yōu)于10nm的第1臺商品電鏡。由于E·Ruska在電子光學和設計第1臺透射電鏡方面的開拓性工作被譽為“本世紀最重要的發(fā)現(xiàn)之一”，而榮獲1986年諾貝爾物理學獎。 除K

21、noll、Ruska以外，同時其他一些實驗室和公司也在研制電鏡。如荷蘭的菲利浦（Philip）公司、美國的無線電公司(RCA)、日本的日立公司等。1944年Philip公司設計了150kV的透射電鏡，并首次引入中間鏡。1947年法國設計出400kV的高壓電鏡。60年代初，法國制造出1500kV的超高壓電鏡。1970年法國、日本又分別制成3000kV的超高壓電鏡。 進入60年代以來，隨著電子技術的發(fā)展，特別是計算機科學的發(fā)展，透射電鏡的性能和自動化程度有了很大提高?，F(xiàn)代透射電鏡（如日立公司的H-9000型）的晶格分辨率最高已達0.1nm，放大率達150萬倍。人們借助于電鏡不但能看到細胞內(nèi)部的結構

22、，還能觀察生物大分子和原子的結構，應用也愈加廣泛和深入。 掃描電鏡(scanning electron microscope, SEM)作為商品出現(xiàn)則較晚，早在1935年，Kn-oll在設計透射電鏡的同時，就提出了掃描電鏡的原理及設計思想。1940年英國劍橋大學首次試制成功掃描電鏡。但由于分辨率很差、照相時間過長,因此沒有立即進入實用階段，至1965年英國劍橋科學儀器有限公司開始生產(chǎn)商品掃描電鏡。80年代后掃描電鏡的制造技術和成像性能提高很快，目前高分辨型掃描電鏡（如日立公司的S-5000型）使用冷場發(fā)射電子槍，分辨率已達0.6nm，放大率達80萬倍。 我國從50年代初開始研制透射電鏡，195

23、9年第1臺透射電鏡誕生于上海新躍儀表廠，此后中型透射電鏡開始批量生產(chǎn)。目前國產(chǎn)透射電鏡分辨率已達0.2nm，放大80萬倍。掃描電鏡也于70年代開始生產(chǎn)。3.1.3 掃描電子顯微鏡結構掃描電子顯微鏡由三大部分組成：真空系統(tǒng)，電子束系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)。 3.2 掃描電子顯微鏡結構真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類，機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求，但對于裝置了場致發(fā)射槍或六硼化鑭槍的SEM,則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底

24、端即為右圖所示的密封室，用于放置樣品。之所以要用真空，主要基于以下兩點原因：電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM時需要用真空以外，平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成像的電子更多。 電子束系統(tǒng)。電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成像。 電子槍。電子槍用于產(chǎn)生電子，主要有兩大類，共三種。一類是利用場致發(fā)射效應產(chǎn)生電子，稱為場致發(fā)射電子槍。這種電子槍極其昂貴，在十萬美元以上，且需要小于10-10torr的極高真空。但它具有至少1000小時以上的壽命，且不

25、需要電磁透鏡系統(tǒng)。另一類則是利用熱發(fā)射效應產(chǎn)生電子，有鎢槍和六硼化鑭槍兩種。鎢槍壽命在30100小時之間，價格便宜，但成像不如其他兩種明亮，常作為廉價或標準SEM配置。六硼化鑭槍壽命介于場致發(fā)射電子槍與鎢槍之間，為2001000小時，價格約為鎢槍的十倍，圖像比鎢槍明亮510倍，需要略高于鎢槍的真空，一般在10-7torr以上；但比鎢槍容易產(chǎn)生過度飽和和熱激發(fā)問題。 電磁透鏡。熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來成束，所以在用熱發(fā)射電子槍的SEM上，電磁透鏡必不可少。通常會裝配兩組：匯聚透鏡：顧名思義，匯聚透鏡用匯聚電子束，裝配在真空柱中，位于電子槍之下。通常不止一個，并有一組匯聚光圈與之相配。但匯聚透鏡僅

26、僅用于匯聚電子束，與成像會焦無關。物鏡：物鏡為真空柱中最下方的一個電磁透鏡，它負責將電子束的焦點匯聚到樣品表面。成像系統(tǒng)。電子經(jīng)過一系列電磁透鏡成束后，打到樣品上與樣品相互作用，會產(chǎn)生次級電子、背散射電子、歐革電子以及X射線等一系列信號。所以需要不同的探測器譬如次級電子探測器、X射線能譜分析儀等來區(qū)分這些信號以獲得所需要的信息。雖然X射線信號不能用于成像，但習慣上，仍然將X射線分析系統(tǒng)劃分到成像系統(tǒng)中。有些探測器造價昂貴，比如Robinsons式背散射電子探測器，這時，可以使用次級電子探測器代替，但需要設定一個偏壓電場以篩除次級電子。3.1.4 掃描電子顯微鏡工作原理SEM的工作原理是用一束極

27、細的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級電子，次級電子的多少與電子束入射角有關，也就是說與樣品的表面結構有關，次級電子由探測體收集，并在那里被閃爍器轉變?yōu)楣庑盘?，再?jīng)光電倍增管和放大器轉變?yōu)殡娦盘杹砜刂茻晒馄辽想娮邮膹姸?，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標本的表面結構。為了使標本表面發(fā)射出次級電子，標本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級電子信號。掃描電鏡的成像原理像閉路電視系統(tǒng)那樣，是逐點逐行掃描成像。由下圖的掃描電鏡工作原理示意圖可知，由三極電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓作用下經(jīng)過23個電子透鏡聚焦后，在樣品表面按順序逐行進行掃描

28、，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號，如二級電子、吸收電子、X射線、俄歇電子等。這些物理信號的強度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例的放大后，送到顯像管的柵極上，用來同步的調(diào)制顯像管的電子束強度，即顯像管熒光屏上的亮度。由于供給電子光學系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也就是供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源，此電源發(fā)出的鋸齒波信號同時控制兩束電子束同步掃描。因此，樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對應的。這樣，在長余輝熒光屏上就形成一幅與樣品表面特征相對應的畫面某種信息圖，如二次電子像、背散射電子像等。畫面上亮度的疏密程度表示該信息的強弱分布。 3.

29、3掃描電子顯微鏡工作原理框圖3.1.4 掃描電鏡應用 掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器、具有很多優(yōu)越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器它可以進行如下基本分析：（1） 三維形貌的觀察和分析；（2）在觀察形貌的同時，進行微區(qū)的成分分析。 觀察納米材料，所謂納米材料就是指組成材料的顆粒或微晶尺寸在0.1-100nm范圍內(nèi)，在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。納米材料具有許多與晶體、非晶態(tài)不同的、獨特的物理化學性質。納米材料有著廣闊的發(fā)展前景，將成為未來材料研究的重點方向。掃描電子顯微鏡的一個重要特點就是具有很高的分辨率?，F(xiàn)已廣泛用于觀察納米材料 進口材料斷口的分析：掃描電子顯微鏡的另一個重

30、要特點是景深大，圖象富立體感。掃描電子顯微鏡的焦深比光學顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大，故所得掃描電子象富有立體感，具有三維形態(tài)，能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息，這個特點對使用者很有價值。掃描電子顯微鏡所顯示餓斷口形貌從深層次，高景深的角度呈現(xiàn)材料斷裂的本質，在教學、科研和生產(chǎn)中，有不可替代的作用，在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析已經(jīng)工藝合理性的判定等方面是一個強有力的手段。 直接觀察大試樣的原始表面，它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對試樣的形狀沒有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了制備樣品的麻煩，而且能真實觀察試樣本身物質成分不同的襯度（背反射電子象）

31、觀察厚試樣，其在觀察厚試樣時，能得到高的分辨率和最真實的形貌。掃描電子顯微的分辨率介于光學顯微鏡和透射電子顯微鏡之間，但在對厚塊試樣的觀察進行比較時，因為在透射電子顯微鏡中還要采用復膜方法，而復膜的分辨率通常只能達到10nm，且觀察的不是試樣本身。因此，用掃描電子顯微鏡觀察厚塊試樣更有利，更能得到真實的試樣表面資料 觀察試樣的各個區(qū)域的細節(jié)。試樣在樣品室中可動的范圍非常大，其他方式顯微鏡的工作距離通常只有2-3cm，故實際上只許可試樣在兩度空間內(nèi)運動，但在掃描電子顯微鏡中則不同。由于工作距離大（可大于20mm）。焦深大（比透射電子顯微鏡大10倍）。樣品室的空間也大。因此，可以讓試樣在三度空間內(nèi)

32、有6個自由度運動（即三度空間平移、三度空間旋轉）。且可動范圍大，這對觀察不規(guī)則形狀試樣的各個區(qū)域帶來極大的方便。 在大視場、低放大倍數(shù)下觀察樣品，用掃描電子顯微鏡觀察試樣的視場大。在掃描電子顯微鏡中，能同時觀察試樣的視場范圍F由下式來確定：F=L/M式中 F視場范圍；M觀察時的放大倍數(shù)；L顯象管的熒光屏尺寸。 若掃描電鏡采用30cm（12英寸）的顯象管，放大倍數(shù)15倍時，其視場范圍可達20mm，大視場、低倍數(shù)觀察樣品的形貌對有些領域是很必要的，如刑事偵察和考古。 進行從高倍到低倍的連續(xù)觀察，放大倍數(shù)的可變范圍很寬，且不用經(jīng)常對焦。掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)范圍很寬（從5到20萬倍連續(xù)可調(diào)），且一

33、次聚焦好后即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續(xù)觀察，不用重新聚焦，這對進行事故分析特別方便。 觀察生物試樣。因電子照射而發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小。同其他方式的電子顯微鏡比較，因為觀察時所用的電子探針電流小（一般約為10-10 -10-12A）電子探針的束斑尺寸?。ㄍǔＪ?nm到幾十納米），電子探針的能量也比較?。铀匐妷嚎梢孕〉?kV）。而且不是固定一點照射試樣，而是以光柵狀掃描方式照射試樣。因此，由于電子照射面發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小，這一點對觀察一些生物試樣特別重要。 進行動態(tài)觀察。在掃描電子顯微鏡中，成象的信息主要是電子信息，根據(jù)近代的電子工業(yè)技術水平，即使高速變化的電子信息，也能

34、毫不困難的及時接收、處理和儲存，故可進行一些動態(tài)過程的觀察，如果在樣品室內(nèi)裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件，則可以通過電視裝置，觀察相變、斷烈等動態(tài)的變化過程。 由于掃描電子顯微鏡具有上述特點和功能，所以越來越受到科研人員的重視，用途日益廣泛?，F(xiàn)在掃描電子顯微鏡已廣泛用于材料科學（金屬材料、非金屬材料、鈉米材料）、冶金、生物學、醫(yī)學、半導體材料與器件、地質勘探、病蟲害的防治、災害（火災、失效分析）鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質量鑒定及生產(chǎn)工藝控制等。3.2 透射電子顯微鏡本章重點介紹透射電子顯微鏡的物理結構及其應用3.2.1 透射電鏡簡介透射電子顯微鏡英文名稱trans

35、mission electron microscope;TEM 。是一種用透過樣品的電子束使其成像的電子顯微鏡，或在一個高真空系統(tǒng)中，由電子槍發(fā)射電子束，穿過被研究的樣品，經(jīng)電子透鏡聚焦放大，在熒光屏上顯示出高度放大的物像，還可作攝片記錄的一類最常見的電子顯微鏡。在光學顯微鏡下無法看清小于0.2nm的細微結構，這些結構稱為亞顯微結構或超微結構。要想看清這些結構，就必須選擇波長更短的光源，以提高顯微鏡的分辨率。1932年Ruska發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡，電子束的波長要比可見光和紫外光短得多，并且電子束的波長與發(fā)射電子束的電壓平方根成反比，也就是說電壓越高波長越短。目前TEM的分辨力

36、可達0.2nm。由于電子的德布羅意波長非常短，透射電子顯微鏡的分辨率比光學顯微鏡高的很多，可以達到0.1-0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬到百萬倍。因此，使用透射電子顯微鏡可以用于觀察樣品的精細結構，甚至可以用于觀察僅僅一列原子的結構，比光學顯微鏡所能夠觀察到的最小的結構小數(shù)萬倍。在放大倍數(shù)較低的時候，TEM成像的對比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成對電子的吸收不同而造成的。而當放大率倍數(shù)高的時候，復雜的波動作用會造成成像的亮度不同，因此需要專業(yè)知識來對所得到的像進行分析。通過使用TEM不同的模式，可以通過物質的化學特性、晶體結構、樣品造成的電子相移及通常的對電子吸收對樣品成像。 3.4 透射電

37、鏡3.2.2 透射電鏡發(fā)展歷史1924年，德國科學家德布羅意（De Broglie）指出，任何一種接近光速運動的粒子都具有波動本質。19261927年，Davisson和Germer以及Thompson Reid用電子衍射現(xiàn)象驗證了電子的波動性，發(fā)現(xiàn)電子波長比X光還要短，從而聯(lián)想到可用電子射線代替可見光照明樣品來制作電子顯微鏡，以克服光波長在分辨率上的局限性。1926年德國學者Busch指出“具有軸對稱的磁場對電子束起著透鏡的作用，有可能使電子束聚焦成像”，為電子顯微鏡的制作提供了理論依據(jù)。1931年，德國學者諾爾（Koll）和魯斯卡（Ruska）獲得了放大1217倍的電子光學系統(tǒng)的光闌的像，

38、證明可用電子束和電磁透鏡得到電子像，但是這一裝置還不是真正的電子顯微鏡，因為它沒有樣品臺。19311933年間，魯斯卡等對以上裝置進行了改進，做出了世界上第一臺透射電子顯微鏡（簡稱透射電鏡）。1934年，電子顯微鏡的分辨率已達到500埃，魯斯卡也因此獲得1986年的諾貝爾物理學獎。1939年，德國西門子公司造出了世界第一臺商品透射電鏡，分辨率優(yōu)于100埃。1954年又產(chǎn)生了著名的西門子Elmiskop型電子顯微鏡，分辨率優(yōu)于10埃。在英國，透射電鏡的研究始于1935年，1946年設計了第一批商業(yè)透射電鏡，導致的EM型電鏡的系列生產(chǎn)。在荷蘭，1944年研制成第一臺電鏡，后來生產(chǎn)了著名的Phili

39、psEM和CM型透射電鏡。我國的透射電鏡研制始于20世紀50年代，1977年已作出了分辨率為3埃的80萬倍的透射電鏡。目前世界上生產(chǎn)透射電鏡的主要是這三家電鏡制造商：日本的日本電子（JEOL）和日立（Hitachi）以及美國的FEI。他們生產(chǎn)的透射電鏡大致分為三類：（1）常規(guī)的TEM：加速電壓為100200KV。代表性產(chǎn)品有日本電子的JEM-2010,日立的H-8000，菲利浦的CM200，F(xiàn)EI的TECNAI200。200KV透射電鏡的分辨率可達1,9埃。（2）中壓TEM:加速電壓為300400kV。代表性產(chǎn)品有日本電子的JEM-3010和JEM-4000，日立的H-9500，F(xiàn)EI的TEC

40、NAI F30。300KV透射電鏡的分辨率可達1.7埃，400KV透射電鏡的分辨率可達1.63埃。（3）高壓TEM：加速電壓為1000kV。代表性產(chǎn)品有JEM-1000，日立公司還制造了世界上最大的3000kV的透射電鏡。目前1000kV的透射電鏡最高分辨率可達1埃。目前用的最多的透射電鏡是200kV和300kV的電鏡，高壓電鏡由于價格昂貴，體積龐大，用的很少。3.2.3 透射電鏡工作原理透射電鏡(TEM)是一種現(xiàn)代綜合性大型分析儀器，在現(xiàn)代科學、技術的研究、開發(fā)工作中被廣泛地使用。顧名思義，所謂電子顯微鏡是以電子束為照明光源的顯微鏡。由于電子束在外部磁場或電場的作用下可以發(fā)生彎曲，形成類似于

41、可見光通過玻璃時的折射現(xiàn)象，所以我們就可以利用這一物理效應制造出電子束的“透鏡”，從而開發(fā)出電子顯微鏡。而作為透射電子顯微鏡(TEM)其特點在于我們是利用透過樣品的電子束來成像。由于電子波的波長大大小于可見光的波長(100kV的電子波的波長為00037nm，而紫光的波長為400nm)，根據(jù)光學理論，我們可以預期電子顯微鏡的分辨本領應大大優(yōu)于光學顯微鏡。事實上，現(xiàn)代電子顯微鏡的分辨本領已經(jīng)可達01nm。透射電鏡的總體工作原理是：由電子槍發(fā)射出來的電子束，在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡，通過聚光鏡將之匯聚成一束尖細、明亮而又均勻的光斑，照射在樣品室內(nèi)的樣品上；透過樣品后的電子束攜帶有樣品內(nèi)部的

42、結構信息，樣品內(nèi)致密處透過的電子量少，稀疏處透過的電子量多；經(jīng)過物鏡的匯聚調(diào)焦和初級放大后，電子束進入下級的中間透鏡和第1、第2投影鏡進行綜合放大成像，最終被放大了的電子影像投射在觀察室內(nèi)的熒光屏板上；熒光屏將電子影像轉化為可見光影像以供使用者觀察。 3.5 透射電鏡工作原理圖在實際情況下無論是光鏡還是電鏡，其內(nèi)部結構都要比圖示復雜得多，圖中的聚光鏡（condonser lens）、物鏡（object lens）和投影鏡（projection lens）為光路中的主要透鏡，實際制作中它們往往各是一組（多塊透鏡構成），在設計電鏡時為達到所需的放大率、減少畸變和降低像差，又常在投影鏡之上增加一至兩

43、級中間鏡（intemediate lens）。透射式電子顯微鏡的總體結構包括鏡體和輔助系統(tǒng)兩大部分，鏡體部分包含：照明系統(tǒng) ，成像系統(tǒng)，觀察記錄系統(tǒng)，調(diào)校系統(tǒng) 。輔助系統(tǒng)包含：真空系統(tǒng)，電路系統(tǒng)，水冷系統(tǒng)。照明系統(tǒng)。照明系統(tǒng)包括電子槍和聚光鏡2個主要部件，它的功用主要在于向樣品及成像系統(tǒng)提供亮度和電子束流，對它的要求是輸出的電子束波長單一穩(wěn)定，亮度均勻一致，調(diào)整方便，像散小。電子槍。電子槍由陰極（cathode）、陽極（anode）和柵極（grid）組成，3.6圖為它的剖面結構示意圖和實物分解圖。 3.6 電子槍構成（1） 陰極 陰極是產(chǎn)生自由電子的源頭，一般有直熱式和旁熱式2種，旁熱式陰極是

44、將加熱體和陰極分離，各自保持獨立。在電鏡中通常由加熱燈絲（filament）兼做陰極稱為直熱式陰極，材料多用金屬鎢絲制成，其特點是成本低，但亮度低，壽命也較短。在一定的界限內(nèi)，燈絲發(fā)射出來的自由電子量與加熱電流強度成正比，但在超越這個界限后，電流繼續(xù)加大，只能降低燈絲的使用壽命，卻不能增大自由電子的發(fā)射量，我們把這個臨界點稱做燈絲飽和點，意即自由電子的發(fā)射量已達“滿額”，無以復加。正常使用常把燈絲的加熱電流調(diào)整設定在接近飽和而不到的位置上，稱做“欠飽和點”。這樣在保證能獲得較大的自由電子發(fā)射量的情況下，可以最大限度地延長燈絲的使用壽命。（2）陽極 為一中心有孔的金屬圓筒，處在陰極下方，當陽極上

45、加有 數(shù)十千伏或上百千伏的正高壓加速電壓時，將對陰極受熱發(fā)射出來的自由電子產(chǎn)生強烈的引力作用，并使之從雜亂無章的狀態(tài)變?yōu)橛行虻亩ㄏ蜻\動， 同時把自由電子加速到一定的運動速度， 形成一股束流射向陽極靶面。凡在軸心運動的電子束流，將穿過陽極中心的圓孔射出電子槍外，成為照射樣品的光源。（3）柵極位于陰、陽極之間，靠近燈絲頂端，為形似帽狀的金屬物，中心亦有一小孔供電子束通過。柵極上加有01000V的負電壓（對陰極而言），這個負電壓稱為柵偏壓VG，它的高低不同，可由使用者根據(jù)需要調(diào)整，柵極偏壓能使電子束產(chǎn)生向中心軸會聚的作用，同時對燈絲上自由電子的發(fā)射量也有一定的調(diào)控抑制作用。 （4）工作原理如下圖，在

46、燈絲電源VF作用下，電流IF流過燈絲陰極，使之發(fā)熱達2500以上時，便可產(chǎn)生自由電子并逸出燈絲表面。加速電壓VA 使陽極表面聚集了密集的正電荷，形成了一個強大的正電場，在這個正電場的作用下自由電子便飛出了電子槍外。調(diào)整VF可使燈絲工作在欠飽和點，電鏡使用過程中可根據(jù)對亮度的 需要調(diào)節(jié)柵偏壓VG的大小來控制電子束流量的大小。 3.7 電子槍工作原理聚光鏡。聚光鏡處在電子槍的下方，一般由23級組成，從上至下依次稱為第1、第2聚光鏡（以C1 和C2表示）。電鏡中設置聚光鏡的用途是將電子槍發(fā)射出來的電子束流會聚成亮度均勻且照射范圍可調(diào)的光斑，投射在下面的樣品上。C1和C2的結構相似，但極靴形狀和工作電

47、流不同，所以形成的磁場強度和用也不相同。C1為強磁場透鏡，C2為弱磁場透鏡，各級聚光鏡組合在一起使用，可以調(diào)節(jié)照明束斑的直徑大小，從而改變了照明亮度的強弱，在電鏡操縱面板上一般都設有對應的調(diào)節(jié)旋扭。C1、C2的工作原理是通過改變聚光透鏡線圈中的電流，來達到改變透鏡所形成的磁場強度的變化，磁場強度的變化（亦即折射率發(fā)生變化）能使電子束的會聚點上下移動，在樣品表面上電子束斑會聚得越小，能量越集中，亮度也越大；反之束斑發(fā)散，照射區(qū)域變大則亮度就減小。通過調(diào)整聚光鏡電流來改變照明亮度的方法，實際上是一個間接的調(diào)整方法，亮度的最大值受到電子束流量的限制。如想更大程度上改變照明亮度，只有通調(diào)整前面提到的電

48、子槍中的柵極偏壓，才能從根本上改變電子束流的大小。在C2上通常 裝配有活動光闌，用以改變光束照明的孔徑角，一方面可以限制投射在樣品表面的照明區(qū)域，使樣品上無需觀察的部分免受電子束的轟擊損傷；另一方面也能減少散射電子等不利信號帶來的影響。樣品室。樣品室處在聚光鏡之下，內(nèi)有載放樣品的樣品臺。樣品臺必須能做水平面上X、Y方向的移動，以選擇、移動觀察視野，相對應地配備了2個操縱桿或者旋轉手輪，這是一個精密的調(diào)節(jié)機構，每一個操縱桿旋轉10圈時，樣品臺才能沿著某個方向移動3mm左右?，F(xiàn)代高檔電鏡可配有由計算機控制的馬達驅動的樣品臺，力求樣品在移動時精確，固定時穩(wěn)定；并能由計算機對樣品做出標簽式定位標記，以

49、便使用者在需要做回顧性對照時依靠計算機定位查找。透射電鏡常見的樣品臺有2種：頂入式樣品臺，要求樣品室空間大，一次可放入多個（常見為6個）樣品網(wǎng)，樣品網(wǎng)盛載杯呈環(huán)狀排列。使用時可以依靠機械手裝置進行依次交換。優(yōu)點是每觀察完多個樣品后，才在更換樣品時破壞一次樣品室的真空，比較方便、省時間；但所需空間太大，致使樣品距下面物鏡的距離較遠，不適于縮短物鏡焦距，會影響電鏡分辨力的提高。側插式樣品臺樣品臺制成桿狀，樣品網(wǎng)載放在前端，只能盛放12個銅網(wǎng)。樣品臺的體積小，所占空間也小，可以設置在物鏡內(nèi)部的上半端，有利于電鏡分辨率的提高。缺點是一次不能同時放入多個樣品網(wǎng)，每次更換樣品必須破壞一次樣品室的真空，略嫌

50、不便。 物鏡。物鏡處于樣品室下面，緊貼樣品臺，是電鏡中的第1個成像元件，在物鏡上產(chǎn)生哪怕是極微小的誤差，都會經(jīng)過多級高倍率放大而明顯地暴露出來，所以這是電鏡的一個最重要部件，決定了一臺電鏡的分辨本領，可看作是電鏡的心臟。 （1）特點 物鏡是一塊強磁透鏡，焦距很短，對材料的質地純度、加工精度、使用中污染的狀況等工作條件都要求極高。致力于提高一臺電鏡的分辨率指標的核心問題，便是對物鏡的性能設計和工藝制作的綜合考核。盡可能地使之焦距短、像差小，又希望其空間大，便于樣品操作，但這中間存在著不少相互矛盾的環(huán)節(jié)。 （2）作用 進行初步成像放大，改變物鏡的工作電流，可以起到調(diào)節(jié)焦距的作用。電鏡操作面板上粗、

51、細調(diào)焦旋扭，即為改變物鏡工作電流之用。 為滿足物鏡的前述要求，不僅要將樣品臺設計在物鏡內(nèi)部，以縮短物鏡焦距；還要配置良好的冷卻水管，以降低物鏡電流的熱飄移；此外，還裝有提高成像反差的可調(diào)活動光闌，及其要達到高分辨率的消像散器。對于高性能的電子顯微鏡，都通過物鏡裝有以液氮為媒質的防污染冷阱，給樣品降溫。中間鏡和投影鏡。在物鏡下方，依次設有中間鏡和第1投影鏡、第2投影鏡，以共同完成對物鏡成像的進一步放大任務。從結構上看，它們都是相類似的電磁透鏡，但由于各自的位置和作用不盡相同，故其工作參數(shù)、勵磁電流和焦距的長短也不相同。觀察室。透射電鏡的最終成像結果，顯現(xiàn)在觀察室內(nèi)的熒光屏上，觀察室處于投影鏡下，

52、空間較大，開有13個鉛玻璃窗，可供操作者從外部觀察分析用。對鉛玻璃的要求是既有良好的透光特性，又能阻斷X線散射和其他有害射線的逸出，還要能可靠地耐受極高的壓力差以隔離真空。 照相室。在觀察中電子束長時間轟擊生物醫(yī)學樣品標本，必會使樣品污染或損傷。所以對有診斷分析價值的區(qū)域，若想長久地觀察分析和反復使用電鏡成像結果，應該盡快把它保留下來，將因為電子束轟擊生物醫(yī)學樣品造成的污染或損傷降低到最小。此外，熒光屏上的粉質顆粒的解像力還不夠高，尚不能充分反映出電鏡成像的分辨本領。將影像記錄存儲在膠片上，便解決了這些問題。3.2.4 透射電鏡應用及發(fā)展透射電子顯微鏡的應用和發(fā)展主要表現(xiàn)在以下幾個方面： 晶體

53、缺陷分析 廣義的講，一切破壞正常點陣周期的結構均稱為晶體缺陷，如空位、位錯、晶界、析出物等。這些破壞點陣周期性的結構都將導致其所在區(qū)域的衍射條件發(fā)生變化，使得缺陷所在區(qū)域的衍射條件不同于正常區(qū)域的衍射條件，從而在熒光屏上顯示出相應明暗程度的差別。 組織分析 除了各種缺陷可以產(chǎn)生不同的衍射花紋外，各種不同的晶體微觀組織也會對應有不同的像和衍射花紋，通過它們可以在觀察組織形貌的同時進行晶體的結構和取向分析。 原位觀察 利用相應的樣品臺，可以在透射電鏡中進行原位試驗。例如，利用加熱臺加熱樣品觀察其相變過程，利用應變臺拉伸樣品觀察其形變和斷裂過程等。 高分辨顯微技術 提高顯微鏡的分辨率以便更能深入觀察

54、研究物質的微觀結構，一直是人們不斷追求的目標。高分辨率電子顯微鏡利用的是電子束相位的變化，由兩束以上的電子束相干成像，在電子顯微鏡分辨率足夠高的條件下，所用的電子束越多，圖像的分辨率越高，甚至可以用于薄樣品原子結構成像。第四章 掃描探針顯微鏡伴隨著微電子技術發(fā)展起來的納米技術是影響人類的關鍵技術。納米技術主要是在納米量級上研究物質的特性和相互作用，以及利用這些特性而展開的多學科高新技術。各國科學家都一致認為21世紀是納米科技的世紀。從20世紀80年代初第一臺掃描隧道顯微鏡（STM）的出現(xiàn)到隨后出現(xiàn)的原子力顯微鏡（AFM），再到如今集各種功能于一身的掃描探針顯微鏡（SPM），這些納米技術研究設備

55、的不斷更新，更進一步地推動了納米科技的發(fā)展和應用。掃描探針顯微鏡（SPM）更是成為當今納米技術研究不可缺少的研究工具。4.1掃描探針顯微鏡的起源與發(fā)展（1）起源 在掃描探針顯微鏡出現(xiàn)以前，對微觀結構的觀測主要是通過光學或者電子透鏡成像來實現(xiàn)。但這類儀器的分辨率都受到Abbe極限的限制。這一限制使得傳統(tǒng)的光學和電子顯微鏡的分辨率很難達到納米量級。1956年，美國科學家O.Keefe提出了掃描探測原理。應用此原理就能從理論上突破Abbe極限對顯微鏡分辨力的限制。 1974年，美國國家標準局的Yong等人采用了O.Keefe的掃描探測原理，利用場發(fā)射電流測量樣本表面的形貌，研制了一臺新型的輪廓儀to

56、pgrafiner，該儀器可以說是現(xiàn)代掃描探針顯微鏡的雛形。1982年IBM公司蘇黎世研究所的物理學家G.Binning和H.Rohrer成功研制了第一臺掃描隧道顯微鏡（STM），并借此觀察到了Si表面清晰的原子結構,使人類第一次進入原子世界, 直接觀察到了物質表面上的單個原子。因此兩人獲得了1986年諾貝爾物理獎。由于STM需要被測樣本必須為導體或半導體，因此其應用受到一定的局限。1985年他們在STM理論的基礎上發(fā)明了原子力顯微鏡（AFM），將觀察對象由導體、半導體擴展到絕緣體。(2 ) 發(fā)展 此后人們在STM和AFM原理的基礎上又相繼發(fā)明了力調(diào)制顯微鏡(FMM)、相位檢測顯微(PDM)、

57、靜電力顯微鏡(EFM)、電容掃描顯微鏡(SCM)、熱掃描顯微鏡(SThm)和近場光隧道掃描顯微鏡(NSOM)等各種系列顯微鏡。這些顯微鏡都是利用探針在被測樣本表面上進行橫向和縱向掃描從而引起相關被測量變化的原理來工作的設備。因此國際上把這一系列的顯微鏡稱之為掃描探針顯微鏡（SPM)。圖1是掃描探針顯微鏡的一些主要分類，在此主要介紹最常用的兩種：STM,AFM。 4.1 掃描探針顯微鏡的分類如今掃描探針顯微鏡的應用已經(jīng)不僅僅局限于樣本表面形貌的觀測，而已深深滲入微電子技術、生物技術、基因工程、生命科學、材料科學、表面技術、信息技術和納米技術等各種尖端科學領域。4.2 掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡英文名稱：scanning tunnel microscope;STM。它是利用量子隧道效應產(chǎn)生隧道電流的原理制作的顯微鏡。其分辨率可達原子水平，即觀察到原子級的圖像。在生物學中，可觀察大分子和生物膜的分子結構。4.2.1 掃描4.2.1 隧道顯微鏡簡介 掃描隧道顯微鏡( Scanning Tunneling Microscope, 以下簡稱 STM )