污水硫化物測(cè)定儀操作規(guī)程

1、硫化物測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)硫化物測(cè)定儀LC-100S型使用說(shuō)明書(shū)第一章概述LC-100S型硫化物測(cè)定儀是根據(jù)微庫(kù)侖滴定的原理，采用微型電子計(jì)算機(jī)控制測(cè)量和電解及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的新一代智能產(chǎn)品。在實(shí)際應(yīng)用中分析速度快、精度高、測(cè)定結(jié)果直接LCD顯示，是可以打印記錄，固化顯示、打印操作時(shí)刻，是高效率、全自動(dòng)的精密分析儀器。是水質(zhì)檢測(cè)中測(cè)定硫化物含量的最有效的儀器。廣泛應(yīng)用于水質(zhì)硫化物測(cè)定。第二章技術(shù)參數(shù)測(cè)量方法：微庫(kù)侖滴定法測(cè)量范圍：10PPm-百分含量分 辨 率：0.01檢測(cè)下限：0.3準(zhǔn) 確 度：±10， 當(dāng)溴指數(shù)10PPm時(shí)，為±3PPm電解控制：自動(dòng)電解電流控制終點(diǎn)檢測(cè)：雙鉑

2、電極指示打?。?0行微型打印機(jī)結(jié)果顯示：LCD（液晶）顯示滴定池容積：200ml攪拌方式：磁力攪拌器電源：220V50Hz功率：30W重量：約1.6千克第三章工作原理水質(zhì)硫化物測(cè)定儀的分析原理如下：當(dāng)含有不飽和烴的樣品注入含I2的電解液中，樣品中的不飽和烴即和Br2發(fā)生如下反應(yīng)：S2-+I3-S+3I-反應(yīng)消耗的I2，通過(guò)電解陽(yáng)極電生補(bǔ)充。2I-2e I2測(cè)量電生I2所消耗的電量，根據(jù)法拉弟定律即可得知樣品的硫化物含量。硫化物測(cè)定儀的工作原理如下：儀器采用微機(jī)自動(dòng)控制電解電流，在分析過(guò)程中，放大器與滴定池構(gòu)成碘濃度自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)。當(dāng)樣品注入滴定池，樣品硫化物與電解液中的碘反應(yīng)，測(cè)量電極將感受到這

3、一變化，并將此轉(zhuǎn)化為電信號(hào)作為儀器放大器的輸入，經(jīng)放大的信號(hào)通過(guò)A/D轉(zhuǎn)換器送入計(jì)算機(jī)并與給定值進(jìn)行比較，由差值的大小控制電解電流的大小。因此，直到電生的碘等于反應(yīng)消耗的溴，測(cè)量與給定的差值為零，相應(yīng)的終點(diǎn)電路開(kāi)啟為止。第四章結(jié)構(gòu)特征與按鍵說(shuō)明一、 顯示及按鍵（如圖1）圖1儀器鍵盤(pán)、顯示窗圖示1、按鍵簡(jiǎn)介。S鍵:儀器清零、延時(shí)開(kāi)始后可以進(jìn)樣；P鍵：打印分析結(jié)果；C?。涸O(shè)置密度，單位為（克/毫升）；B鍵：設(shè)置體積，單位為微升；A鍵：設(shè)置終點(diǎn)值；D鍵：設(shè)置延時(shí)值；回車(chē)鍵：確認(rèn)輸入值和取消打??；數(shù)字鍵：設(shè)置各種參數(shù)值；2、顯示窗簡(jiǎn)介。A=：顯示設(shè)定給定終點(diǎn)電壓值。B=：顯示設(shè)定進(jìn)樣體積，單位為微升。

4、C=：顯示樣品的密度值，單位為克每毫升。D=：動(dòng)態(tài)顯示延時(shí)值。c=：與樣品中的硫化物含量，單位是PPm或mg/L。S=: 動(dòng)態(tài)顯示測(cè)量信號(hào)值。狀態(tài)：儀器當(dāng)前的電解狀態(tài)以四個(gè)指示燈表示。二、儀器成套性說(shuō)明。1、儀器主要組成部分圖示。圖2儀器主要組成部分圖示1、主機(jī)；2、攪拌裝置和滴定池；3、控制線；4、電源線2、儀器后部說(shuō)明圖3儀器后部圖示1、電源插座（含1A保險(xiǎn)管）；2、通訊口。3、攪拌裝置接口；4、冷卻用風(fēng)扇；5電源開(kāi)關(guān)；6RS232串口，與計(jì)算機(jī)通訊。3、攪拌裝置介紹圖4 攪拌裝置圖1、攪拌器；2、接主機(jī)插頭；3、測(cè)量電極接口；4、電解電極接口；5、電解池；6、電解池座；7、調(diào)速電位器（速

5、度調(diào)到剛打起旋渦，測(cè)量過(guò)程中請(qǐng)不要調(diào)節(jié)攪拌速度）。攪拌速度最底或攪拌停止；電解液不超過(guò)150毫升時(shí)適宜用此速度攪拌；電解液超過(guò)150毫升時(shí)適宜用此速度攪拌，；攪拌速度最快，此速度一般不用。4、電解池結(jié)構(gòu)介紹1-測(cè)量電極，2-滴定池蓋3-攪拌子4-電解陽(yáng)極5-陽(yáng)極室6-離子交換膜，7-陰極室帽，8-陰極室，9-電解陰極；10-電解陽(yáng)極固定帽，11-陰極室蓋；12-電解陰極固定帽；13-干燥管； 14-千燥管安裝孔；15-更換液體口，16-測(cè)量電極安裝孔，17-進(jìn)樣口18-陰極室安裝孔，19-電解陽(yáng)極安裝孔 圖1 滴定池結(jié)構(gòu)示意圖。5、打印紙安裝圖6 打印紙安裝圖1、 打印機(jī)機(jī)蓋；2和3、打印頭；

6、4、打印紙第五章 使用方法一、常用試劑、材料及器皿。1、冰醋酸、AR；2、甲醇、AR；3、碘化鉀、AR；4、蒸餾水或去離子水；5、電解液：在1L細(xì)口瓶中加入0.5-1.0g 碘化鉀，5ml冰醋酸，搖動(dòng)使其混合均勻備用。6、硫代硫酸鈉標(biāo)樣：根據(jù)需要配制成不同濃度的標(biāo)樣。二、儀器自身檢查、設(shè)定。 1、開(kāi)機(jī)與平衡點(diǎn)設(shè)置電解池準(zhǔn)備正常情況下，將主機(jī)后面的電源插座接通交流220V電源。將開(kāi)關(guān)打開(kāi)，此時(shí)儀器進(jìn)入正常畫(huà)面，輸入各參數(shù)值，按S鍵，儀器自動(dòng)平衡。三、滴定池的清洗、干燥和裝配1、使用前，把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80的烘箱內(nèi)烘干，然后自然冷卻。陰極室

7、、測(cè)量電極不能用水清洗，可用無(wú)水乙醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)熱風(fēng)吹干。清洗時(shí)應(yīng)注意，不要清洗到電極引線處，否則在測(cè)量樣品過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉末裝入。然后將樣品注入口的旋塞裝好。3、完成上述過(guò)程后，把攪拌子通過(guò)樣品注入口小心放入。然后分別在測(cè)量電極、陰極室、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。3、將約100120亳升的電解液用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室，再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口處注入電解液，陰、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝

8、好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封（電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。將滴定池放到儀器的攪拌器上，把測(cè)量電極插頭、電解電極插頭分別插入“測(cè)量”和“電解”插座。四、儀器標(biāo)定。當(dāng)儀器調(diào)整好后即可用已知濃度的標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)定，當(dāng)回收率達(dá)到100±10以?xún)?nèi)，即可認(rèn)為儀器性能正常，可以進(jìn)行樣品分析。五、樣品分析。1、 用待分析樣品沖洗注射器35次，抽取適量的樣品。2、在儀器各項(xiàng)參數(shù)設(shè)定后進(jìn)入平衡狀態(tài)的情況下，按下進(jìn)樣鍵，儀器便開(kāi)始自動(dòng)計(jì)延時(shí)時(shí)間，此時(shí)迅速將取好的樣品通過(guò)進(jìn)樣口注入滴定池內(nèi)。3、當(dāng)延時(shí)結(jié)束后，儀器自動(dòng)進(jìn)入分析狀態(tài)，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，蜂鳴器響起。此時(shí)可從顯示器中讀取濃度，此時(shí)若需要打印，按下打

9、印鍵，儀器自動(dòng)將各參數(shù)及結(jié)果打印出來(lái)。當(dāng)結(jié)果打印完后，儀器立即自動(dòng)執(zhí)行基線平衡指令，很快達(dá)到新的平衡，即可進(jìn)入下一次分析。4、取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)試結(jié)果。第六章注意事項(xiàng)1、在開(kāi)機(jī)前應(yīng)先調(diào)整固定好滴定池位置，確認(rèn)電極插接良好，然后再啟動(dòng)儀器電源開(kāi)關(guān)，調(diào)整好攪拌速度，在滴定過(guò)程中不得隨意改變攪拌速度。2、在進(jìn)行新的樣品分析時(shí)，必需注意體積和密度參數(shù)是否需要改變，如需要改變，應(yīng)該分析前設(shè)置，否則儀器會(huì)按上次的參數(shù)計(jì)算，給出錯(cuò)誤的結(jié)果。3、測(cè)量所用的分析器皿、注射器等避免污染。4、必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈。由于試劑、污水可能含有有毒成分，所以試

10、驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好。第七章維護(hù)與保養(yǎng)一、儀器的安裝場(chǎng)所。 1、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，腐蝕性氣體可使儀器電路腐蝕，縮短儀器的壽命。2、儀器不得安裝在室溫低于5或高于40的場(chǎng)所。3、儀器不能放在陽(yáng)光直接照射的地方。4、儀器不得安裝在操作頻繁的大用電量電氣設(shè)備附近。5、儀器不得安裝在濕度大的場(chǎng)所或者自來(lái)水排出管的附近。6、儀器不得安裝在電源波動(dòng)超出規(guī)定數(shù)值的地方。7、為了使儀器更可靠的工作，建議使用電子交流穩(wěn)壓器。二、電解液的維護(hù)。把電解液存放于通風(fēng)良好，環(huán)境溫度小于25，低溫?zé)o下限，相對(duì)濕度不大于75的地方。三、硅膠墊的更換。樣品注入口的硅膠墊，過(guò)久的使用，會(huì)使穿過(guò)硅膠墊的針孔交得無(wú)收縮

11、性，這時(shí)應(yīng)更換。四、滴定池磨口的保養(yǎng)。大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過(guò)多，否則會(huì)進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差）如果不這樣及時(shí)檢查，時(shí)間超過(guò)十天，真空脂就會(huì)變硬，磨口連接的零件就可能粘結(jié)而拆卸不下來(lái)。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使它們便于拆卸清洗。五、滴定池磨口粘結(jié)處理。如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時(shí)，按下程序處理：1、排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。2、如不能拆卸，請(qǐng)將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5的氯化鉀溶液浸泡，其液面必須十分注意，不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)

12、或者24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。六、測(cè)量電極的保養(yǎng)。1、當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞電極。2、當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí)，應(yīng)關(guān)閉攪拌，并注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上。3、測(cè)量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以用，也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢整理鉑金電極頂端。4、當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí)，可用無(wú)水乙醇對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦試，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時(shí)，請(qǐng)用酒精燈火焰燒鉑絲球端，（請(qǐng)注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。七、陰極室保養(yǎng)。1、拆卸陰極室當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上抻

13、出，所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。2、陰極室的清洗陰極室受到污染可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象：（1）降低電解效率，延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間。（2）滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達(dá)終點(diǎn)。其方法是請(qǐng)將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)），即可清洗干凈。3、陰極室干燥用吹風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)烘干陰極，砂芯部分為水分難于烘干處，所以要徹底干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時(shí)，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時(shí)左右即可。八、電極插頭、插座保養(yǎng)。測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?dòng)，這會(huì)使插頭的外側(cè)逐漸松動(dòng)，長(zhǎng)時(shí)間的使用，在插頭和插座上會(huì)粘附上污垢，這都會(huì)使其接觸不良，因此要進(jìn)行修整清洗。1、插頭松動(dòng)當(dāng)插頭與插座連接松動(dòng)時(shí)，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內(nèi)側(cè)壓。2、清洗插頭、插座用乙醇擦拭金屬部位，擦掉污垢使其接觸良好。第八章 儀器故障一、測(cè)量、滴定開(kāi)路。當(dāng)測(cè)量開(kāi)路時(shí)，測(cè)量電位顯示迅速增長(zhǎng)到最大后，顯示窗內(nèi)顯示S=2048。