原料化驗(yàn)方法

1、鹽酸一. 質(zhì)量指標(biāo)：級別指標(biāo)指標(biāo)名稱優(yōu)級品一級品合格品總酸度 31.031.031.0鐵 0.0060.0080.01二. 含量1.儀器:堿式滴定管、250ml錐形瓶、ae200或al204天平、10ml吸管2.試劑和溶液 1mol/l標(biāo)準(zhǔn)naoh溶液、 溴甲酚綠指示劑3.原理：h+ + oh-h2o4.測定步驟吸取3ml鹽酸樣液，置于內(nèi)裝15ml水并以稱重(精確至0.0002g)的錐形瓶中，混勻并稱重(精確到0.0002g)。向已稱取試樣的錐形瓶中加23滴溴甲酚綠，用1mol/l的標(biāo)準(zhǔn)naoh溶液滴定到溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。5.計(jì)算 c×v×0.03646hcl%=-

2、 ×100mc氫氧化鈉溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，mol/lv氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，mlm試樣的質(zhì)量，g6. 國家標(biāo)準(zhǔn)：31拒收標(biāo)準(zhǔn)：30.5%三. 鐵含量1.原理：三價(jià)鐵離子在酸性溶液中和cns¯離子形成紅色絡(luò)合物，fe3+ + 1 6cns-fe(cns)1-62+ 3-加入過硫酸銨溶液使溶液中的二價(jià)鐵離子氧化為三價(jià)鐵離子(因?yàn)槎r(jià)鐵離子不能和cns¯離子發(fā)生顯色反應(yīng)),然后和硫氰酸銨溶液反應(yīng)生成鐵硫氰絡(luò)合物(紅色).因?yàn)殍F硫氰絡(luò)合物不甚穩(wěn)定,而在酸性溶液中反應(yīng),既可以抑制鐵鹽分解,絡(luò)合物也比較穩(wěn)定.在5小時(shí)內(nèi)不致分解.2.儀器50ml比色管、10ml吸管、pl20

3、2或pl2002天平3.試劑和溶液 鹽酸溶液（24%）:gb603配制 過硫酸銨溶液（10g/l）：gb603配制稱取過硫酸銨1g，用水溶解，加水稀釋至100ml； 硫氰酸銨溶液（80g/l）：gb603配制稱取硫氰酸銨8g，用水溶解，加水稀釋至100ml； 正丁醇(分析純) 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(含鐵0.1g/l)： 按gb 602配制 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(含鐵0.01g/l)吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，加水稀釋至100ml。4.測定步驟取兩支50ml比色管，一支加少量水并稱量去皮，加入試樣1g(精確至0。01g) 再加24鹽酸溶液3ml、10g/l過硫酸銨3ml和80g/l 硫氰酸銨溶液3ml，然后加水稀釋至5

4、0ml，搖勻，加入正丁醇20ml，振搖分層，與按下述方法制備的標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行目視比色，其樣品管紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。 標(biāo)準(zhǔn)管的制備:吸取適量鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣管同時(shí)作同樣處理。若試樣管顏色深于標(biāo)準(zhǔn)管則應(yīng)增加標(biāo)準(zhǔn).5.國家標(biāo)準(zhǔn)： 0.006拒收標(biāo)準(zhǔn)：0.006四 硫酸鹽含量1.原理：ba2+ + so42-baso4（白色沉淀）2.儀器50ml比色管、10ml吸管、pl202或p2002天平3 .試劑和溶液鹽酸溶液（6mol/l）：按gb 601配制; 氯化鋇溶液（250g/l）稱取氯化鋇25g，用水溶解，加水稀釋至100ml；(gb603) 乙酸（30%）：按gb 603配制 乙醇溶液（30%）量取

5、乙醇（95%）313ml，用水稀釋至1000ml (gb603)； 硫酸鉀乙醇溶液（1.81g/l）(gb-603)稱取硫酸鉀1.81g，用乙醇溶液（30%）稀釋至1000ml; 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（含硫酸根0.01g/l）(gb603)吸取1.81g/l硫酸鉀乙醇溶液1.0ml,用乙醇溶液（30%）稀釋至100ml。4.測定步驟取兩支50ml比色管，一支加少量水并稱量去皮，加入試樣1g（精確至0.01g），加入250g/l氯化鋇溶液1ml， 再加硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml，振搖，靜置1min。加入6mol/l鹽酸溶液1ml和30%乙酸溶液0.5ml，搖勻，5min后，試樣管的乳白度不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。標(biāo)準(zhǔn)

6、管的制備：加適量水和適量硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,與上述同樣處理. 若試樣管乳白色顏色深于標(biāo)準(zhǔn)管則應(yīng)增加標(biāo)準(zhǔn).5.國家標(biāo)準(zhǔn)：0.005拒收標(biāo)誰：0.005硫酸一.質(zhì)量指標(biāo)：項(xiàng)目指標(biāo)等級h2so4含量 a2s含量 優(yōu)等品92.5% 98%0.0001一等品92.5% 98%0.0002三等品90%0.005二. h2so4含量.儀器堿式滴定管、250ml錐形瓶、100ml小燒杯、20ml胖肚吸管、500ml容量瓶、ae200或al204天平.試劑和溶液mol/lnaoh標(biāo)準(zhǔn)溶液、 甲基紅次甲基藍(lán)指示劑.測定步驟在ae200或al204天平上用干燥的100ml小燒杯稱量試樣20g左右，然后將濃硫酸慢慢注入裝

7、有水的500ml容量瓶里，用水洗滌燒杯數(shù)次，冷卻至室溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測試液。取待測液20ml，加23滴甲基紅次甲基藍(lán)指示劑，用1mol/lnaoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紫紅變成灰綠色為終點(diǎn)。計(jì)算 c×v×m h2so4=- ×1002×m×20500×1000c：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/l；v：消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；m：硫酸的摩爾質(zhì)量，g/mol；m：樣品的質(zhì)量，克4.國家標(biāo)準(zhǔn)：98或92.5拒收標(biāo)準(zhǔn)：97.5或<92.5二、砷含量1. 原理：在酸性條件下，用氯化亞錫還原三價(jià)砷，再利用鋅

8、和酸作用產(chǎn)生原子態(tài)氫，而原子態(tài)的氫將三價(jià)砷還原為砷化氫，當(dāng)砷化氫氣體碰到溴化汞試紙時(shí)，根據(jù)不同的含砷量而生成黃褐色的砷斑，砷斑顏色的深淺與砷的含量成正比，可根據(jù)顏色的深淺比色。2. 儀器蔡氏定砷瓶、10ml吸管、3. 試劑和溶液 鹽酸(6mol/l): 504ml定容至1000ml， 按(gb603)配制 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液10ppm: 按(gb603)配制 乙酸鉛棉花:pb(ac)2,取脫脂棉花,用乙酸鉛溶液(50g/l)濕透后,除去過多的溶液涼干,保存于密封的棕色瓶中. (gb603) 碘化鉀(15%): 15g定溶至100ml. 按(gb603)配制. 酸性氯化亞錫：稱取40g sncl2.2h

9、2o,加鹽酸溶解,并稀釋至100 ml,加入數(shù)顆金屬錫粒. 按(gb603)配制 溴化汞試紙: 將剪成直徑約2cm的圓形無灰濾紙1片，在5%溴化汞溶液中浸泡1小時(shí)，取出于暗處涼干，保存于密封的棕色瓶中。按(gb603)配制.4. 測定步驟在裝有少量水的定砷瓶中，稱取1.00g（慢慢邊搖邊加入）濃硫酸，再分別加入5 ml的鹽酸(6mol/l) 5 ml的碘化鉀(15%)及5滴酸性氯化亞錫,加1g鋅粒,并立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測砷管.(安裝好玻璃帽),45min后將溴化汞試紙取下,觀察其上砷斑顏色并與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較.標(biāo)準(zhǔn)砷斑: 吸取適量砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ppm)與上作同樣處理.若試樣

10、砷斑深于標(biāo)準(zhǔn)斑,則有必要增加標(biāo)準(zhǔn)砷量,重新實(shí)驗(yàn)5國家標(biāo)準(zhǔn)：0.0001拒收標(biāo)準(zhǔn)：0.0001液堿一.質(zhì)量指標(biāo)：項(xiàng)目指標(biāo)等級固體氫氧化鈉（片堿）液體氫氧化鈉（液堿）氫氧化鈉碳酸鈉三氧化二鐵氫氧化鈉碳酸鈉三氧化二鐵優(yōu)等品99.50.400.00345.00.250.002一等品99.50.450.00445.030.00.300.40.0030.004合格品990.900.00545.030.00.350.60.0040.01二.naoh和na2co3的含量1.氫氧化鈉含量的測定原理：試樣溶液中先加氯化鋇，則碳酸鈉轉(zhuǎn)為碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。反應(yīng)如下：na2co3

11、 + bacl2baco3+2nacl.naoh + hclnacl + h2o.碳酸鈉含量的測定原理：試樣溶液中以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，測得氫氧化鈉與碳酸鈉的總和，再減去氫氧化鈉的含量，則可測得碳酸鈉之含量。2.儀器酸式滴定管、50ml胖肚吸管、250ml錐形瓶、100ml小燒杯、20ml量筒、pl202-s或pl2002天平3.試劑和溶液 1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、 10氯化鋇、 酚酞指示劑4.測定步驟 用100ml干燥小燒杯迅速稱取液堿50g，稱準(zhǔn)至0.01g，放入1000ml容量瓶中，加水溶解，用水洗滌小燒杯數(shù)次，稀釋至接近刻度，冷卻到室溫稀釋至刻度，搖勻。此為試樣

12、溶液。 （氫氧化鈉含量的測定）吸取50ml試樣溶液于250ml錐形瓶中，加入20ml 10氯化鋇，再加入23滴酚酞指示劑，用1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定呈微紅色為終點(diǎn)，此時(shí)消耗的體積為v1。（碳酸鈉含量的測定）吸取50ml試樣溶液于250ml錐形瓶中，加入23滴甲基橙指示劑溶液，用1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色為終點(diǎn)。此時(shí)消耗的體積為v2計(jì)算 c×v1×0.040×1000naoh- ×100m×50c×（v2v1）×0.05299 na2co3-×100 m×501000 ：鹽酸溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度

13、，mol/l； v1：加酚酞消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； v2：加甲基橙消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；m：稱取液堿的質(zhì)量，g0.05299：每毫克當(dāng)量碳酸鈉之克數(shù)，g.5.國家標(biāo)準(zhǔn)：naoh30.0；na2co30.4拒收標(biāo)準(zhǔn)：naoh29.5；na2co30.4二.鐵含量1.儀器50ml比色管、10ml移液管、pl202或pl2002天平2.試劑和溶液24鹽酸、10g/l過硫酸銨、80g/l硫氰酸銨、fe離子標(biāo)準(zhǔn)溶液3.測定步驟取兩支50ml比色管，一支加入試樣1g(精確至0.01g)，用24鹽酸中和，其余步驟同鹽酸鐵含量一樣。4.國家標(biāo)準(zhǔn)：0.004拒收標(biāo)準(zhǔn)：0.004三.硫酸鹽含量1。

14、儀器50ml比色管、10ml吸管、pl202或pl2002天平2.試劑和溶液硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液、250g/l氯化鋇溶液、20鹽酸、30乙酸3.測定步驟取兩支50ml比色管，加入試樣1g(精確至0.01g)，用6mol/l鹽酸中和，其余步驟同鹽酸中硫酸鹽含量一樣。4.國家標(biāo)準(zhǔn)：0.005拒收標(biāo)誰：0.005四.氯化物含量1.原理：ag+ + cl-agcl(白色沉淀)2.儀器50ml比色管、10ml吸管、pl202或pl2002天平3.試劑和溶液 硝酸溶液（13%）:1501000 ml 按(gb 603)配制； 硝酸銀溶液c(agno3)=0.1mol/l: 按gb 603配制； 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(

15、含氯100ppm)：稱取0.165g于500-600度灼燒至恒重的氯化鈉溶于水中，加水稀釋至1000ml,保存于棕色瓶中。 按gb 603配制 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(含氯10 ppm)：吸取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 10 ml加水稀釋至 100ml。 2 mol/l氫氧化鈉：稱取80g氫氧化鈉，溶解后容至1000 ml4.測定步驟在10ml比色管中稱取濃堿1g(精確至0.01g)，另一支10ml比色管中加入1ml100ppm氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，試樣管中加入6ml13硝酸溶液，標(biāo)準(zhǔn)管中加入1ml13硝酸溶液，搖勻后分別加入1ml0.1mol/l硝酸溶液，振搖，放置2分鐘后比色，試樣管的乳白色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。5.國家標(biāo)

16、準(zhǔn)：0.01拒收標(biāo)準(zhǔn)：0.01氧化鈣一.有效氧化鈣含量1. 原理：氧化鈣或氫氧化鈣能與蔗糖結(jié)合成可溶性的蔗糖鈣，而碳酸鈣則不溶解，濾去碳酸鈣及雜質(zhì)，濾液用酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，即可求出有效鈣的含量。c12h22o11 + ca(oh)2 = c12h22o11·ca(oh)2c12h22o11·ca(oh)2 + 2hcl = c12h22o11 + cacl2 + h2o 2.儀器250ml具塞錐形瓶.酸式滴定管、磁力攪拌器、250ml容量瓶、100ml錐形瓶、100ml小燒杯、ae200或al204天平、70ml漏斗3.試劑和溶液 化學(xué)純蔗糖、 1酚酞、 0

17、.1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液4.測定步驟在250ml錐形瓶中稱取1克(精確至0.0001g)干燥后粒度為0.2mm以下的樣品，加入10克蔗糖，再加入無二氧化碳的蒸餾水100ml，放入攪拌子一粒，在磁力攪拌器上攪拌30分鐘，然后倒入200ml容量瓶中，洗滌幾次后定容，用干濾紙和漏斗濾于干的燒杯中，初濾液棄去，并取樣濾液10ml于100ml的錐形瓶中，加2滴酚酞，用0.1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定呈粉紅色為終點(diǎn)。計(jì)算 c×v×56×200cao-×1002×m c：鹽酸溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度；v：消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；m：稱取樣品的質(zhì)量5.同類企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：8

18、8拒收標(biāo)準(zhǔn)：82二.鹽酸不溶物1.儀器電爐、250ml錐形瓶、50ml量筒、70ml漏斗、2.試劑和溶液 20鹽酸、 1硝酸銀溶液3.測定步驟準(zhǔn)確稱取干燥后粒度0.2mm的cao試樣5克(精確至0.0001g)，加入20ml水溶解，再加入50ml20鹽酸，在電爐上煮沸10分鐘，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗凈濾紙，檢驗(yàn)洗液無氯離子為止用(1硝酸銀溶液檢查)，將濾紙和不溶物移入已恒重并已稱量的瓷坩鍋中，在電爐上灰化，在8509000c下灼燒至恒重。計(jì)算m2-m1鹽酸不溶物-×100m m1：灼燒前空坩鍋的質(zhì)量； m2：灰化灼燒后坩鍋的質(zhì)量；肥 m：稱取樣品cao的質(zhì)量4.同類企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

19、：0.5拒收標(biāo)準(zhǔn)：4碳酸鈣一.碳酸鈣含量的測定：1.原理：樣品加鹽酸溶解后，加入三乙醇胺掩蔽劑，以消除鐵.鋁.錳等金屬元素的干擾，再以氫氧化鈉溶液調(diào)整ph12，加少量固體鈣指示劑，用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。h2y2- + ca2+cay2- + 2h+在此反應(yīng)中edta與鈣離子按1 ：1絡(luò)合。2.儀器250ml高型燒杯、表面皿、250ml錐形瓶、10ml和25ml移液管、3.試劑和溶液 6m鹽酸、 30三乙醇胺、 10氫氧化鈉、 0.02mol/l edta標(biāo)準(zhǔn)溶液、 鈣羧酸指示劑4.測定步驟稱取經(jīng)(1051100c)烘至恒重的0.6克樣品(稱準(zhǔn)至0.0001克)，于250ml的高型燒杯中，

20、用少量水濕潤，蓋上表面皿，逐漸滴加6m鹽酸至全部溶解后，加水稀釋，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確吸取25ml樣品溶液于250ml錐形瓶中，加5ml 30三乙醇胺溶液、25ml水、5ml 10氫氧化鈉溶液，使溶液的ph12，加少量鈣羧酸指示劑，用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅變紫到純藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算c×（v2v1）×0.1001 caco3-×100 m×25250 c：edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度； v2：滴定樣品溶液耗用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml； v1：空白試驗(yàn)耗用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml； m：樣品質(zhì)量，g實(shí)驗(yàn)。0. 1001：每毫摩爾edta標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于caco3的質(zhì)量,g.二. 碳酸鈣水分測定1.儀器101-2b電熱干燥箱. 扁形稱量瓶、ae200或al204天平2.測定步驟在已恒重的扁形稱量瓶中，稱取2g試樣(稱準(zhǔn)至0.0001g)于1051100c烘箱中干燥至恒重。計(jì)算 m1