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文檔簡介
1、土壤有效氮測測定課件土壤有效氮的測定土壤有效氮的測定本章要點:本章要點:1、了解土壤有效養(yǎng)分的概念。、了解土壤有效養(yǎng)分的概念。2、掌握土壤有效養(yǎng)分測定方法選擇的依據。、掌握土壤有效養(yǎng)分測定方法選擇的依據。3、了解土壤有效氮的存在形態(tài),及其常用測定、了解土壤有效氮的存在形態(tài),及其常用測定 方法的優(yōu)缺點。方法的優(yōu)缺點。4、掌握土壤堿解氮測定的方法原理、反應條件、掌握土壤堿解氮測定的方法原理、反應條件 及操作技術。及操作技術。5、掌握土壤無機氮測定的浸提方法。、掌握土壤無機氮測定的浸提方法。6、掌握靛酚藍比色法測定土壤銨態(tài)氮的方法原、掌握靛酚藍比色法測定土壤銨態(tài)氮的方法原 理、反應條件及操作技術。理
2、、反應條件及操作技術。7、掌握紫外分光光度法測定土壤硝態(tài)氮的方法、掌握紫外分光光度法測定土壤硝態(tài)氮的方法 原理及操作技術。原理及操作技術。土壤有效氮測測定課件土壤有效土壤有效N的測定的測定土壤有效養(yǎng)分:土壤有效養(yǎng)分:是指在一定時間內,通常是指一是指在一定時間內,通常是指一 個生長季節(jié)內,作物可以吸收、利用的土壤養(yǎng)分。個生長季節(jié)內,作物可以吸收、利用的土壤養(yǎng)分。土壤養(yǎng)分具有不同的化學形態(tài)和存在狀態(tài),一般簡土壤養(yǎng)分具有不同的化學形態(tài)和存在狀態(tài),一般簡化為三部分:化為三部分: 難溶性養(yǎng)分難溶性養(yǎng)分 活性養(yǎng)分活性養(yǎng)分 溶液中的養(yǎng)分溶液中的養(yǎng)分 固相固相 液相液相 非有效養(yǎng)分非有效養(yǎng)分 有效養(yǎng)分有效養(yǎng)分
3、活性養(yǎng)分又可稱為可溶態(tài)、易分解態(tài)、易水解態(tài)養(yǎng)分。活性養(yǎng)分又可稱為可溶態(tài)、易分解態(tài)、易水解態(tài)養(yǎng)分。土壤有效氮測測定課件用化學方法測定有效養(yǎng)分的基本設想:用化學方法測定有效養(yǎng)分的基本設想:選用適當的化學試劑與土壤作用,將其中的有效部選用適當的化學試劑與土壤作用,將其中的有效部分溶解出來,經過分離后用定量分析方法加以定量分溶解出來,經過分離后用定量分析方法加以定量測定,以此量作為土壤供肥的強度或容量指標。所測定,以此量作為土壤供肥的強度或容量指標。所以,測定方法分為兩部分:以,測定方法分為兩部分: (1) 有效養(yǎng)分的浸提(前處理,預處理)有效養(yǎng)分的浸提(前處理,預處理) (2) 浸出液中養(yǎng)分的定量(
4、定量或測定)浸出液中養(yǎng)分的定量(定量或測定)有效養(yǎng)分測定方法的中心是用化學試劑溶解有效養(yǎng)有效養(yǎng)分測定方法的中心是用化學試劑溶解有效養(yǎng)分,從而分離出來測定之。分,從而分離出來測定之。關鍵在于浸提方法的選擇。關鍵在于浸提方法的選擇。土壤有效氮測測定課件浸提方法包括:浸提方法包括:浸提劑種類,土液比,時間等。最重要的是浸提劑種類,土液比,時間等。最重要的是浸提劑浸提劑,其選擇的原則(依據)是:其選擇的原則(依據)是:(1)浸出的土壤養(yǎng)分量應與作物吸收量(或植物對)浸出的土壤養(yǎng)分量應與作物吸收量(或植物對 養(yǎng)分的反應)有良好的相關性;養(yǎng)分的反應)有良好的相關性;(2)快速、簡便;)快速、簡便;(3)適
5、應性廣,包括:)適應性廣,包括:A 一種浸提劑適用多種元素;一種浸提劑適用多種元素; B 各類土壤;各類土壤; C 各實驗室都可用。各實驗室都可用。(4)成本低。)成本低?;瘜W方法測定土壤有效養(yǎng)分的數值不是植物吸收養(yǎng)分化學方法測定土壤有效養(yǎng)分的數值不是植物吸收養(yǎng)分的絕對數量,而只是一個的絕對數量,而只是一個相對值相對值。土壤有效氮測測定課件土壤中土壤中N的形態(tài)的形態(tài)(復習復習)無機無機N:固相上:固定態(tài):固相上:固定態(tài)NH4+,交換態(tài),交換態(tài)NH4+ 液相上:溶液中液相上:溶液中NH4+,NO3-,NO2-有機有機N:進入土中的動植物殘體經過復雜變化形成:進入土中的動植物殘體經過復雜變化形成
6、不同形態(tài)的化合物,并以不同狀態(tài)存在。不同形態(tài)的化合物,并以不同狀態(tài)存在。 根據易礦化程度不同分為:根據易礦化程度不同分為: 氨基酸氨基酸 氨基糖、酰胺氨基糖、酰胺 6mol L-1HCl提取提取N(水(水 解性)解性) 非水解非水解N 難礦化難礦化N(與腐殖質結合)(與腐殖質結合)土壤有效氮測測定課件土壤有效土壤有效N定義:定義:當季作物可以吸收利用的當季作物可以吸收利用的N。形態(tài):形態(tài):(1)無機)無機N:NH4+,NO3-,NO2- (液)(液) 交換態(tài)交換態(tài)NH4+ 非交換態(tài)非交換態(tài)NH4+(2)易水解的有機態(tài))易水解的有機態(tài)N(易礦化(易礦化N):): 一般為全一般為全N的的1-3%(
7、一年),與其形態(tài)和存(一年),與其形態(tài)和存 在狀態(tài)有關。在狀態(tài)有關。土壤有效氮測測定課件測定方法評述測定方法評述 1、初始(起始)無機、初始(起始)無機N(施肥前測定)(施肥前測定) 水田水田NH4+(不測(不測NO3-,無),無) 旱田旱田NO3-和和NH4+ Nmin的測定(土壤剖面的測定(土壤剖面(根層根層)殘余無機殘余無機N)? (根系深度,根系深度,NO3-的移動性的移動性) 2、易水解性、易水解性N(潛在有效(潛在有效N、易礦化、易礦化N)土壤有效氮測測定課件培養(yǎng)法測定土壤可礦化培養(yǎng)法測定土壤可礦化N一、好氣培養(yǎng)法:一、好氣培養(yǎng)法: 1、 基本原理:基本原理: 將土壤置于培養(yǎng)箱中,
8、在好氣條件下培養(yǎng)一定將土壤置于培養(yǎng)箱中,在好氣條件下培養(yǎng)一定 時間,利用土壤中的微生物將土壤中的易水解時間,利用土壤中的微生物將土壤中的易水解 的有機的有機N礦化成無機礦化成無機N,然后測定培養(yǎng)前后釋放,然后測定培養(yǎng)前后釋放 出來的無機出來的無機N(NH4-N,NO3-N)。(扣除原有)。(扣除原有 的無機的無機N或培養(yǎng)前淋洗除去)或培養(yǎng)前淋洗除去)土壤有效氮測測定課件 2. 培養(yǎng)條件:培養(yǎng)條件: (1)溫度:)溫度:25-35 C (25,30,35 C) (2)水分(通氣性):)水分(通氣性):50-60%(最大持水量)(最大持水量) 為保持通氣性,土樣常與砂粒(或蛭石)為保持通氣性,土樣
9、常與砂粒(或蛭石) 混合后培養(yǎng)?;旌虾笈囵B(yǎng)。 (3)時間:)時間:2-4周(周(2,3或或4周)周)土壤有效氮測測定課件 3. 優(yōu)缺點:優(yōu)缺點: (1)測定原理有理論依據(與田間礦化相似)測定原理有理論依據(與田間礦化相似) (2)與植物吸)與植物吸N量相關性高,常作為其他方法量相關性高,常作為其他方法 的參比的參比 (3)與盆栽法相比,時間較短)與盆栽法相比,時間較短 (1)與化學法相比,時間長)與化學法相比,時間長 (2)條件要求嚴格,尤其水分不易掌握)條件要求嚴格,尤其水分不易掌握 (3)培養(yǎng)時間短結果不可靠,培養(yǎng)時間長則易)培養(yǎng)時間短結果不可靠,培養(yǎng)時間長則易 生成有害物質,抑制進一步
10、的硝化作用。生成有害物質,抑制進一步的硝化作用。 所以,有一種培養(yǎng)法是用所以,有一種培養(yǎng)法是用0.01mol L-1CaCl2 淋洗生成的淋洗生成的NO3-,再繼續(xù)培養(yǎng)。,再繼續(xù)培養(yǎng)。優(yōu)點優(yōu)點缺點缺點土壤有效氮測測定課件 二、嫌氣培養(yǎng)法:二、嫌氣培養(yǎng)法: 1、 基本原理:基本原理:將土壤淹水處于嫌氣條件下,置將土壤淹水處于嫌氣條件下,置 于培養(yǎng)箱中培養(yǎng)一定時間,利用厭氣微生物于培養(yǎng)箱中培養(yǎng)一定時間,利用厭氣微生物 將土壤有機將土壤有機N礦化成礦化成NH4-N,然后測定,然后測定NH4-N 含量(扣除原有的含量(扣除原有的NH4-N)。)。 2、 培養(yǎng)條件:培養(yǎng)條件: (1)土壤淹水,處于嫌氣態(tài)
11、)土壤淹水,處于嫌氣態(tài) (2)溫度:)溫度:30-40 C (30或或40 C) (3)時間:)時間:1-2(1或或2周)周) 土壤有效氮測測定課件3、優(yōu)缺點:、優(yōu)缺點:優(yōu)點:優(yōu)點:(1)條件易于控制,不必考慮水分、通氣矛盾)條件易于控制,不必考慮水分、通氣矛盾(2)與好氣法相比,快速、準確,重現性好)與好氣法相比,快速、準確,重現性好(3)培養(yǎng)時間相對較短)培養(yǎng)時間相對較短(4)可靠性也好,不僅適用于水田,也適用于旱田)可靠性也好,不僅適用于水田,也適用于旱田缺點:缺點: (1)有反硝化問題,可加液體石蠟來消除)有反硝化問題,可加液體石蠟來消除(2)與化學法相比,時間仍長)與化學法相比,時間
12、仍長土壤有效氮測測定課件 化學方法測定土壤供化學方法測定土壤供N能力能力 一、全一、全N 或有機或有機C:不是有效不是有效N 二、易水解性二、易水解性N(潛在有效(潛在有效N):): 著眼點是測定土壤中容易分解的那部分有機態(tài)著眼點是測定土壤中容易分解的那部分有機態(tài)N。 1. 堿水解性堿水解性N(堿解(堿解N):): (1)NaOH-擴散法:擴散法: 2.0g土土 + 10.00ml 1mol/L NaOH,40 1 C, 24 0.5hr土壤有效氮測測定課件 (2)蒸餾法:)蒸餾法: 用用CaO、MgO、NaOH、Ba(OH)2與土樣蒸餾一定與土樣蒸餾一定 時間時間 (3)0.05mol L-
13、1NaHCO3浸提浸提-紫外分光光度法:紫外分光光度法: 0.05mol L-1NaHCO3 100ml 與與5.00g土,振蕩土,振蕩15min, 離心,在離心,在260nm比色。比色。土壤有效氮測測定課件 2、酸水解法:、酸水解法: (1)0.5 mol L-1(1/2 H2SO4)浸提法)浸提法 以以 1:20水土比,浸提水土比,浸提24h,測定浸提出的有機,測定浸提出的有機N、 NH4+、NO3- 。 (2)6 mol L-1 HCl (3)1 mol L-1 H2SO4土壤有效氮測測定課件 3、 氧化降解氧化降解N: 在酸或堿性條件下,加氧化劑來分解有機在酸或堿性條件下,加氧化劑來分
14、解有機N。 例如:例如:KMnO4-Na2CO3,KMnO4- H2SO4。 4、 其他方法:其他方法: (1)高壓蒸煮法:)高壓蒸煮法: 0.01mol L-1CaCl2 與土共煮,高壓下與土共煮,高壓下16h (2)1 mol L-1 KCl煮沸煮沸1h土壤有效氮測測定課件 三、無機三、無機N:(NH4+,NO3-,NO2-) 意義:意義:無機無機N本身是速效本身是速效N,是植物吸收利用的主,是植物吸收利用的主 要形態(tài)。要形態(tài)。 易水解性易水解性N、培養(yǎng)法的、培養(yǎng)法的N,最后都需要測定,最后都需要測定 NH4+或或NO3- 。 土樣的特殊性:土樣的特殊性:新鮮樣品新鮮樣品 (1) 采樣后要
15、求冷凍或冷藏采樣后要求冷凍或冷藏 (2) 快速干燥使快速干燥使NO3-變化極小,但對變化極小,但對NH4+影響大影響大土壤有效氮測測定課件浸提:浸提: NH4-N:陽離子、交換態(tài),存在于土壤膠體表面。陽離子、交換態(tài),存在于土壤膠體表面。 浸提劑:浸提劑:1-2 mol L-1 KCl或或NaCl 浸提方法:淋洗法或平衡法浸提方法:淋洗法或平衡法 NO3-N(NO2-):):不被膠體吸附,用水即可浸出。不被膠體吸附,用水即可浸出。 但溶液易渾濁,要得清亮溶液,可加但溶液易渾濁,要得清亮溶液,可加CaSO4、 KAl(SO4)2、KCl、NaCl、CuSO4-CaO等。等。土壤有效氮測測定課件浸出
16、液中浸出液中N的測定的測定硝態(tài)氮的測定:硝態(tài)氮的測定:1、酚二磺酸法:、酚二磺酸法: 1863年年Sprenge提出,提出,1929年年Harper改進改進方法原理方法原理:酚二磺酸在無水條件下,與硝酸起硝化酚二磺酸在無水條件下,與硝酸起硝化 反應,生成硝基酚二磺酸。生成物在酸性條件下反應,生成硝基酚二磺酸。生成物在酸性條件下 為無色,在堿性條件下為穩(wěn)定的黃色,可根據黃為無色,在堿性條件下為穩(wěn)定的黃色,可根據黃 色的強度用比色法測定色的強度用比色法測定NO3-N的含量。的含量。土壤有效氮測測定課件注意事項:注意事項:(1 1)硝化反應要求在硝化反應要求在無水條件無水條件下進行,所以加顯下進行,
17、所以加顯 色劑(酚二磺酸)前需要蒸干。但在微酸性下蒸色劑(酚二磺酸)前需要蒸干。但在微酸性下蒸 干,干,NO3-N可能以可能以HNO3態(tài)逸出,所以應使蒸發(fā)液態(tài)逸出,所以應使蒸發(fā)液 呈呈微堿性微堿性或保持或保持中性中性。 土壤有效氮測測定課件(2)干擾離子:)干擾離子: Cl-:土壤含土壤含Cl- 大于大于15 mg kg-1時,會干擾測定。時,會干擾測定。 HCl + HNO3 NOCl (亞硝酰氯)(亞硝酰氯)+ Cl2 + 2 H2O 6 HCl + 2 HNO3 2 NO + 2Cl2 + 4 H2O 消除方法:消除方法:每每100ml濾液加入濾液加入0.1gAg2SO4,振蕩,振蕩 1
18、5min,再加入,再加入0.2g Ca(OH)2和和0.5gMgCO3 以沉淀過剩的以沉淀過剩的Ag+。土壤有效氮測測定課件 NO2-:干擾是它與顯色劑也呈黃色,但一般土壤干擾是它與顯色劑也呈黃色,但一般土壤 含含NO2-極少,可忽略不計。極少,可忽略不計。 NO2-含量大于含量大于1 mg kg-1時,可加入時,可加入尿素尿素或或硫脲硫脲或或 氨基磺酸氨基磺酸(2%NH2SO3H)破壞它。)破壞它。 HNO2 + NH2SO3H = N2 + H2SO4 +H2O重金屬:重金屬:在堿化時會沉淀,可過濾除去沉淀后再比在堿化時會沉淀,可過濾除去沉淀后再比 色。一般浸出液中重金屬不多。色。一般浸出
19、液中重金屬不多。有機質:有機質:顏色干擾,用活性碳除去。顏色干擾,用活性碳除去。土壤有效氮測測定課件(3)適用范圍:)適用范圍:0.1 2 mg L-1(4)比色波長:)比色波長:400-410nm 評價:評價:此法重復性好,準確性高,常作測定微量此法重復性好,準確性高,常作測定微量 NO3-N的參比方法。但需要蒸干,手續(xù)較麻煩。的參比方法。但需要蒸干,手續(xù)較麻煩。 土壤有效氮測測定課件 2、紫外分光光度法:、紫外分光光度法:(1)NO3-等的紫外吸收特性及測定波長的選擇:等的紫外吸收特性及測定波長的選擇:NO3-在在203nm和和300nm處各有一個吸收峰,但處各有一個吸收峰,但203nm處
20、的靈敏度是處的靈敏度是300nm處的處的1000倍。因此,可在倍。因此,可在203nm附近測定含量少的樣品,如土壤附近測定含量少的樣品,如土壤NO3-N等;而在等;而在300nm附近測定含量高的樣品,如肥料中附近測定含量高的樣品,如肥料中NO3-N。 土壤有效氮測測定課件土壤中以及浸提劑中可能存在的物質在紫外波段的土壤中以及浸提劑中可能存在的物質在紫外波段的吸收特性:吸收特性:波長波長203nm時,時,NO3-N的吸收值最高,但此時多數的吸收值最高,但此時多數無機鹽、土壤有機質都有很高的吸收值,因此難于無機鹽、土壤有機質都有很高的吸收值,因此難于在此波長下測定在此波長下測定NO3-而不被其它離
21、子干擾。而不被其它離子干擾。波長波長210nm時,時,NO3-N的靈敏度稍有下降,但在此的靈敏度稍有下降,但在此波長下,很多無機鹽已無吸收值或吸光度極低,因波長下,很多無機鹽已無吸收值或吸光度極低,因此多數無機鹽實際已無干擾或干擾極少。只有此多數無機鹽實際已無干擾或干擾極少。只有OH-、CO32-、HCO3-、NO2-以及以及Fe3+、Cu2+等吸收值仍較等吸收值仍較高,還有有機質。高,還有有機質。 土壤有效氮測測定課件這些干擾物的消除:這些干擾物的消除:A、OH-、CO32-、HCO3-可加入酸,酸化而消除??杉尤胨?,酸化而消除。B、NO2-:一般含量極少,不會造成干擾;如含量一般含量極少,
22、不會造成干擾;如含量 高可加入氨基磺酸消除。氨基磺酸在室溫下很高可加入氨基磺酸消除。氨基磺酸在室溫下很 快(快(2min)就能定量地分解)就能定量地分解NO2-,而對,而對NO3-無無 作用。作用。 HNO2 +NH2SO3H = N2 + H2SO4 + H2O 過量的氨基磺酸在過量的氨基磺酸在210nm處無吸收值。處無吸收值。土壤有效氮測測定課件C、Fe3+、Cu2+等土壤中含量少,一般不會造成干等土壤中含量少,一般不會造成干 擾。若多時,可用差值法(擾。若多時,可用差值法(Zn還原法)消除。還原法)消除。D、有機質的干擾:、有機質的干擾: 有機質在有機質在210nm處有較高的吸收值,因此
23、,紫外處有較高的吸收值,因此,紫外 法測定法測定NO3-N,有機質是主要的干擾物質。紫外,有機質是主要的干擾物質。紫外 法的不同措施都是針對有機質的干擾而設計的。法的不同措施都是針對有機質的干擾而設計的。土壤有效氮測測定課件(2)測定方法:)測定方法: A、差值法(、差值法(Zn還原法)還原法)方法原理:方法原理:根據吸光度具有可加性,在根據吸光度具有可加性,在210nm 處,處, 兩次測定試液的吸光度。兩次測定試液的吸光度。第一次,第一次,取一份試液酸取一份試液酸 化(消除化(消除OH-、CO32-、HCO3-等的干擾),測定等的干擾),測定 吸收值吸收值A1;第二次,第二次,取另一份試液酸
24、化后,加還取另一份試液酸化后,加還 原劑(如鍍原劑(如鍍Cu的的Zn粒或?;騈i、Al合金粉等)使合金粉等)使NO3- 還原成非還原成非NO3-物質(如物質(如NH4+等),再測定試液的等),再測定試液的 吸收值吸收值A2。二者之差(。二者之差(A1-A2)即被認為是)即被認為是NO3-N 的吸光度。此的吸光度。此NO3-的吸收值與其濃度成正比,可的吸收值與其濃度成正比,可 做工作曲線求做工作曲線求NO3-。土壤有效氮測測定課件評價:評價:此法原理上比較合理,結果也可靠,是目此法原理上比較合理,結果也可靠,是目 前常用的紫外分光光度法。缺點是需要時間較前常用的紫外分光光度法。缺點是需要時間較
25、長,還原作用要求在長,還原作用要求在8-10小時以上才能完全。小時以上才能完全。土壤有效氮測測定課件 B、校正因數法:校正因數法:方法原理:方法原理:根據吸光度的可加性,改變波長,兩次根據吸光度的可加性,改變波長,兩次 測定。測定。NO3-N在在210nm處有強吸收值處有強吸收值,而在而在275nm 處無吸收值(或極低),但干擾物(如有機質等)處無吸收值(或極低),但干擾物(如有機質等) 在兩個波長下都有吸收值,但在在兩個波長下都有吸收值,但在210nm處的吸收處的吸收 值要比值要比275nm處大若干倍。處大若干倍。土壤有效氮測測定課件因此,分別在因此,分別在210與與275nm處兩次測得處兩
26、次測得A值后,可將值后,可將有機質的有機質的A275(OM)校正為校正為A210(OM)值,從值,從A210(總總)中減去,中減去,即得到即得到NO3-在在210nm處的吸收值,從而求出處的吸收值,從而求出NO3-的的含量。含量。A210(NO3) = A210(NO3 +雜雜) R A275(雜雜)R為校正因數,是由實驗得到的,主要決定于選用的為校正因數,是由實驗得到的,主要決定于選用的波長和干擾物的性質。北京地區(qū)為波長和干擾物的性質。北京地區(qū)為3.6。土壤有效氮測測定課件評價:評價:優(yōu)點是快速、簡便。缺點是不能消除有機質優(yōu)點是快速、簡便。缺點是不能消除有機質 以外的干擾物的影響,而且以外的
27、干擾物的影響,而且R值隨土壤類型有所值隨土壤類型有所 不同,都用一個不同,都用一個R值會造成誤差。值會造成誤差。土壤有效氮測測定課件土壤無機氮的測定土壤無機氮的測定亞硝態(tài)氮的測定:亞硝態(tài)氮的測定:常用的方法是常用的方法是Griess比色法(重氮比色法(重氮-偶聯法)偶聯法)。 重氮試劑:對氨基苯磺酰胺(又稱磺胺)重氮試劑:對氨基苯磺酰胺(又稱磺胺) 對氨基苯磺酸對氨基苯磺酸 偶合偶合(偶聯偶聯)試劑:試劑:萘胺萘胺 N-(1-萘基萘基)乙二胺乙二胺土壤有效氮測測定課件原理:原理:在酸性介質中,在酸性介質中,HNO2與重氮試劑(對氨基與重氮試劑(對氨基 苯磺酰胺)進行重氮化反應,生成重氮鹽,然后
28、苯磺酰胺)進行重氮化反應,生成重氮鹽,然后 重氮鹽與偶合試劑(重氮鹽與偶合試劑(N-(1-萘基萘基)乙二胺)進行偶乙二胺)進行偶 合反應,生成紅色的偶氮化合物,其顏色深淺與合反應,生成紅色的偶氮化合物,其顏色深淺與 NO2-N含量成正比,可用比色法測定。含量成正比,可用比色法測定。土壤有效氮測測定課件此法吸收峰為此法吸收峰為520nm,測定范圍,測定范圍0-0.6mg/L。酸度要求酸度要求pH1.5-1.6,提高酸度可加速重氮化反應,提高酸度可加速重氮化反應,但延緩偶合反應。但延緩偶合反應。加溫可促進反應,但使顏色的穩(wěn)定性下降。一般加溫可促進反應,但使顏色的穩(wěn)定性下降。一般25 C下,下,10
29、分鐘即達最大值。分鐘即達最大值。土壤有效氮測測定課件土壤無機氮的測定土壤無機氮的測定銨態(tài)氮的測定:銨態(tài)氮的測定: 1、擴散法:、擴散法: 將土壤放在擴散皿的外室,加入一定量的將土壤放在擴散皿的外室,加入一定量的MgO懸懸 液,在室溫下擴散液,在室溫下擴散24小時,然后滴定內室小時,然后滴定內室H3BO3 所吸收的所吸收的NH4+。 該法是利用該法是利用MgO的弱堿性(的弱堿性(pH 11),在擴散皿中),在擴散皿中 直接與土壤作用,使直接與土壤作用,使NH3逸出,而不破壞土壤膠體逸出,而不破壞土壤膠體 和有機質,而且是在室溫下進行的。和有機質,而且是在室溫下進行的。土壤有效氮測測定課件評價:評
30、價:優(yōu)點是設備簡便,不必蒸餾,適用于大批優(yōu)點是設備簡便,不必蒸餾,適用于大批 樣品的分析;測定樣品的分析;測定NH4-N的范圍為的范圍為50-300 g(含含 量低的樣品量低的樣品)。但因是固體樣品直接與。但因是固體樣品直接與MgO作用,作用, 不易均勻,重現性不好;用浸提劑浸提時,因不易均勻,重現性不好;用浸提劑浸提時,因 浸提液中浸提液中NH4+含量少而不易準確測定。含量少而不易準確測定。土壤有效氮測測定課件 2、蒸餾法(浸提、蒸餾法(浸提-蒸餾法):蒸餾法): 土樣用土樣用2 mol L-1KCl溶液浸提,浸出液用蒸餾法溶液浸提,浸出液用蒸餾法 測定測定NH4+的含量,也用的含量,也用M
31、gO堿化。因高溫,不堿化。因高溫,不 易直接用土壤而用浸出液。易直接用土壤而用浸出液。 吸取一定量的浸出液,在半微量定氮儀中加入吸取一定量的浸出液,在半微量定氮儀中加入 MgO懸液進行蒸餾,用懸液進行蒸餾,用H3BO3吸收逸出的吸收逸出的NH3, 再用標準再用標準HCl滴定。滴定。 土壤有效氮測測定課件這里不能用這里不能用NaOH,因浸出液中有有機氮,加,因浸出液中有有機氮,加MgO堿化時不致使有機堿化時不致使有機N水解成水解成NH4+,若加,若加NaOH堿化,堿化,有機有機N會水解成會水解成NH3。 此法操作簡便,易于控制,適用的此法操作簡便,易于控制,適用的NH4+范圍為:范圍為: 10m
32、g kg-1的土壤的土壤N,即含,即含NH4+較高的土壤。較高的土壤。 蒸餾法還可以在蒸餾法還可以在MgO存在下直接作用于土壤,不存在下直接作用于土壤,不預先浸提,但此法在弱堿蒸餾時,仍可能使一些簡預先浸提,但此法在弱堿蒸餾時,仍可能使一些簡單的有機單的有機N微弱水解成微弱水解成NH4+而被蒸出,使結果偏高,而被蒸出,使結果偏高,不如用浸提后蒸餾法可靠。不如用浸提后蒸餾法可靠。 土壤有效氮測測定課件 3、靛酚藍比色法:、靛酚藍比色法:方法原理:方法原理:土壤浸出液中的土壤浸出液中的NH4-N在堿性介質中與在堿性介質中與 次氯酸鹽(次氯酸鹽(Na)和苯酚作用,生成水溶性的染料)和苯酚作用,生成水
33、溶性的染料 靛酚藍,蘭色的強度與靛酚藍,蘭色的強度與NH4-N的含量成正比,可的含量成正比,可 用比色法測定。用比色法測定。 土壤有效氮測測定課件比色條件:比色條件:(1)堿性介質中反應,要求堿性介質中反應,要求pH 10.5-11.7。(2)以硝普鈉為催化劑,可以加速顯色速度和增以硝普鈉為催化劑,可以加速顯色速度和增 加蘭色深度以及穩(wěn)定性。加蘭色深度以及穩(wěn)定性。 硝普鈉為:亞硝基鐵氰化鈉,或稱亞硝?;迩柘跗这c為:亞硝基鐵氰化鈉,或稱亞硝?;迩?基合鐵(基合鐵(III)酸鈉,)酸鈉,Na2Fe(CN)5NO,有毒。,有毒。 土壤有效氮測測定課件(3)顯色和穩(wěn)定時間:)顯色和穩(wěn)定時間: 在室溫下(在室溫下(20 C)一般顯色時間約為)一般顯色時間約為1
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