五香止痛散質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

1、DOC格式論文，方便您的復(fù)制修改刪減五香止痛散質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究（作者：單位：郵編：）【摘要】目的探討五香止痛散的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法對該方中的厚樸、木香與丁香進(jìn)行鑒別；采用雙波長鋸齒 掃描法測定方中厚樸酚的含量。結(jié)果薄層色譜鑒別可檢出樣品中對應(yīng) 薄層斑點，用薄層掃描法可測定出厚樸酚的含量。 結(jié)論用該方法作定 性鑒別簡便、快速、專屬性強(qiáng)，可有效控制制劑的質(zhì)量。【關(guān)鍵詞】 五香止痛散厚樸木香丁香薄層色譜五香止痛散由厚樸、木香、丁香等中藥組成。具有理氣止痛的作用，臨床上用于治療小兒腹脹、腹痛等療效顯著。為了控制該制劑質(zhì) 量，采用薄層色譜法對厚樸、木香、丁香進(jìn)行鑒別，采用雙波長鋸齒 掃描法測定方中

2、厚樸酚的含量，為五香止痛散的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供定性定 量的檢測方法。1儀器和試藥1.1儀器TG328B型電光分析天平，CS-930型薄層掃描儀（日本島津），微量進(jìn)樣器。1.2試藥和供試品薄層層析用硅膠 G （青島海洋化工廠），所用 試劑均為分析純。對照品：厚樸酚、和厚樸酚（批號分別是 110729-200309, 730-8702 ），木香對照藥材（批號 120921-200405）， 丁香酚（批號0725-200008），購于中國藥品生物制品檢定所。五香 止痛散由河北保定中醫(yī)院提供（批號040812-1 ,041011-1,041102-1）， 陰性對照按處方及制備工藝分別不加厚樸、木香、丁香制成

3、。2方法與結(jié)果2.1鑒別2.1.1厚樸的薄層鑒別取本品10 g，加醋酸乙酯30 ml，加熱回 流30 min，放冷，濾過，濾液用2癟氧化鈉溶液提取3次，20 ml/ 次。合并堿液，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至12,用三氯甲烷提取3次，20 ml/次。合并三氯甲烷液，水洗，三氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水后，80 C水浴上蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，取上清液作為供試品溶 液。另取厚樸酚、和厚樸酚對照品，加甲醇制成每毫升各含 1mg的混 合溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法1實驗,吸取上述供試品 溶液20卩l(xiāng)，對照品溶液5 l，分別點于同一羧甲基纖維素鈉為黏 合劑的硅膠GF254薄層板上，以苯一醋酸乙酯（6

4、: 1）為展開劑，展 開，取出，晾干，置紫外光燈（254 nm）下檢視。供試品色譜中，在 與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。結(jié)果見圖1。2.1.2木香的薄層鑒別1取本品10 g，加乙醚40 ml， 浸漬4 h，時時振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯 1 ml使溶 解，作為供試品溶液。另取木香對照藥材 0.5 g，加乙醚10 ml，同 法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法1實驗，吸取上述供試品溶液510卩l(xiāng) ,對照藥材溶液4卩l(xiāng) ,分別點于同一硅膠G薄層板上， 以環(huán)己烷一丙酮（10： 3）為展開劑。展開，取出，晾干，噴以 5%香 草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥

5、材 色譜相應(yīng)的位置上，顯一相同的藍(lán)紫色斑點。結(jié)果見圖2。2.1.3 丁香的薄層鑒別取本品6 g，加乙醚40 ml，冷浸1 h， 濾過，揮去乙醚，殘渣 加乙醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取 丁香酚對照品，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法1實驗，吸取上述兩種溶液各12卩l(xiāng)，分別點于 同一硅膠G薄層板上，以苯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 5% 香草醛硫酸溶液，在105 C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在 與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。結(jié)果見圖3。2.2厚樸酚的含量測定2.2.1供試液的制備精密稱取本品10 g，加醋酸乙酯30 ml，加 熱回流

6、30 min，放冷，濾過，濾液用2%氫氧化鈉溶液提取3 次, 20 ml/ 次，合并堿液，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至12,用三氯甲烷提取3次，20 ml/次，合并三氯甲烷液，水洗，三氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水后，80C水浴上蒸干，殘渣加甲醇1 ml溶解定容，取上清液作為供試品 溶液。2.2.2厚樸酚對照品溶液的制備稱取厚樸酚對照品用甲醇溶解 制成對照品溶液0.5 mg/ml備用。2.2.3掃描條件2雙波長反射法鋸齒掃描，參比波長入R=260 nm測定波長入S=290 nm SX=3224線性關(guān)系將厚樸酚對照液1,2,3,4,5, 6卩l(xiāng)點于CMC-Na 做粘合劑的硅膠GF254預(yù)制板上，按定性實驗中層析

7、條件展開，進(jìn)行 掃描測定，峰面積和點樣量線性方程為 Y=2 987.23+798.64X,r=0.999 4,線性范圍為0.33.6卩g。2.2.5穩(wěn)定性和精密度實驗對同一薄層板上同一斑點依法每隔30 min掃描1次，共測定4 h,計算RSD=2.77說明本實驗條件下4 h內(nèi)測定樣品穩(wěn)定。對同一薄層板上同一斑點連續(xù)掃描 7次，測得峰 面積值，計算RSD=2.35%說明儀器精密度良好。2.2.6樣品含量測定精密吸取樣品溶液 10卩l(xiāng)，及厚樸酚對照 液2, 4卩l(xiāng)，交叉點于同一 CMC-Na硅膠G薄層板上依法展開掃描測 定。分別測定3批樣品。測定結(jié)果見表1。表1樣品的厚樸酚含量測 定結(jié)果(略)2.

8、2.7加樣回收率測定取已知含量的樣品 7份，精密測定，精密 填加不同量的厚樸酚對照品適量，按含量測定項操作，計算回收率， 結(jié)果平均回收率為 96.37%, RSD=1.66%(n=5)3討論除上述3項鑒別外，還參照中國藥典2000年版I部等資料 對制劑中陳皮進(jìn)行了薄層色譜鑒別，采用橙皮苷對照藥材對照，結(jié)果由于分離效果不十分理想，斑點不清晰突出，不能說明問題，故未列 入正文。五香止痛散是由厚樸、丁香、木香等16味中藥組成的復(fù)方制劑， 成分較為復(fù)雜，這給提取分離及薄層測定均帶來一定困難。 為了能有效地從產(chǎn)品中分離出厚樸有效成分厚樸酚進(jìn)行薄層測定，我們根據(jù)厚樸酚的性質(zhì)對提取溶劑進(jìn)行反復(fù)研究、實驗，最后選用乙酸乙酯作為提取溶劑。經(jīng)硅膠GF254薄層層析后，獲