水質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)訓(xùn)

1、任務(wù) 2.1 水中鉻的測定1實(shí)訓(xùn)課時(shí)： 32實(shí)訓(xùn)內(nèi)容及目的：(1) 掌握測定水中鉻的方法。(2) 了解水樣預(yù)處理的方法。3. 原理在酸性溶液中， 六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)， 生成紫紅色化合物， 其最 大吸收波長為540nm,吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。 如果測定總鉻，需先 用高錳酸鉀將水樣中的三價(jià)鉻氧化為六價(jià)，再用本法測定。4儀器與試劑儀器(1) 分光光度計(jì)，比色皿 (1cm、3cm)。(2) 50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等。試劑( 1)丙酮。(2) (1+1)硫酸。(3) (1+1)磷酸。(4) 0.2% (m/V)氫氧化鈉溶液。(5) 氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅(ZnSO

2、4 7H20)8g，溶于100mL水中；稱 取氫氧化鈉2.4g,溶于120mL水中。將以上兩溶液混合。(6) 4% (陰/y)高錳酸鉀溶液。(7) 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120C干燥2h的重鉻酸鉀(優(yōu)級純)0.2829g,用水溶 解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含 0.100pg 六價(jià)鉻。(8) 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取 5.00mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 500mL 容量瓶中，用水稀釋 至標(biāo)線，搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含 1. 00bg六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制。(9) 20% (m /y)尿素溶液。(10) 2%(剛/y)亞硝酸鈉溶液。( 11)二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰

3、二肼 (簡稱 DPC， C13H，： N： O)0. 2g， 溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL,搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。 顏色變深后不能再用。5. 測定步驟( 1 )水樣預(yù)處理 對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測定。 如果水樣有色但不深， 可進(jìn)行色度校正。 即另取一份試樣， 加入除顯色劑以外 的各種試劑，以 2mL 丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比 溶液。 對渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。 水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)， 干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。 水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可

4、將66+還原為C產(chǎn), 此時(shí)，調(diào)節(jié)水樣 pH 值至 8，加入顯色劑溶液，放置 5min 后再酸化顯色，并以同 法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。(2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次力D入0、0.20、0.50、1.00、 2.00、4. 00、6.00、8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入 1+1 硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。5 10min 后，于 540nm 波長處，用 1cm 或 3cm 比色皿，以水為參比，測定吸光度并作空 白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)， 相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。(3) 水樣的測定：取適量(含Cr6+少于5

5、0卩g)無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于 50mL 比色管中， 用水稀釋至標(biāo)線， 測定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。 進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測吸 光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+含量。6. 計(jì)算Cr6+ (mgL)=m/V式中：m 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量(Pg);V水樣的體積(mL)。7. 注意事項(xiàng)( 1)用于測定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。(2) Cr6+與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在 0.05 0.3mol/L(1 /2H2SO4)范圍， 以 0.2molL 時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時(shí)間對顯 色有影響，在15C時(shí)，5 15min顏色即可穩(wěn)定。(3) 如測定清潔地面水樣，顯色

6、劑可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼于100mL95%的乙醇中，邊攪拌邊加入1+9硫酸400mL。該溶液在冰箱中可存放一 個(gè)月。用此顯色劑，在顯色時(shí)直接加入 2.5mL 即可，不必再加酸。但加入顯色 劑后，要立即搖勻，以免Cr6+可能被乙酸還原。8. 考核要求(1) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置。(2) 分光光度計(jì)的使用(3) 樣品的預(yù)處理。9. 考核時(shí)間：2h10. 評分標(biāo)準(zhǔn)序號考核內(nèi)容分?jǐn)?shù)評分標(biāo)準(zhǔn)考核記錄扣分得分1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置20比色管未清洗扣10分移液管使用錯誤扣10分2分光光度計(jì)的使用30光度計(jì)的調(diào)零錯誤扣10分樣品的預(yù)處理錯誤扣10分3藥品的配置10藥品配置錯誤扣10分4數(shù)據(jù)的處理20數(shù)據(jù)

7、結(jié)果錯誤扣10分5報(bào)告的填寫10填寫錯誤扣10分6分?jǐn)?shù)總計(jì)100任務(wù)2.2廢水懸浮固體的測定1. 實(shí)訓(xùn)課時(shí)：42. 主要內(nèi)容和目的(1) 掌握水中懸浮物的測定的方法。(2) 掌握烘箱、濾膜、分析天平的使用。3. 原理懸浮固體系指剩留在濾料上并于103105C烘至恒重的固體。測定的方法 是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為 懸浮固體(總不可濾殘?jiān)?。4. 儀器(1) 烘箱。(2) 分析天平。(3) 干燥器。(4) 孔徑為0.45卩m濾膜及相應(yīng)的濾器或中速定量濾紙。(5) 玻璃漏斗。(6) 內(nèi)徑為30 50mm稱量瓶。5. 測定步驟(1) 將濾膜放在稱量瓶中，打開

8、瓶蓋，在103-105C烘干2小時(shí)，取出冷卻后蓋好瓶 蓋稱重，直至恒重(兩次取不差0.0005克)(2) 去處飄浮物后振蕩水樣，量取均勻水樣(使懸浮物大于2.5mg),通過上面稱至 恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗去殘?jiān)? 5次。如樣品中含油脂，用l0mL石油醚 分兩次淋洗殘?jiān)?3) 小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在 103 105C烘箱中，打開瓶蓋烘2h, 冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。6計(jì)算懸浮固體(mg/L)=(A-B) X 1000x 1000/V式中：A懸浮固體+濾膜及稱量瓶重(g);B濾膜及稱量瓶重(g);V水樣體積(mL)。7 注意事項(xiàng)：(1) 樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去

9、。(2) 廢水粘度高時(shí)?？杉? 4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再 過濾。(3) 也可采用石棉坩堝進(jìn)行過濾。8 考核要求(1) 操作的過程。(2) 數(shù)據(jù)的處理。10. 考核時(shí)間：4h11. 配分與評分的標(biāo)準(zhǔn)序號考核內(nèi)容分?jǐn)?shù)評分標(biāo)準(zhǔn)考核記錄扣分得分1水樣過濾20取水樣錯誤扣10分1 1廠過濾操作錯誤扣10分1 1廠2烘箱的正確使用10出現(xiàn)錯誤扣10分11樣品的預(yù)處理錯誤扣10分U13分析天平的使用40使用過程每出現(xiàn)一步錯誤 扣5分，直至扣完為止4|20H數(shù)據(jù)的處理1數(shù)據(jù)結(jié)果錯誤扣10分5報(bào)告的填寫10填寫錯誤扣10分rni 分?jǐn)?shù)總計(jì)IF00!ni iii任務(wù)8.3五日生化需氧量的測定實(shí)訓(xùn)

10、課時(shí)：42實(shí)訓(xùn)內(nèi)容和目的(1) 熟練掌握氧化還原滴定過程中滴定管的使用。(2) 掌握溶解氧固定過程中藥品的添加、移液管的使用。(3) 掌握對于各種不同水質(zhì)下稀釋水的配置。3原理生化需氧量是指在有溶解的條件下，好氧微生物分解水中有機(jī)物的生物化學(xué)氧化過程中消耗溶解氧的量。分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和在 20 土C培 養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過程所消耗的氧量 (BOD5)。對于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、 生活污水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后 再培養(yǎng)測定，以降低其濃度，保證降解過程在有足夠溶解氧的條件下進(jìn)行。 其具 體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學(xué)需氧量 (CODcr

11、)推算。對于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測定BOD5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解 廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物以正常速 度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)接種經(jīng)過馴化的微生物。4儀器(1) 恒溫培養(yǎng)箱。(2) 5 20L細(xì)口玻璃瓶。(3) 1000- 2000mL 量筒。(4) 玻璃攪棒：棒長應(yīng)比所用量筒高度長20cm。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量 簡直徑略小，并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。(5) 溶解氧瓶：200 300mL,帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。(6) 虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。5 試劑(1)磷酸鹽緩沖溶液：將8.5g磷酸二氫鉀(KH2P

12、O4), 21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4), 33.4g磷酸氫二鈉(Na2HP04?7H2O)和1.7g氯化銨(NH4C1)溶于水中，稀釋至 1000mL。此溶液的pH應(yīng)為7.2。(2) 硫酸鎂溶液：將22.5g硫酸鎂(MgS04 7H20)溶于水中，稀釋至1000mL。(3) 氯化鈣溶液：將 27.5g 無水氯化鈣溶于水，稀釋至 1000mL。氯化鐵溶液：將0.25g氯化鐵(FeCl36出0)溶于水，稀釋至1000mL。(5)鹽酸溶液(0.5mol/L):將40mL(p = 1.18g/mL)鹽酸溶于水，稀釋至 100mL。氫氧化鈉溶液(0. 5mol /L):將20g氫氧化鈉溶于水，

13、稀釋至1000mL。(7) 亞硫酸鈉溶液(1/2Na?SO4=0. 025mol/L):將1. 575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋 至1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。(8) 葡萄糖一谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOC CH2一 CH2 一 CHNH2一 COOH)在103C干燥1h后，各稱取150mg溶于水中，移入1000mL 容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。(9) 稀釋水：在520L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20T左右。然后用無油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將此水曝氣 2 8h,使水中的溶解氧接近于飽和，也 可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗

14、滌晾干的紗布，置于20C培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)；使水中溶解氧含量達(dá) 8mg/L 左右。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、 氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各lmL，并混合均勻。稀釋水的 pH 值應(yīng)為 7.2，其 BOD5 應(yīng)小于 0.2mg/L。(10) 接種液：可選用以下任一方法，以獲得適用的接種液。 城市污水， 一般采用生活污水， 在室溫下放置一晝夜， 取上層清液供用。 表層土壤浸出液，取100g花園土壤或植物生長土壤，加入1L水，混合并靜 置10mi n，取上清液供用。 用含城市污水的河水或湖水。 污水處理廠的出水。當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)， 在排污口下游 38km 處取水樣做為廢

15、水的 馴化接種液。 如無此種水源， 可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)暴氣、 每 天加入少量該種廢水， 同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水， 使能適應(yīng)該種廢水的 微生物大量繁殖。 當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物， 或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖， 可用做接種液。 一般馴化過程需要 38d（11）接種稀釋水：取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液 加入量生活污水為1 10mL;表層土壤浸出液為2030mL;河水、湖水為10 100mL。接種稀釋水的pH值應(yīng)為7. 2, B0D5值以在0.3 1.0mg兒之間為宜。接種稀 釋水配制后應(yīng)立即使用。6. 測定步驟（1

16、）水樣的預(yù)處理 水樣的 pH 值若超出 6.57.5 范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)至近于 7，但用量不要超過水樣體積的 0.5。若水樣的酸度或堿度很高， 可改用高濃度 的堿或酸液進(jìn)行中和。 水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)馴化的微生 物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或增大稀釋倍數(shù)，以減小毒物的濃度。 含有少量游離氯的水樣，一般放置 12h,游離氯即可消失。對于游離氯在短 時(shí)間不能消散的水樣， 可加入亞硫酸鈉溶液， 以除去之。其加入量的計(jì)算方法是： 取中和好的水樣100mL，加入1+1乙酸IOmL , 10% （m/y）碘化鉀溶液lmL，混 勻。以淀粉溶液為指示劑，

17、用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。 根據(jù)亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液消耗的體積及其濃度，計(jì)算水樣中所需加亞硫酸鈉溶液的量。 從水溫較低的水域中采集的水樣， 可遇到含有過飽和溶解氧， 此時(shí)應(yīng)將水樣迅 速升溫至20E左右，充分振搖，以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20C左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。（2）水樣的測定 不經(jīng)稀釋水樣的測定： 溶解氧含量較高、 有機(jī)物含量較少的地面水， 可不經(jīng)稀 釋，而直接以虹吸法將約20r的混勻水樣轉(zhuǎn)移至兩個(gè)溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程中 應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。 以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣， 加塞水封。 立 即測定其中一

18、瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在 20 1C培養(yǎng)5d后。測其 溶解氧。 需經(jīng)稀釋水樣的測定 稀釋倍數(shù)的確定：地面水可由測得的高錳酸鹽指數(shù)乘以適當(dāng)?shù)南禂?shù)求出稀釋倍數(shù) （見下表 ）。高錳酸鉀指數(shù)（mg/L）系數(shù)V 55-100.2 0.310-200.4 0.6 200.5 0.7 1.0工業(yè)廢水可由重鉻酸鉀法測得的 COD值確定。通常需作三個(gè)稀釋比，即使 用稀釋水時(shí)，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225,即獲得三個(gè)稀釋倍 數(shù)；使用接種稀釋水時(shí)，則分別乘以0.075、0.15和0.25,獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。稀釋倍數(shù)確定后按下法之一測定水樣。 一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸

19、法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種糯釋水）于1000mL量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800mL，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出 水面，防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測定步驟，進(jìn)行裝瓶，測定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5d后的溶解氧含量。另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白，分別測 定5d前、后的溶解氧含量。 直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在已知兩個(gè)容積相同 （其 差小于lmL）的溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水 （或接種稀釋水），再加入 根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后引入稀釋水 （或接種稀釋水）至剛好

20、 充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內(nèi)。其余操作與上述稀釋法相同。在BOD5測定中，一般采用疊氮化鈉改良法測定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù) 具體情況采用其他測定法。7計(jì)算（1）不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/ L） = Ci 一一 C2式中：Ci水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）;C2水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。（2）經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）= （Ci 一 C2）一（Bi一 B2） ?i/?2式中：Bi稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）;B2稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧濃度（mg/L）;?i 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例;

21、?2水樣在培養(yǎng)液中所占比例。8 注意事項(xiàng)（1）測定一般水樣的BOD5時(shí)，硝化作用很不明顯或根本不發(fā)生。但對于生物 處理池出水，則含有大量硝化細(xì)菌。因此，在測定 BOD5時(shí)也包括了部分含氮化 合物的需氧量。對于這種水樣，如只需測定有機(jī)物的需氧量，應(yīng)加入硝化抑制劑， 如丙稀基硫脲（ATU，C4H8N2S）等。（2）在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于 2mg/L和剩余溶解氧大 于lmg/L都有效，計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)取平均值。（3） 為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作技術(shù)，可將 20mL葡 萄糖一谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至 1000mL，測其BOD5，其結(jié)果應(yīng)在 180 230

22、mg/L之間。否則，應(yīng)檢查接種液、稀釋水或操作技術(shù)是否存在冋題。9 考核要求（1）各種實(shí)驗(yàn)操作過程。（1） 口述實(shí)驗(yàn)的原理和方法。10.考核時(shí)間：4h11 .配分、評分標(biāo)準(zhǔn)序號考核內(nèi)容分?jǐn)?shù)評分標(biāo)準(zhǔn)考核記錄扣分得分1稀釋水的配置20蒸餾水未曝氣扣10分1 1廠藥品加入錯誤扣10分1 1廠2滴定管的使用10操作錯誤扣10分11|滴定終點(diǎn)錯誤扣10分1u3溶解氧的測定40使用過程每出現(xiàn)一步錯誤 扣5分，直至扣完為止4數(shù)據(jù)的處理1數(shù)據(jù)結(jié)果錯誤扣10分15報(bào)告的填寫10填寫錯誤扣10分1 1rni 分?jǐn)?shù)總計(jì)Ini iii任務(wù)8.4化學(xué)需氧量的測定1實(shí)訓(xùn)課時(shí)：42.主要內(nèi)容及目的(1) 掌握蒸餾冷凝回流裝

23、置的使用。(2) 掌握硫酸亞鐵銨的標(biāo)定。(3) 練習(xí)使用滴定管。3原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸 亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。4儀器(1) 500mL全玻璃回流裝置。(2) 加熱裝置(電爐)。(3) 25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。5 試劑(1) 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/6K2Cr2O7 = 0.2500mol/L);稱取預(yù)先在120C烘干 2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋

24、至標(biāo) 線，搖勻。(2) 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉)、0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋 至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。(3) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加 入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用 前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10. 00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀 釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入 3滴試亞鐵靈 指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐 色即為終點(diǎn)。C=0.2500X 10.00/

25、V式中：c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL)。(4) 硫酸一硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1 2d,不 時(shí)搖動使其溶解。( 5)硫酸汞：結(jié)晶或粉末。6測定步驟(1) 取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于250mL磨口 的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石， 連接磨口回流冷凝管, 從冷凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸硫酸銀溶液, 輕輕 搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2h(自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。對于化學(xué)需氧量高的廢水樣， 可先取上述操作所需體積 110的廢水樣和試

26、劑于 15X150mm 硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再 適當(dāng)減少廢水取樣量， 直至溶液不變綠色為止， 從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的 體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于 5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣 應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg兒時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐 形瓶中，再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL)，搖勻。( 2)冷卻后，用 90mL 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于 140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。( 3)溶液再度冷卻后，加 3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 溶液的顏色由黃

27、色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用 量。(4) 測定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記 錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。7計(jì)算COD (02，mg/L)=(V Vi)c x 8X 1000/V式中：c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol /L);V0 滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL);Vi滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 (mL);V水樣的體積(mL);8氧(1/20)摩爾質(zhì)量(g/moi)。8注意事項(xiàng)(1)使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá) 40mg,如取用20.00mL水樣， 即最高可絡(luò)合 2000mg/L 氯離子濃度的

28、水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加 硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不 影響測定。(2)水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn) 行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。水樣取用量和試劑用量表水樣體積(mL) |I 0.2500mo1/LK2Cr2O7 溶液 |(mL)H2S04-Ag2S04 溶 液(mL)HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO)2(mo1/ L)滴定前 總體積(mL)10.05.0150.20.0507020.O10.O300.40.10014030.015.O450.60.15021040.020.O6

29、00.80.20028050.025.O751.00.250350(3)對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/ L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。(4) 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜(5) 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾 水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。(6) COD的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。(7) 每次實(shí)驗(yàn)

30、時(shí)，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注 意其濃度9 考核要求(1) 硫酸亞鐵銨溶液的標(biāo)定(2) 滴定管的使用。(3) 樣品的預(yù)處理。10考核時(shí)間：3h 11 .配分、評分標(biāo)準(zhǔn)序號考核內(nèi)容分?jǐn)?shù)評分標(biāo)準(zhǔn)考核記錄扣分得分1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置20容量瓶未清洗扣10分1溶液定容錯誤扣10分12 1樣品的預(yù)處理10操作錯誤扣10分113樣品的蒸餾30樣品加入錯誤扣10分1樣品蒸餾過程中出現(xiàn)錯誤一次扣2分溶液的滴定10滴疋超過終點(diǎn)一次扣5分廠數(shù)據(jù)的處理20數(shù)據(jù)結(jié)果錯誤扣10分6 1報(bào)告的填寫10填寫錯誤扣10分7 1分?jǐn)?shù)總計(jì)100任務(wù)8.5水中酸度的測定1 實(shí)訓(xùn)課時(shí)：42 主要內(nèi)容及目的地表水

31、中，由于溶入CO2或由于機(jī)械、選礦、電鍍、農(nóng)藥、印染、化工等行業(yè)排放的含酸廢水的進(jìn)入，致使水體的 pH值降低。由于酸的腐蝕性，破壞了魚類 及其他水生生物和農(nóng)作物的正常生存條件， 造成魚類及農(nóng)作物等死亡。含酸廢水 可腐蝕管道，破壞建筑物。因此，酸度是衡量水體變化的一項(xiàng)重要指標(biāo)。（1）掌握酸堿指示劑滴定方法。（2）練習(xí)使用滴定管。3原理在水中，由于溶質(zhì)的解離或水解（無機(jī)酸類，硫酸亞鐵和硫酸鋁等）而產(chǎn)生的氫離 了，與堿標(biāo)準(zhǔn)溶液作用至一定 pH值所消耗的量，定為酸度。酸度數(shù)值的大小， 隨所用指示劑指示終點(diǎn)pH值的不同而異。滴定終點(diǎn)的pH值有兩種規(guī)定，即8.3 和3.7用氫氧化鈉溶液滴定到pH8.3以酚

32、酞作指示劑的酸度，稱為“酚酞酸度。又稱總酸度，它包括強(qiáng)酸和弱酸。用氫氧化鈉溶液淌定到pH13.7 （以甲基橙為指示劑 ）的酸度，稱為“甲基橙酸度”，代表一些較強(qiáng)的酸。4干擾及消除（1）對酸度產(chǎn)生影響的溶解氣體（如CO2,H2S, NH3），在取樣、保存或滴定時(shí)， 都可能增加或報(bào)失。 因此，在打開試樣容器后要迅速滴定到終點(diǎn)， 防止干擾氣體 溶入試樣。為了防止CO2等溶解氣體損失，在采樣后，要避免劇烈搖動，并要 盡快分析，否則要在低溫下保存。（ 2）含有三價(jià)鐵和二價(jià)鐵、錳、鋁等可氧化或易水解的離子時(shí)，在常溫滴定時(shí) 的反應(yīng)速率很慢，且生成沉淀，導(dǎo)致終點(diǎn)時(shí)指示劑褪色。遇此情況，應(yīng)在加熱后 進(jìn)行滴定。（

33、3）水樣中的游離氯會使甲基橙指示劑褪色，可在滴定前加入少量 0.1 mol/L 硫代硫酸鈉溶液去除。（ 4）對有色的或渾濁的水樣，可用無一二氧化碳水稀釋后滴定，或選用電位滴 定法（pH指示終點(diǎn)值仍為8.3和3.7 ），其操作步驟按所用儀器說明進(jìn)行。5儀器（ 1 ） 25m1 和 50ml 堿式滴定管。（ 2） 250ml 錐形瓶。6試劑（1）無二氧化碳水：將pH值不低于6.0的蒸餾水，煮沸15min,加蓋冷卻至室溫。 如蒸餾水pH較低，可適當(dāng)延長煮沸時(shí)間；最后水的pH 6.0。（2）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）:稱取60g氫氧化鈉溶于50m1水中，轉(zhuǎn)入150ml的聚乙烯瓶中，冷卻后，用

34、裝有堿石灰竹的橡皮塞塞緊，靜置24h以上。吸取上層清液約7.5ml置于1000ml容量瓶中，用無二氧化碳水稀釋至標(biāo)線，搖 勻，移入聚乙烯瓶中保存。按下述方法進(jìn)行標(biāo)定：稱取在105110C干燥過的基準(zhǔn)試劑級苯二甲酸氫鉀（KHC8H8O4）約0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g）置一于250ml錐形瓶 中，加無二氧化碳水 100ml 使之溶解， 加入 4滴酚酞指示劑， 用待標(biāo)定的氫氧化 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色為終點(diǎn)。 同時(shí)用無二氧化碳水做空白滴定， 按下式進(jìn)行 計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）=m x 1000/（V1V0） x 204.23式中： m 一一稱取苯川酸氫鉀的質(zhì)量 （g）V0滴定空

35、白時(shí)，所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 （ml）Vi滴定苯二甲酸氫鉀時(shí)，所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積204.23 苯二甲酸氫鉀(KHC8H8O)摩爾質(zhì)量(g/mol).(3) 0.0200mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取一定體積已標(biāo)定過的0.1mol/L氫氧化 鈉溶液，用無二氧化碳水稀釋至 0.0200mol/L 貯于聚乙烯瓶中保存。(4) 酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞，溶于50ml95%乙醇中，用水稀釋至100ml。(5) 甲基橙指是試劑：稱取0.05g甲基橙，溶于100rnl水中。(6) 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(N&S2O3 -5H2O,，0.1 mol/L):稱取 2.5g Na2S2O3 -5H2O

36、 溶于水中，用無二氧化碳水稀釋至 100ml。7步驟(1) 取適量水樣置于25ml錐形瓶中，用無二氧化碳水稀釋至100ml，瓶下放一 白瓷板。向錐形瓶中加入 2滴甲基橙指示劑， 用上述氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙紅 色變?yōu)榻埸S色為終點(diǎn)，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 (V1)2、另取一份水樣于250rn1錐形瓶中，用無二氧化碳水稀釋至 100 rn1,加入4 滴酚酞指示劑， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變?yōu)闇\紅色為終點(diǎn)， 記錄用量 (V2)。如水樣中含硫酸鐵、硫酸鋁時(shí)。加酚酞后加熱煮沸2min，趁熱滴至紅色。8計(jì)算甲基橙酸度(CaCO3，mg/L) =M x V1 x 50.05X 1000/V

37、酚酞酸度(總酸度 CaCO3，mg/L)=M x V2X 50.05X 1000/V式中: M 一一標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液濃度 mol/LV1 一一用甲基橙作滴定指示劑時(shí)， 消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (ml)V2用酚酞作滴定指示劑時(shí)，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(m1)V水樣體積(ml)50.05碳酸鈣(1/2CaCO3 )摩爾質(zhì)量(g/mol).9注意事項(xiàng)(1) 水樣取用體積，參考滴定時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，在1025m1之間為宜。(2) 采集的樣品用聚乙烯瓶或硅硼玻璃瓶貯存，并要使水樣充滿不留空間，蓋 緊瓶蓋。若為廢水樣品，接觸空氣易引起微生物活動，容易減少或增加二氧化碳 及其他氣體，最好在

38、1d之內(nèi)分析完畢。對生物活動明顯的水樣，應(yīng)在6h內(nèi)分析 宀:完010考核要求(1) 溶液的標(biāo)定。(2)滴定管的使用。11 考核時(shí)間：3h12.配分、評分標(biāo)準(zhǔn)序號考核內(nèi)容分?jǐn)?shù)評分標(biāo)準(zhǔn)考核記錄扣分得分1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置20容量瓶未清洗扣10分111溶液定容錯誤扣10分1 1匚2 11樣品的預(yù)處理|io|操作錯誤扣10分1 1廠3樣品的滴定40扌曰示劑加入錯誤扣10分 滴定過程中出現(xiàn)錯誤一次 扣5分11數(shù)據(jù)的處理20數(shù)據(jù)結(jié)果錯誤扣10分報(bào)告的填寫10填寫錯誤扣10分n分?jǐn)?shù)總計(jì)100任務(wù)8.6水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法1. 實(shí)訓(xùn)課時(shí)：32. 實(shí)訓(xùn)內(nèi)容及目的(1) 掌握測定水中總磷的方法。(2) 了解

39、水樣預(yù)處理的方法。3. 原理在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)使試樣消解，將所含磷全部氧化為正 磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸 后，立即被抗壞血酸還原，；生成藍(lán)色的絡(luò)合物4. 試劑(1) 硫酸(H2SO4)，密度為 1.84g/ml。(2) 硝酸(HNO3)，密度為，1.4g/ml。(3) 高氯酸(HCIO4)，優(yōu)級純，密度為1.68g/ml。(4) 硫酸(H2SO4)，1+1。(5) 硫酸，約 c(O.5H2SO4)= 1mol/L:將 27ml 硫酸(2.1)加入到 973ml 水中。(6) 氫氧化鈉(NaOH)，1mol/L溶液：將40g氫氧

40、化鈉溶于水并稀釋至1000ml。(7) 氫氧化鈉(NaOH)，6mol/L溶液：將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至l000ml。(8) 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解于水，并稀釋至100ml。(9) 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100ml。此溶液貯于棕色的試劑瓶中， 在冷處可穩(wěn)定幾周。 如不變色可長時(shí)間使用。(10) 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨(NH4)6MO7O24 4H20于100m1水中。溶 解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7 O.5H2O于100ml水中。在不斷攪拌下把鉬酸 銨溶液徐徐加到 300ml

41、 硫酸中 ,加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于 棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個(gè)月。( 11 )濁度一色度補(bǔ)償液：混合兩個(gè)體積硫酸 (和一個(gè)體積抗壞血酸溶液。使用 當(dāng)天配制。(12) 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液.：稱取0.219 7 土 0.001g于110C干燥2h在干燥器中放 冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，加入大約800ml 水，力卩5m1硫酸用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00m1此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0卩g磷。本 溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。(13) 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將 10.0ml 的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至 250ml 容量瓶中，用水 稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00

42、ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0卩g磷。使用當(dāng)天配制。(14) 酚酞，10g/L溶液：0.5 g酚酞溶于50m1 95%乙醇中。5. 儀器 實(shí)驗(yàn)室室常用儀器設(shè)備和下列儀器。(1) 醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.11.4kg/ cm2)(2) 50ml 具塞(磨口 )刻度管。(3) 分光光度計(jì)。6采樣和樣品(1)采取500m1水樣后加入1 ml硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1, 或不加任何試劑于冷處保存。注 :含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易 磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。( 2)試樣的制備：取 25m1 樣品于具塞刻度管中。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶 解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。

43、如樣品中含磷濃度較高， 試樣體積可以 減少。7. 分析步驟( 1 )空白試樣 進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測定時(shí)相同體積的試劑。( 2)測定 消解I過硫酸鉀消解：向試樣中加4ml過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小 塊布和線將玻璃塞扎緊 (或用其它方法固定 )，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器 中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120C時(shí)，保持30mim后停止加熱。 待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。 注:如果硫酸保存水樣。 當(dāng)用過硫酸鉀消解時(shí)， 需先將試樣調(diào)至中性。U硝酸一高氯酸消解：取25 ml試樣(4.1)于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加 2m1 硝酸

44、在電極板上加熱濃縮至10m1。冷后加5ml硝酸，再加熱濃縮至10ml，放冷。 加 3m1 高氯酸加熱至高氯酸冒白煙，此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板 溫度，使消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下34ml，放冷。加水10ml,加1滴酚酞指示劑)。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色， 再滴加硫酸溶 液使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中，用水稀釋至標(biāo)線。 發(fā)色分別向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液混勻，30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分 混勻。室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以 水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線 (5.2.4)上查

45、得磷 的含量。注：如顯色時(shí)室溫低于13C，可在2030C水浴上顯色15 min即可 分光光度測量 工作曲線的繪制取 7 支具塞刻度管(3.2)分別加入 0.0, 0.50，1.00，3.00，5.00, 10.0，15.0m1 磷 酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.14)。加水至25m1。然后按測定步驟(5.2)進(jìn)行處理。以水做參比， 測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。8. 結(jié)果的表示總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計(jì)算：C= m/V式中：m試樣測得含磷量，卩g；V測定用試樣體積，ml。9. 注意事項(xiàng)(1) 用硝酸一高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。高氯酸和有機(jī)物的混合物經(jīng)加

46、熱易發(fā)生危險(xiǎn)，需將試樣先解，然后再加入硝酸一高氯酸進(jìn)行消解。(2) 絕不可把消解的試樣蒸干。(3) 如消解后有殘?jiān)鼤r(shí)，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶 及濾紙，一并移到具塞刻(4) 水樣中的有機(jī)物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時(shí)，可用此法消解。(5) 如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線) 然后向試料中加人3m1濁度色度補(bǔ)償液)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。 然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度(6) 砷大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定， 通氮?dú)馊コ?。鉻大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。10. 考核要

47、求(1) 實(shí)驗(yàn)的基本操作過程。(2) 分光光度計(jì)的使用。(3) 實(shí)驗(yàn)的基本原理和注意事項(xiàng)。11. 考核時(shí)間：3h12. 配分、評分標(biāo)準(zhǔn)得分序號II考核內(nèi)容分?jǐn)?shù)評分標(biāo)準(zhǔn)考核記扣分n1 _ 11 1L錄11標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定301比色皿未清洗扣10分1分光光度計(jì)使用錯誤扣10 分2樣品的制備40預(yù)處理錯誤扣10分1樣品的測定錯誤扣10分3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制10標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制出現(xiàn)錯誤 一次扣2分，扣完為止4 1數(shù)據(jù)的處理10數(shù)據(jù)結(jié)果錯誤扣10分6 1報(bào)告的填寫10填寫錯誤扣10分1 1匚7 1分?jǐn)?shù)總計(jì)100任務(wù)8.7水中總氮的測定1 實(shí)訓(xùn)學(xué)時(shí)：42主要內(nèi)容和目的大量生活污水、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入水體，

48、 使水中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮 化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。 湖泊、水庫中含有超標(biāo)的氮、磷類物質(zhì)時(shí)，造成浮游植物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng) 化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。（1）掌握總氮的測定方法（2）掌握紫外分光光度計(jì)的分析方法3原理總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁} 后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進(jìn)行測定。水樣采集后，用硫酸酸化到pH V2,在24h內(nèi)進(jìn)行測定。過硫酸鉀氧化紫外分光光度法（A）方法原理在60C以上的水溶液中，過硫酸鉀按如萬反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2

49、OT 2KHSO4+1/2O2KHS04 K+HS04-HSO4 H+ +SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在120124C的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨 氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸 鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長 220nm與275nm處測定其吸光度，按 A=A 220 2A275計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系 數(shù)為 1.47 x 103L/ (mol cm)4干擾及消除(1) 水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入 5%鹽酸羥胺溶液 12m1 以消除其對測定的影響

50、。(2) 碘離子及溴離子對測定有子擾。 測定 20ug 硝酸鹽氮時(shí)， 碘離子含量相對于 總氮含 量的 0.2倍時(shí)無干擾 ;溴離子含量相對于總氮含量的 3.4倍時(shí)無干擾。(3) 碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響， 在加入一定量的鹽酸后可消除。(4) 硫酸鹽及氯化物對測定無影響。5方法的適用范圍該法主要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05啞/L;測定上限為4啞/L。6儀器(1)紫外分光光度計(jì)。(2)壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力為 1.11.3 kg /cm 2相應(yīng)溫度為 120-124C。( 3) 25ml 具塞玻璃磨口比色管。7試劑(1) 無氨水 :每升水中加入 0.1m

51、l 濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用 新制的去離子水。(2) 20%氧化鈉溶液：稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至 100ml。(3) 堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8)，15g氫氧化鈉，溶于無 氨水中稀釋至 1 000 m l .溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)， 可貯存一周。( 4) (1+9)鹽酸。（5）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105 一 110C烘干4h的優(yōu)級純硝酸鉀（KN03）溶 于無氨水中，移至 1000m1 容量瓶中， 定容。此溶液每毫升含 100ug 硝酸鹽氮。 加入 2m1 二氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定 6 個(gè)月. 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用

52、液 ：將貯備液用無氨水稀釋 10倍而得。此溶液每毫升含 10ug 硝酸鹽氮。8步驟（ 1）校準(zhǔn)曲線的繪制 分別吸取 0,0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于 25m1 比色管中。用無氨水稀釋至 l0rnl 標(biāo)線。 加入 5ml 堿性過硫酸鉀溶液， 塞緊磨口塞， 用紗布及紗繩裹緊管塞， 以防迸濺 出。 將比色終置于壓力蒸汽消毒器中，加熱0.5h,放氣使壓力指針回零。然后升溫 全120 一 124C開始計(jì)時(shí)（或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒校訜嶂另攭簝纱禋忾_始 計(jì)時(shí)）。使比色管在過熱水蒸氣中加熱 0.5h。 自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，

53、取出比色管并冷至室溫。 加入（1+9）鹽酸1 ml，用無氨水稀釋至25rn1標(biāo)線。 在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及 275nm 波長處測定吸光度。 用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。（ 2）樣品測定步驟取10rnl水樣或取適量水樣（使氮含量為2080ug）按校準(zhǔn)曲線繪制步驟至操 作。然后按校正吸光度， 在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量， 再用下列公式計(jì)算總 氮含量。總氮 （mg/L）=m/V式中：m從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（ug）V所取水樣體積（m1）9精密度和準(zhǔn)確度（1）21個(gè)實(shí)驗(yàn)室對三種含總氮1.15 2.64啞/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測定，室內(nèi)相 對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.6%2.5%：室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.9%4.9%。（2）21 個(gè)實(shí)驗(yàn)室，共測定 64種水樣（水庫、湖水、河水等地表水 55種，井水兩種，廢水七種 ）。每種水樣重復(fù)測定六次。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般小于5%，最大為7%;平均回收率在95%105%之間，僅兩種水樣回收率為90%。10注意事項(xiàng)（1）參考吸光度比值 A275/A220XI00%大于20%時(shí)，應(yīng)予鑒別。（2）玻璃具塞比色管的密合