分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義

1、專業(yè)好文檔分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義實(shí)驗(yàn)一 滴定分析儀器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管）1. 滴定管滴定管是滴定時(shí)可以準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細(xì)長(zhǎng)玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體，并能夠準(zhǔn)確讀出液體體積。 常量分析用的滴定管容量為50ml 和25ml，最小刻度為0.1 ml，讀數(shù)可估計(jì)到0.01 ml。 滴定管分為具塞和無(wú)塞兩種，也就是習(xí)慣上所說(shuō)的酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開(kāi)關(guān)，用來(lái)裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如naoh等。堿性滴定管又稱無(wú)塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個(gè)玻璃珠，用來(lái)控制

2、溶液的流速，它用來(lái)裝堿性溶液與無(wú)氧化性溶液。滴定管的使用：（1）使用前的準(zhǔn)備洗滌：自來(lái)水洗液自來(lái)水蒸餾水涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管夾上放置2min u 酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)180，再檢查一次u 堿式滴定管，放置2min，如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠潤(rùn)洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋，應(yīng) 先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次，每次510ml 裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí)，右手拿滴定管上部無(wú)刻度處，左手打開(kāi)活塞

3、，使溶液迅速?zèng)_走氣泡。堿式滴定管有氣泡時(shí)，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。 調(diào)零點(diǎn)：調(diào)整液面與零刻度線相平，初讀數(shù)為 “0.00ml” 讀數(shù)：a.讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置b.注入或放出溶液時(shí)，應(yīng)靜置12min后再讀數(shù)c.初讀數(shù)最好為0.00mld.無(wú)色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn)，視線應(yīng)與彎月面水平相切e.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn) f.讀取時(shí)要估讀一位（2）滴定操作：將滴定管夾在右邊 酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄。注意：不要向外用力，以免推出活塞堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡

4、皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動(dòng)，否則空氣進(jìn)入形成氣泡 邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺(tái)高約23cm，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶，邊滴邊搖配合好 （3）滴定操作的注意事項(xiàng)：滴定時(shí)，最好每次都從0.00 ml開(kāi)始滴定時(shí)，左手不能離開(kāi)旋塞，不能任溶液自流搖瓶時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度

5、，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行 滴定時(shí)，要注意觀察滴落點(diǎn)周圍顏色變化，不要去看滴定管上的刻度變化 滴定速度控制方面 連續(xù)滴加：開(kāi)始可稍快，呈“見(jiàn)滴成線”，這時(shí)為10 ml/min，即每秒34滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快間隔滴加：接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶?jī)?nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻 半滴的控制和吹洗：用酸管時(shí)，可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗對(duì)于堿管，加上半滴

6、溶液時(shí)，應(yīng)先松開(kāi)拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上，再放開(kāi)無(wú)名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。滴入半滴溶液時(shí)，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過(guò)度稀釋 2. 容量瓶 容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見(jiàn)的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000ml 。（1）檢驗(yàn)瓶塞是否漏水；（2）檢查標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近；（3）固定瓶塞（4）洗滌：用洗滌劑水浸泡、自來(lái)水沖凈、蒸餾水潤(rùn)洗干凈。（5）配制溶液：（6）不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液（7）使用完畢

7、立即用水沖洗干凈 3. 移液管和吸量管移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。中間膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度，管頸上部刻有一標(biāo)線，此標(biāo)線的位置是由放出純水的體積所決定的。常見(jiàn)的規(guī)格有2、5、10、25、50、100ml。 吸量管的全稱是分度吸量管，是具有分度線的量出式玻璃量器，可以移取不同體積的溶液，它一般只用于量取小體積的溶液，常見(jiàn)的規(guī)格有1、2、5、10、25ml。吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管 使用方法：（1）洗滌：洗液浸泡，自來(lái)水沖凈，蒸餾水潤(rùn)洗；（2）潤(rùn)洗：移取溶液前，用濾紙將尖端內(nèi)外的水除去，然后用待移取的溶液將移液管潤(rùn)洗三次，潤(rùn)洗過(guò)的溶液應(yīng)從尖口放出，棄去；

8、（3）移液：將管插入液面以下12 cm深度，邊吸溶液邊下 移移液管，管內(nèi)不能進(jìn)氣泡，先把洗耳球內(nèi)空氣壓出，再緊插在管口上；（4）放液：容器傾斜，移液管垂直，管尖接觸內(nèi)壁，溶液全部流出后，再停留15s。注意：留在管口的液體不要吹出，移液管和吸量管在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)與溶液一一對(duì)應(yīng)，不應(yīng)串用移液管使用后，應(yīng)洗凈放在移液管架上。實(shí)驗(yàn)二 電子天平的使用1.電子天平的使用方法（1）取下天平罩，疊好，放于天平上。（2）接通電源，預(yù)熱30min。（3）檢查天平盤內(nèi)是否干凈，必要的話予以清掃。檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。（4）輕按“on”鍵，電子天平進(jìn)行自檢，最后顯示“0.0000g

9、”。置容器于稱盤上，顯示出容器質(zhì)量。（5）輕按“tar”清零、去皮鍵，隨即出現(xiàn)全零狀態(tài)，容器質(zhì)量顯示值已去除， 即去皮重。（6）放置被稱物于容器中，這時(shí)顯示值即為被稱物的質(zhì)量值。（7）稱量完畢，記錄數(shù)據(jù)，填寫(xiě)使用記錄。注意事項(xiàng)：1)電子天平在安裝之后、稱量之前必須校準(zhǔn)。2）開(kāi)機(jī)后預(yù)熱至少30min以上。3）使用時(shí)動(dòng)作輕緩，經(jīng)常檢查水平是否改變。4）每隔一段時(shí)間通電一次。2.稱量試樣的方法（1）直接稱量法用于稱量物體或者潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣的質(zhì)量。如稱量某小燒杯的質(zhì)量：關(guān)好天平門，按tar鍵清零。打開(kāi)天平左門，將小燒杯放入托盤中央，關(guān)閉天平門，待穩(wěn)定后讀數(shù)。記錄后打開(kāi)左門，取出燒杯

10、，關(guān)好天平門。（2）固定質(zhì)量稱量法又稱增量法，用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑或試樣。這種稱量操作的速度很慢，適用于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg）樣品，以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。（3）遞減稱量法又稱減量法。用于稱量一定范圍內(nèi)的樣品和試劑。主要針對(duì)易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。用濾紙條從干燥器中取出稱量瓶，用紙片夾住瓶蓋柄打開(kāi)瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣（多于所需總量，但不超過(guò)稱量甁容積的三分之二），蓋上瓶蓋，置入天平中，顯示穩(wěn)定后，按tar鍵清零。用濾紙條取出稱量瓶，在接收器的上方傾斜瓶身，用瓶蓋輕擊瓶口使試樣緩緩落入接收器中。當(dāng)估計(jì)試樣接近所需

11、量（0.3g或約三分之一）時(shí)，繼續(xù)用瓶蓋輕擊瓶口，同時(shí)將瓶身緩緩豎直，用瓶蓋敲擊瓶口上部，使粘于瓶口的試樣落入瓶中，蓋好瓶蓋。將稱量瓶放入天平，顯示的質(zhì)量減少量即為試樣質(zhì)量。若敲出質(zhì)量多于所需質(zhì)量時(shí)，則需重稱，已取出試樣不能收回，須棄去。實(shí)驗(yàn)三 0.1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定鹽酸溶液常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是無(wú)水碳酸鈉。標(biāo)定反應(yīng)為：指示劑可用溴甲酚綠甲基紅混合指示劑或甲基橙。臨近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)將溶液煮沸除去。二、標(biāo)定操作步驟用減量法準(zhǔn)確稱取無(wú)水0.150.2g，置于250ml錐形瓶中，加50ml水溶解，加甲基橙指示劑23滴，用溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)（臨近終點(diǎn)時(shí)，可將溶液煮沸

12、除去，冷卻后繼續(xù)滴定）。 平行標(biāo)定三次，計(jì)算溶液濃度。三、結(jié)果計(jì)算鹽酸溶液的標(biāo)定 式中 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度；v標(biāo)定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積； 無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量； 52.99的摩爾質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)四 0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（比較法）一、標(biāo)定原理以酚酞為指示劑，用naoh溶液滴定hcl溶液二、操作步驟1.將洗凈的堿式滴定管用0.1naoh溶液潤(rùn)洗3次。2.將0.1naoh溶液直接倒入堿式滴定管“0.00”刻度線以上。3.排除尖嘴管和橡膠管內(nèi)的氣泡，將液面調(diào)至零位。4.向盛有25mlhcl溶液的錐形瓶中加入12滴0.1的酚酞指示劑。5.用naoh溶液滴定錐形瓶中的hcl溶液至溶液由無(wú)色變

13、為淺粉紅色并半分鐘不褪色為終點(diǎn)。6.讀取滴定管中的液面體積并記錄。7.再滴加半滴naoh溶液，若溶液的紅色加深，則證明上面的終點(diǎn)判斷正確。8.反復(fù)進(jìn)行上述操作達(dá)到能準(zhǔn)確判斷終點(diǎn)，每次消耗的naoh體積相差不超過(guò)0.02ml，并能準(zhǔn)確判斷終點(diǎn)。三、結(jié)果計(jì)算 式中 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度 v1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 氫氧化鈉溶液的體積實(shí)驗(yàn)五 燒堿中naoh和na2co3的含量測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理試樣溶液中先加入氯化鋇將碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀，加酚酞指示劑用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。反應(yīng)式如下：試樣溶液以溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑（或甲基橙指示劑），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，測(cè)得氫氧化鈉和

14、碳酸鈉的總和再減去氫氧化鈉含量，則可測(cè)得碳酸鈉含量。二、操作步驟1.試樣溶液的制備用已知質(zhì)量干燥，潔凈的稱量瓶迅速?gòu)臉悠分幸迫」腆w氫氧化鈉25g左右（精確至0.1mg），置于具塞錐形瓶中，加不含二氧化碳的水進(jìn)行溶解，用自來(lái)水沖洗錐形瓶外壁進(jìn)行冷卻。將試樣轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，冷卻至室溫后稀釋至刻度。2氫氧化鈉含量的測(cè)定分別量取試樣溶液10ml試樣溶液，注入250ml錐形瓶中，加入95ml無(wú)co2水，再加入5ml40%的氯化鋇溶液，搖勻，放置15min。3.滴定加入2滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色恰好消失，即為第一終點(diǎn)。記錄下消耗滴定的體積為。再加入甲基橙指示劑2滴，滴定至溶液呈橙紅

15、色，保持30s不退色，即為第二終點(diǎn)，讀書(shū)為v2。三、結(jié)果計(jì)算以小數(shù)表示的氫氧化鈉含量=式中c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，氫氧化鈉含量測(cè)定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；樣品的質(zhì)量，g；0.0400與1.00ml的鹽酸=1.000相當(dāng)?shù)?，以克表示的氫氧化鈉質(zhì)量。以小數(shù)表示的碳酸鈉含量=式中 c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，； 氫氧化鈉含量測(cè)定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； 碳酸鈉含量測(cè)定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；試樣的質(zhì)量，g；0.05299與1.00ml的鹽酸=1.000mol/l相當(dāng)?shù)囊钥吮硎咎妓徕c的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)六 edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定一、 標(biāo)定原理在ph=10時(shí)，基準(zhǔn)物氧化鋅與鉻黑t指示劑發(fā)生如下反應(yīng)：

16、zn2+ + hin2- = znin- + h+（藍(lán)色） （紅色）用edta溶液滴定氧化鋅基準(zhǔn)試劑，當(dāng)溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。顯示終點(diǎn)的反應(yīng)為：znin- + h2y2- = zny2- + hin2- + h+（紅色） （藍(lán)色）根據(jù)稱取的氧化鋅基準(zhǔn)物的質(zhì)量和消耗的edta的體積可以計(jì)算出edta濃度。2.操作步驟（0.01mol/l edta的標(biāo)定） 稱取基準(zhǔn)試劑試劑的準(zhǔn)備：取800灼燒至恒重的氧化鋅基準(zhǔn)物約5g，置于稱量瓶中；稱量：在分析天平上用差減法稱取0.2g氧化鋅基準(zhǔn)物，精確至0.0001g，置于250ml的燒杯中，記錄。 基準(zhǔn)物的溶解、處理用25ml量杯取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的鹽

17、酸溶液25ml溶解氧化鋅，定量轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中定容，搖勻待用。用25ml移液管于容量瓶中移取25ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液放入300ml錐形瓶，加蒸餾水50ml，用滴管逐滴加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氨水溶液，至開(kāi)始析出氫氧化鋅沉淀，再用10ml量杯加入ph=10.0的氨-氯化銨緩沖溶液10ml，混勻待滴。 滴定 （平行測(cè)定三次）滴定管的準(zhǔn)備：50ml無(wú)色酸式滴定管，裝入edta溶液。滴定操作：滴加鉻黑t指示劑5滴，用edta溶液滴定錐形瓶中溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)（作空白試驗(yàn)）。讀數(shù)、記錄 結(jié)束工作 洗滌、整理儀器3.結(jié)果計(jì)算式中，c（edta）edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l； m 基準(zhǔn)氧化鋅質(zhì)量

18、，g； v1滴定試驗(yàn)中消耗的edta溶液的體積，ml； v2空白試驗(yàn)中消耗的edta溶液的體積，ml； 81.38基準(zhǔn)氧化鋅的摩爾質(zhì)量，g/mol。實(shí)驗(yàn)七 水中鈣離子的測(cè)定一、 測(cè)定原理在ph為1013時(shí)，水中的ca2+與鈣-羧酸指示劑有如下反應(yīng)：ca2+ + in2- = cain（藍(lán)色） （紅色）用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，反應(yīng)為：cain + h2y2- = cay2- + in2- + 2h+（紅色） （藍(lán)色）根據(jù)滴定消耗的edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和所取水樣的體積可以計(jì)算出水中ca2+的含量。二、操作步驟1.試液的量取 用50ml移液管移取50ml水樣于300ml錐形

19、瓶中。2.試液的處理 用5ml量杯量取體積比濃度為1+1的硫酸溶液1ml加入試液錐形瓶中，再用另一個(gè)量杯量取質(zhì)量濃度為40g/l的過(guò)硫酸鉀溶液5ml加入混勻，加熱煮沸至近干（使有機(jī)磷系列物質(zhì)氧化以清除對(duì)測(cè)定的干擾）。取下冷卻至室溫，用量杯加50ml蒸餾水稀釋，用5ml量杯取體積比濃度為1+2的三乙醇胺溶液3ml加入錐形瓶中，再用10ml量杯取質(zhì)量濃度為200g/l的koh溶液7ml，加入混勻待滴。3.滴定滴定管的準(zhǔn)備：選50ml無(wú)色酸式滴定管1支，裝入濃度為0.01mol/l的edta標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。滴定操作：用托盤天平稱取0.1g鈣-羧酸固體指示劑加入錐形瓶中，用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅

20、色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。讀數(shù)、記錄：取下滴定管讀數(shù)，精確至0.01ml并記錄耗用的體積。平行測(cè)定三次。（4）結(jié)束工作：洗滌、整理儀器。3.結(jié)果計(jì)算ca2+的含量用質(zhì)量濃度（mg/l）表示按下式計(jì)算：式中，cedta標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l； v滴定水中ca2+ 消耗的edta溶液的體積，ml； vs所取水樣的體積，ml； 0.04008ca2+ 的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol。實(shí)驗(yàn)八 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定一、測(cè)定原理以基準(zhǔn)草酸鈉進(jìn)行標(biāo)定，na2c2o4與kmno4反應(yīng)如下：5c2o42 + 2mno4 + 16h+ =2mn2+ + 8h2o + 10co2二、操作步驟1.稱取基準(zhǔn)試劑基準(zhǔn)草酸鈉在1

21、05110烘至恒重，放于干燥器中待用。稱量：在分析天平上用差減法稱取0.2g，精確至0.0001g。2.基準(zhǔn)物的溶解、處理 100ml濃度為3mol/l稀硫酸，使草酸鈉全部溶解。3.滴定滴定管的準(zhǔn)備。棕色酸式滴定管，調(diào)整零點(diǎn)備用。滴定操作。按滴定操作的嚴(yán)格要求操作，滴定近終點(diǎn)時(shí)加熱至65（瓶口掛水珠），繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色，保持30s，即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。讀數(shù)、記錄平行測(cè)定三次。4.結(jié)束工作：洗滌、整理儀器。三、結(jié)果計(jì)算式中高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/l； m基準(zhǔn)草酸鈉的質(zhì)量，g； v1高錳酸鉀溶液的體積，ml； v2空白試驗(yàn)高錳酸鉀溶液的體積，ml； 67.00基準(zhǔn)草酸鈉的摩爾質(zhì)量

22、,g/mol。實(shí)驗(yàn)九 雙氧水的含量測(cè)定一、 測(cè)定原理雙氧水即過(guò)氧化氫，市售的雙氧水含過(guò)氧化氫約30%。在酸性溶液中，用kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，反應(yīng)為： 5h2o2+2mno4-+6h+=2mn2+5o2+8h2o采用kmno4自身指示劑，根據(jù)kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計(jì)算過(guò)氧化氫含量。二、操作步驟1.試樣的制備試樣的配制 將約200ml水裝入一個(gè)潔凈的250ml容量瓶，用1ml刻度吸管，吸取1mlh2o2試樣，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。試樣的量取 用25ml移液管，從容量瓶中吸取25ml試樣溶液注入250ml錐形瓶中。酸化 量取20ml 1mol/l h2so4溶液，傾入錐

23、形瓶中。2.滴定滴定管的準(zhǔn)備50ml棕色酸式滴定管，裝入kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)零備用。滴定操作滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)榈t色保持30s不退色，即為終點(diǎn)。3.讀數(shù)、記錄精確至0.01ml，記錄滴定消耗kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測(cè)定三次。4.結(jié)束工作：洗滌、整理儀器。三、結(jié)果計(jì)算工業(yè)雙氧水的質(zhì)量濃度為：式中kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l； vkmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；h2o2的摩爾質(zhì)量,g/mol。實(shí)驗(yàn)十 水中鐵含量的測(cè)定一、測(cè)定原理試樣中的fe3+先用鹽酸羥胺還原為fe2+。在ph為29的水溶液中，鄰菲啰啉與fe2+離子生成穩(wěn)定的橙紅色配合物, 并在510nm呈最大吸收。4 fe3+

24、 2nh2ohhcl = 4 fe2+ n2o 2cl 6h h2o測(cè)定時(shí)控制溶液酸度在ph38較為適宜。酸度高時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行較慢，酸度太低，則離子水解，影響顯色。 、等離子與顯色劑生成沉淀，、等離子則形成有色配合物。當(dāng)有這些離子共存時(shí)，應(yīng)注意它們的干擾作用。二、操作步驟1、配制標(biāo)準(zhǔn)系列（1）在6只50ml容量瓶中分別加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 0.02mg/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。（2）再向各容量瓶中依次加入5ml鹽酸羥胺溶液，5ml hacnaac緩沖溶液，搖勻后，加入5ml 鄰菲啰啉溶液。（3）最后用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min后備用。2、繪制吸收曲線

25、（1）用2比色皿取上述含2.00ml標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色溶液，以空白溶液為參比溶液，在分光光度計(jì)上從440nm到600nm每隔10nm測(cè)一次吸光度。（2）以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線。（3）選取吸收曲線的峰值波長(zhǎng)作為測(cè)量波長(zhǎng)。3、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（1）取已配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，在選定的波長(zhǎng)下，用2cm比色皿，以空白溶液為參比溶液，測(cè)定各溶液的吸光度。（2）以50ml溶液中的含鐵量（mg/50ml）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。4、測(cè)定樣品中鐵含量（1）準(zhǔn)確稱取5g左右的工業(yè)純堿樣品置于100ml燒杯中。（2）用少量水潤(rùn)濕樣品，蓋上表面皿，逐滴加入（1+1）鹽酸至樣品完全溶解（無(wú)

26、氣泡放出）。（3）將試液定量轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中。（4）同操作1（2）、（3）進(jìn)行顯色。（5）同操作3（1）測(cè)量其吸光度。（6）從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出所測(cè)得的吸光度對(duì)應(yīng)的含鐵量。5、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（1）0.02mg/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備由0.10mg/ml標(biāo)準(zhǔn)鐵貯備液稀釋而得。該溶液與0.1%鄰菲啰啉溶液、1%鹽酸羥胺溶液均需臨用時(shí)配制。（2）0.10mg/ml標(biāo)準(zhǔn)鐵貯備液的制備準(zhǔn)確稱取硫酸鐵銨nh4fe（so4）212h2o0.8791g于50ml燒杯中，加（1+1）硫酸2.5ml和少量水使之溶解，轉(zhuǎn)入1l容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。三、結(jié)果計(jì)算工業(yè)純堿中鐵含量可按下式計(jì)算：式中， 鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

27、； mfe 由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的50ml溶液中的含鐵量，mg； ms 樣品的質(zhì)量，g。四、注意事項(xiàng)1、標(biāo)準(zhǔn)系列配好后，在測(cè)其吸光度前能夠觀察到由淺到深的色階。如色階不明顯，可初步判斷顯色操作中有過(guò)失，應(yīng)考慮重做。2、樣品溶液的顯色與測(cè)定應(yīng)盡量與標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)進(jìn)行，以避免因顯色時(shí)間不同而引起誤差。實(shí)驗(yàn)十一 ph計(jì)的使用一.儀器的使用原理e=58.16ph二.儀器安裝安電極架；安電極和傳感器； 接通電源。三. ph測(cè)量操作步驟開(kāi)機(jī)選等電位點(diǎn)一般水溶液選7.00ph；純水和超純水溶液選12.00ph；含氨的純水選17.00ph。一點(diǎn)標(biāo)定強(qiáng)調(diào)見(jiàn)顯示“標(biāo)定1結(jié)束！” 才能進(jìn)行下步操作二點(diǎn)標(biāo)定強(qiáng)調(diào)見(jiàn)顯示“標(biāo)定

28、2結(jié)束！” 才能進(jìn)行下步操作注：儀器經(jīng)過(guò)標(biāo)定后的得到的參數(shù)值關(guān)機(jī)后不會(huì)丟失。ph值測(cè)量數(shù)據(jù)貯存4.儀器維護(hù)開(kāi)機(jī)前，需檢查電源是否接妥，應(yīng)保證儀器良好接地。電極的連接需可靠，防止腐蝕性氣體浸襲。測(cè)量電極的插座必須保持干燥清潔，儀器不用時(shí)，將q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽浸入。取下電極套后，取避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因?yàn)槿魏纹茡p或擦毛都使電極失效。復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3moll氯化鉀溶液，補(bǔ)允液可以從電極上端小孔加入，復(fù)合電極不使用時(shí)，拉上橡皮套，防止補(bǔ)允液干涸。電極應(yīng)避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。電極避免與有機(jī)硅油接觸。電極經(jīng)長(zhǎng)期使用后，如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低，

29、則可把電極下端浸泡在4hf (氫氟酸)中35秒鐘，用蒸餾水洗凈、然后在0.1moll鹽酸溶液中浸泡，使之復(fù)新。 winger tuivasa-sheck, who scored two tries in the kiwis 20-18 semi-final win over england, has been passed fit after a lower-leg injury, while slater has been named at full-back but is still recovering from a knee injury aggravated against usa.

30、both sides boast 100% records heading into the encounter but australia have not conceded a try since josh charnleys effort in their first pool match against england on the opening day.aussie winger jarryd hayne is the competitions top try scorer with nine, closely followed by tuivasa-sheck with eigh

31、t.but it is recently named rugby league international federation player of the year sonny bill williams who has attracted the most interest in the tournament so far.the kiwi - with a tournament high 17 offloads - has the chance of becoming the first player to win the world cup in both rugby league a

32、nd rugby union after triumphing with the all blacks in 2011.id give every award back in a heartbeat just to get across the line this weekend, said williams.the (lack of) air up there watch mcayman islands-based webb, the head of fifas anti-racism taskforce, is in london for the football associations

33、 150th anniversary celebrations and will attend citys premier league match at chelsea on sunday.i am going to be at the match tomorrow and i have asked to meet yaya toure, he told bbc sport.for me its about how he felt and i would like to speak to him first to find out what his experience was.uefa h

34、asopened disciplinary proceedings against cskafor the racist behaviour of their fans duringcitys 2-1 win.michel platini, president of european footballs governing body, has also ordered an immediate investigation into the referees actions.cska said they were surprised and disappointed by toures comp

35、laint. in a statement the russian side added: we found no racist insults from fans of cska. baumgartner the disappointing news: mission aborted.the supersonic descent could happen as early as sunda.the weather plays an important role in this mission. starting at the ground, conditions have to be ver

36、y calm - winds less than 2 mph, with no precipitation or humidity and limited cloud cover. the balloon, with capsule attached, will move through the lower level of the atmosphere (the troposphere) where our day-to-day weather lives. it will climb higher than the tip of mount everest (5.5 miles/8.85

37、kilometers), drifting even higher than the cruising altitude of commercial airliners (5.6 miles/9.17 kilometers) and into the stratosphere. as he crosses the boundary layer (called the tropopause),e can expect a lot of turbulence.the balloon will slowly drift to the edge of space at 120,000 feet ( then, i would assume, he will slowly step out onto something resembling an olympic diving platform.they blew it in 2008 when they got caught cold in the final and they will not make the s