電鍍錫生產(chǎn)用化學(xué)劑

1、 電鍍錫板生產(chǎn)用化學(xué)劑 （產(chǎn)品技術(shù)條件、檢測方法、包裝說明、安全事項(xiàng)） -目 錄-1 應(yīng)用本公司產(chǎn)品的ferrostan法電鍍錫板廠名錄2 ensa-6在美國鋼鐵公司電鍍錫電鍍液中的應(yīng)用3 ensa-6產(chǎn)品技術(shù)條件（1995年修訂）4 關(guān)于修訂后的檢測方法及ensa-6產(chǎn)品技術(shù)條件的說明 5 商品ensa-6中乙氧基的鏈長平均值以及乙氧基化的 -萘酚磺酸（ensa）和乙氧基化的-萘酚（en） 百分含量的高效液相色譜（hplc）測定法6 ensa-6的物料數(shù)據(jù)7 ensa-6的包裝說明8 ensa-6的包裝桶標(biāo)簽9 ensa-6的分析方法10 ensa-6總酸量和游離硫酸含量的測定（供選用）11

2、 ensa-6含水量的測定12 電鍍錫溶液中ensa-6含量的測定（液相色譜法）13 酚磺酸型電鍍錫溶液中ensa-6含量的測定（紅外光 譜法） 14 紅外光譜法測定圖實(shí)例15 酚磺酸65（psa）產(chǎn)品技術(shù)條件16 酚磺酸65（psa）典型性能17 含有正常游離酚量的酚磺酸（psa）典型實(shí)例18 含有較低游離酚量的酚磺酸（psa）典型實(shí)例19 酚磺酸（psa）的物料數(shù)據(jù)20 酚磺酸（psa）的包裝說明21 酚磺酸（psa）的包裝桶標(biāo)簽22 酚磺酸（psa）的包裝桶照片23 酚磺酸（psa）中游離酚含量的測定24 酚磺酸（psa）中二氧化硫含量的測定25 測定裝置圖 26 酚磺酸（psa）中鐵含

3、量的測定 27 酚磺酸（psa）中總酸、游離硫酸、游離酚磺酸（psa） 含量的測定28 酚磺酸（psa）凝固點(diǎn)的測定29 電鍍錫溶液中酚磺酸（psa）含量的測定(液相色譜法)30 酚磺酸（psa）中2,4和4,4二羥基二苯砜 （dds）含量的測定31 酚磺酸（psa）和ensa的溶解度試驗(yàn)32 酚磺酸（psa）65溶液處置時(shí)的注意事項(xiàng)33 表面活性劑“chemtrol”技術(shù)資料34 鍍錫板涂油用的二辛基癸二酸酯（dos）產(chǎn)品技術(shù)條 件和性能數(shù)據(jù)35 鍍錫板涂油用的乙?；』鶛幟仕狨ィ╝tbc）物料數(shù)據(jù) 1 應(yīng)用本公司產(chǎn)品的ferrostan法電鍍錫板廠名錄歐洲： -比利時(shí) cockerill

4、 sambre公司兩家工廠 -保加利亞 kremikovtski 鋼鐵公司 -斯洛伐克 東斯洛伐克鋼鐵工廠 -法國 sollac公司三家工廠 -德國 hoesch鋼鐵公司兩家工廠 -意大利 三家工廠 -荷蘭 hoogovens公司 -挪威 n.b. 鋼廠 -葡萄牙 一家工廠 -西班牙 兩家工廠 -英國 英國鋼鐵公司兩家工廠 -南斯拉夫 一家工廠歐洲以外地區(qū)： -印度 rourkela鋼廠 -印度尼西亞 一家工廠 -南朝鮮 浦項(xiàng)鋼鐵公司 -菲律賓 national鋼鐵公司 -臺灣 臺灣機(jī)械制造公司 -土耳其 一家工廠 -中華人民共和國 上海益昌薄板公司 -阿根廷 一家工廠 -巴西 csn公司 -

5、智利 一家工廠 -委內(nèi)瑞拉 一家工廠2 ensa-6在美國鋼鐵公司電鍍錫電鍍液中的應(yīng)用（周注：本資料同電鍍錫板資料匯編第95-101頁的同名資料基本上完全相同，只有少量修改，值得注意。前文可稱1973年版，本文為1995年版。二十余年技術(shù)略有變動(dòng)但不大。現(xiàn)將修改之處列出如下。加下劃線為重要修改）-文中原為“ ensa”之處均改作“ensa-6”。-文前增加了如下簡單內(nèi)容： 產(chǎn)品信息：ensa-6作為電鍍錫溶液添加劑的應(yīng)用，是美國鋼鐵公司的專利，有關(guān)專利許可證及專利實(shí)際應(yīng)用方法等事宜，請同美國鋼鐵公司工程及咨詢公司聯(lián)系: uss engineers and consultants, inc. 6

6、00, grant street, pittsburgh, pa 15230, 美國。 使用ensa-6的優(yōu)點(diǎn)：鍍錫層質(zhì)量好，鍍液控制簡單， 操作溫度和電流密度范圍寬，產(chǎn)生淤渣少，使用成本 低等。 ensa-6的性質(zhì)： 外觀 ：暗棕色，粘稠液體 流動(dòng)性 ：可在常溫下傾注或用泵輸送 比重 ：1.25-1.27 en鏈長 ：6.0-6.8 (目標(biāo)6.4) en + ensa ：70%最小 游離硫酸 ：10%最大 水份 ：4%最大 在15 g/l 硫酸中的溶解度 ：95%最小-原資料第97頁“溶液控制”一節(jié)修改為： 溶液控制 電鍍液應(yīng)保持二價(jià)錫離子濃度為28-32克/升,游離酸濃度(計(jì)算為硫酸)為1

7、4-16克/升,ensa-6濃度為2.5-8.0克/升。 ensa-6添加劑直接加入一個(gè)電鍍槽的溢流口，或加入主循環(huán)槽。添加劑可由齒輪驅(qū)動(dòng)的油泵輸送，例如alemite 8569-3型氣動(dòng)齒輪油泵，它具有一個(gè)2英寸桶口接頭和一個(gè)低液面斷流器，ensa-6桶頂部裝有3682型齒輪式潤滑油流量計(jì)。生產(chǎn)線每運(yùn)轉(zhuǎn)大約4個(gè)小時(shí)，應(yīng)用機(jī)械方式或人工方式加一次添加劑。 ensa-6的消耗率應(yīng)為大約每1000基箱3.0磅或每公噸0.04公斤。 （原資料此處的表1被刪除-周注） ensa-6的濃度控制可用后列的紅外分光光度計(jì)分析法，或者用操作說明書所述的循環(huán)槽電鍍試驗(yàn)法。赫爾槽電鍍試驗(yàn)不是令人滿意的濃度指示法。

8、美國鋼鐵公司所有工廠都用紅外分光光度計(jì)分析法控制ensa-6的濃度。一旦對使用ensa-6有了經(jīng)驗(yàn)之后，生產(chǎn)中每周測試一、二次就夠了。 鍍槽上的酸霧和鍍液的氣味是個(gè)問題，而這可通過在鍍液頂部生成一層泡沫來加以控制。加入2升非離子型表面活性劑，例如帶有12-15克分子環(huán)氧乙烷的壬基酚環(huán)氧乙烷加合物（本公司產(chǎn)品名為chemtrol, 見本資料33）即可產(chǎn)生一層合適的泡沫覆蓋層。接連每周加入大約0.5升chemtrol就能提供一層5-10厘米的泡沫層。-原資料第98頁“添加劑來源和質(zhì)量檢驗(yàn)”一節(jié)修改為： 添加劑來源和質(zhì)量檢驗(yàn) 為美國鋼鐵公司所認(rèn)可的你地區(qū)的ensa-6供應(yīng)商是荷蘭chemtech公司

9、。ensa-6是由一個(gè)克分子的-萘酚同6個(gè)克分子環(huán)氧乙烷化合，然后在80-85磺化而成。由于美國食品和藥品管理局不同意在這方面用萘酚的異構(gòu)體，所以用萘酚的異構(gòu)體。 下面是ensa-6的典型分析值： en鏈長 6.0-6.8 (目標(biāo)6.4) en + ensa 70%最小 游離硫酸 10%最大 水份 4%最大 在15 g/l 硫酸中的溶解度 ：95%至少 比重 1.25-1.27 本公司研究所建議每批新的ensa-6在用到生產(chǎn)線上之前應(yīng)先用循環(huán)槽電鍍試驗(yàn)法進(jìn)行檢驗(yàn)。在溫度范圍30-55，電流密度范圍10-50安/平方分米和ensa-6濃度為1-12克/升時(shí)，應(yīng)都能得到合格的鍍錫板。ensa-6的

10、溶解度可用psa和硫酸按本資料的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。正常的溶解度范圍應(yīng)為: 在psa中 94-100 % 在硫酸中 98-100 %-原資料第98頁“鍍液淤渣的控制”一節(jié)修改為： 鍍液淤渣的控制 ensa-6鍍液產(chǎn)生一種微細(xì)的淤泥狀的淤渣，主要是錫的氧化物。它是可自由流動(dòng)的，很容易沖洗掉。正常的淤渣生成率是每工作班大約5.6磅（2.5公斤）。美國鋼鐵公司各工廠的實(shí)踐是每9-12個(gè)月對一條生產(chǎn)線清一次淤渣，把鍍液儲槽上部的澄清液泵到另一個(gè)儲槽中，并把殘?jiān)鼪_洗到一個(gè)沉淀槽或干燥槽中。下表列出ensa-6鍍液淤渣平均分析值的一個(gè)實(shí)例。-原資料第98頁所附的“電鍍液中ensa-6濃度的紅外分光光度計(jì)分析法”

11、改為另列專項(xiàng)（本資料第5項(xiàng)）。3 ensa-6產(chǎn)品技術(shù)條件（1995年修訂） en鏈長 6.0-6.8 (目標(biāo)6.4) en + ensa 70%最小 游離硫酸 10%最大 水份 4%最大 在15 g/l 硫酸中的溶解度 ：95%最小 比重 1.25-1.274 關(guān)于修訂后的檢測方法及ensa-6產(chǎn)品技術(shù)條件 的說明 據(jù)來自美國鋼鐵公司和一些使用其技術(shù)專利的電鍍錫工廠的報(bào)告稱,他們在使用henkel公司生產(chǎn)的ensa-6時(shí)曾發(fā)現(xiàn)有ensa-6的溶解度和性能上的問題。結(jié)果，美國鋼鐵公司研究所和henkel公司合作進(jìn)行了一項(xiàng)深入的研究。工作的第一步是開發(fā)一種更好的分析方法來分析商品ensa-6樣品

12、的復(fù)合成分。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，高效液相色譜（hplc）對于確定其有機(jī)組分來說比原先的紅外分光光度計(jì)效果好，可以測定其乙氧基的鏈長（n數(shù)）平均值, en和ensa的各自含量等。這項(xiàng)由henkel公司開發(fā)并經(jīng)美國鋼鐵公司批準(zhǔn)的新的hplc分析法見本資料5。 將新的hplc分析法同循環(huán)槽電鍍試驗(yàn)法和溶解度試驗(yàn)相結(jié)合，就能測定出ensa-6制造工藝中的變數(shù)對其在電鍍液中實(shí)際性能的影響。再次確定了影響ensa-6溶解度的主要因素是乙氧基的鏈長。因此，將乙氧基的鏈長改為比原先美國鋼鐵公司ensa-6專利的數(shù)值增加將近一個(gè)單位，至6.0-6.8 (目標(biāo)6.4) 。溶解度試驗(yàn)以前是在稀的psa溶液中測定的。而psa是

13、一種儲存期有限并且品質(zhì)會(huì)隨生產(chǎn)而異的化學(xué)品，所以將ensa-6的可溶性試驗(yàn)修改為把ensa-6樣品放在濃度15克/升的硫酸溶液中進(jìn)行試驗(yàn)，以提高試驗(yàn)的重現(xiàn)性。 henkel公司還發(fā)現(xiàn)，使環(huán)氧乙烷同萘酚生成en的乙氧基化反應(yīng)階段的工藝條件，以及使en磺化生成ensa的磺化反應(yīng)階段的工藝條件，對ensa-6在電鍍液中的添加劑活性有顯著的影響。所以henkel公司根據(jù)實(shí)驗(yàn)室對比試驗(yàn)的結(jié)果，優(yōu)化了產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝以提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。 根據(jù)這些研究的結(jié)果，在1995年9月修訂了ensa-6產(chǎn)品技術(shù)條件，見本資料3。5 商品ensa-6中乙氧基的鏈長平均值以及乙氧基化的-萘酚磺酸（ensa）和乙氧基化的

14、-萘酚（en）百分含量的高效液相色譜（hplc）測定法（1）應(yīng)用范圍 本方法采用高效液相色譜（hplc）分析技術(shù)利用一個(gè)外部的en標(biāo)準(zhǔn)樣品來測定商品ensa-6中乙氧基的鏈長平均值以及乙氧基化的-萘酚磺酸（ensa）和乙氧基化的-萘酚（en）的百分含量。（2）儀器 hewlett packard 1090l型液相色譜儀 hewlett packard系列9122c型數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) hewlett packard系列1050型可調(diào)紫外檢測器 溶劑過濾系統(tǒng) 尼龍66過濾膜，孔徑0.45微米，直徑47 mm ( fisher公司貨號n-04-sp047-00) 一次性試樣注入器（aldrich公司貨號

15、z-11-685-8） arco lc13型過濾組件，0.45微米 （fisher公司貨號09-730-34） 色譜柱, microsorb-mv c18, 孔徑100a, 粒度5u, 4.6 x 250.0mm, （rainin公司貨號86-200-c5）（3）試劑 水，純度hplc級（fisher公司貨號w5-4） 乙腈，純度hplc級（baxter公司貨號cp80115-4） 冰醋酸，（fisher公司貨號a-38-212） 乙氧基化的-萘酚（en）標(biāo)準(zhǔn)樣品, （henkel公司貨號cw1028s, 批號h033-35）（4）安全 謹(jǐn)慎的實(shí)驗(yàn)室安全操作（5）操作步驟 稱取0.5000克e

16、n標(biāo)準(zhǔn)樣品或1.2500克ensa-6試 樣入100mm容量瓶中，用75%和25%乙腈 （v/v）混合液稀釋至刻度。用裝有尼龍acrodise 過濾組件的試樣注入器過濾2ml這種溶液入自動(dòng)取 樣瓶中。 在下列條件下進(jìn)行hplc分析： 移動(dòng)相 a=0.1%冰醋酸, 在hplc水中 b=乙腈 爐溫 45 紫外檢測器 254 nm 注入體積 10微升 梯度表 時(shí)間，分 流速，毫升/分 % a % b 0 1.5 75 25 7 1.5 75 25 10 1.5 70 30 12 1.5 60 40 20 1.5 60 40 27.5 1.5 52 48 32 1.5 52 48 40 1.5 20

17、80 42 1.5 0 100 47 1.5 0 100 50 1.5 62 38 55 1.5 75 25 在0到7分和12到32分時(shí)間內(nèi)溶劑濃度的小量變化對色譜峰的分離有很大的效果。（6）計(jì)算 a）按下列公式計(jì)算試樣的乙氧基鏈長平均值：式中，a為2.4至6.9分之間的組分面積 為ensa-3的面積 為ensa-11的面積用在17.0至21.5分之間en的分布按上面相同的方法計(jì)算。 b）henkel公司 en標(biāo)準(zhǔn)樣品的en應(yīng)答系數(shù) 為測定en標(biāo)準(zhǔn)樣品的en應(yīng)答系數(shù)，先將其en各峰的面積相加（此總和在en標(biāo)準(zhǔn)樣品的參比色譜圖上標(biāo)示為“a”）。將標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度換算至g/l。最后將以g/l表示的濃

18、度除以面積a，如下式： =（g/l en）/a式中 a = 標(biāo)準(zhǔn)樣品的en面積 =應(yīng)答系數(shù)，en c）en百分含量 為計(jì)算試樣的en濃度，先將試樣的峰系列下的面積相加，此總和在試樣的參比色譜圖上標(biāo)示為“y”。將此總面積乘以b）中算得的應(yīng)答系數(shù)，最后除以試樣的濃度（g/l），如下式： % en = （y）（）/g/l試樣式中 y = en面積的總和 = 從b）測得的應(yīng)答系數(shù)，en d）ensa百分含量 先將試樣的ensa峰系列下的面積相加，此總和為“x”。將此總面積乘以en的應(yīng)答系數(shù)（），最后除以試樣的濃度（g/l），如下式： % en sa= （x）（）/g/l試樣式中 x = ensa面積的

19、總和 = 應(yīng)答系數(shù)，en（7）參考資料 美國鋼鐵公司方法，日期1994年10月14日 henkel公司方法 no. 651-046 ensa-6的物料數(shù)據(jù) 名稱： 乙氧基化的萘酚磺酸 分子式：c10h9o4s . 6c2h4o 分子量： 488 包裝： 桶裝，毛重599磅，凈重551磅 安全措施： a. 必需有警示標(biāo)簽 b. 儲運(yùn)安全措施：存放于冷而干燥的地方，遠(yuǎn)離氧 化劑，不用時(shí)蓋嚴(yán)。遠(yuǎn)離低閃點(diǎn)物質(zhì)。 c. 警示聲明：危險(xiǎn)！導(dǎo)致嚴(yán)重灼傷！ 根據(jù)動(dòng)物試驗(yàn)可能有致癌性。 吞入或吸入有害。不得觸及眼睛，皮 膚或衣服上。不得呼吸其氣霧或?yàn)R散 物。處置時(shí)佩戴防化學(xué)的眼鏡，手套 及防護(hù)服，事后徹底清洗。

20、保持容器 密閉。 避免接觸有機(jī)物，強(qiáng)金屬和微細(xì)分布 的易燃物。7 ensa-6的包裝說明 毛重 271.70公斤（599磅） 凈重 249.93公斤（551磅） 桶重 20.41公斤（45磅） 桶直徑 在22.5至23 15/32英寸之間變動(dòng) 桶高 在34 3/8至34 3/4英寸之間變動(dòng) 桶容積 在10.5至10.7立方英尺之間變動(dòng) 變動(dòng)是由于包裝桶來自兩家不同供應(yīng)商,所以我們只得注明桶容積為10.6立方英尺。8 ensa-6的包裝桶標(biāo)簽(見圖)9 ensa-6的分析方法電鍍錫溶液的添加劑-商品ensa中乙氧基化的萘酚（en），乙氧基化的萘酚磺酸（ensa）以及en和ensa中的乙氧基鏈長的

21、測定方法范圍 這是一種測定en和ensa的百分含量和乙氧基鏈長的液相色譜法。為計(jì)算en和ensa的百分含量，需預(yù)先測定硫酸和水份含量。條件和設(shè)備（略）方法和計(jì)算（略）10 ensa-6總酸量和游離硫酸含量的測定（供選用）原理 總酸量用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法測定。游離硫酸含量用加入氯化鋇生成硫酸鋇沉淀的重量法測定。方法和計(jì)算（略）11 ensa-6含水量的測定 原理 將稱重的ensa試樣溶于甲氧基乙醇中，用標(biāo)準(zhǔn)karl fischer溶液進(jìn)行電位滴定。karl fischer溶液是一種碘，吡啶和二氧化硫的混合物。本方法的根據(jù)是只有加水才能使碘將吡啶中的二氧化硫氧化。方法和計(jì)算（略）12 電鍍錫溶

22、液中ensa-6含量的測定(液相色譜法) 條件和設(shè)備儀器 ：varian(公司) 5560型，帶紫外檢測器色譜柱 ：反相c-18移動(dòng)相 ：0.5%醋酸/乙腈（梯度） 75/25洗10分鐘，再65/35洗13分鐘，再 0/100洗40分鐘流速 ：1毫升/分鐘檢測器 ：254 nm uv溫度 ： 常溫試樣注入量 ：10微升 試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1 . 制備三個(gè)ensa標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度范圍5-15 g/l。2 . 制備分析用的試樣，將一份電鍍液進(jìn)行離心分離，并過濾通過一個(gè)0.45 um的過濾器。 計(jì)算制作一個(gè)ensa標(biāo)準(zhǔn)濃度對-en各峰面積總和的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。每組-en峰是一系列不齊的峰，自en-2起至

23、en-5或en-6它的峰逐漸增大，然后逐漸減小至en-12。這些峰的各個(gè)峰面積的總和值用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線圖并作為一個(gè)單獨(dú)峰值處理。試樣按相同方法進(jìn)行分析，將試樣的色譜圖中-en各峰的總和同標(biāo)準(zhǔn)曲線圖的峰面積進(jìn)行比較，直接讀出濃度的g/l值。 討論乙氧基化的萘酚磺酸的色譜峰不能用于計(jì)算，因?yàn)閷τ跍?zhǔn)確的測定來說，其中來自電鍍液中的酚磺酸及其他組分的干擾太多了。12 酚磺酸型電鍍液中ensa-6含量的測定(紅外光譜法)（周注：本方法同電鍍錫板資料匯編第99-101頁附錄的方法完全相同，只有少量修改如下）-第100頁“概況” 第4行，未反應(yīng)的en濃度約在“30-40%”改成“40-60%”。-第100頁

24、“設(shè)備和材料” 第1行，“perkin-elmer 21型”紅外分光光度計(jì)改成“beckman ir-4210型”。-第100頁“操作步驟” 第3條內(nèi)容改成：“用移液管加10毫升二硫化碳到分液漏斗內(nèi)。”15 酚磺酸65（psa）產(chǎn)品技術(shù)條件外觀 ：棕色清澈液體酚磺酸：活性物質(zhì) ：65 % 最少氣味 ：特別的氣味硫酸 ：2.0 % 最大游離酚 ：1.0 % 最大砜 ：0.5 % 最大鐵含量 ：100 ppm 最大二氧化硫 ：100 ppm 最大密度，20 ：1.33-1.34結(jié)晶點(diǎn) ：典型為3總酸 ：待完成ensa-6溶解度 ：92.0%最少冰點(diǎn) ：3最大16 酚磺酸65（psa）典型性能比重

25、：1.33-1.34ph（1%在水中） ：1.5ph（10%在水中） ：1 表面張力（達(dá)因/厘米）：55（10%水溶液）蒸氣壓，20 ：20mm hg粘度，cst ：23，20 9，50平均分子量 ：174寒冷穩(wěn)定性 ：溫度+5 最低酚磺酸 ：65-66 %二羥基二苯砜（dds）：1.0 %對位異構(gòu)體比例 ：90 %灼燒殘?jiān)?：0.05 % 氯化物 ：2 ppm17 含有正常游離酚量的酚磺酸（psa）典型實(shí)例 批號 總酸 硫酸% 活性物質(zhì)% 游離酚% so3% 8136 33.24 1.83 65.80 1.14 8015 32.90 1.75 65.40 1.58 8108 33.15 1.

26、81 65.60 1.46 8095 33.00 1.75 65.50 1.45 8083 32.78 1.55 65.80 1.79 8031 33.20 1.90 65.40 1.19 8075 33.17 1.79 65.80 1.73 8055 32.87 1.64 65.70 1.62 8042 32.87 1.76 65.20 1.65 18 含有較低游離酚量的酚磺酸（psa）典型實(shí)例 批號 總酸 硫酸% 活性物質(zhì)% 游離酚% so3% 8105 34.57 2.54 66.20 0.60 8100 34.94 2.72 66.35 0.87 8028 35.13 2.80 66.

27、50 0.88 7652 34.96 2.75 66.30 0.59 7646 35.08 2.75 66.50 0.72 19 酚磺酸（psa）的物料數(shù)據(jù)名稱 ：酚磺酸分子式 ：c6h6o4s分子量 ：174.14包裝 ：桶裝，凈重250 kg，毛重259 kg安全措施： a. 必需有警示標(biāo)簽 b. 儲運(yùn)安全措施：如其他任何腐蝕性酸一樣處理。 存放于冷而干燥的地方，不用時(shí)蓋嚴(yán)。20 酚磺酸（psa）的包裝說明21 酚磺酸（psa）的包裝桶標(biāo)簽22 酚磺酸（psa）的包裝桶照片23 酚磺酸（psa）中游離酚含量的測定24 酚磺酸（psa）中二氧化硫含量的測定25 測定裝置圖 26 酚磺酸（ps

28、a）中鐵含量的測定 27 酚磺酸（psa）中總酸、游離硫酸、游離酚磺 酸（psa）含量的測定28 酚磺酸（psa）凝固點(diǎn)的測定（以上20至28項(xiàng)譯文從略）29 電鍍錫溶液中酚磺酸（psa）含量的測定(液相 色譜法) 條件和設(shè)備儀器 ：varian(公司) 5560型，帶紫外檢測器色譜柱 ：反相c-18移動(dòng)相 ：0.5%醋酸/乙腈（梯度） 75/25洗2.2分鐘，再0/100洗40分鐘檢測器 ：254 nm uv溫度 ：常溫試樣量 ：10微升 試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1 . 制備三個(gè)psa標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度范圍0.5-3.0 g/l。2 . 制備分析用的試樣，將一份電鍍液進(jìn)行離心分離，并過 濾通過一個(gè)0

29、.45 um的過濾器。用移液管將0.5 ml試樣 （電鍍液）加入一個(gè)50.0 ml容量瓶中，加去離子水 （hplc級純）至標(biāo)線。 計(jì)算制作一個(gè)psa標(biāo)準(zhǔn)濃度對p-psa峰的面積的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。試樣中psa的濃度是將其p-psa峰的面積同標(biāo)準(zhǔn)曲線圖相比較而得出。在計(jì)算電鍍液中酚磺酸濃度時(shí)必須記住要將從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖得出的值乘以100，對稀釋加以校正。 討論在上述條件下樣品的洗脫次序是對位p-psa, 鄰位o-psa, 間位m-psa和酚。p-psa的峰最大。最佳條件隨所用儀器而異，因此需要時(shí)可對流動(dòng)相和流速加以調(diào)整。用于開始梯度洗脫的時(shí)間是緊隨p-psa的洗脫之后。在上述這些條件下該時(shí)間是2.2分鐘。

30、30 酚磺酸（psa）中2,4和4,4二羥基二 苯砜（dds）含量的測定 （液相色譜法，從略）31 酚磺酸（psa）和ensa的溶解度試驗(yàn) 應(yīng)用范圍本方法用于測定在模擬電鍍錫生產(chǎn)條件下psa和ensa的溶解度。 原理 用psa和ensa配制的溶液其濃度為通常在電鍍錫時(shí)所用的濃度。psa試驗(yàn)溶液的游離酸值是15 g/l（計(jì)算成硫酸），而ensa試驗(yàn)溶液是4 g/l。psa溶液是單獨(dú)試驗(yàn)以及結(jié)合ensa溶液一起試驗(yàn)。此外，ensa溶液試驗(yàn)還用15g/l硫酸溶液進(jìn)行空白試驗(yàn)試驗(yàn)。典型貨批的ensa-6通常是99至100%可溶于硫酸溶液和psa溶液兩者。ensa在硫酸和psa兩者中溶解度低表示在電鍍錫

31、生產(chǎn)線中ensa可能會(huì)造成淤渣問題。ensa在硫酸中溶解度合適而在psa中溶解度差表示psa在電鍍錫生產(chǎn)線中可能會(huì)造成淤渣問題。若ensa在psa中溶解度小于92%表示可能有潛在問題。 設(shè)備1 . 實(shí)驗(yàn)室離心機(jī)，能在2000 rpm（最大）轉(zhuǎn)速下處理 100 ml的梨形離心管。2 . 實(shí)驗(yàn)室加熱爐，調(diào)整在100。3 . 實(shí)驗(yàn)室天平，精確至mg。 溶液1 . 30 g/l硫酸溶液： 加17.5 ml比重1.84的試劑純硫酸至一已加有一部分蒸溜水的1升容量瓶中，緩慢地用蒸溜水稀釋至標(biāo)線。2 . 25 % psa溶液：用移液管加25 ml 65 % psa于100 ml容量瓶中，用蒸溜水稀釋至標(biāo)線。3 . 40.00 g/l ensa溶液：在預(yù)先稱重過的干凈燒杯中稱出4.000 g ensa。加蒸溜水溶解后移入100 ml容量瓶中，仔細(xì)地用蒸溜水將燒杯中的溶液全部洗出。用蒸溜水稀釋至標(biāo)線。 試驗(yàn)步驟1 . 加50 ml硫酸溶液至4個(gè)預(yù)先稱重（精確至mg ）過的干凈離心管中。2 . 加25 ml psa溶液至4個(gè)預(yù)先