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1、甘油內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程1、目 的:建立甘油檢驗(yàn)操作規(guī)程,確保甘油的質(zhì)量。2、適用范圍:適用于甘油的檢驗(yàn)操作。3、責(zé) 任 者:檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)實(shí)施,質(zhì)控部負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)監(jiān)督。4、依 據(jù):中國藥典2010版二部。5、規(guī) 程:指標(biāo)名稱法定標(biāo)準(zhǔn)性 狀為無色、澄清的黏稠液體;味甜,有引濕性,水溶液(110)顯中性反應(yīng)相對(duì)密度不低于1.2569(25)鑒 別紅外光譜吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜一致。顏 色符合規(guī)定氯化物不得過0.0015%硫酸鹽不得過0.002%脂肪酸與酯類不得過4.0ml丙烯醛、葡萄糖與銨鹽符合規(guī)定易碳化物符合規(guī)定二甘醇、乙二醇與其他雜質(zhì)符合規(guī)定熾灼殘?jiān)坏眠^2mg鐵 鹽不得過0.0002%重金屬
2、不得過2ppm含量測(cè)定不低于95.0%微生物限度細(xì)菌數(shù):不得過400cfu/g;霉菌數(shù)和酵母數(shù):不得過40cfu/g;大腸埃希菌:每1g不得檢出;活螨:每1g不得檢出。 (一)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn): (二)、操作規(guī)程:試劑與試藥:硫酸氫鉀 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l) 醋酸鹽緩沖液(ph3.5) 50%(w/v)乙二醇溶液 2.14%(w/v)高碘酸鈉溶液儀器與用具:試管5個(gè) 50ml燒杯4個(gè) 50ml納氏比色管1個(gè) 紅外光吸收儀1臺(tái) 電子天平1臺(tái) 1.性狀1.1取本品適量,目視觀察為無色、澄清的黏稠液體;味甜,感覺;有引濕水溶液(1 10)顯中性反應(yīng)。1.2本品與
3、水或乙醇能任意混溶,在丙酮中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。1.3相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度,在25時(shí)不小于1.2569。2、鑒別:2.1本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集77圖)一致。3.檢查:3.1顏色 取本品50ml,置50ml納氏比色管中,與對(duì)照液(取比色用重鉻酸鉀液0.2ml,加水稀釋至50ml制成)比較,不得更深。3.2氯化物 取本品5.0g,依法檢查(附錄 a),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.5ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.0015%)。3.3硫酸鹽 取本品10g,依法檢查(附錄 b),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.002%)。3.4脂肪酸與酯類 取本
4、品40g,加新沸過的冷水40ml,再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)10ml,搖勻后,煮沸5分鐘,放冷,加酚酞指示液數(shù)滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/l)滴定剩余的氫氧化鈉,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,消耗的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)不得過4.0ml。3.5丙烯醛、葡萄糖與銨鹽 取本品5ml,加10%氫氧化鉀溶液5ml,在60放置5分鐘,不得顯黃色或發(fā)生氨臭。3.6易炭化物 取本品4.0g,照易炭化物檢查法(附錄 o)項(xiàng)下方法檢查,靜置時(shí)間為1小時(shí),如顯色,與對(duì)照溶液(取比色用氯化鈷溶液0.2ml、比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成)比較,不得更深。3.7二甘醇、
5、乙二醇與其他雜質(zhì) 取本品約10g,精密稱定,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,加甲醇溶解并稀釋至刻度,作為供試品溶液;取二甘醇、乙二醇適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液;精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,用甲醇稀釋至刻度,作為對(duì)照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg,二甘醇、乙二醇、正己醇各0.1mg的溶液,作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法(附錄 e)試驗(yàn),用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液
6、(或極性相近)的毛細(xì)管柱,程序升溫,起始溫度為100,維持4分鐘,以每分鐘50的速率升溫至120,維持10分鐘,再以每分鐘50的速率升溫至220,維持6分鐘;進(jìn)樣口溫度為200;檢測(cè)器溫度為250。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1l,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,各組分色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣,二甘醇和乙二醇峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不得大于5%。依次精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1l,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,供試品中含二甘醇與乙二醇均不得過0.025%;如有其他雜質(zhì)峰,扣除內(nèi)標(biāo)峰按面積歸一化法計(jì)算,單個(gè)未知雜質(zhì)不得過0.1%;雜質(zhì)總量(包
7、含二甘醇、乙二醇)不得過1.0%。3.8熾灼殘?jiān)?取本品20.0g,加熱至發(fā)火,停止加熱,使自然燃燒后,放冷,依法檢查(附錄 n),遺留殘?jiān)坏眠^2mg。3.9鐵鹽 取本品10.0g,依法檢查(附錄 g)與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.0002%)。3.10重金屬 取本品5.0g,加醋酸鹽緩沖液(ph3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(附錄 h第一法),含重金屬不得過百萬分之二。4.含量測(cè)定 取本品0.20g,精密稱定,加水90ml,混勻,精密加入2.14%(g/ml)高碘酸鈉溶液50ml,搖勻,暗處放置15分鐘后,加50%(g/ml)乙二醇溶液10ml,搖勻,暗處放置20分鐘,加酚酞指示液0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)滴定至紅色,30秒內(nèi)不褪色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)相當(dāng)于9.21mg的c3h8o3。 計(jì)算:v0.00921m/0.1100% wv:消耗氫氧化鈉滴定液的體積
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