甘油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、甘油內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程1、目 的：建立甘油檢驗(yàn)操作規(guī)程，確保甘油的質(zhì)量。2、適用范圍：適用于甘油的檢驗(yàn)操作。3、責(zé) 任 者：檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)實(shí)施，質(zhì)控部負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)監(jiān)督。4、依 據(jù)：中國藥典2010版二部。5、規(guī) 程：指標(biāo)名稱法定標(biāo)準(zhǔn)性 狀為無色、澄清的黏稠液體；味甜，有引濕性，水溶液(110)顯中性反應(yīng)相對(duì)密度不低于1.2569（25）鑒 別紅外光譜吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜一致。顏 色符合規(guī)定氯化物不得過0.0015%硫酸鹽不得過0.002%脂肪酸與酯類不得過4.0ml丙烯醛、葡萄糖與銨鹽符合規(guī)定易碳化物符合規(guī)定二甘醇、乙二醇與其他雜質(zhì)符合規(guī)定熾灼殘?jiān)坏眠^2mg鐵 鹽不得過0.0002%重金屬

2、不得過2ppm含量測(cè)定不低于95.0%微生物限度細(xì)菌數(shù)：不得過400cfu/g；霉菌數(shù)和酵母數(shù)：不得過40cfu/g；大腸埃希菌：每1g不得檢出；活螨：每1g不得檢出。 （一）、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)： （二）、操作規(guī)程：試劑與試藥：硫酸氫鉀 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l） 醋酸鹽緩沖液（ph3.5） 50%（w/v）乙二醇溶液 2.14%（w/v）高碘酸鈉溶液儀器與用具：試管5個(gè) 50ml燒杯4個(gè) 50ml納氏比色管1個(gè) 紅外光吸收儀1臺(tái) 電子天平1臺(tái) 1.性狀1.1取本品適量，目視觀察為無色、澄清的黏稠液體；味甜，感覺；有引濕水溶液（1 10）顯中性反應(yīng)。1.2本品與

3、水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。1.3相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度，在25時(shí)不小于1.2569。2、鑒別：2.1本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集77圖）一致。3.檢查：3.1顏色 取本品50ml，置50ml納氏比色管中，與對(duì)照液（取比色用重鉻酸鉀液0.2ml，加水稀釋至50ml制成）比較，不得更深。3.2氯化物 取本品5.0g，依法檢查（附錄 a），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.5ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.0015%）。3.3硫酸鹽 取本品10g，依法檢查（附錄 b），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.002%）。3.4脂肪酸與酯類 取本

4、品40g，加新沸過的冷水40ml，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）10ml，搖勻后，煮沸5分鐘，放冷，加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/l）滴定剩余的氫氧化鈉，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）不得過4.0ml。3.5丙烯醛、葡萄糖與銨鹽 取本品5ml，加10%氫氧化鉀溶液5ml，在60放置5分鐘，不得顯黃色或發(fā)生氨臭。3.6易炭化物 取本品4.0g，照易炭化物檢查法（附錄 o）項(xiàng)下方法檢查，靜置時(shí)間為1小時(shí)，如顯色，與對(duì)照溶液（取比色用氯化鈷溶液0.2ml、比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成）比較，不得更深。3.7二甘醇、

5、乙二醇與其他雜質(zhì) 取本品約10g，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液；取二甘醇、乙二醇適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇、乙二醇、正己醇各0.1mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法（附錄 e）試驗(yàn)，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液

6、（或極性相近）的毛細(xì)管柱，程序升溫，起始溫度為100，維持4分鐘，以每分鐘50的速率升溫至120，維持10分鐘，再以每分鐘50的速率升溫至220，維持6分鐘；進(jìn)樣口溫度為200；檢測(cè)器溫度為250。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1l，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各組分色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣，二甘醇和乙二醇峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不得大于5%。依次精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1l，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，供試品中含二甘醇與乙二醇均不得過0.025%；如有其他雜質(zhì)峰，扣除內(nèi)標(biāo)峰按面積歸一化法計(jì)算，單個(gè)未知雜質(zhì)不得過0.1%；雜質(zhì)總量（包

7、含二甘醇、乙二醇）不得過1.0%。3.8熾灼殘?jiān)?取本品20.0g，加熱至發(fā)火，停止加熱，使自然燃燒后，放冷，依法檢查（附錄 n），遺留殘?jiān)坏眠^2mg。3.9鐵鹽 取本品10.0g，依法檢查（附錄 g）與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0002%）。3.10重金屬 取本品5.0g，加醋酸鹽緩沖液（ph3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（附錄 h第一法），含重金屬不得過百萬分之二。4.含量測(cè)定 取本品0.20g，精密稱定，加水90ml，混勻，精密加入2.14%（g/ml）高碘酸鈉溶液50ml，搖勻，暗處放置15分鐘后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，搖勻，暗處放置20分鐘，加酚酞指示液0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定至紅色，30秒內(nèi)不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于9.21mg的c3h8o3。 計(jì)算：v0.00921m/0.1100% wv：消耗氫氧化鈉滴定液的體積