分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法-GB66892

1、分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB6682 92分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB 6682 92 代替 GB6682-86本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)03696(1987)分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別、技術(shù)要求和試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)分析和無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn)用水。可根據(jù)實(shí)際工作需要選用不同級(jí)別 的水。2飲用標(biāo)準(zhǔn)GB 601化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB 602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB 603化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB 9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB 9740化學(xué)試劑蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法3外觀

2、分析實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無(wú)色透明的液體。4級(jí)別分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。4.1 一級(jí)水一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)。如高壓液相色譜分析用 水。一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過(guò)石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，再經(jīng)過(guò)0.2 ym微孔濾膜過(guò)濾來(lái)制取。4.2二級(jí)水二級(jí)水用于無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水。二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。4.3三級(jí)水三級(jí)水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制取。5技術(shù)要求分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合下表所列規(guī)格：名稱一級(jí)二級(jí)三級(jí)pH 值范圍(25 C) - - 5.0-7.5電導(dǎo)率(25 C) ,mS

3、/m W 0.01 0.10 0.50可氧化物質(zhì)以(O)計(jì),mg/L-0.08 0.4吸光度(254nm,1cm 光程) W 0.001 0.01蒸發(fā)殘?jiān)?105 C +2C), mg/L W - 1.0 2.0可溶性硅以(SiO2)計(jì),mg/L 0.01 0.02注： 由于在一級(jí)水、二級(jí)水的純度下，難于測(cè)定其真實(shí)的pH值，因此，對(duì)一級(jí)水、二級(jí)水的pH值范圍不做規(guī)定。一級(jí)水、二級(jí)水的電導(dǎo)率需用新制備的水在線”測(cè)定。 由于在一級(jí)水的純度下，難于測(cè)定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)瑢?duì)其限量不做規(guī)定。可 用其他條件和制備方法來(lái)保證一級(jí)水的質(zhì)量。6取樣與貯存6.1容器6.1.1各級(jí)用水均使用密閉的、專用聚乙烯容

4、器。三級(jí)水也可使用密閉的、專用玻璃容 器，6.1.2新容器在使用前需用鹽酸溶液（20 %、浸泡2 3d再用待測(cè)水反復(fù)沖洗。并注滿待測(cè)水浸泡6 h以上。6.2取樣按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)至少應(yīng)取3L有代表性水樣。取樣前用待測(cè)水反復(fù)清洗容器。取樣時(shí)要避免沾污。水樣應(yīng)注滿容器。6.3貯存各級(jí)用水在貯存期間，其沾污的主要來(lái)源是容器可溶成分的溶解、空氣中二氧化碳和其 他雜質(zhì)。因此，一級(jí)水不可貯存，使用前制備。二級(jí)水、三級(jí)水可適量制備，分別貯存在預(yù) 先經(jīng)同級(jí)水清洗過(guò)的相應(yīng)容器中。各級(jí)用水在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避免沾污。7試驗(yàn)方法在試驗(yàn)方法中，各項(xiàng)試驗(yàn)必須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行。并采取適當(dāng)措施。以避免對(duì)試樣的沾 污。試驗(yàn)中均使用

5、分析純?cè)噭┖拖鄳?yīng)級(jí)別的水。7.1 pH值的測(cè)定量取100ml水樣，按GB9724之規(guī)定測(cè)定。7.2電導(dǎo)率的測(cè)定7.2.1儀器7.2.1.1用于一、二級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.01-0.1cm-1的 在線”電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝在線”熱交換器，使測(cè)量時(shí)水溫控制在25 土 1C。或記錄水溫度，按附錄 A進(jìn)行換算。7.2.1.2用于三級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.01-0.1cm-1的電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測(cè)水樣溫度控制在25 1 C。或記錄水溫度，按附錄 A進(jìn)行換算。7.2.2操作步驟7

6、.2.2.1按電導(dǎo)儀說(shuō)明書(shū)安裝調(diào)試儀器。7.2.2.2 一、二級(jí)水的測(cè)量；將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動(dòng)出水口處，調(diào)節(jié)水流速，趕 凈管道及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡。即可進(jìn)行測(cè)量。7.2.2.3三級(jí)水的測(cè)量：取 400mL水樣于錐形瓶中，插入電導(dǎo)池后即可進(jìn)行測(cè)量。7.2.3注意事項(xiàng)測(cè)量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定。7.3可氧化物質(zhì)限量試驗(yàn)7.3.1試劑7.3.1.1硫酸溶液（20%）;按GB603之規(guī)定配制。7.3.1.2高鏈酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(1/5KMn04)=0.1 mol/L：按GB601之規(guī)定配制。7.3.1.3高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(cfl/5K(Mn04)=0.01 mol / L)： S取10.0

7、0 mL高銹酸鉀標(biāo) 準(zhǔn)溶液(7.3.1.2)于100mL容量瓶中，并稀釋至刻度。7.3.2操作步驟量 1000mL Z1級(jí)水，注入燒杯中。加入5.0mL硫酸溶液(7.3.1.1),混勻。量収200mL二級(jí)水，注入燒杯中。加入1.0mL硫酸洛液(7.3.H),混勻。在上述已酸化的試液中，分別加入1.00mL鐳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.3.1.3),混勻。蓋上表 面皿，加熱至沸并保持5min,溶液的粉紅色不得完全消失。7.4吸光度的測(cè)定7.4.1儀器7.4.1.1紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)7.4.1.2石英吸收池：厚度Icm、2cmo7.4.2操作步驟將水樣分別注入1cm和2cm吸收池中，在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上，

8、于254nm處，以4 cm吸收池中水樣為參比，測(cè)定2cm吸收池中水樣的吸光度。如儀器的靈敏度不夠時(shí).可適當(dāng)增加測(cè)量吸收池的厚度。7.5蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定7.5.1儀器7.5.1.1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：配備500mL蒸懈瓶。7.5.1.2電烘箱：溫度可保持在1052C,7.5.2操作步驟7.5.2.1水樣預(yù)濃集MKXIOOOmL -級(jí)水(二級(jí)水取500mL)o將水樣分兒次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸錨瓶中，于 水浴上減壓蒸發(fā)(避免蒸干)。待水樣最后蒸至約50mL時(shí)，停止加熱。752.2測(cè)定按GB9740之規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。將上述預(yù)濃集的水佯，轉(zhuǎn)移至一個(gè)己于105 2C恒巫的玻璃蒸發(fā)皿中。并用5-1 OmL 水樣分23次沖

9、洗蒸飾瓶，將洗液與預(yù)濃集水樣介并，于水浴上亡蒸干，并在1052C 的電烘箱中干燥至恒重。殘?jiān)|(zhì)量不得大于1.0mg,7.6可溶性硅的限最試驗(yàn)7.6.1試劑7.6.1.1二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL,溶液含有l(wèi)mgSiO2)：按GB602之規(guī)定配制。7.6.1.2二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有0.01 mgSiO2)：量取1.00 mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn) 溶液(7.6.1.1)Tl00mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。7.6.1.3鈕酸錢溶液(50g / L)：稱取5.0g鈕酸麹(NH4)6Mo7024 4H20,加水溶解，加 入 20. OmL硫酸溶液(7.3.1.1),稀釋

10、至WOmL,搖勻，貯于聚乙烯瓶中。發(fā)現(xiàn)有沉淀時(shí)應(yīng)棄去。7.6.1.4常酸溶液(50g / L)：稱取5.0g草酸，溶于水并稀釋至100mLo貯于聚乙烯瓶中。7.6.1.5劉甲氨基酚硫酸鹽(米葉爾)溶液(2g / L)：稱取0.20g 甲氨基酚硫酸鹽，溶于 水，加20.0g焦亞硫酸鈉，溶解并稀釋至100mLo搖勻貯于聚乙烯瓶中。避光保存，有效 期兩周。762操作步驟量取520mL 級(jí)水（二級(jí)水取270mL），注入鉑皿中。在防塵條件下，亞沸蒸發(fā)至約 20 mL時(shí)，停止加熱。冷至室溫，加1.0mL鉬酸銨溶液（761.3），搖勻。放置5 min后，力口 1.OmL草酸溶液（761.4）搖勻。放置1 m

11、in后，力口 1.0mL對(duì)甲氨基酚硫酸鹽溶液（761.5）， 搖勻。轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，稀釋至刻度，搖勻，于60 C水浴中保溫10min。目視觀察， 試液的藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取O.50mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.6.1.2），加入20mL水樣后，從加1.0mL鉬酸銨 溶液（7.6.1.3）起與樣品試液同時(shí)同樣處理。附錄A電導(dǎo)率的換算公式（參考件）A1當(dāng)實(shí)測(cè)的各級(jí)水不是 25 C時(shí)，其電導(dǎo)率可按下式進(jìn)行換算：K25=kt（Kt-Kp.t）+0.0548 .（A1）式中，K25 25 C時(shí)各級(jí)水的電導(dǎo)率，mS/ m :KttC時(shí)各級(jí)水的電導(dǎo)率，mS /m ;Kp.tt C時(shí)理論純水的電導(dǎo)率

12、，mS / m ;kt換算系數(shù)；0.00548 25 C時(shí)理論純水的電導(dǎo)率，mS / m。Kp.t和kt可從表A1中查出。表A1理論純水的電導(dǎo)率和換算系數(shù)t, C kt Kp.t , mS/m T, C kt Kp.t , mS/m0 1.7975 0.00116 20 1.1155 0.004181 1.7550 0.00123 21 1.0906 0.004412 1.7135 0.00132 22 0.0667 0.004663 1.6728 0.00143 23 1.0436 0.004904 1.6329 0.00154 24 1.0213 0.005195 1.594 0.0016

13、5 25 1.000 0.005486 1.5559 0.00178 26 0.9795 0.005787 1.5188 0.00190 27 0.9600 0.006078 1.4825 0.00201 28 0.9413 0.006409 1.4470 0.00216 29 0.9234 0.0067410 1.4125 0.00230 30 0.9065 0.0071211 1.3788 0.00245 31 0.8904 0.0074912 1.3461 0.00260 32 0.8753 0.0078413 1.3142 0.00276 33 0.8610 0.0082214 1.2831 0.00292 34 0.8475 0.0086115 1.253 0.00312 35 0.8350 0.0090716 1.2237 0.00330 36 0.8233 0.0095017 1.1954 0.00349 37 0.8126 0.0099418 1.1679 0.00370 38 0.8027 0.0104419 1.1412 0.00391 39 0.7936 0.01088續(xù)表A1t, C kt Kp.t , mS/m T, C kt Kp.t , mS/m40 0.7855 0.01136 46 0.7551 0.0146441 0.7782