水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定快速消解分光光度法

1、水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定快速消解分光光度法一、適用范圍COD 15 mg/L1000mg/L, Cl-1 100ml2、水樣氯離子的測(cè)定。2.00mL試樣+ 0.5mLc( AgNO3) =0.1mol/L + 2 滴 p (K2Cr2O7) =50g/L,搖勻，變紅-氯離子溶液低于1000mg/L;黃色-氯離子濃度高 于 1000mg/L。3、水樣的稀釋。攪拌均勻時(shí)取樣稀釋，水樣不少于 10mL,稀釋倍數(shù)小于10倍，應(yīng)逐次稀 釋為試樣。預(yù)裝混合試劑 高量程(1001000) mg/L加入1.00mL重鉻酸鉀溶液(c K2Cr2O7)=0.500mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO4) =0

2、.24g/mL) 2+1+4.00mL硫酸銀一硫酸溶液(p (Ag2SO4) =10g/L), 16mmX 150mm 格的消解比色管 低量程(15150) mg/L加入1.00mL重鉻酸鉀溶液(c K2Cr2O7)=0.120mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO4) =0.24g/mL) 214.00mL硫酸銀一硫酸溶液(p (Ag2SO4) =10g/L), 16mnX 150mn規(guī)格的消解比色管初步判定水樣的COD濃度，選擇對(duì)應(yīng)量程的預(yù)裝混合試劑，加入試樣，搖 勻，在165C2加熱5min,檢查是否呈現(xiàn)綠色，變綠 -重新稀釋后再進(jìn)行測(cè) 定。3、測(cè)定條件的選擇。選用比色管分光光度法測(cè)

3、定水樣中的COD選用16mM 150mm規(guī)格的消解比色管。比色管分光光度法 高量程(1001000) mg/L試樣用量2.00mL,測(cè)定波長(zhǎng)600nm士 20nm 檢出限 33 mg/L 低量程(15150) mg/L 試樣用量2.00mL,測(cè)定波長(zhǎng)440nm士 20nm 檢出限 2.3 mg/L4、校準(zhǔn)曲線的繪制 打開(kāi)加熱器，預(yù)熱到設(shè)定的165 C 2 選定預(yù)裝混合試劑，搖勻試劑后再擰開(kāi)消解管管蓋。 量取相應(yīng)體積的COD標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（試樣）沿消解管內(nèi)壁慢慢加入消 解管中。 擰緊消解管管蓋，手執(zhí)管蓋顛倒搖勻消解管中溶液，用無(wú)毛紙擦凈管外 壁。 將消解管放入165C2的加熱器的加熱孔中，加熱器溫

4、度略有降低， 待溫度升到設(shè)定的165C 2時(shí)，計(jì)時(shí)加熱15min。 待消解管冷卻至60C左右時(shí)，手執(zhí)管蓋顛倒搖動(dòng)消解管幾次，使消解管 內(nèi)溶液均勻，用無(wú)毛紙擦凈管外壁，靜置，冷卻至室溫。 高量程方法在600nm20nm波長(zhǎng)處，以水為參比液，用光度計(jì)測(cè)定吸光 度值。低量程方法在440nm20nm波長(zhǎng)處，以水為參比液，用光度計(jì)測(cè)定吸光度 值。 高量程COD標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液COD值對(duì)應(yīng)其測(cè)定的吸光度值減去空白 試驗(yàn)測(cè)定的吸光度值的差值，繪制校準(zhǔn)曲線。低量程COD標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液COD值對(duì)應(yīng)空白試驗(yàn)測(cè)定的吸光度值減去其 測(cè)定的吸光度值的差值，繪制校準(zhǔn)曲線。5、空白試樣以水代替試樣測(cè)吸光度值6、試樣的測(cè)定 當(dāng)試樣中含有氯離子時(shí)，選用含汞預(yù)裝混合試劑進(jìn)行氯離子的掩蔽。氯 離子同 Ag2SO4 易形成 AgCl 白色乳狀塊，在加熱消解前，應(yīng)顛倒搖動(dòng)消解管，使白色塊 狀消失。 若消解液混濁或有沉淀，影響比色測(cè)定時(shí)，應(yīng)用離心機(jī)離心變清后，再 用光度計(jì)測(cè)定；若消解液顏色異常或離心后不能變澄清的樣品不適用本測(cè)定方法。 若消解管底