2016-2017年阿司匹林的合成、表征及含量測定[1]（總結(jié))

1、綜合實驗報告題目：阿司匹林的合成、表征及含量測定姓 名： 、專業(yè)班級： 學(xué) 號： 0906060121同 組 者：指導(dǎo)教師： 2011年10月27日目錄摘要 3中文摘要 3英文摘要 3前言 4阿司匹林簡介 4阿司匹林的常見合成方法及比較 5本實驗中采用的合成法 6阿司匹林的常見表征及鑒定方法 7本實驗中采用的表征及鑒定方法 9實驗內(nèi)容 9實驗儀器與試劑 9阿司匹林的合成 9乙酰水楊酸的表征實驗 10乙酰水楊酸的含量分析實驗 10結(jié)果與討論 11對合成產(chǎn)品的表征 11對合成產(chǎn)品的含量分析 13結(jié)論與建議 16參考文獻(xiàn) 17摘要：阿司匹林，學(xué)名一線水楊酸，本文介紹了以水楊酸和醋酸酐在濃硫酸催化下合

2、成乙酰水楊酸的一種方法，其副產(chǎn)物采用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌并用乙酸乙酯重結(jié)晶除去。乙酰水楊酸具有一系列特殊的結(jié)構(gòu)，在紅外光譜圖中，可以出現(xiàn)多個特征振動頻率吸收峰，與標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖比較，再結(jié)合產(chǎn)品的熔點，可以對合成的產(chǎn)品進(jìn)行表征。在過量氫氧化鈉介質(zhì)中，乙酰水楊酸定量水解為水楊酸。水楊酸含有苯環(huán)，在紫外光照射下會產(chǎn)生芳香族化合物的特征吸收b帶和e帶。其中e2帶由于共軛效應(yīng)紅移與k帶范圍。此外，水楊酸還含有羧基和羥基，可以產(chǎn)生k帶和r帶吸收。譜圖中可以出現(xiàn)k帶r帶和b帶吸收，以k帶吸收最強(qiáng)，位于290300nm處。紫外吸收吸光度符合朗勃-比爾定律，即水楊酸的吸光強(qiáng)度在一定條件下與阿司匹林濃度成線性關(guān)系

3、。因此，可以用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定乙酰水楊酸的含量。此外，乙酰水楊酸的分子結(jié)構(gòu)中含有羧基，在溶液中離解出一個質(zhì)子。用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，用酚酞作指示劑可分析其含量。操作中控制溫度在100c以下，在中性乙醇溶液中用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可有效防止乙酰水楊酸水解，得到較為理想的結(jié)果。abstract: this thesis intorduce that salicylic acid and acetic anhydride, concentrated sulfuric acid catalyst in the synthesis of acetylsalicylic acid, by-produ

4、ct washed by saturated sodium bicarbonate solution and recrystallized with ethyl acetate to remove. yield aspirin has a series of special structure, in the ir spectrum, you can have multiple characteristic vibrational frequencies of absorption peaks, compared with the standard infrared spectra, comb

5、ined with the melting point of products that can characterize the synthesized products. excess sodium hydroxide in the medium, the quantitative hydrolysis of acetylsalicylic acid salicylic acid. acid containing benzene, under uv irradiation produces characteristic absorption of aromatic compounds wi

6、th b and e bands. one e2 conjugation with the redshift and k band range. in addition, it also contains salicylic acid carboxyl and hydroxyl groups, can produce k band and r band absorption. k band spectra can occur with the absorption of r & b band to k band absorption of the strongest, at 290 300nm

7、 department. uv absorbance found langbo - beer law, the absorption intensity of salicylic acid under certain conditions, a linear relationship between the concentration of aspirin. therefore, the standard curve method can be used acetyl salicylic acid. in addition, the molecular structure of acetyl

8、salicylic acid carboxyl, dissociation in solution a proton. direct titration with naoh standard solution, using phenolphthalein as indicator to analyze its content. operating in controlled temperature 100c below the neutral ethanol using naoh standard solution titration, which can effectively preven

9、t the hydrolysis of acetylsalicylic acid, are more satisfactory results. 1 前言1.1阿司匹林簡介 中文名稱：阿斯匹林(解熱鎮(zhèn)痛藥)阿司匹林(退熱藥) 中文俗名：醋柳酸、巴米爾、力爽、塞寧、東青等 英文名稱：aspirin 英文別名：acenterine、acetard、acetophen、acetylsalicylic acid、acidum acetylsalicylicum、adiro、albyl、aluprin、asadrine、aspirinetas、bayaspirina、bi-prin、codral jun

10、ior、ecotri、ecotrin、elsprin、empirin、enteretas、novosprin、rhonal、salitison、salicylic acid acetate、2-acetoxybenzoic acid (中文)普通命名法：乙酰水楊酸，鄰乙酰水楊酸 (中文)系統(tǒng)命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸 (英文)普通命名法：acetylsalicylic acid (英文)iupac命名法：2-ethanoylhydroxybenzoic acid 分子式：c9h8o4 相對分子質(zhì)量：180.16 水溶性: 3.3g/l(20) 閃點: 250 密度: 1.35g/cm&su

11、p3; 熔點：136 性質(zhì)描述: 白色針狀或板狀結(jié)晶或粉末。熔點135。無氣味，微帶酸味。在干燥空氣中穩(wěn)定，在潮濕空氣中緩緩水解成水楊酸和乙酸。能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中能溶解，但同時分解。該品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。 安全說明: s26：萬一接觸眼睛，立即使用大量清水沖洗并送醫(yī)診治；s36/37/39：穿戴合適的防護(hù)服、手套并使用防護(hù)眼鏡或者面罩。 用途：1.解熱鎮(zhèn)痛藥，用于發(fā)熱、疼痛及類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎等。 2是應(yīng)用最早，最廣和最普通解熱鎮(zhèn)痛藥抗風(fēng)濕藥。具有解熱、鎮(zhèn)痛、抗炎、抗風(fēng)溫和抗血小板聚集等多方面的藥理作用，發(fā)揮藥效

12、迅速，藥效肯定，超劑量易于診斷和處理，很少發(fā)生過敏反應(yīng)。常用于感冒發(fā)熱,頭痛、神經(jīng)痛關(guān)節(jié)痛、肌肉痛、風(fēng)濕熱、急性內(nèi)濕性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎及牙痛等。是國家基本藥物目錄列入的品種乙酰水楊酸也是其他藥物的中間體。 3乙酰水楊酸是制備殺鼠劑中間體4-羥基香豆素的原料。 4水楊酸與乙酸。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于氫氧化堿溶液或碳酸溶液，同時分解。常用的解熱鎮(zhèn)痛藥。用于解熱、鎮(zhèn)痛、抗風(fēng)濕，促進(jìn)痛風(fēng)患者尿酸的排泄，抗血小板聚集及膽道蛔蟲治療。 5用于制造室外及有強(qiáng)光照射的結(jié)構(gòu)件、器械部件，如汽車車身、農(nóng)機(jī)部件、電表和電燈罩、道路標(biāo)記等。 發(fā)展史：在1853年夏爾，弗雷德里克熱拉爾(gerha

13、rdt)就用水楊酸與醋酸合成了乙酰水楊酸，但沒能引起人們的重視；1898年德國化學(xué)家菲霍夫曼又進(jìn)行了合成，并為他父親治療風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎，療效極好；1899年由德萊賽介紹到臨床，并取名為阿司匹林(aspirin)阿司匹林于1898年上市，近年來發(fā)現(xiàn)它還具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人們極大的興趣。將阿司匹林及其他水楊酸衍生物與聚乙烯醇、醋酸纖維素等含羥基聚合物進(jìn)行熔融酯化，使其高分子化，所得產(chǎn)物的抗炎性和解熱止痛性比游離的阿司匹林更為長效。以后又陸續(xù)制成了以乙酰水楊酸為主藥的多種復(fù)方制劑，更是受到歡迎。如大家熟悉的復(fù)方阿司匹林、復(fù)方撲爾敏、撲爾感冒片、小兒退熱片等藥，都是阿司匹林“家族”中的

14、成員。1.2 阿司匹林的常見合成方法及比較通常阿司匹林用乙酸酐作?；瘎⑺畻钏狨；?，而選用的催化劑不同，對其合成產(chǎn)品的后處理、質(zhì)量、產(chǎn)率、成本有著重要的影響。其反應(yīng)是如下：1.2.1 三氯稀土催化合成實驗原理：以三氯稀土作為路易斯酸，可溶性強(qiáng)，對設(shè)備腐蝕性低，以它為催化劑，產(chǎn)率可高達(dá)90%。方法分析及比較：此方法反應(yīng)的最佳條件是水楊酸與乙酸酐的物質(zhì)的量之比為12.0.以三氯稀土作催化劑，其催化效果與濃硫酸作催化劑相當(dāng)，但是它克服了硫酸腐蝕設(shè)備的缺點，三氯稀土和水可以回收，在稀土三氯化物中，效果最好的是ycl3 。只是成本較高，且作為藥物合成對于其毒性要慎重考慮1.2.2 碳酸鉀催化合成實驗

15、原理：用碳酸鉀代替濃硫酸或濃磷酸作催化劑合成阿司匹林。分析及比較：（1）k2co，作為催化劑合成阿司匹林具有較好的催化效果克服了濃酸作催化劑時對設(shè)備的腐蝕，造成環(huán)境污染等缺點。（2）本實驗最佳條件是：水楊酸0029mol，反應(yīng)物料的量比n(水楊酸)：n(乙酸酐)=1：175，反應(yīng)溫度60 ，反應(yīng)時間30min，催化劑用量為145mmol，產(chǎn)率達(dá)788，實驗重現(xiàn)性好，產(chǎn)品質(zhì)量佳。（3）在此合成實驗中，乙酸酐量少，反應(yīng)速度慢，且不完全，產(chǎn)率低；乙酸酐量過大，可能會溶解阿司匹林和消耗催化劑。從而影響催化效果和降低產(chǎn)率。 1.2.3 活性炭固載sncl 5h：0催化通過用活性炭固載sncl 5h：0作

16、為催化劑催化合成阿司匹林，當(dāng)水楊酸25 g，乙酸酐5 ml，反應(yīng)時間16 min，反應(yīng)溫度8o一85 ，活性炭固載snc1 5h：0的量為15 g時取得很好的催化合成效果，產(chǎn)率高達(dá)884。該催化劑具有催化活性高、反應(yīng)時間短、易分離、無污染的特點，符合綠色生產(chǎn)的要求，且具有較高的實用價值，可代替其它催化劑。其催化效果良好，不僅改善了傳統(tǒng)用的催化劑硫酸帶來的腐蝕設(shè)備，環(huán)境污染等缺點，而且比活炭固載a1c1，催化的產(chǎn)率高1引。該催化劑還可以通過簡單的操作便可回收利用，符合綠色生產(chǎn)的要求，具有投入工業(yè)生產(chǎn)的價值。1.2.4 強(qiáng)酸樹脂環(huán)境友好催化強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂作為催化劑合成阿司匹林的實驗室最好條件

17、是:水楊酸用量為3。0g，乙酸酐用量為6ml，n (水楊酸): n(乙酸醉)= 1:3，強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂用量為反應(yīng)物總量的3% 時，75，反應(yīng)30min，產(chǎn)率達(dá)78.6%。用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂作催化劑比傳統(tǒng)的濃硫酸作為催化劑合成阿司匹林有更高的收率，且無腐蝕性，不污染環(huán)境，反應(yīng)重現(xiàn)性好強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂作為一種綠色催化劑催化活性高，后處理簡單，可重復(fù)利用3次，所得產(chǎn)品結(jié)晶色擇好。在工業(yè)生產(chǎn)中，可簡化生產(chǎn)工藝，節(jié)省能源最主要的是它可以避免如濃硫酸催化時，對經(jīng)基苯甲酸的破壞以及引起自身縮合等副反應(yīng)。 13 本實驗中采用的合成法本實驗中以水楊酸和和醋酸酐為原料，在濃硫酸催化下合成乙酰水楊酸。

18、反應(yīng)式如下： 水楊酸和醋酸酐反應(yīng)完后，錐形瓶內(nèi)混合物的成分為：乙酰水楊酸，醋酸，硫酸，未參與反應(yīng)的水楊酸和醋酸酐。因此必須設(shè)法對產(chǎn)物提純。乙酰水楊酸和水楊酸在冰水浴中可結(jié)晶析出，利用這一性質(zhì)可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。乙酰水楊酸和水楊酸均含有一個羧基，可以與堿反應(yīng)生成鹽。又知乙酰水楊酸納溶于水而水楊酸鈉不溶于水。故可向乙酰水楊酸和水楊酸的混合物中加入飽和碳酸氫鈉溶液，經(jīng)過濾便可除去水楊酸。在向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水楊酸結(jié)晶析出。便可得到較為純凈的阿司匹林晶體。為了對合成的產(chǎn)品進(jìn)行表征，需要對其進(jìn)行進(jìn)一步純化?？梢詫⒉糠之a(chǎn)物溶于最少量的乙酸乙酯，趁熱過濾除去不溶物。濾液經(jīng)冷卻后便可析出純

19、凈的乙酰水楊酸晶體。1.4 阿司匹林的常見表征及鑒定方法可以用來表征阿司匹林的方法有很多，常見的有紅外光譜法，質(zhì)譜法，核磁共振譜圖法，紫外光譜法，還可以結(jié)合折光率，熔點等物化性質(zhì)進(jìn)行表征。本實驗采用的是紅外光譜法結(jié)合熔點表征合成的阿司匹林。1.4.1提純后的乙酰水楊酸為白色針狀晶體，可以測定其熔點對其進(jìn)行表征。由于乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為1281350c。測定時應(yīng)將熱載體加熱至1200c左右，然后放入樣品進(jìn)行測定。將所測得熔點與文獻(xiàn)值進(jìn)行比較，文獻(xiàn)值為133135。1.4.2 紅外吸收光譜主要是分子的振動產(chǎn)生的，轉(zhuǎn)動運動也影響到振動運動而產(chǎn)生偶極矩的變化，因而在紅外光譜區(qū)實際所測得的譜

20、圖是分子的振動與轉(zhuǎn)動運動的加和表現(xiàn)，因此紅外光譜又稱為分子的振轉(zhuǎn)光譜。由于每一種分子中的各個原子之間的振動形式十分復(fù)雜，即使是簡單的化合物，其紅外光譜圖也是復(fù)雜而又其特征的。因此可以通過分析化合物的紅外譜圖獲得許多反映分子所帶官能團(tuán)的信息，從而對化合物進(jìn)行表征。當(dāng)用一束具有連續(xù)波長的紅外光照射物質(zhì)時，該物質(zhì)的分子就會吸收一定波長的紅外光的能量，并轉(zhuǎn)化為分子的振動能量和轉(zhuǎn)動能量。以波長或波數(shù)為橫坐標(biāo)，以透光率或吸光度為縱坐標(biāo)，記錄其吸收曲線，即得到該物質(zhì)的紅外吸收光譜。紅外光譜中，在40001300cm-1范圍內(nèi)，每一紅外吸收峰都和一定的官能團(tuán)相對應(yīng)，這個區(qū)域成為官能團(tuán)區(qū)。1300600 cm-

21、1區(qū)域中雖然一些吸收也對應(yīng)于一定的官能團(tuán)，但大量的吸收峰并不與特定官能團(tuán)相對應(yīng)，僅顯示化合物的紅外特征，稱為指紋區(qū)。指紋區(qū)吸收的峰形和峰強(qiáng)度對判斷化合物的結(jié)構(gòu)有重要作用。目前紅外吸收光譜主要應(yīng)用于未知化合物的結(jié)構(gòu)測定，是最有效的分析手段之一。乙酰水楊酸分子結(jié)構(gòu)式中有大的共軛體系，分子間又有氫鍵的締合作用，在紅外光譜圖中會出現(xiàn)很多特征吸收峰。將純化并干燥的乙酰水楊酸在瑪瑙研缽中研細(xì)，在紫外燈下干燥，制成半透明薄片。在紅外光譜儀上掃描，得到產(chǎn)品的紅外光譜圖，與標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖比照，解析各特征吸收峰，便可對合成的產(chǎn)物進(jìn)行表征。1.4.3常見的用于測定化合物含量的方法均可用于測量產(chǎn)物中阿司匹林的含量。如

22、傳統(tǒng)的化學(xué)方法，紫外分光光度法，電化學(xué)方法，熒光法以及高效液相色譜法。本實驗采用傳統(tǒng)化學(xué)方法和紫外分光光度法測定粗產(chǎn)品中阿司匹林的含量。1.4.4紫外吸收光譜是分子中價電子產(chǎn)生的，按分子軌道理論，有機(jī)物分子中有幾種不同的價電子：形成單鍵的稱為電子，形成雙鍵的電子稱為電子，雜原子含未成對的孤對電子稱為n電子。當(dāng)他們吸收一定的能量后，價電子將從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，即從成鍵軌道躍遷到反鍵軌道。有機(jī)化合物價電子躍遷類型有*，n*，n*，各種躍遷所需能量即吸收波長不同。紫外吸光光度發(fā)的定量測定原理及步驟與可見光吸光光度法相同，都遵守比爾定律。其應(yīng)用十分廣泛，紫外吸光光度法可用來直接測定混合物中某些組分的含

23、量。再過量的氫氧化鈉介質(zhì)中，阿司匹林定量水解為水楊酸，其在290300nm處有較強(qiáng)的紫外吸收，且其吸光度在一定條件下，與阿司匹林的濃度呈線性關(guān)系，因此，在合適條件下，可用紫外分光光度法測定阿司匹林的含量。1.4.5 乙酰水楊酸結(jié)構(gòu)式中含有一個羧基，為一元酸，可用化學(xué)方法直接進(jìn)行定量分析。由于乙酰水楊酸的乙?；菀姿?，產(chǎn)生乙酸和水楊酸。所以用氫氧化鈉溶液滴定時，分析結(jié)果將偏高。實驗中可用冰水浴控制反應(yīng)溫度在100c以下，在中性乙醇溶液中以酚酞為指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可有效防止乙?；乃猓玫捷^為理想的結(jié)果。1.5 本實驗的表征及鑒定方法本實驗采用的是實驗室傳統(tǒng)方法合成乙酰水楊酸，用紅

24、外光譜法并結(jié)合熔點測定對合成產(chǎn)物進(jìn)行表征。用紫外分光光度法和化學(xué)分析方法分析乙酰水楊酸的含量。在本次試驗中，我們掌握了合成乙酰水楊酸的方法和操作。學(xué)會了用紅外光譜表征未知化合物的原理和操作。掌握了用紫外分光光度法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線測定化合物含量的原理和方法。鞏固了傳統(tǒng)化學(xué)方法分析物質(zhì)含量的方法和操作。培養(yǎng)了我們的動手能力，提高了我們的綜合實驗?zāi)芰蛯嶒炈刭|(zhì)。2 實驗內(nèi)容2.1 實驗儀器與試劑 hw-3紅外烘干箱，天津市光學(xué)儀器廠；fw-4a型壓片機(jī)，天津市光學(xué)儀器廠；tu-1800 uv-vis spectrophotometer ，北京普析分析儀器廠。分析天平，水浴鍋，電爐，溫度計（150），磨口

25、錐形瓶（125ml）,錐形瓶（250ml），布氏漏斗，玻璃漏斗，吸濾瓶，移液管（2ml,5ml），量筒（100ml），燒杯（250ml,20ml）,堿式滴定管（50ml），移液管（25ml）,表面皿，定性濾紙。 水楊酸（cp），醋酸酐（cp），乙酰水楊酸（ar），kbr（ar），硫酸（ar），hcl（ar），naoh（ar），乙酸乙酯（ar），95%乙醇（ar），1%fecl3溶液，飽和nahco3溶液，冰醋酸（ar），氯仿（ar），鄰苯二甲酸氫鉀（ar），0.1%酚酞乙醇溶液，冰。2.2 阿司匹林的合成 粗產(chǎn)品的合成反應(yīng)式如下：水楊酸 乙酸酐 乙酰水楊酸 乙酸在125ml錐形瓶中加入4g水楊

26、酸，10ml乙酸酐和10滴濃硫酸，搖動錐形瓶使水楊酸全部溶解后，在水浴上加熱510min，控制浴溫在8590。冷至室溫，既有乙酰水楊酸結(jié)晶析出。如不結(jié)晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁并將反應(yīng)物置于冰水中冷卻使結(jié)晶產(chǎn)生。加入100ml水，將混合物繼續(xù)在水浴中冷卻使結(jié)晶完全。減壓過濾，出產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至表面皿上，在空氣中風(fēng)干，稱重。將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至150ml燒杯中，在攪拌下加入50ml飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直至無氣泡產(chǎn)生。抽氣過濾，副產(chǎn)物聚合物應(yīng)被濾出，用510ml水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預(yù)先盛有810ml濃hcl和10ml水混合液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸結(jié)晶析出。將燒杯置于冰水中冷卻

27、，使結(jié)晶完全。減壓過濾，用潔凈的玻璃塞擠壓濾餅，盡量抽去濾液，再用冷水洗滌23次，抽干水分。將結(jié)晶移至表面皿上干燥后約34g，熔點133135。取幾粒結(jié)晶加5ml水的是試管中，加入12滴1%fecl3溶液，無顏色變化。如有不溶物出現(xiàn)，可用預(yù)熱過的玻璃漏斗趁熱過濾。將濾液冷卻至室溫，阿司匹林晶體析出。如不析出，可在水浴上稍加濃縮，然后冰水浴，或用玻璃棒摩擦瓶壁，抽濾，干燥后測熔點。實驗流程圖： 2.3 乙酰水楊酸的表征實驗2.3.1 阿司匹林熔點的測定在電熱熔點儀上測定熔點，文獻(xiàn)值133135乙酰水楊酸易受熱分解，因此熔點不很明顯，它的分解溫度為128135。測定熔點時，應(yīng)將熱載體加熱至120左

28、右，然后放入樣品測定。2.3.2 紅外光譜鑒定產(chǎn)物將上述已純化并以干燥的乙酰水楊酸取出510mg，加入50mg溴化鉀，在瑪瑙研缽中研細(xì)，在紫外燈下干燥后，制成半透明的薄片（透光率大于60%），在紅外光譜以上掃描，得到產(chǎn)品的紅外光譜圖。按同樣的方法，得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外光譜圖。比較兩種譜圖，并指出乙酰水楊酸重要的基團(tuán)頻率。本實驗約需3h。2.4 乙酰水楊酸的含量分析實驗2.4.1 紫外分光光度法測定阿司匹林含量（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制（1.0g/l）：準(zhǔn)確稱量0.20.3g乙酰水楊酸于100ml容量瓶中，加入50ml水，溫?zé)釙r乙酰水楊酸溶解，冷卻后以水定容至刻度，搖勻。移取0

29、.0ml，0.5ml，1.0ml，1.5ml，2.0ml，2.5ml乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液于六只50ml容量瓶中（分別編號為0,1,2,3,4,5），分別加入2.0ml0.1mollnaoh溶液，用水定容至刻度，搖勻，并計算每個標(biāo)準(zhǔn)溶液所對應(yīng)的濃度，結(jié)果以gml表示。（2）吸收曲線的制作打開紫外分光光度計電源，預(yù)熱，同時打開計算機(jī)。根據(jù)指示作圖。（3）工作曲線的制作將0號溶液放入紫外分光光度計的b槽，15號溶液分別對應(yīng)放入15號槽，根據(jù)指示作圖（4）樣品分析移取8ml乙酰水楊酸試液三份分別于兩只50ml容量瓶中（編號分別為6,7,8），分別加入2.0ml0.1 mollnaoh溶液，用水定容至刻

30、度，搖勻。根據(jù)指示操作，此時打印機(jī)將自動打印出工作曲線及樣品分析結(jié)果。2.4.2 酸堿滴定法測定乙酰水楊酸的含量 (1)中性乙醇溶液的配制。用量筒量取60ml95%乙醇溶液與燒杯中，加入12滴酚酞指示劑，用0.1mollnaoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，蓋上表面皿，將此中性乙醇溶液冷卻至10以下備用。(2)0.1mol/lnaoh標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定。量取3.3ml飽和naoh溶液于試劑瓶中，加入500ml水，搖勻。 稱取0.40.6g鄰苯二甲酸氫鉀三份于錐形瓶中，加入約25ml水，在電爐上加熱使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解。冷卻后，加入2滴酚酞，用0.1mollnaoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變?yōu)槲⒓t色且3

31、0s不退色為終點，記下消耗naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，根據(jù)消耗naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計算naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，用moll表示。(3)乙酰水楊酸含量的測定。準(zhǔn)確稱取0.50.7本實驗合成的乙酰水楊酸三份，置于干凈干燥的250ml的錐形瓶中，分別加入20ml冷的中性乙醇溶液于上述稱好試樣的錐形瓶中，充分搖動使試樣充分溶解，在不超過10的條件下（加冰控制），加入12滴酚酞指示劑，用0.1mollnaoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，且30s不褪色為終點。平行測定三次，計算產(chǎn)品中乙酰水楊酸的百分含量。本實驗約需4h。3 結(jié)果與討論1、粗產(chǎn)品產(chǎn)率 實驗中取用水楊酸的質(zhì)量為：6.0372g水楊酸的摩爾質(zhì)量

32、為：138.1g/mol，乙酰水楊酸的相對分子質(zhì)量為:180.2g/mol，則阿司匹林的理論產(chǎn)量為：m =180.2*6.0372/138.1=7.878g合成粗產(chǎn)品的質(zhì)量為：5.058g項目 水楊酸質(zhì)量/g 乙酸酐用量/ml 粗品質(zhì)量/g 理論產(chǎn)量/g 產(chǎn)率%數(shù)據(jù) 6.0732 過量 5.058 7.878 64.20 表一 阿斯匹林的合成產(chǎn)率2、阿司匹林的含量測定（1）naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定實驗中用基準(zhǔn)物khp標(biāo)定naoh的濃度，相關(guān)數(shù)據(jù)如下：編號 1 2 3m(khp)/g 0.5142 0.4862 0.5897v(naoh)/ml 26.70 26.80 30.39表二 基準(zhǔn)物khp

33、的質(zhì)量與消耗naoh體積的關(guān)系表khp的摩爾質(zhì)量為204.22g/mol，由反應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系式易得n(khp)=n(naoh),整理可得：c=m/(m(khp)*v(naoh)代入數(shù)據(jù)可得：c1= 0.0943mol/mlc2=0.0888mol/mlc3=0.0950mol/mlnaoh的平均濃度為：c=(c1+c2+c3)/3=0.0927mol/ml 編號 1 2 3m（粗品） 0.5158 0.5941 0.6833v(naoh) 28.81 33.79 38.91m(aspirin) 0.4813 0.5644 0.6500 表三 阿司匹林的含量測定 由反應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系易得：n(

34、aspirin)=n(naoh),整理可得如下關(guān)系式:m(aspirin)=m(aspirin)*c(naoh)*v(naoh)阿司匹林的摩爾質(zhì)量為：180.2g/mol代入相關(guān)數(shù)據(jù)計算可得：m1=0.4813 m2=0.5644 m3=0.6500產(chǎn)品含量為：1=93.33% 2=95.00% 3=95.13%產(chǎn)品的平均含量為：=(1+2+3)/3=94.49%產(chǎn)率為： =5.058*94.49%/7.878*100%=60.67% 3、 阿司匹林的鑒定（1） 熔點測定實驗測定的合成產(chǎn)物熔點為1350c，文獻(xiàn)值中乙酰水楊酸的熔點為1351360c，實驗值與文獻(xiàn)值相符合（2）、紫外分光光度法1

35、） 乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物的紫外吸收曲線如下圖所示： 圖一 乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物的紫外吸收曲線結(jié)論：由乙酰水楊酸的紫外吸收特性曲線可確定最大吸收波長max=296nm，故制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時設(shè)定波長為296nm。2）實驗測得乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紫外吸收吸光度與濃度的關(guān)系如下表所示：編號 0 1 2 3 4 5濃度（ug/ml） 0 10.34 20.08 31.02 41.36 51.70吸光度(abs) 0 0.201 0.347 0.485 0.677 0.816表四 乙酰水楊酸吸光度與濃度的關(guān)系 由上表中的相關(guān)數(shù)據(jù)可作出乙酰水楊酸濃度與吸光度的關(guān)系曲線，經(jīng)回歸分析可得出該曲線對應(yīng)的函數(shù)關(guān)系式。代入合成的

36、產(chǎn)品的吸光度，便可換算出其濃度。得乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紫外吸收吸光度與濃度的關(guān)系曲線如下;圖二 乙酰水楊酸濃度與吸光度關(guān)系曲線 經(jīng)回歸分析，吸光度與濃度的關(guān)系式為：a=0.0156b+0.0201a吸光度b樣品濃度，g/ml。 3） 產(chǎn)品的吸光度數(shù)據(jù)如下：編號 1 2 3吸光度 0.514 0.522 0.520表五 產(chǎn)品的吸光度由關(guān)系式a=0.0156b+0.0201得：b=（a-0.0201）/0.0156代入數(shù)據(jù)可得： b1=31.66ug/mlb2=32.17ug/mlb3=32.04ug/ml平均濃度為：b=(b1+b2+b3)/3=31.96ug/ml產(chǎn)品中阿司匹林含量為：=b*5

37、0*125*10-6/0.2117=94.36%阿司匹林的理論產(chǎn)量為：7.878g實驗產(chǎn)率為：=5.058*94.36%/7.878*100%=60.58%結(jié)論：經(jīng)紫外分光光度法分析，粗產(chǎn)品中乙酰水楊酸的含量為94.36%,乙酰水楊酸的產(chǎn)率為60.58%。（2）、紅外光譜分析乙酰水楊酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖與合成產(chǎn)品的紅外光譜圖如下：實驗中合成產(chǎn)品的紅外光譜圖如下3200-2500 羧基中締合羥基伸縮振動吸收峰羧基1750 與吸電子基團(tuán)相連羰基的伸縮振動吸收峰羰基1700 羰基伸縮振動吸收峰羰基1605，1522，1483，1457 苯環(huán)骨架振動吸收峰苯環(huán)1435，1370 甲基彎曲振動吸收峰甲基1

38、250 芳族=c-o-c伸縮振動吸收峰1190 酚的c-o伸縮振動吸收峰，為最強(qiáng)鋒酚結(jié)構(gòu) 754 鄰位二取代苯環(huán)碳?xì)鋸澢辗灞砹?產(chǎn)品紅外光譜圖的峰歸屬由產(chǎn)品的紅外光譜圖和乙酰水楊酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖相對照，經(jīng)分析推測產(chǎn)品結(jié)構(gòu)中含有的官能團(tuán)，推測產(chǎn)品的可能結(jié)構(gòu)為： 結(jié)合產(chǎn)品的熔點等物理性質(zhì)，可確定該化合物為乙酰水楊酸。4結(jié)論與建議本次實驗中在粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純的操作中，將粗產(chǎn)品溶于最少量的乙酸乙酯中，并在水浴上小心加熱。如有不溶物出現(xiàn)，可用預(yù)熱過的玻璃漏斗趁熱過濾。普通的玻璃漏斗過濾時流速慢，耗時長。將溶有乙酰水楊酸的乙酸乙酯倒入其中后，還未等濾液全部流出，漏斗和乙酸乙酯溶液就已經(jīng)冷卻了。大量乙

39、酰水楊酸會結(jié)晶析出，粘附在濾紙和玻璃漏斗下端玻璃管中，提純效果很差。因此，可用預(yù)熱過的布氏漏斗代替普通玻璃漏斗減壓抽濾乙酸乙酯溶液。該方法效果良好。實驗中在粗產(chǎn)品的干燥過程中，若將粗產(chǎn)品長期置于烘箱中，部分粗產(chǎn)品會泛黃。用三氯化鐵水溶液檢驗，可發(fā)現(xiàn)溶液變?yōu)樽仙?。因此可判定乙酰水楊酸發(fā)生了分解生成了水楊酸。所以粗產(chǎn)品最好風(fēng)干。濃硫酸催化合成阿司匹林雖然是實驗室合成阿司匹林的傳統(tǒng)方法，但中間步驟較多，中間會造成產(chǎn)品的流失，降低產(chǎn)率。且耗時長，比較繁瑣。為此可采用微波輻射合成阿司匹林，該方法具有明顯的有點。反應(yīng)時間縮短，酸酐用量減少，合成收率提高。可以獲得較好的結(jié)果。原因是采用了較好的合成途徑和微量

40、輻射技術(shù)，堿催化方法可避免副產(chǎn)物（主要是聚水楊酸）的生成，微波輻射技術(shù)大大提高了反應(yīng)速率。但對實驗室要求較高，而且利用到微波爐，存在不安全因素。參考文獻(xiàn)【1】萬其進(jìn)，喻德忠，冉國芳（編）.儀器分析實驗.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2008【2】周寧懷，王德琳.微型有機(jī)化學(xué)實驗 m.北京:科學(xué)出版社，1999.【3】周衛(wèi)國等阿司匹林合成催化劑研究進(jìn)展化工生產(chǎn)與技術(shù)，2009,16（6）：4043【4】吳漢福碳酸鉀催化合成阿司匹林的研究六盤水師范高等?？茖W(xué)校學(xué)報，2009,21（3）：2223【5】趙侖，唐棟，王曉菊，等稀土氯化物催化合成乙酰水楊酸【j】長春師范學(xué)院學(xué)報，2008，27f6)：4648【

41、6】熊知行，趙承光強(qiáng)酸樹脂環(huán)境友好催化合成阿司匹林宜春學(xué)院學(xué)報（自然科學(xué)），2007，29（04）：1314【7】冉曉燕微波輻射合成阿司匹林j貴州教育學(xué)院學(xué)報，2006，17(4)：4849，79【8】王亦軍，呂海濤儀器分析實驗m北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009：60【9】楊春艷. 高效液相色譜法測定阿咖片中阿司匹林含量.藥物鑒定，2009，18（l8）：35【10】魏永鋒，李小花，馬冬梅同步掃描熒光光譜法同時測定阿司匹林和水楊酸光譜學(xué)與光譜分析，2005，25（4）：588590.【11】劉建行，徐風(fēng)華紫外分光光度法同時測定雙組分體系中阿司匹林和水楊酸含量j藥物鑒定，2oo7，16(5)：l2

42、【12】馬或，韓璐阿司匹林的快速鑒別法中國醫(yī)藥導(dǎo)報（醫(yī)藥鑒定），2009,6（2）：4445【13】曹玉華，汪 云毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測測定阿司匹林水解反應(yīng)速率常數(shù)分析科學(xué)學(xué)報，2004,20（2）：187189【14】ruiz ma，fernandez ml，ortega bp，et a1flowthrough uv spee-trophotometric sensor for determination of salicylic acid in pharm aceutical preparationsjint j pham，2001，216(12)：95104.pizziol l，vazqu

43、er ptungstophosphoric and molybdophosrie aicds supported on zirconia as esterifieation catalystsjcata1lett，2001，77(4)：233239wu zhou-an，wu sheng-qing(吳周安，吳盛清)chinjana1chem(分析化學(xué))，1997，25(8)：991【15】spancake c w，mitra a k and kildsig d ointernational journal of pharmaceuticsj，1991，75：23118-范文最新推薦- 工會黨支部

44、工作總結(jié)工會黨支部工作總結(jié) xxxx年，我們工會黨支部在師直黨工委的正確領(lǐng)導(dǎo)下，認(rèn)真學(xué)習(xí)貫徹“三個代表”重要思想，學(xué)習(xí)黨的十六屆四中全會精神，自覺用“三個代表”重要思想指導(dǎo)工作，進(jìn)一步加強(qiáng)黨支部的建設(shè)，在工作中較好的發(fā)揮了政治核心和戰(zhàn)斗堡壘作用，工會黨支部工作總結(jié)?，F(xiàn)將xxxx年的支部工作情況總結(jié)匯報如下。一、努力加強(qiáng)黨支部的思想建設(shè)、組織建設(shè)和作風(fēng)建設(shè)1.思想建設(shè)：在工會全體黨員中繼續(xù)深入學(xué)習(xí)鄧小平理論和“三個代表”的重要思想。在黨的十六大四中全會召開以后，認(rèn)真學(xué)習(xí)大會的精神和文件，特別是對全會討論通過的關(guān)于加強(qiáng)中國共產(chǎn)黨執(zhí)政能力建設(shè)的決定，不僅在支部成員內(nèi)部認(rèn)真學(xué)習(xí)貫徹，而且還在工會全體工

45、作人員中傳達(dá)貫徹學(xué)習(xí)。堅持嚴(yán)肅認(rèn)真地進(jìn)行黨員民主評議工作，切實解決黨支部、黨員中存在的問題和不足，努力提高全體黨員的思想認(rèn)識，為圓滿完成全年的各項工作，提供思想保證。同時開好領(lǐng)導(dǎo)班子民主生活會，認(rèn)真征集職工意見，認(rèn)真開展批評與自我批評，找差反思，并進(jìn)行認(rèn)真整改，進(jìn)一步完善領(lǐng)導(dǎo)班子的工作。全年共召開民主生活會2次，均取得了良好效果，大家普遍反映心更近了，關(guān)系更融洽了，工作氛圍更加和諧了，團(tuán)隊的力量更加強(qiáng)大了。2.加強(qiáng)黨支部的組織建設(shè)，發(fā)揮先鋒模范作用。支部堅持“三會一課”制度，按時召開支委會、支部大會和黨課學(xué)習(xí)，堅持黨支部委員經(jīng)常碰頭，有問題及時研究解決。努力提高組織生活質(zhì)量，發(fā)揮黨支部戰(zhàn)斗力。

46、繼續(xù)認(rèn)真做好對入黨積極分子的培養(yǎng)教育和考察、引導(dǎo)工作。黨支部認(rèn)真貫徹關(guān)于進(jìn)一步開展“創(chuàng)建學(xué)習(xí)型組織，爭做知識型職工”活動的通知，認(rèn)真組織黨員參加學(xué)習(xí)，結(jié)合部門工作具體實際，發(fā)動黨員積極投入“創(chuàng)爭”活動，為我?guī)煹穆毠に刭|(zhì)工程作出積極的貢獻(xiàn)。在支部內(nèi)部，充分發(fā)揮領(lǐng)導(dǎo)干部和骨干黨員的先鋒模范作用，帶動了支部工作躍上了一個新的臺階。經(jīng)支部考核評議，推薦經(jīng)濟(jì)工作部部長唐志剛同志為“優(yōu)秀黨員”和“優(yōu)秀公務(wù)員”。3.繼續(xù)努力建設(shè)高素質(zhì)的黨員和員工隊伍。進(jìn)一步開展、落實“立黨為公，勤政為民”的活動，深入開展與基層單位掛鉤活動，經(jīng)常深入基層連隊和職工家庭，詳細(xì)了解職工群眾思想狀況和實際困難，并結(jié)合工會工作開展理

47、論研討，撰寫出了有一定指導(dǎo)意義的調(diào)研論文。支部要求黨員要在各項政治學(xué)習(xí)活動、日常工作以及機(jī)關(guān)集體等活動中起模范帶頭作用，特別強(qiáng)調(diào)全體黨員在工作中要以維護(hù)職工群眾根本利益為第一目標(biāo)，處處為職工群眾著想。支部要求全體黨員在日常工作中以周到的服務(wù)、熱情的態(tài)度、高效的工作和清潔優(yōu)雅的環(huán)境，使各項工作讓職工群眾滿意、基層滿意。二、圍繞師黨委中心工作，全力開展好工會各項業(yè)務(wù)工作今年，工會黨支部緊緊圍繞師黨委的中心工作大局，從維護(hù)、建設(shè)、教育、參與四項職能出發(fā)，切實履行部門工作職能，充分發(fā)揮作用，積極投身全師三個文明建設(shè)，以作為求地位，以實績求發(fā)展，開拓創(chuàng)新，求真務(wù)實，使部門各項業(yè)務(wù)工作取得了新的進(jìn)展，工作

48、總結(jié)工會黨支部工作總結(jié)。（一）按照兵團(tuán)“1+3”文件關(guān)于“兩個擴(kuò)大”的要求，不斷擴(kuò)大職工經(jīng)營自主權(quán)和基層民主政治權(quán)，以堅持和完善職工代表大會、平等協(xié)商簽訂集體合同、民主選舉、團(tuán)（連）務(wù)公開等各項制度為重點，狠抓“六公開、三上墻、兩監(jiān)督和明白卡”等民主管理措施的落實，切實維護(hù)職工的合法權(quán)益。在民主管理工作中，今年重點抓了政務(wù)公開、明白卡和明白包的發(fā)放和管理工作。（二）積極投身經(jīng)濟(jì)建設(shè)主戰(zhàn)場，大力實施職工“經(jīng)濟(jì)技術(shù)創(chuàng)新工程”，廣泛開展一系列富有成效的勞動競賽、豐產(chǎn)攻關(guān)和爭先創(chuàng)優(yōu)活動，突出發(fā)展職工自營經(jīng)濟(jì)，以庭院養(yǎng)殖業(yè)為重點，借助貼息貸款、科技服務(wù)等一系列優(yōu)惠政策和服務(wù)措施，促進(jìn)經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)調(diào)整和增加職

49、工收入目標(biāo)的實現(xiàn)。一年來，先后召開基層工會群眾性經(jīng)濟(jì)技術(shù)交流會、工作重點工作現(xiàn)場會、職工自營經(jīng)濟(jì)現(xiàn)場會、沼氣建設(shè)現(xiàn)場會、科技之冬現(xiàn)場會等各種會議和培訓(xùn)，先后組織基層單位工會干部、承包職工進(jìn)行自營經(jīng)濟(jì)、豐產(chǎn)攻關(guān)、科技之冬等現(xiàn)場觀摩、交流活動達(dá)20多次。（三）大力實施職工素質(zhì)工程，深入開展“創(chuàng)建學(xué)習(xí)型組織，爭做知識型職工”活動，堅持不懈地加強(qiáng)對職工的思想道德教育和職業(yè)技能培訓(xùn)工作，引導(dǎo)職工積極投身團(tuán)場改革實踐，進(jìn)一步關(guān)心和解決困難職工的基本生活，建設(shè)一支能夠擔(dān)負(fù)屯墾戍邊歷史使命的高素質(zhì)的新型職工隊伍。今年共舉辦各種職工培訓(xùn)班或者以會代訓(xùn)28期次，參加職工1700多人次。（四）進(jìn)一步加強(qiáng)工會組織自身

50、建設(shè)，積極探索新形勢下基層工會工作的新思路，因地制宜創(chuàng)造性地開展工作，不斷提高工會干部自身素質(zhì)，提升工作能力，拓展工作空間，進(jìn)一步夯實工會組織的群眾基礎(chǔ)，最大限度地把職工群眾的積極性和創(chuàng)造性引導(dǎo)好、保護(hù)好、發(fā)揮好。今年11月至12月份，已舉辦了三期基層工會主席培訓(xùn)班，參加的農(nóng)牧團(tuán)場基層連隊工會主席共190多人。支部黨員的先進(jìn)模范作用也在各項工作中得到了充分發(fā)揮和體現(xiàn)。經(jīng)過支部民主評議，支部全體黨員的優(yōu)稱率都達(dá)到了100。（五）工會財務(wù)管理工作進(jìn)一步規(guī)范化、制度化。在業(yè)務(wù)工作十分繁重的情況下，財務(wù)管理人員嚴(yán)格規(guī)章制度要求，師、團(tuán)兩級工會都實行了預(yù)算管理，效果比較理想。在今年的工作中，進(jìn)一步加強(qiáng)與

51、師機(jī)關(guān)各部門、師屬各單位的配合，努力做到互相協(xié)作、互相支持。在春夏播、田管、三秋等重點時期，根據(jù)全師統(tǒng)一安排，配合協(xié)助師農(nóng)業(yè)局等有關(guān)部門，組織進(jìn)行階段性生產(chǎn)檢查、觀摩和評比等，積極參加全師經(jīng)濟(jì)工作，效果比較理想。結(jié)合各項業(yè)務(wù)工作的開展，經(jīng)常組織黨員干部深入基層團(tuán)嘗連隊或車間進(jìn)行調(diào)研，了解職工隊伍基本情況，幫助那些生活中遇到困難的職工克服困難，度過難關(guān)。全年共撰寫調(diào)研報告11篇。在三秋期間積極響應(yīng)師黨委號召，組織全體黨員干部到三十五團(tuán)參加支農(nóng)拾花勞動。一年來，還較好地完成了師直黨工委和機(jī)關(guān)事務(wù)管理局交辦的板報、櫥窗、社會公益勞動等各項工作任務(wù)。三、大力開展部門黨風(fēng)廉政建設(shè)一年來，工會黨支部認(rèn)真執(zhí)

52、行黨風(fēng)廉政建設(shè)責(zé)任制，加強(qiáng)黨風(fēng)廉政建設(shè)的宣傳教育，增強(qiáng)全體黨員干部抵制腐朽思想的能力，不斷推進(jìn)黨風(fēng)廉政建設(shè)。我支部堅持預(yù)防為主，加強(qiáng)全體黨員的黨性鍛煉和黨性修養(yǎng)，以宗旨教育為主攻方向，進(jìn)一步提高黨員干部艱苦奮斗、廉政勤政、潔身自愛的自覺性，強(qiáng)化黨員干部的法制意識，增強(qiáng)黨員干部廉潔自律意識，同時我們還積極支持監(jiān)察部門的監(jiān)察工作，促進(jìn)我部門的黨風(fēng)廉政建設(shè)。繼續(xù)認(rèn)真貫徹預(yù)防為主，教育在先的原則，加強(qiáng)黨員干部教育管理；積極引入思想預(yù)警機(jī)制，做好領(lǐng)導(dǎo)干部廉潔自律工作，切實加強(qiáng)領(lǐng)導(dǎo)班子建設(shè)，嚴(yán)守思想道德和黨紀(jì)國法兩道防線，堅持勤儉辦工會，堅決反對奢侈享樂、鋪張浪費。加強(qiáng)對“一法兩條例”等有關(guān)文件精神的宣傳學(xué)習(xí)，提高黨員遵守黨紀(jì)政紀(jì)的自覺性，調(diào)動各方面的積極性，把工作做得更好。23-范文最新推薦- 工程公司