EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及水硬度的測定[基礎(chǔ)教學(xué)]

1、成績實(shí)驗(yàn)報(bào)告第1 頁（共3頁）課程： 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)日期 ： 年 月 日專業(yè)班號 組別 交報(bào)告日期 ：年 月 日 姓 名 學(xué)號 報(bào) 告 退 發(fā) ： （訂正、重做）同 組 者 教師審批簽字：實(shí)驗(yàn)名稱： EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定及水硬度的測定 一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)會(huì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定的方法；2. 掌握配位滴定法測定水硬度的原理和方法；3. 了解測定水硬度的意義和常用的硬度表示方法；4. 熟悉鈣指示劑或二甲酚橙的使用。二實(shí)驗(yàn)原理EDTA可與大多數(shù)金屬離子形成1：1的螯合物。乙二胺四乙酸在水中的溶解度較小，所以常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽，習(xí)慣上也稱EDTA。用CaCO3作基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA

2、時(shí)，調(diào)節(jié)溶液溶液的PH值大于等于12，以鈣指示劑指示終點(diǎn)。由于CaY2-比CaIn-更為穩(wěn)定，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近，EDTA將奪取CaIn-中的Ca2+形成CaY2-，同時(shí)釋放出游離的鈣指示劑，溶液將由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。發(fā)生的反應(yīng)如下：CaIn-+H2Y2-+OH-=CaY2-+HIn2-+H2O酒紅色 純藍(lán)色水的總硬度是指水中Ca2+和Mg2+的總量。在PH=10的NH3H2O-NH4CI緩沖溶液中，鉻黑T與水中的Ca2+和Mg2+形成紫紅色絡(luò)合物，然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)，置換出鉻黑T使溶液呈純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。根據(jù)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量可以測出水的總硬度。如果PH12時(shí)，Mg2

3、+以Mg（OH）2形式被掩蓋，加鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。根據(jù)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量可以測出水中Ca2+的含量。滴定時(shí)，F(xiàn)e3+AI3+對鉻黑T有封閉作用，干擾測定。若水樣中存在三乙醇胺掩蔽。Cu2+Pb2+Zn2+等干擾離子可用KCNNa2S掩蔽。三儀器與試劑儀器：臺(tái)秤，酸式滴定管，電子天平，移液管，燒杯，錐形瓶，藥匙，稱量紙，量筒。試劑：乙二胺四乙酸二鈉（固體）：Na2H2Y2H2O，CaCO3基準(zhǔn)物 ，鎂溶液，NH3H2O-NH4CI緩沖溶液（PH=10），10%NaOH溶液，鈣指示劑。鉻黑T指示劑，水樣。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 0.02 molL

4、-1EDTA的配制與標(biāo)定稱取乙二胺四乙酸鈉7.6g溶解在300-400ml溫水中，稀釋至1L，轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中，加水至刻度，搖勻。2. 以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液（1）配制：準(zhǔn)確稱取CaCO30.5-0.6g于小燒杯中。蓋上表面皿，加水?dāng)?shù)滴潤濕，再從燒杯嘴口逐滴加數(shù)毫升6molL-1HCI溶液，加熱近沸，待其完全溶解后，冷卻后，轉(zhuǎn)移到250毫升的容量瓶中，用水稀釋至刻度線，搖勻。計(jì)算出Ca2+的濃度，貼上標(biāo)簽，備用。（2）標(biāo)定：用移液管移取25.00mLCa2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250毫升錐形瓶中，加約25ml水，2ml鎂溶液，5ml10%NaOH溶液，少量的鈣指示劑，搖勻，然后用

5、EDTA滴至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行做三次，按下式計(jì)算EDTA的濃度（mmolL-1）。CEDTA=m(CaCO3)*25.00/250.0/M(CaCO3)*V(EDTA)3. 水樣的總硬度的測定用移液管量取澄清的水樣25 mL放入250 mL錐形瓶中，加入5 mLNH3NH4Cl緩沖溶液，搖勻。再加入少許鉻黑T固體指示劑，再搖勻，此時(shí)溶液呈酒紅色，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測定三次，取平均值。4.鈣硬的測定：移液管量取水樣100 mL，放入250 mL錐形瓶中，加5mL NaOH溶液，搖勻，再加入少許鈣指示劑，再搖勻。此時(shí)溶液呈淡紅色。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

6、至呈純藍(lán)色，即為終點(diǎn).記錄EDTA的用量V2,平行測定三次，計(jì)算水中鈣硬，以mg/L為單位表示。五、數(shù)據(jù)處理EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定所稱取的CaCO3的質(zhì)量0.573g（精確度為3位，因受到所使用的分析天平限制）編號123EDTA的終讀數(shù)V1/mL46.0834.1235.42EDTA的初始讀數(shù)V2/mL18.135.839.68VEDTA=V2-V127.9528.2927.74C(EDTA)/ molL-10.02050.02030.0207C(EDTA)的平均值/ molL-10.0205相對平均偏差dr0.7% 水的總硬度的測定編號123C(EDTA)的平均值/moll-10.0205V

7、的終讀數(shù)/ml31.4539.1133.20V的初始讀數(shù)/ml5.0212.547.23VEDTA/mL26.4326.5725.97水的總硬度(mg/l)1.21*1031.22*1031.19*103水的總硬度的平均值(mg/l)1.21*103相對平均偏差dr0.8%鈣硬的測定編號123C(EDTA)的平均值/moll-10.0205V的終讀數(shù)/ml25.7131.2233.78V的初始讀數(shù)/ml5.9711.4314.06VEDTA/mL19.7419.7919.72鈣硬(mg/l)9.06*1029.09*1029.06*102鈣硬的平均值(mg/l)9.07*102相對平均偏差dr0.1%六思考題1.為什么使用乙二胺四乙酸的二鈉鹽配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液而不直接用它配制？答：乙二胺四乙酸在水中的溶解度較小。2.以碳酸鈣為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA時(shí)，加入鎂溶液的目的是什么？答：鎂離子不僅不干擾鈣的測定，而且使終點(diǎn)顏色變化更敏銳，由酒紅色到純藍(lán)色。而鈣離子單獨(dú)存在時(shí)是由酒紅色變?yōu)樗{(lán)紫色。3.測定水的硬度時(shí)，為何要控制pH為