第二章食品感官檢驗

1、第二章食品感官檢驗 第二章第二章 食品的感官檢驗食品的感官檢驗 第一節(jié) 概述 一、感官檢驗的概念和意義 概念 發(fā)展 意義 第二章食品感官檢驗 二、感官檢驗的種類 1、視覺檢驗 舉例說明；注意事項 2、嗅覺檢驗 舉例說明；注意事項 3、味覺檢驗 舉例說明；注意事項 4、觸覺檢驗 舉例說明；注意事項 第二章食品感官檢驗 三、 感官檢驗的基本要求 (一)、實驗室要求 辦公區(qū) 樣品準備區(qū) 檢驗區(qū) (二)、檢驗員要求 1對分析型檢驗員的要求 2對偏愛型檢驗員的要求 第二章食品感官檢驗 四、樣品的要求 1外部條件 容器 編號 樣品數(shù)量 2內部條件： 溫度 樣品量 載體 輔助劑 第二章食品感官檢驗 第三節(jié)

2、感官評定方法 一、差別檢驗 1 成對檢驗法 適用范圍、條件； 分析方法； 結果分析； 2 對比檢驗法 適用范圍、條件； 分析方法；結果分析； 示例分析 第二章食品感官檢驗 3 三點檢驗法 適用范圍、條件； 分析方法； 結果分析； 示例分析 第二章食品感官檢驗 二、標度和類別檢驗 1排序檢驗法 適用范圍； 分析方法； 結果分析； 示例分析 2評分檢驗法 適用范圍； 分析方法； 結果分析； 示例分析 第二章食品感官檢驗 三、描述性檢驗 1簡單描述檢驗 2 定量描述檢驗 示例分析 第二章食品感官檢驗 第三章第三章 食品中水分和水分活 度的測定 第一節(jié) 概述 一、水分和水分活度的概念、測定意義 1水的

3、作用：沒有水就沒有生命，食品組 成離不開水。 具體作用：溶劑、電解質電離、生化反應 介質和物質運輸 第二章食品感官檢驗 2.存在狀態(tài)： 自由水（游離水）：是靠分子間力形成 的吸附水。 親和水：強極性基團單分子外的水分子 層。 結合水（束縛水）：以氫鍵結合的水， 結晶水。 3.水分測定意義 水分是影響食品質量的因 素，控制水分是保障食品不變質的手段。 第二章食品感官檢驗 食品中的固形物： 指食品內將水分排除后的全部殘留， 包括蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出 物、灰分等。 固形物 (%) = 100 % 水份 （%） 不同的食品水分含量相差較多（見不同的食品水分含量相差較多（見 表表5-1） 第二

4、章食品感官檢驗 第二節(jié) 食品中水分含量的測定 一、直接測定法 利用水分本身的物理性質、化學性質測 定水分 常用的有： 重量法、 蒸餾法、 卡爾費休法、 化學方法。 第二章食品感官檢驗 1 干燥法： 以原樣重量干燥后重量 = 水分重量 一般常用兩種方法 常壓:（95105熱穩(wěn)定、不含揮發(fā)組分） 減壓干燥:（易分解、結合水）。 第二章食品感官檢驗 注意事項： （1）樣品必須具備的條件：水分是 唯一的揮發(fā)的物質，不含或含其它揮發(fā) 性成分極微。水分的排除情況很完全， 即含膠態(tài)物質、含結合水量少。因為常 壓很難把結合水除去，只好用真空干燥 除去結合水。食品中其他組分在加熱 過程中發(fā)生化學反應引起的重量變

5、化非 常小，可忽略不計，適用于對熱穩(wěn)定的 食品 第二章食品感官檢驗 （2）稱量皿的使用： 稱量瓶的選擇: 玻璃稱量皿: 能耐酸堿，不受 樣品性質的限制，常用于常壓干燥法。 鋁制稱量盒:質量輕，導熱性強，但對酸性食 品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測定。 選擇稱量皿的大小要合適， 一般樣品1/3高度。 稱量皿放入烘箱內，蓋子應該打開，斜放在旁邊， 取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內，冷 卻后稱重。 第二章食品感官檢驗 （3）稱樣量：樣品一般控制在干燥后的 殘留物為1.53克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品 控制在 35 克；含水分較高的樣品控 制在 1520 克； 干燥條件干燥溫度：一般是 95

6、105 ；對含還原糖較多的食品應先 （5060）干燥然后再105加熱。 對熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。 對于脂肪高的樣品，后一次重量可能 高于前一次（由于脂肪氧化），應用前 一次的數(shù)據計算。 第二章食品感官檢驗 （5）干燥時間：恒重最后兩次重量之 差 2 mg ?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。 規(guī)定時間根據經驗，準確度要求不 高的。 對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定 量的海砂。 第二章食品感官檢驗 以常壓干燥法為例 原理：在一定的溫度（95105）和 壓力（常壓）下，將樣品在烘箱中加熱 干燥，除去水分，干燥前后樣品的質量 之差為樣品的水分含量。 適用范圍： 樣品的制備a .采集，處理，保存過

7、程 中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止 水分的丟失或受潮。 第二章食品感官檢驗 b. b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達18 目，其他3040目。c.c. 液態(tài)樣品要在水 浴上先濃縮，然后進干燥箱，不然烘箱 受不了。d.d.濃稠液體（糖漿、煉乳等）： 加水稀釋，最后要把加入的水除去。加 入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后 入干燥箱，兩者要知重量。 e. e.含水量16%的谷類食品，采用兩步干 燥法。如面包，切成薄片，自然風干 1520h，再稱量，磨碎，過篩，烘干。 第二章食品感官檢驗 測定 烘箱預熱烘箱預熱稱量皿橫重稱量皿橫重m m3 3 準確稱樣準確稱樣+ + 稱量皿重稱量皿重 m m1

8、1干燥干燥1 1hh冷卻冷卻3030minmin稱稱 量量干燥干燥1 1hh冷卻冷卻3030minmin稱量稱量 反復反復 至恒重準確稱樣至恒重準確稱樣+ +稱量皿重稱量皿重 m m2 2 。 結果計算 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100% 其它干燥法：紅外線干燥、化學干燥等。 第二章食品感官檢驗 2 蒸餾法（應用廣泛的為共沸蒸餾） 共沸蒸餾法：水與甲苯或二甲苯形成共 沸物。適用：易氧化、分解、熱敏性及 易揮發(fā)組分。 原理：兩種互不相溶的液體，二元體系 的沸點低于其中各組份分沸點，將食品 中的水分與有機溶劑如甲苯、苯、二甲 苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液， 由于水

9、與其他組分密度不同，餾出液在 有刻度的接收管中分層,根據水的體積計 算水分含量。 第二章食品感官檢驗 例：有關沸點： 水 100 苯 80.2 水 + 苯 69.25 有關相對密度： d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694 第二章食品感官檢驗 特點和使用范圍特點和使用范圍 ：此法為一種高效的：此法為一種高效的 換熱方法，水分可以被迅速的移去，加換熱方法，水分可以被迅速的移去，加 熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉 的容器中進行的，設備簡單，操作方便，的容器中進行的，設備簡單，操作方便， 廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的

10、廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的 水分的測定。特別是香料，此法是唯一水分的測定。特別是香料，此法是唯一 公認的水分含量的標準分析方法。公認的水分含量的標準分析方法。 儀器裝置圖儀器裝置圖 ： 第二章食品感官檢驗 第二章食品感官檢驗 操作注意事項： 要先接好冷水，且先 打開冷凝水。試劑苯、甲苯、二甲苯， 要預先蒸餾，除去水分備用。準確稱 量適量的樣品（估計含水量25ml）。 加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/每秒。 計算：水分（%）= ( V W ) 100 式中：V接收管內水的體積。 W樣品質量。 第二章食品感官檢驗 3、 卡爾費休法（Karl Fischer) 簡稱費休法或 KF 法。 1935

11、年由卡爾菲休提出的測定水分的定 量方法，屬于碘量法，是對于測定水分 最為準確的化學方法。多年來，許多分 析工作者對此方法進行了較為全面的研 究，在反應的化學計量、試劑的穩(wěn)定性、 滴定方法、計量點的指示及各類樣品的 應用和儀器操作的自動化等方面，有許 多改進，使該方法日趨成熟與完善。 第二章食品感官檢驗 原理 利用利用I I2 2氧化氧化SOSO2 2時需要有一定的水參加反時需要有一定的水參加反 應，（氧化還原反應）應，（氧化還原反應） I I2 2+SO+SO2 2+2H+2H2 2O HO H2 2SOSO4 4+2HI+2HI 此反應具有可逆性，當生成物此反應具有可逆性，當生成物 H H2

12、 2SOSO4 4 濃度 濃度 0.05 % 0.05 % 時，即發(fā)生可逆反應，要使反時，即發(fā)生可逆反應，要使反 應順利向右進行，要加入適量的堿性物應順利向右進行，要加入適量的堿性物 質以中和生成的酸，質以中和生成的酸， 可以選擇吡啶（可以選擇吡啶（C C5 5H H5 5N N） 。 第二章食品感官檢驗 SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 （氫碘酸吡啶硫酸吡啶） 硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應，形硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應，形 成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的 化合物?；衔?。 將I2、 SO2、C5H5N 、C

13、H3OH 配在一起成為費休 試劑。 第二章食品感官檢驗 適用范圍費休法廣泛地應用于各種液體、固體、 及一些氣體樣品中水分含量的測定，也常作為 水分痕量級標準分析方法，也可用于此法校定 其他的測定方法。 使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品 等。等。 特點：在食品分析中，能用于含水量從lppm 到接近l00的樣品的測定，已應用于面粉、 砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、 煉乳及香料等食品中的水分測定，結果的準確 度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕 量水分的理想方法。 第二章食品感官檢驗 主要儀器和試劑： KFKFl l 型水分測定儀型水分測定

14、儀( (上?；ぱ芯吭褐粕虾；ぱ芯吭褐? ) SDYSDY一一84 84 型水分滴定儀型水分滴定儀( (上海醫(yī)械專機廠制上海醫(yī)械專機廠制) ) 盡量用無水的試劑，有時需要蒸餾后再使用，盡量用無水的試劑，有時需要蒸餾后再使用， 加入無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶，加入無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶， 或選用費休試劑滴一下，配好費休試劑后，或選用費休試劑滴一下，配好費休試劑后， 放置放置2424小時后，進行標定且每天要標定。小時后，進行標定且每天要標定。 第二章食品感官檢驗 標定有三種方法： 是用純水進行標定。 用事先配好的水甲醇標定。 用二水合酒石酸鈉標定。 注意事項：甲醇有毒 ，操作時注

15、意；費休試 劑可分為甲乙液儲存。 4其他方法 氣相色譜法、紅外吸收光譜法、 介電容量法等 第二章食品感官檢驗 二、間接測定法 利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關系確定水 分含量。 如測相對密度、折射率、電導、旋光率等 直接法比間接法準確度高。 第二章食品感官檢驗 三：幾種方法比較 1、 原理 2、 樣品性質 3、 應用 第二章食品感官檢驗 第三節(jié) 食品中水分活度的測定 1 定義：溶液中水的逸度與純水的逸 度之比值，可近似表示為 溶液中水蒸氣 分壓與純水蒸汽壓之比。 逸度：溶液中 水逸出的趨勢、能力。 f=p（逸度系數(shù)）。 Aw = f水/f純水 p水分壓/p純水分壓 第二章食品感官檢驗 2測定意義：

16、水分活度表示食品中水分存 在的狀態(tài)，反應水與食品的結合或游離 程度，Aw結合程度，Aw結合程度 。 Aw影響色、香、味保存期。一般， 同種食品水分含量，Aw值。 3水分活度值的測定方法 （1）Aw測定儀法； （2）擴散法； （3）溶劑萃取法。 第二章食品感官檢驗 第四章 食品中灰分的檢驗 第一節(jié) 概述 食品的組成十分復雜，由大量有機物質和 豐富的無機成分組成。 一、灰分的概念和意義 1 概念： 在高溫灼燒時，食品發(fā)生一 系列物理和化學變化，最后有機成分揮 發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和 氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為 灰分。 它標示食品中無機成分總量的一項指標。 第二章食品感官檢驗 粗

17、灰分的概念：灰分不完全或不確切地代 表無機物的總量，如某些金屬氧化物會 吸收有機物分解產生的CO2而形成碳酸鹽， 使無機成分增多了，有的又揮發(fā)了（如 Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。P、S等也能以 含氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個觀點 出發(fā)通常把食品經高溫灼燒后的殘留物 稱為粗灰分（總灰分）。 第二章食品感官檢驗 2灰分測定的意義 （1）考察食品的原料及添加劑的使用情況， 灰分指標是一項有效的控制指標； 例：面粉生產，往往在分等級時要用灰分指標， 因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富強粉應為 0.3 0.5 %， 標準粉應為 0.6 0.9 %， （2）反映動物、植物的生長條件。 （3）生產明膠

18、、果膠類膠制品，灰分是它膠 凍性能的標志。同時還可檢驗食品加工過程的 污染情況。所以，灰分是食品成分全分析的項 目之一。 其他食品灰分含量可查68頁表6-1或有關手冊。 第二章食品感官檢驗 二、灰分的分類 按溶解情況分為： 水溶性灰分 水不溶性灰分（泥沙，F(xiàn)e、Pb 等氧化物及 堿土金屬的堿式磷酸鹽） 酸溶性灰分 酸不溶性灰分（泥沙，固有的微量氧化硅） 第二章食品感官檢驗 第二節(jié) 測定條件的選擇 一、灰化儀器 1 高溫爐 2 2 灰化容器坩堝： 坩堝蓋子與堝要配 套。 坩堝材質有多種： 素瓷 陶瓷（1200 度，用熱稀鹽酸洗滌）， 優(yōu)點：耐高溫可達 1200 ，內壁光滑，耐 酸，價格低廉。 缺

19、點：耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、 蔬菜、豆類等），坩堝內壁的釉質會部分溶解， 反復多次使用后，往往難以得到恒重。 溫 度驟變時，易炸裂破碎。 第二章食品感官檢驗 鉑坩堝鉑坩堝 （不能含磷（不能含磷 酸鹽、酸鹽、PbPb、AsAs、 SbSb、BiBi，要光潔）；要光潔）； 優(yōu)點：優(yōu)點： 耐高溫耐高溫 達達17731773，導熱良好，導熱良好， 耐堿，耐耐堿，耐HF,HF,吸濕性小。吸濕性小。 缺點：價格昂貴，約為黃金的缺點：價格昂貴，約為黃金的9 9倍，要倍，要 有專人保管，免丟失有專人保管，免丟失 。使用不當會腐蝕。使用不當會腐蝕 或發(fā)脆?；虬l(fā)脆。 石英 鐵 鎳等 個別情況也可使用蒸發(fā)

20、皿。 第二章食品感官檢驗 二 取樣量及樣品的予處理 1取樣量 根據試樣種類和性狀來定，一 般控制灼燒后灰分為 10 100 mg 。 通常： 乳粉、麥乳精、大豆粉、調味料、水產 品等取 12 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕點、牛乳等取 35 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5 10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 具體見69頁表6-2。 第二章食品感官檢驗 三 灰化條件的選擇 1灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測 定結果影響很大。由于各種食品中無機 成分的組成、性質及含量各不相同，灰 化溫度也應有所不同，一般為525 600，谷類的飼料達 600以上。 溫度太高

21、，將引起K、Na、Cl等元素的 揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融， 將碳粒包藏起來，使元素無法氧化。 第二章食品感官檢驗 溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不宜 灰化完全，也不利于除去過剩的堿性食 物吸收的CO2。 所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能 減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時 間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時 灼熱物的局部產生大量氣體，而使微粒 飛失、易燃。 第二章食品感官檢驗 2灰化時間 一般不規(guī)定灰化時間，而 是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰 色，內部無殘留的碳塊，并達到恒重為 止。兩次結果相差 0.5 mg。對于已做 過多次測定的樣品，可根據經驗限定時 間。 總的時間一般為

22、 2 5 小時，個別樣品有 規(guī)定溫度、時間。 應指出，對某些樣品即使灰化完全，殘灰 也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高 的食品，殘灰呈褐色。 錳、銅含量高 的食品，殘灰呈藍綠色。 第二章食品感官檢驗 五 加速灰化的方法 有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及 其制品。磷酸過剩于陽離子，灰化過程 中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，會熔融而 包住C粒，即使灰化相當長時間也達不到 恒重。對這類樣品，可采用下述方法加 速灰化： 第二章食品感官檢驗 樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰 化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使 殘灰充分濕潤（不可直接灑在殘灰上， 以防殘灰飛揚損失），用玻璃棒研碎， 使水溶性鹽

23、類溶解，被包住的C粒暴露出 來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進容器 里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至 120 130烘箱內干燥，再灼燒至恒重。 第二章食品感官檢驗 經初步灼燒后，放冷，加入幾滴經初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3HNO3、 H2O2H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們 的氧化作用來加速的氧化作用來加速C C粒灰化。也可加入?；一?。也可加入1010 （NH4NH4）2CO32CO3等疏松劑，在灼燒時分解為氣體等疏松劑，在灼燒時分解為氣體 逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進灰化。逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進灰化。 這些物質的添加不會增加殘灰的質量，灼燒 后完全消

24、失。 糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進一步糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進一步 加速。加速。 第二章食品感官檢驗 加入加入 MgAc2MgAc2、Mg(NO3)2 Mg(NO3)2 等助灰化劑，等助灰化劑， 這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結 合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳 粒被包裹，可縮短灰化時間，但產生了粒被包裹，可縮短灰化時間，但產生了MgOMgO 會增重，也應做空白試驗。會增重，也應做空白試驗。 添加添加 MgOMgO、CaCO3 CaCO3 等惰性不熔物質，它等惰性不熔物質，它 們的作用純屬機械性，它們和灰分

25、混雜在們的作用純屬機械性，它們和灰分混雜在 一起，使一起，使C C粒不受覆蓋，應做空白試驗，因粒不受覆蓋，應做空白試驗，因 為它們使殘灰增重。為它們使殘灰增重。 第二章食品感官檢驗 第四節(jié) 灰分的測定方法 一、總灰分的測定方法（以瓷坩堝為例） GB / T 5009.4 2003食品中灰分的 測定方法 原理：（P68） 把一定的樣品經炭化后放入高溫爐內灼 燒，轉化，稱量殘留物的重量至恒重， 計算出樣品總灰分的含量。 第二章食品感官檢驗 操作步驟：馬福爐的準備瓷坩堝的準備稱樣 品炭化樣品灰化3小時 取出入干燥器冷卻30 分鐘恒重 結果計算 解釋：瓷坩堝的準備：根據取樣量的大小、樣 品的性質（如易

26、膨脹等）來選取坩堝的大小。有 時樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。使用的容器大會 使稱量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿在光電天平中放 不下）。將兩個坩堝用（1:4）的HCl煮沸12小 時，洗凈涼干。用FeCl3 + 藍墨水的混合物在坩 堝外壁及蓋子上編號。 第二章食品感官檢驗 瓷坩堝的恒重：打開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在 爐口預熱，因爐內各部位的溫度不一致，假如設定 600，爐內熱電偶附近為 60010，中間部位 為 59010，前面部分為 56010，不論爐子 大小，門口部分溫度最低。真正灼燒時不能放在靠 近門口部分，每次開始放入爐內或取出時，都要放 在門口緩沖一下溫差，不然就會破裂，然后慢慢往 里面放，

27、把蓋子搭在旁邊。 稍停一下在關爐門，于規(guī)定溫度（500600）灼 燒半小時，再移至爐口冷卻到 200左右，再移入 干燥器中，冷卻至室溫，準確稱量，再入高溫爐中 燒 30分鐘，取出冷卻，稱重直至恒重（兩次稱重 之差不大于0.5 mg ）, 記錄數(shù)據備用。 第二章食品感官檢驗 高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）的準備高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）的準備 （SRTX-4-9SRTX-4-9型箱式電阻爐、型箱式電阻爐、 DRZ-4DRZ-4型溫型溫 度控制儀）。度控制儀）。 接通電源，調好要使用的溫度，電線容量 要大，因為功率為 2000-4000W，不然會 失火。如室內配電容量小，其他電器都 不得與它同時使用。 第二章食品感官檢驗 樣品的預處理樣品的預處理 （可用測定水分之后的（可用測定水分之后的 樣品）。樣品）。 富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。 對于液體樣品應先在水浴上蒸干，否則直對于液體樣品應先在水浴上蒸干，否則直 接炭化，液體沸騰易造成濺失。接炭化，液體沸騰易造成濺失。 果蔬、動物組織等含水分較多的樣品,先 制備成均勻樣品，再準確稱取樣品置于已知 重量坩堝中，放烘箱中干燥（先6070， 后105），再炭化。