安捷倫7500系列ICPMS安裝導則

1、安捷倫7500系列icp-ms安裝導則安捷倫生命科學與化學分析安捷倫7500系列icp-ms2005.2目 錄1 結構配置裝配保護接地關閉儀器面板和覆蓋板佩戴安全眼鏡檢查排風系統(tǒng)正確處理溶劑檢查排液容器貯氬安全氫氣（h2）icp-ms操作過程中的危險性icp-ms操作過程中的必要保護允許儀器由熱到冷觸摸盒蓋蠕動泵空氣的吸入和排出開箱檢查找出、去掉裝運夾安裝霧室冷卻組件安裝塑料進樣托盤安裝isis連接旋轉機械泵安裝安捷倫7500化學工作站軟件（windows xp）windows xp配置i/o庫裝配bootp 服務器裝配打印機設定安裝安捷倫7500化學工作站軟件windows 防火墻 配置如何

2、改變windows 防火墻 配置安裝調協(xié)文件安裝補綴文件連接主電源線啟動真空泵氬氣連接需要的反應氣連接反應氣連線泄露檢查背壓閥操作檢查泄露檢查質量流量控制計和真空室之間泄露檢查氦質量流量控制計和用戶反應連線泄露檢查冷卻水連接for g3155a org3162a排風口安裝樣品引入組件進樣管線包內標組件包四極桿rf匹配調節(jié)四極桿rf（新四極桿驅動器）等離子體啟動手動靈敏度粗調質量軸/分辨率調節(jié)手動調節(jié)自動調協(xié)設定em自動調協(xié)分辨率/質量軸自動粗靈敏度調協(xié)自動精靈敏度調協(xié)死時間校正2 7500a安裝測試進樣件安裝靈敏度雙電荷種類氧化物種類隨機背景20min穩(wěn)定性清洗系統(tǒng)（常規(guī)）保存eeprom到d

3、isk上安裝測試摘要3 7500ce安裝測試樣品組件安裝硬件安裝安裝屏蔽炬系統(tǒng)調協(xié)標準模式h2模式he模式標準模式靈敏度雙電荷種類標準模式20min穩(wěn)定性標準模式 h2模式靈敏度h2模式背景清洗系統(tǒng)（常規(guī)，標準模式）保存eeprom到disk上安裝測試摘要安裝測試摘要4 7500cs安裝測試樣品組件安裝硬件安裝安裝屏蔽炬系統(tǒng)調協(xié)標準模式h2模式he模式概述靈敏度調節(jié)資料標準模式靈敏度雙電荷種類標準模式20min穩(wěn)定性標準模式 h2模式靈敏度h2模式背景清洗系統(tǒng)（常規(guī)，標準模式）保存eeprom到disk上安裝測試摘要安裝測試摘要5 t-模式安裝測試樣品組件安裝硬件安裝調協(xié)靈敏度氧化物種類隨機背

4、景檢測限安裝說明（溶液）問題方法安裝測試摘要6 附錄aisis安裝軟件裝配配置功能檢查7 附錄b進樣管線連接區(qū)域8 附錄c內標包9 附錄d7500a冷等離子體條件下的屏蔽炬系統(tǒng)屏蔽炬系統(tǒng)安裝冷等離子體條件下的調協(xié)（常規(guī)版本）冷等離子體條件下的調協(xié)（升級版本）用于k、ca、fe的極限檢測限樣品引入系統(tǒng)調協(xié)程序用23na調協(xié)帶屏蔽炬系統(tǒng)的冷等離子體條件第一步：第二步：10 附錄e7500cs冷模式調協(xié)11 附錄f屏蔽炬系統(tǒng)安裝1配置和安裝預防、警告告戒：安捷倫7500系列icp-ms（agilent7500）帶有許多內置保護特性，是一款非常安全的儀器。安全內鎖裝置能夠防止儀器在工作時打開蓋罩。等離

5、子體觀察窗能提供對眼睛的保護。流速和壓力傳感器對水 和氬氣進行監(jiān)視。如果水流太低將不能對agilent 7500進行充分的冷卻，或者氬氣供應不足設備將自動關閉等離子體。有幾個電扇能確保在預設限度內儀器內部滯留溫度不會影響。除了qp風扇，其他任何風扇出問題等離子體將自動關閉。排氣口、進氣管線、進水管口設有溫度傳感器，發(fā)生過熱將會是等離子體關閉。即使計算機在操作狀態(tài)下，手動開關可使儀器迅速關閉。注意：緊急狀態(tài)下關閉儀器，應關閉裝在儀器前面板右邊下部的電源開關。預備模式和/或沒有用化學工作站的關閉模式下開啟儀器，可利用儀器頂蓋上的“plasamoffswitch”和“shutdownswitch”。

6、告戒：一個傳感器監(jiān)視著電頻率發(fā)生器，一旦發(fā)生錯誤匹配rf關閉。任何時候等離子體不存在或手動關閉時，光纖傳感器將關閉rf高壓電源。當傳感器第一次檢測到一個問題時，安捷倫7500化學工作站將在綠帶條上顯示警告信息，確保你在關閉限到達之前停止工作。參數(shù)信息顯示在儀器的控制窗口，在關閉限到達之前顏色變化由綠到黃/紅?？墒钱敂?shù)值達到關閉限時，一些參數(shù)窗口并沒有進行顏色變化。另外，除以上安全特性，在操作和維護安捷倫7500時應時刻注意以下預防措施。檢查酸的濃度，連續(xù)吸入高濃度的酸將對儀器內部造成損害。參閱安捷倫7500 icp-ms應用手冊關于更多酸濃度的闡述。開機之前關閉儀器罩蓋和鍵鈕。檢查排風系統(tǒng)，在

7、排風口處于正壓提取狀態(tài)。正確地處理溶劑周期性地檢查廢液缸。儲氬安全性在執(zhí)行一些維護操作之前等待一起冷卻。另外仔細閱讀手冊內的警戒和警告，閱讀安捷倫7500 icp-ms化學工作站操作手冊。保護接地警告：連接安捷倫7500 icp-ms電源線而沒有連接地線將對操作者產(chǎn)生電擊，對設備產(chǎn)生損害。同樣，弄斷安捷倫7500icp-ms內部和外部保護性導向器或損壞電源接地板將對操作者產(chǎn)生電擊，對設備產(chǎn)生損害。關閉儀器面板和覆蓋板啟動等離子體之前，關閉儀器蓋板，因為儀器的全部優(yōu)化可通過計算機完成，點燃等離子體后并不需要打開前面、側部面板和蓋子。事實上，如果蓋板抬起，安全內鎖將關閉等離子體。警告：儀器的外蓋在

8、儀器操作時把儀器內部的危險對操作者形成屏蔽，讓儀器的高壓和rf電源產(chǎn)生的頻率輻射外露將非常危險。佩戴安全眼鏡警告：安捷倫7500 icp-ms帶有保護性顏色窗口用于操作時對等離子體的觀察。如果你的眼睛直接通過左邊的小孔或抬起的蓋板觀察等離子體會一直暴露在紫外射線下。在操作儀器時，一直佩帶安全眼鏡規(guī)定觀察紫外線（uv允許），不帶任何保護觀察紫外線將引起永久失明或視力障礙。安全眼鏡還能保護你的眼睛免受液體傷害。樣品制備或處理、儀器維護、倒空廢液缸都要一直佩帶眼睛。檢查排風系統(tǒng)告戒：因為廢氣可能對健康造成危害，從等離子體和真空系統(tǒng)排出的廢氣必須通過儀器排風口由實驗室排風系統(tǒng)排除。如果發(fā)生排風不充分，

9、將會引起泵中流體蒸發(fā)，臭氧和其他有毒物質聚集在實驗室內。氫氟酸煙氣，如果吸入將會引起肺葉強烈灼燒感。確保排風系統(tǒng)安裝堅固且能連續(xù)有效操作。連接一個低流警報燈或使用一個氣流測量裝置以便在故障發(fā)生時產(chǎn)生報警。否則在儀器操作之前，檢查實驗室排風管，并推開樣品制備工作臺罩，拿一頁紙在管口處試，確?？諝獗怀樽摺Ｗ⒁猓喊步輦?500 icp-ms排風系統(tǒng)必須具有維持5m/min（175ft3/min）正壓提取能力。告戒：如果排風扇不能使用或有氣流事故發(fā)生，不要啟動等離子體直到適當?shù)娜藛T維修問題得到解決。正確處理溶劑告戒：有機溶劑和水溶液如果操作不當將會帶來危險。經(jīng)常按照以下告戒操作有利于保護操作者和設備。

10、閱讀所用每一種試劑的材料安全數(shù)據(jù)手冊（msds）。溶液制備和酸的轉移應在通風櫥內用移液器進行。處理酸和試劑時佩帶手套處理任何液體要佩帶安全眼鏡。開啟揮發(fā)性樣品會產(chǎn)生少量的煙氣，并且可能會產(chǎn)生爆炸危險。溢出溶液立即用合適的手段把實驗室擦洗干凈。儲存和制備樣品要遠離設備以免腐蝕儀器。使用的蠕動泵管與要泵的樣品試劑要適合。在大氣中進行酸消解或增加壓力需要需要一些輔助預防措施。使用慢慢加熱，觀察每次升溫后可能發(fā)生的反應。當觀察到劇烈反應信號時，在熱樣品中滴一點酸或者慢慢灰化。在轉移之前現(xiàn)冷卻消解的樣品，或者慢慢用水稀釋。在高壓消解時禁止使用高氯酸。檢查廢液容器告戒：廢液缸包含霧室流出物，可能引起中毒。

11、不正確的處理廢液缸，如果不能互存出現(xiàn)物質在里面的堆積可能導致著火或爆炸。容器和連接管的腐蝕導致泄露將對儀器造成危害，對人體引起傷害。如果收集在廢液缸的流出物喊有有毒物質和溶劑，按照你的試驗室允許程序安全地處理這些廢物。每一次倒空廢液缸都要用水徹底沖洗并把它洗干凈。如果它包含有機溶劑，用丙酮清洗廢液缸并使它干燥。執(zhí)行以下步驟可以避免廢液缸中的流出物外漏。用隨儀器提供的帽蓋好塑料廢液缸。從來不要用玻璃的。把廢液缸放置在儀器臺上，可以容易地檢查到液面。擰緊圍繞蠕動泵到廢液缸的排液連接管。不要讓管子卷曲。周期性地檢查廢液缸，倒空之前應熄滅等離子體。要知道廢液缸中物質的自然屬性，如果物質有毒，作為有害廢

12、物處理。另外，從水溶液到有機樣品溶液轉換時要經(jīng)常倒空廢液缸。檢查廢液缸和連接管的老化情況，如果罐子變脆或有裂痕，請更換。有機溶劑比水溶液常常更容易引起快速拉老化。貯氬安全性警告：用于產(chǎn)生等離子體的氬氣，如果擴散到空氣中被吸收后是危險的，對儲氬鋼瓶進行錯誤的操作也是危險的。以下預防措施可防止氬氣爆炸或遭到窒息傷害。戴上鋼瓶安全閥帽，然后用合適的手推車移動鋼瓶。給鋼瓶貼上清晰的標簽，垂直存放在遠離所有可燃物和熱源的地方。如果溫度超過52（125），ar鋼瓶通過壓力釋放裝置釋放氬氣。儲存在室外的鋼瓶要免遭陽光直射和極限溫度。把鋼瓶安放在地表平面上。在儀器和氣源之間連接氬氣管線并擰緊。把這些管布置到不

13、被損壞和扭曲的地方。用肥皂液或電子檢漏儀檢查是否泄露。給鋼瓶提供一個適當?shù)耐L環(huán)境，尤其是放在一個小的儲存室時。氫氣（h2）警告：安捷倫7500ce/cs icp-ms使用氫氣。然而安捷倫7500 ce正常使用下設計為安全操作型，氫氣有以下特性要極其小心，必須安全控制它的使用。氫氣在很寬的濃度范圍內容易燃燒，大氣壓下，氫氣可燃濃度范圍是4%75%氫氣和一些氣體有很高的燃燒速度。氫氣有很低的燃點能量氫氣隨著氣體膨脹溫度升高氫氣從高壓下快速膨脹竟能自燃氫氣燃燒發(fā)出無光的火焰，通常在亮光下看不到。在icp-ms操作過程中的危險警告：在icp-ms操作過程中氫氣存在很小量的危險，這些包括但不限于：氫氣

14、泄露燃燒氫氣從高壓下快速膨脹燃燒氫氣在icp-ms上累積后發(fā)生燃燒氫氣可以在icp-ms 以無確定的數(shù)量和無規(guī)則的方式累積，所有的用戶必須警覺氫氣可以累積的這種機理。他們如果他們知道和懷疑氫氣發(fā)生累積后必須知道采取什么措施icp-ms關閉警告：當icp-ms關閉時應仔細考慮和細心判斷。icp-ms可能由于內部或外部失誤造成事故性關閉。即使icp-ms 關機，氫氣仍然存在于真空系統(tǒng)，所以氣體流速并不能馬上結束，結果，氫氣可能會 慢慢聚集在真空管路中，還可能通過機械泵油水過慮器出口到達icp-ms排氣管道。確保排氣管道永遠在運轉著。電源失效警告：電源發(fā)生失效通常最容易引起氫氣在icp-ms上的累積

15、。當發(fā)生電源失效時icp-ms被關閉。真空系統(tǒng)中的氫氣流速并不能馬上結束，慢慢地聚集在icp-ms上和/或排氣管道中。確保排氣管道永遠在運轉著。icp-ms 操作過程中的必要保護措施警告：在icp-ms操作過程中以下基本預防措施必須遵守以防氫氣的燃燒。其他預防措施許依賴于應用系統(tǒng)的設置和配置。確保氫氣管線不外漏用適當?shù)钠骶咧芷谛缘貦z查氫氣泄露情況（漏檢儀、皂膜溶液等）盡可能的移去實驗室內的可燃源（明火、崩發(fā)火星裝置、電源穩(wěn)壓氣等）不要從高壓室直接向大氣中排氫氣，那樣將會發(fā)生氣體自燃的危險。當icp-ms關機后一定要關閉氫氣源。在打開排風閥之前或室內空氣進入icp-ms 一定要關閉氫氣源，氫氣在

16、大氣壓下能夠聚集和燃燒。電源一旦失效斷掉氫氣應馬上關閉氫氣源。在重新啟動icp-ms之前，一定設備是否損傷或發(fā)生例外。排風管應一直保持開啟，當排風管沒有開啟將發(fā)生氫氣泄露導致氣體在icp-ms排氣管內積累。設備由熱到冷卻警告：等離子體關閉后炬管和接口仍然保持高熱。等離子體關閉后要有10min 的冷卻，期間不要觸摸炬管盒子和錐接口。觸摸盒蓋告戒：維修后覆蓋好炬管盒蓋。這個盒蓋會減少等離子體噪聲的發(fā)射。蠕動泵告戒：時刻警覺蠕動泵打開和緊閉的夾子。你可以把你的指頭放在定子和轉子之間蕩擊以下、或者在定子和塞子之間?？諝膺M出口告戒：不要覆蓋安捷倫7500設備上的空氣進出口。開箱檢查設備集裝箱重達230k

17、g，他們需要有裝載碼頭和類似具有提升裝置的插車。集裝箱必須一直保持超上方向防止損壞儀器。一旦集裝箱松開，仔細檢查內部是否有明顯的損傷。如果集裝箱發(fā)生一些損傷，制作一些小的報告和圖片非常有用。儲存集裝箱一直到安裝這是用戶的責任。如果你的場所沒有合適的儲存空間，集裝箱可以保存在用戶支付一定費用的契約場所。需要的儲存空間依賴于你的定單。icp-ms 的尺寸如下：表1-1 安裝尺寸高58cm（23in）寬110cm（43in）深60cm（24in）重170kg（374lbs）任何部件的丟失和損傷盡快查出，通知產(chǎn)品支持工程師。找出定位、去掉裝運夾儀器裝在合適的箱子內，通過夾子和安全螺釘安全固定，避免運輸

18、過程中對儀器的損傷。警告：這些夾子和螺釘時，在對設備用力（扳）之前必須去掉，如果將會導致xyz階面的損傷。第一和第二裝運夾被使用在內部主要蓋子上，它們保證配置的盒子和等離子/分析儀的箱壁很好的分開。1倆個m4的十字頭螺絲固定在分析儀側面的分開壁上（參閱圖1-1）。2移去倆個螺絲，移去的同時去掉依附在上面的支持物。圖1-1第一和第二裝運夾第三個裝運夾被固定在裝配盒和前面板的支持架上。1移去倆個m4的十字頭螺絲，把裝運夾放到前面板支持架上。2移去兩個m4十六進制插入式螺絲，把裝運夾放到匹配盒上，再移去夾子。圖1-2第三個裝運夾安裝霧室冷卻組件霧室冷卻組件在裝運過程中去掉了，需要重新安裝。1從霧室冷

19、卻組件上去掉3個十六進制（205mm）插入式螺釘，把霧室安放在炬管倉的背部的固定架上用3個十六進制（205mm）插入式螺釘固定。2從霧室冷卻組件上連接水管。他們可以連接到安裝在樣品引入?yún)^(qū)域的自封式容器托上。流速方向并不重要。3從霧室冷卻組件上連接連接電源/信號電纜，連入樣品引入?yún)^(qū)域的固定插座上。拉回覆蓋在插頭上的橡膠保護圈，擰緊插頭螺帽，再推回橡膠保護圈圖1-3 霧室/泊耳帖的安裝（1）圖1-4 霧室/泊耳帖的安裝（2）安裝進樣裝置塑料托盤托盤組件定位（g1833-65412）圖1-5 塑料樣品引入托盤安裝isis注意：依定貨安裝isis。安裝結構參閱附錄a圖1-6 aglent7500isi

20、s嵌入連接旋轉機械泵注意：當計算機位于60khz電源供電區(qū)域時。參考1-24頁關于指令修正。當起用t-模式時，同樣參考1-24頁注意：機械真空泵使用的是edwards e2m181裝boc edwards 45號泵油，用提供的漏斗充裝。2在泵的出口上安裝油水過濾器，用提供的kf25管夾和塑料插入式圓環(huán)。3在油水過濾器和泵之間安裝有返回包。（part#3162-1057）參照圖1-7。從泵的氣體倉入口去掉環(huán)夾（4），金屬網(wǎng)篩（3）和過濾器（2）；保存好以便安裝使用。安裝氣體倉適配器（6），和o型圈（5）到泵的氣體倉入口上，然后用兩個合封（7，9）和一個內六方螺釘把適配器管（8）固定到氣體倉適配器

21、上。參照圖1-8。從油返回管上切取一段適當?shù)拈L度，通常管（4）必須如顯示的那樣。固定管時不必拉的很緊，也不能在管子上緊成弓型。確保油返回管 端口沒有毛邊且被直角的切割。把restrictor（3）安裝到管子的一端。把管（4）安裝到油水過濾器和管適配器（2）的排出適配器上。應夾子（1）擰緊軟性油返回管的末端。打開氣體倉閥2.5圈。圖1-7油返回包安裝1（part#3126-1057）圖1-8油返回包安裝24把一耦合管（g1820-654000）插入真空管組件（g1833-65344）的端部，用一個夾子（g1833-65452）擰緊。5用kf25管夾和提供的金屬內插圓環(huán)把真空管（g1833-653

22、44）到泵上。圖1-9 泵的連接圖1-10 標準restricted center rings60hz供電區(qū)域中心圓環(huán)的安裝1從標準中心圓環(huán)上去掉o型圈。2把o型圈安裝到g1820-65512中心環(huán)上。3把g1820-65512中心環(huán)安裝到泵的接口/襯背上。注意：在60hz供電范圍的錐口區(qū)域的真空計讀數(shù)由于機械泵馬達轉速的差異一般低于50hz供電范圍。g1820-65512中心環(huán)應該安裝在60hz供電范圍上以便給出與50hz供電范圍相同的真空讀數(shù)。當在60hz供電范圍事采用標準中心環(huán)采用屏蔽炬時能夠觀察到稍高的59co背景。注意：當你使用g1820-65512機械泵中心環(huán)時在冷等離子體條件下是

23、否59co背景較高。冷等離子體屏蔽炬產(chǎn)生的性能在操作中沒有被再生。t-模式1用提供的kf25管夾和塑料插入式圓環(huán)把油水過濾器安裝到泵的出口管上，每個泵上只有一個過濾器。2在油水過濾器和泵之間安裝油返回包。每個泵上只有一個油返回包3用提供的kf25管夾和塑料插入式圓環(huán)把t型塊（g1833-65453）安裝泵的一個真空口上。4用提供的kf25管夾和塑料插入式圓環(huán)把閥（g1833-65453）安裝到t型塊（g1833-65453）上。5真空管組件（g1820-65453）的每個末端插入一只耦合管（g1820-654000），耦合管（g1820-654000）6用提供的kf25管夾和塑料插入式圓環(huán)把真

24、空管（g1820-654000的一端連接到閥上。7用提供的kf25管夾和塑料插入式圓環(huán)把真空管（g1820-654000的另一端連接到第二個機械泵的真空口上。8把一耦合管（g1820-654000）插入真空管組件（g1833-65344）的端部，用一個夾子（g1833-65452）擰緊。9用提供的kf25管夾和塑料插入式圓環(huán)把閥（g1833-65453）安裝到t型塊（g1833-65453）上。圖-11 7500系列背面視圖安裝安捷倫7500化學工作站軟件（windows xp） （略）i/o庫裝配bootp 服務器裝配打印機設定安裝安捷倫7500化學工作站軟件windows 防火墻 配置如何

25、改變windows 防火墻 配置安裝調協(xié)文件安裝補綴文件連接主電源線圖1-12 電源插座（1）不使用這種類型連接器的國家不得不更換它，電纜線可以直接從主隔離單元連接。警告：從依附在agilent系列主電纜上去掉插頭將使csa批準無效（加拿大標準局）。圖1-13電源插座（2）圖1-14nemal6-30rdiagram啟動真空泵圖1-15 主電源開關1主機和旋轉機械泵開關的電流熔斷保險器安裝在儀器的背面。2開啟主電源開關。3開啟化學工作站4啟動7500系列軟件組，icp-ms頁面頂部。5進入儀器“儀器控制”6裝載固定機號。7進入“icp-ms頂部”8激活cmdine，型號ma9進入“維護” “真

26、空維護”10選擇“忽略時間結束”11進入儀器“儀器控制”12選擇真空“真空開”，選擇“是”。背部的機械泵和渦輪泵在正常序列下開始啟動。13真空系統(tǒng)經(jīng)過幾個小時后將成功地達到510-4pa的工作真空度。14當達到510-4pa的真空度后，二次選擇“ignore timeout”。圖1-16 真空維護 給系統(tǒng)更多的時間以成功達到操作真空度。氬氣連接把顆粒過濾器安裝到7500系列設備的后面，用提供的尼龍管線把氬氣和設備連接起來。記住在旋緊螺帽之前固定好墊子。表1-5 壓縮氣體壓縮氣體純度壓縮氣體協(xié)會.標準典型工作壓力kpa（psi）消耗量l/min氬氣uce99.99%cga580700（100）3

27、.5%18選擇氣（如果需要的話）氧20%氬80%分析級cga540350（50）3.5%0.5圖1-17 氣體連接系列示例a圖1-18氬氣過濾器連接圖1-19選擇氣連接 反應氣要求安捷倫7500cs/ceicp-ms需要的氫氣和氦氣的純度規(guī)格見表1-6。強烈要求使用鋼瓶氣，調節(jié)器帶有壓力表和截止閥，與安捷倫7500cs/ce的連線在3m以內。表1-6 壓縮氣（反應氣）壓縮氣純度壓縮氣協(xié)會.標準典型工作壓力kpa（psi）最大流量ml/min氦氣99.999%58040（5.6）3.5%10氫氣99.999%35040（5.6）3.5%7氙氣99.999%58040（5.6）3.5%1氨/氦*，

28、10/90%99.999%70540（5.6）3.5%10*3rd reaction gas line orderedaglient 7500cs/ce 氫氣和氦氣反應氣配置連接采用1/8英寸的固定螺絲。背景問題大氣中的氧、濕度、和揮發(fā)性有機物進入反應氣管線將會導致差的/不可預言的八極桿反應系統(tǒng)干擾移動，和嚴重的信號漂移或靈敏度改變（反應池氣開關前后能夠觀察到），主要是八極桿被沾污（然后不得不更換）。通常發(fā)生的原因是：用實驗室現(xiàn)有的氫、氦供氣，代替鋼瓶氣給icp-ms供氣。鋼瓶距icp-ms不足夠的近（應在13m）用臟的或使用過的管線連接鋼瓶和icp-ms（或用銅管代替不銹鋼管）。使用的氣瓶調

29、節(jié)閥帶塑料隔膜（只能用不銹鋼隔膜，調節(jié)器設計用于高純氣的供應）。使用氫氣發(fā)生器（我們不建議使用，因為氫氣中的水分太高）。使用的池氣純度低于99.999%。與其他設備共用氣體連線。另外，我們發(fā)現(xiàn)安裝一個氣體純化器對ors有更好的保護-例如，如果連接一個氣體被沾污的鋼瓶，更能保證反應池出來的峰形優(yōu)良（特別的干擾被消除）。我們還懷疑多數(shù)7500cs/7500ce由于較差的氣體供應使設備操作使用在正常性能水平以下。以下指導能確保你的系統(tǒng)能夠在一個峰性能較好的狀態(tài)下操作。安裝反應池氣體的重要要求從氣源到質譜儀的反應氣通路必須短并且盡可能的潔凈確保ors正確運用。且必須使用99.999%的瓶裝高純氣體。不

30、允許使用室內氣體供氣，并且不允許與其他設備共用氣路（例如另一臺agilent ors icp-ms）。下面描述的安捷倫氣體純化包可以使用，以確保供應最高質量的h2、he反應池氣。切必須使用安捷倫的不銹鋼管（part#g3270-65035）把h2、he反應氣鋼瓶與icp-ms連接起來，管的長度必須小于3m。沿著供氣管線直接插入連接固定，不能有其他閥門。帶有2位置的氣體純化器（一位用于he、另一位用于h2）必須安裝指定的三級過濾器。表1-7氣體純化包agilent part numberdescripationquantity5182-9706超凈氣純化器（兩位置座板用于he和h2）15182-

31、9705帶有三級過濾筒的氣體純化器）25182-34238pkt可更換o型圈15182-0821墻上固定支架（可選件）1g3270-650351/8”不銹鋼管18710-1709不銹鋼管切割機1descripationquantitynote兩級調節(jié)器，必須安裝不銹鋼隔膜100200kpa（1428psi）用于氦氣1這些調節(jié)器必須在使用國購買。氣瓶調節(jié)器通過國際各種渠道聯(lián)系不一定完全一樣。兩級調節(jié)器，必須安裝不銹鋼隔膜100200kpa（1428psi）用于氫氣1（h2和he）必須安置在距儀器3m以內。以下部分是安裝指導。所有需要的氣體安裝將有用戶自己提供。圖1-20反應氣連接圖圖1-21反應

32、氣連接位置和連接示圖反應氣管線泄露檢查背壓閥操作檢查1在化學工作站儀器控制窗口，選擇maintencereaction gas顯示反應氣線路維護窗口2在反應氣線路維護窗口檢查open bypass valve。當你檢查open bypass valve時，背壓閥將發(fā)出一聲咔噠的聲音，表示背壓閥已經(jīng)運作。必須確保這一聲響。注意：當從工作站點擊運作時沒有聽到背壓閥咔噠的聲音，檢查背壓閥的連接是否有問題。泄露檢查小心：氫氣是爆炸性氣體。操作時參閱以下氫氣安全規(guī)則。氫氣、氦氣和第三種反應氣線路都要進行泄露檢查。以下是一個如何執(zhí)行泄露檢查的例子。在質量流量控制計和真空室之間進行泄露檢查。圖反應氣線路維護

33、窗口1證實h2、he選擇氣（若連接時）流速設定為零。打開背壓閥（背壓閥選擇方框被點擊）并注意分析器的壓力。2關閉背壓閥（背壓閥方框沒有被選擇）并注意分析器的壓力。3比較1和2條件下的分析器壓力。典型的分析器的壓力是條件2下高于條件1。例如：條件1下的壓力是6.7e-0.04，在泵工作12h后條件2下的壓力大約是（6.76.9）e-0.04。如果條件2下的分析器壓力高于條件1下的壓力很多，檢查質量流量控制計和背壓閥之間的管線連接頭，同時檢查背壓閥周圍密封情況。檢查氦質量流量控制計與用戶反應氣管線泄露情況注意：不能讓三根反應氣管線同時排氣。不能同時把三個量流量控制計都設定為10ml/min。注意：

34、第三根反應氣管線：100%=1ml/min。1確保氣體鋼瓶主要閥門關閉。2在儀器控制窗口選擇維護菜單。3進入反應氣屏幕，證實背壓閥方框被選擇點擊。4證實 反應氣流量設定為0，打開調節(jié)器停止閥。5、在反應氣流量方框中輸入下述的反應氣流量，并且反應氣缸中指示壓力為40kpa（5.6psi）。h2 5ml/minhe 10ml/min第三路反應氣100%（若連接的話）然后關閉調節(jié)器停止閥。6、監(jiān)視確切的氣體流速和分析器壓力。等到確切的流速達到0ml/min（或0%）時，大概需要2040min（依賴于管線長度）7流量計讀數(shù)達到確切的0ml/min后（或第三路反應氣為0%），保持反應氣的設定值并注意分析

35、器的壓力。8關閉背壓閥（背壓閥沒被選擇），且注意觀察分析器壓力。9比較7和8條件下的分析器壓力。典型的分析器的壓力是條件8下高于條件7。例如：條件7下的壓力是6.7e-0.04，在泵工作12h后條件8下的壓力大約是（6.76.9）e-0.04。注意：在設定流速0ml/min（or0%）或確切的流量計指示為0（or0%）之前，不要打開氦氣、氫氣和第三路反應氣 的主閥門。如果閥被打開帶有流量那將會對渦輪分子泵產(chǎn)生太大的負載。10如果條件8下的分析器壓力高于條件7下的壓力很多，回到第六步保持該條件30min，然后再回到7和8。11把反應氣流速設定為0，且關閉反應氣屏幕。冷卻水連接7500系列icp-

36、ms需要為rf發(fā)生器、工作線圈、渦輪泵和錐口提供可控的冷卻水供應。供應的冷卻水有指定的另卻容量和潔凈度。小心：連續(xù)運行不適當?shù)睦鋮s水將引起設備自動關機。對儀器的性能產(chǎn)生一種潛在的退化危險。在入口點，安裝合適的過濾器和連接頭，在出口處裝置連接頭。參考圖1-22連接頭的安裝。把供應儀器的水管連接好。閱讀說明書做進一步的了解。應使用蒸餾水。forg3115aorg3162a表1-8 冷卻水操作參數(shù)壓力230350kpa2.33.6kg/cm23351psi流量5.0l/min1.32us gallons/min溫度1520檢查制冷機工作狀態(tài)按手冊設定這些參數(shù)。如果當?shù)毓灿盟荒芴峁┮粋€滿意的水源，可

37、采用制冷循環(huán)機。水質非常重要，如果使用自來水，必須進行提純，去掉顆粒物質，水質相對較軟，軟化后水質要求小于0.103g/l，以保護icp-ms和冷卻系統(tǒng)的內管。如圖1-23顯示要求連接一個過濾器閥去掉顆粒物質。如果使用水循環(huán)機，應盛裝蒸餾水。每臺設備的外部安裝兩個手動截止閥，一個在水入口處另一個在回水管路上。與儀器諒解的水管長10m，水管和截止閥之間的連接頭用于連接設備。用戶可以提供一個合適管接把他們的冷卻供水和管子連接起來。出口管線必須開口到大氣中，以達到最小的流速波動。圖1-22 水管連接 圖1-23推薦的自來水連接圖排風管icp-ms產(chǎn)生廢氣和高溫，因此必須在儀器排風口連接一個通風管以便

38、在儀器工作時排除這些廢物。警告：對使用者安全考慮要求從等離子體和真空系統(tǒng)排出的廢氣必須排放到建筑物外面，不能通過空調系統(tǒng)進行循環(huán)。注意： 廢氣排放必須符合當?shù)丨h(huán)境法規(guī)。排氣系統(tǒng)必須具有維持這樣一個最小提取能力，5.0m3/min（5.4m/sec），177ft3/min（17.8ft/sec）不充分的排氣能力會降低icp-ms性能或引起系統(tǒng)失敗。連續(xù)排氣流速應和等離子體燃燒時間一樣長。必須使用軟一點的管子便于一起維修時容易去掉。圖1-24排風管連接安裝樣品引入組件這些包括儀器外部的霧室、霧化器和炬管安裝。安裝和調節(jié)定位這些組件。1把霧化器基座安裝到霧室上。2把霧室安裝到霧室固定塊上。3把霧化器

39、安裝到基座上。4安裝栽氣和輔助氣管線。5安裝石英炬管6安裝霧室和炬管之間的石英連接器，用兩個夾子固定。 圖1-25 霧化器、霧室組件圖1-26巴頓型霧化器圖1-27微型噴霧霧化器圖1-28等離子體炬管安裝注意： 把帶有輔助氣入口的炬管安裝到上位，避免反向氣流進入輔助氣管線。圖1-29 炬管在工作線圈內部的位置進樣管線包安裝指導參閱附錄b內標件包安裝指導參閱附錄c四極桿rf匹配你需要檢查一下四極桿rf網(wǎng)絡匹配情況，這是一種警戒預防檢查，我們希望它并沒有發(fā)生改變。儀器必須所有蓋板關閉并處于standby模式，然后執(zhí)行以下程序：1 make the cmdline ，type ma2 go to m

40、aintenance =q-pole圖1-30 q-p維護3選擇 s24v4輸入以下質量數(shù)到質量對話方框內，并按enter鍵。在對比輸入?yún)^(qū)觀察推進功率和反射后功率。表1-9q-pole rfmass input（amu）typical forward power（watts）typical reflected power（watts）50調節(jié)頻率60100調節(jié)頻率160200調節(jié)頻率572260調節(jié)頻率9035如果你在bit輸入?yún)^(qū)得到一個feedback error，press reset ms the mass will default to 2。6在系統(tǒng)參數(shù)區(qū)調節(jié)頻率啟動電流值由0.001

41、階減/升，重復步驟4直到成功匹配。注意：正常頻率范圍2.8502.950mhz注意：典型的推進功率范圍在質量數(shù)260時是80100watts。調節(jié)quadrupole rf（new quard driver）儀器必須所有蓋板關閉并處于standby模式，然后執(zhí)行以下程序：1make the cmdline ，type ma2go to maintenance =q-pole圖1-31 圖1-32 qp 維護3確定選擇了s24v。4輸入以下質量數(shù)到質量對話方框內，并按enter鍵。在對比輸入?yún)^(qū)觀察qp fader。 表1-10 q-pole rfmass input（amu）typical qp

42、 fader（v）50調節(jié)頻率0.285100調節(jié)頻率0.500200調節(jié)頻率0.815260調節(jié)頻率1.0005如果你在bit輸入?yún)^(qū)得到一個feedback error，press reset ms the mass will default to 2。6在系統(tǒng)參數(shù)區(qū)調節(jié)頻率啟動電流值由0.001階減/升，重復步驟4直到成功匹配。注意：正常頻率范圍2.8502.950mhz注意：典型的qp fader值在質量數(shù)260時是0.801.25v。等離子體啟動首先儀器控制面板上通過等離子體“on”圖標啟動等離子體，所有等離子體點火參數(shù)被預設在plasma ignition system parame

43、ters中。然而，載氣、輔助氣這些參數(shù)設定在儀器調協(xié)窗口。表1-11等離子體“on”缺設氣體流速mass flow controllerpurge（l/min）plasma“on” （l/min）plasma gas flow15.015.0auxiliary gas flow1.00.2carrier gas flow1.00.2makeup gas flow1.00.0圖1-33儀器控制面板（standby）（根據(jù)icp-ms模式/型號畫面有所不同）手動粗靈敏度調協(xié)1進入儀器調協(xié)2裝載調協(xié)參數(shù)（ag1.u）如果沒有該文檔，copy disk（g1833-60840）to c：icpchem

44、17500。ag1.u=正常調協(xié)參數(shù)3裝載調協(xié)文檔ag1.u4aspirate tune solution 5184-3565（10ppb li，y，co，cetl，general tune）for 7500a 5184-3566（10ppb li，y，co，cetl，general tune）for 7500ce/cs 5184-5959（1ppb li，y，co，cetl，general tune）5設定acq params，7li，89y和205tl6檢查靈敏度7如果需要的話使用表中的調協(xié)值指導手動調節(jié)。表1-12 7500a標準調協(xié)調節(jié)范圍參數(shù)典型條件調節(jié)值響應rfpowersampl

45、edepthtorch-htorch-v從低到高質量數(shù)調協(xié)儀器在最大靈敏度時有一個平坦的響應曲線。表1-13 1stmanual turn for 7500acomponentadjustment如果你想經(jīng)歷一個規(guī)則的脈沖信號可看蠕動泵條件。你需要通過擰緊或松開壓在提液管上的壓力成功的達到一個穩(wěn)定的樣品流速。圖1-34 7500a粗調協(xié)報告10ppb質量軸/分辨率調節(jié)粗質量軸和分辨率參數(shù)，（amu增益路程，amu抵消路程，軸增益路程軸抵消路程）安置在qp維護系統(tǒng)參數(shù)區(qū)，在安裝過程中成功設定后不許要再調節(jié)這些值。儀器分辨率的目標范圍是：在10%峰高處0.650.8amu，可是，任何一對差值必須0

46、.05amu。儀器質量數(shù)的校正目標是：所選質量數(shù)的0.05amu。手動調節(jié)你可能需要手動調節(jié)精質量軸和分辨率參數(shù)（amu增益，amu補償，axis增益axis補償）當?shù)谝淮握{協(xié)儀器時，設定調協(xié)屏幕。吸調協(xié)液5184-3566（10ppb li，y，co，cetl，general tune）在調協(xié)分辨率/質量軸菜單中設定質量數(shù)7li，89y。205tl根據(jù)目標值檢查這些元素的分辨率。在調協(xié)分辨率/質量軸菜單中設定質量數(shù)7li，140ce。205tlamu增益斜率細調，高質量數(shù)更有效。降低該值，峰形將會變寬，增大該值，峰形將會變窄。amu補償在整個質量數(shù)范圍統(tǒng)一進行細調。高質量數(shù)和低質量數(shù)影響相同

47、。軸增益對質量軸進行細調，高質量數(shù)比低質量數(shù)漂移更甚。軸補償在整個質量軸范圍統(tǒng)一進行細調，在相同的方向上高質量軸與低質量軸漂移相同的數(shù)量。自動調協(xié)設定em吸調協(xié)液5184-3566（10ppb li，y，co，cetl，general tune）選擇tune選擇autotunetuning items檢查em方框檢查adjust discriminator 方框選擇run運行 圖1-35自動調協(xié)選擇菜單常規(guī)自動調協(xié)將設定discriminator和em電壓這些常規(guī)操作大約需要5min。注意：你可以獲得這些信息，自動調協(xié)完成p/a因子將會改變。在這一點不許要運行p/a因子，我們將在隨后設定。自動

48、調協(xié)分辨率/質量軸吸調協(xié)液5184-3566（10ppb li，y，co，cetl，general tune）選擇tune選擇autotunetuning items檢查分辨率/質量軸方框選擇run運行圖1-36 自動調協(xié)選擇菜單自動調協(xié)程序將調節(jié)7li，89y和205tl的分辨率和質量軸，這些可以在目標設定中選擇。如果這些值和目標值有較大的偏差，你需要手動調節(jié)這些參數(shù)。粗靈敏度自動調協(xié)當靈敏度不太高時，可采用手動調協(xié)或自動調協(xié)。自動調協(xié)程序吸調協(xié)液5184-3566（10ppb li，y，co，cetl，general tune）選擇tune選擇autotunetuning items檢查分

49、辨率/質量軸方框檢查炬管垂直/水平位置方框檢查透鏡/等離子體方框檢查調協(xié)報告方框圖1-37 自動調協(xié)菜單選擇目標設定方框設定以下目標值圖1-38 粗調協(xié)目標值設定采單注意：質量數(shù)89y是我們的指定規(guī)格目標，可是我們也需要140ce獲得雙質量數(shù)以便收集到ceo和ce+的資料。ce的電離特征與y相同，因此如果你成功的得到ce、y的目標規(guī)格就算是通過了。選擇ok選擇run自動調協(xié)程序將會成功的優(yōu)化系統(tǒng)獲得以上輸入的數(shù)值這個過程將需要幾分鐘，主要取決與開始時的值與目標設定值距多遠。將產(chǎn)生一個調協(xié)報告。自動精靈敏度調協(xié)當靈敏度不太高時，可采用手動調協(xié)或自動調協(xié)。自動調協(xié)程序吸調協(xié)液5184-3566（1

50、0ppb li，y，co，cetl，general tune）選擇tune選擇autotunetuning items檢查分辨率/質量軸方框檢查炬管垂直/水平位置方框檢查透鏡/等離子體方框檢查調協(xié)報告方框圖1-39自動調協(xié)菜單選擇目標設定方框設定以下目標值圖1-40 精調協(xié)目標值設定采單選擇ok選擇run自動調協(xié)程序將會成功的優(yōu)化系統(tǒng)獲得以上輸入的數(shù)值這個過程將需要幾分鐘，主要取決與開始時的值與目標設定值距多遠。將產(chǎn)生一個調協(xié)報告。圖1-41 7500a精調協(xié)報告10ppb死時間校正注意：死時間校正需要在安裝過程中執(zhí)行，當discriminator voltage變化超過2mv，或者電子倍增器

51、需要更換時。1perform a new em and adjust discriminator tune。2prepare the calibration standard solution for dead time calibration。g1820-60410（50ppber）g1820-60372（1ppmer）3在icp-ms表面配置對話窗口選擇使用死時間校正功能通過選擇開始程序icp-ms化學工作站結構表各欄面，顯示 icp-ms表面配置對話窗口。圖1-42配置窗口圖1-43 用死時間校正4引入50ppb的er溶液進行靈敏度調協(xié)使最大同位素166er計數(shù)范圍在5000010000

52、0count/0.1sec。5選擇調協(xié)dead time calibration圖1-44 選擇死時間校正選擇顯示的電子倍增器死時間校正元素對話框。選擇er164/166然后點擊ok。圖1-45選擇er164/1666選擇檢查靈敏度必須超過50000計數(shù)。選擇ok然后運行圖1-46 檢查靈敏度圖1-47 50ppb檢查圖1-48 50ppb完成7檢查1ppmer的靈敏度選擇檢查注意高濃度下的靈敏度增加，選擇ok然后運行圖1-49 引入1ppmer溶液圖1-50 1ppmer檢查8選擇ok保存新的死時間圖1-51 校正完成，典型的死時間值誒3060納秒。圖1-52 保存死時間27500a安裝測試樣品包安裝 agilent7500系列提供的所有樣品性能標準滿足可接受的測試要求。最初有agilent技術工程師使用。5184-3565（10ppbli，y，co，cetl，gener