工業(yè)分析復(fù)習(xí)題答案

1、工業(yè)分析復(fù)習(xí)題1.采樣誤差與分析誤差得大小通常釆樣誤差大于分析誤差。2.各種金屬試樣得制備方法化學(xué)樣品 在樣錠試樣腰下三分之一處，去皮并垂直鉆取之中心。光譜樣品鋼鐵：用砂輪切割機(jī)按規(guī)定切割后（底部四分之一），在三氧化鋁紗布磨樣機(jī)上磨至表面平整光潔；有邑金屬：按規(guī)定用砂輪切割機(jī)切割后（底部四分之一），用車床車制表面平 整光潔；棒樣端部用車床車制成一定錐度，供攝譜分析用。3礦物試樣得采集量與制備對于不均勻物料得釆集量與物料得均勻度、粒度、易堿碎程度有關(guān) 礦物試樣得制備一般需要經(jīng)過堿碎、過篩、混合、縮分等步驟。4.釆樣公式得運(yùn)用P23例2Q = K cf 5.分解試樣得一般要求1、分解完全2、不損失

2、被測組分3、不應(yīng)引入與待測組分相同得物質(zhì)4、防止引入干擾組分5、分解方法與測定方法適應(yīng)6、根據(jù)溶（熔）劑不同選擇適當(dāng)?shù)闷髅?、分解方法要簡便、快速、環(huán)保與經(jīng)濟(jì)6 濕法分解與干法分解1、濕法分解溶劑：水、有機(jī)溶劑、酸、堿水溶解法：堿金屬得鹽，大多數(shù)堿土金屬鹽、鐵鹽、無機(jī)酸鹽（頓、鉛得硫酸鹽、鈣得磷酸鹽除外）無機(jī)鹵化物（銀、鉛、汞、鹵化物除 外）酸分解法：利用酸得酸性，氧化性，還原性與配位性，將試樣分解為溶液。堿分解法：主要用&氧化鈉、氫氧化鉀溶解鋁鋅等兩性金屬、酸性或兩性氧 化物。干法分解法熔融法：酸熔法、堿熔法；溫度較高，熔點(diǎn)以上； 半熔法（燒結(jié)法），熔點(diǎn)以下。利用酸性或堿性熔劑與試樣混合，在

3、高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，將試樣中得全部組 分轉(zhuǎn)化為易溶于水或酸得化合物7、用氫鼠酸分解試樣時(shí)，為何常加入硫酸或高氯酸等配合使用氫.敘酸與大多金屬均能反應(yīng)，反應(yīng)金屬表面生成一層難溶得金屬鼠化物，阻止 反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行。因此，它常與HN03、H2S04或HCI04混合作為溶劑，用來分解硅鐵、硅酸鹽以 及含鵠、得合金鋼等。&混合熔劑燒結(jié)法（半熔法）得應(yīng)用與特點(diǎn) 特點(diǎn)在低于熔點(diǎn)得溫度下，讓試樣與固體試劑發(fā)生反應(yīng)，而處于燒結(jié)狀態(tài)。與熔融法比較，燒結(jié)法得溫度較低，加熱時(shí)間較長，但不易損壞繪蝸，可在瓷 itl蝸中進(jìn)行。應(yīng)用碳酸鈉一氧化鋅1份MgO （或1份ZnO） +2份Na2C03分解礦石或做煤中全硫量得測定

4、，其 中Na2C03超熔劑作用，MgO起疏松作用，使空氣中得氧將硫氧化為硫酸根離子。它得作用在于：熔點(diǎn)高，可預(yù)防在灼燒時(shí)熔合；試劑保持著松散狀態(tài)，使礦石 氧化得更快、更完全；反應(yīng)產(chǎn)生得氣體也容易逸出。碳酸鈉一硝酸鉀一草酸10份碳酸鈉一0、75份硝酸鉀一4份草酸：常用于分解鐵礦、鎔礦與爐渣等。燒結(jié)溫度850900,草酸分解出二氧化 碳起疏松作用。碳酸鈣+ 0、7氯化鐵分析鉀、鈉礦物分解，燒結(jié)溫度750800;應(yīng)防止發(fā)生噴濺。9.測定鋼鐵中磷時(shí)為什么不能單獨(dú)使用鹽酸或硫酸如測定鋼鐵中得磷，不能單獨(dú)用HCI或H2S04,而應(yīng)當(dāng)用HCI （或H2S04）與HN03得 混合酸，將磷氧化成H3P04進(jìn)行測

5、定，避免部分磷生產(chǎn)揮發(fā)性得磷化氫（PH3）而損 失。10.各種酸得性質(zhì)及應(yīng)用1、鹽酸（比重仁19,含量38%,物質(zhì)得量濃度12moL/L） 純鹽酸就是無色液體，酸性、還原性與絡(luò)合性。主要用于金屬氧化物、硫化物、碳酸鹽及H以前金屬或合金得分解。鹽酸常與H202、KCI03、HN03、Br2等氧化劑聯(lián)合分解試樣。不宜使用金、柏、銀器皿。2、硝酸（比重仁42,含量70%,物質(zhì)得量濃度16mol/L）純硝酸就是無邑液體，加熱或受光作用即可部分分解，放出N02,致使硝酸呈 現(xiàn)黃棕色。4HN03 = 4N02t+02t+2H20硝酸就是強(qiáng)氧化性酸。除滋1、金與某些稀有金屬外，能分解幾乎所有得金屬、 合金、

6、硫化物、大多數(shù)金屬化物、氫氧化物。幾乎所有得硝酸鹽都易溶于水。純硝酸不能單獨(dú)溶解Fe、Al、Cr,鈍化現(xiàn)象；不能單獨(dú)溶解含Sn、W、Sb試樣，生成相應(yīng)得不溶性酸。不能單獨(dú)溶解硫礦，生成單質(zhì)硫包裹。應(yīng)先加入少量鹽酸。3、硫酸（比重1、84,沸點(diǎn)338C,含量98%,物質(zhì)得量濃度18moI/L）純硫酸就是無色油狀液體。在配制稀硫酸時(shí)必須將濃硫酸徐徐加入水中，并 隨加攪拌以散熱。強(qiáng)烈得吸水性。強(qiáng)得脫水劑。氧化性，加熱時(shí)氧化性更顯著，C+2H2S04=C02 T +2S02 t +2H204、磷酸比重仁69,含量85%,物質(zhì)得量濃度15mol/L無色糖漿狀液體，中強(qiáng)酸，較強(qiáng)得絡(luò)合性。磷酸在高溫時(shí)分解試

7、樣得能力很強(qiáng)，絕大多數(shù)礦物與硅酸鹽等都能被磷酸分解, 如俗鐵礦FeCr204、鈦鐵礦FeTi03.銳鐵礦（FeMnNb205）、金紅石Ti02、長石 AI203 Si02o含鴿、鈿、鐵得合金試樣常用硫酸與磷酸分解。即硫酸得氧化性與磷酸得絡(luò) 合性。磷酸+高氯酸、磷酸+硝酸分解硫化物；磷酸+二氯化錫能使礦物中硫、碑以H2S、AsH3形式溢出。5、高氯酸比重1、67,含量70%,物質(zhì)得量濃度12mol/L,又名過氯酸，純高氯酸就是無色液體。在室溫時(shí)僅為強(qiáng)酸，沒有氧化性，能與活潑金屬鋁、鎂、鋅、鎘等作用放出氫氣, 形成高氯酸鹽。除K+、NH4+等少數(shù)離子外，其她金屬得高氯酸鹽都就是可溶性得。濃熱時(shí)就是

8、一種強(qiáng)氧化劑與脫水劑。能把俗氧化為Cr2072-饑氧化為V03-,硫氧化為S042-。高氯酸得沸點(diǎn)為203C,用它蒸發(fā)趕走低沸點(diǎn)酸殘?jiān)铀苋菀兹芙?，?用H2S04蒸發(fā)后得殘?jiān)鼊t常常不易溶解。6,氫.敘酸比重1、13,含量40%,物質(zhì)得量濃度22mol/L純氫.就酸就是無色液體，就是一種弱酸，它對一些高價(jià)元素有很強(qiáng)得絡(luò)合作 用，能腐蝕玻璃、陶瓷器皿。常用來分解含硅礦物、硅酸鹽等試樣。氫.?1酸與大多金屬均能反應(yīng)，反應(yīng),金屬表面生成一層難溶得金屬就化物, 阻止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行。因此，它常與HN03、H2S04或HCI04混合作為溶劑，用來分解硅鐵、硅酸鹽以 及含鵠、銳得合金鋼等。當(dāng)用HF+HN0

9、3溶解時(shí)反應(yīng)激烈，應(yīng)先后分開加。分析硅時(shí)：溫度在6（rc以下。11.溶樣時(shí)進(jìn)行蒸發(fā)冒煙得作用，了解硫酸冒煙與高氯酸冒煙得優(yōu)缺硫酸沸點(diǎn)較高（338C）,通過加熱蒸發(fā)冒出S03白煙，可除去試液中性得HCI. HN03 及水等，但時(shí)間不宜過久，否則易產(chǎn)生難溶于水得焦硫酸鹽 高氯酸得沸點(diǎn) 203C,用它蒸發(fā)趕走低沸點(diǎn)酸后，殘?jiān)铀苋菀兹芙猓昧蛩嵴舭l(fā)后得殘?jiān)?則不易被溶解！12若共存元素Si、As、Cr對測定有影響，溶樣時(shí)須采取得措施去Si,在正常溶樣時(shí)加入氫鼠酸并經(jīng)過硫酸冒煙，使其生成四氟化硅氣體逸出 去As,在正常溶樣時(shí)加入氫渙酸并經(jīng)過硫酸冒煙，使其生成AsBr3氣體逸出。去Cr,在正常溶樣時(shí)

10、滴加濃鹽酸或分次加入少量固體氯化鈉，經(jīng)高氯酸冒煙使珞 逸出。13王水、逆王水、紅酸何指王水指 3HCI+1HN03 、逆王水指 1HCI+3HN0、紅酸指 1HCI+1HN0314.化學(xué)試劑得等級(jí)及顏色標(biāo)識(shí)級(jí)別級(jí)品(GR)二級(jí)品（AR）三級(jí)品（CP）四級(jí)品（LR）純度分類優(yōu)級(jí)純 （保證試劑）分析純 （分析試劑）化學(xué)純實(shí)驗(yàn)純 （實(shí)驗(yàn)試劑）瓶鑒顏色綠色紅色藍(lán)色黃色15”標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)樣品與基準(zhǔn)試劑）得基本特性與主要用途P6特性 材料均勻 性能穩(wěn)定 化學(xué)成分已知 主管部門授權(quán)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書用途 校準(zhǔn)分析儀器(單點(diǎn)、兩點(diǎn)與多點(diǎn)) 評價(jià)使用得或新制定得分析方法得準(zhǔn)確度 制作儀器分析得標(biāo)準(zhǔn)曲線 用于配制或標(biāo)

11、定標(biāo)準(zhǔn)溶液得濃度 評價(jià)與考核分析人員與實(shí)驗(yàn)室得工作質(zhì)量 在仲裁分析中作為平行驗(yàn)證樣，檢驗(yàn)測定過程得可靠性16.標(biāo)準(zhǔn)樣品所具備得三個(gè)基本條件標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為統(tǒng)一量值得計(jì)量單位，必須具備定值準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好、均勻性好三 個(gè)基本條件。除此之外，還要考慮能小批量生產(chǎn)、具備制備上得再現(xiàn)性好等(復(fù) 制)。17. 檢驗(yàn)分析方法得準(zhǔn)確度得途徑有哪些(1) 采用標(biāo)準(zhǔn)樣品對照(2)采用標(biāo)準(zhǔn)分析方法或者公認(rèn)得分折方法對照(3)標(biāo)準(zhǔn) 加入回收法試驗(yàn)18. 國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)得有效期一般4年1次19. 水得濁度、色度測定中所選用得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別就是什么？濁度(1) FTU分光光度法福馬臍聚合物作標(biāo)準(zhǔn)1L蒸憎水中含125mg硫酸

12、聯(lián)氨與1250mg六亞甲基四胺為1FTU。(2) NTU散射濁度儀、福馬臍聚合物作標(biāo)準(zhǔn)同F(xiàn)TU(3) JTU分光光度法、不溶解硅如高嶺土作標(biāo)準(zhǔn)(Si02)1L得水中含有Img得Si02為JTU。(4) EBC分光光度法、福馬臍聚合物作標(biāo)準(zhǔn)、制酒行業(yè)1FTU二4EBC色度定義：水得得顏色分為表色與真色。(1) 鉆標(biāo)準(zhǔn)色列(2) 俗姑標(biāo)準(zhǔn)色列20. 水得硬度得定義及表示形式；水中堿度得分類及各種堿度得相互關(guān)系定義：除破金屬以外金屬化合物含量，以碳酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物等形式 存在。天然水得硬度一般指水中鈣、鎂離子含量。歿度分類：暫時(shí)硬度：鈣、鎂碳酸鹽；永久硬度：鈣、鎂其它鹽類?？傆捕榷簳r(shí)+

13、永久鈣硬度：水中鈣化合物得含量。鎂歿度：水中鎂化合物得含量。對天然水而言，堿度一般就是指co廣、HCO八0K濃度得總與。水樣100mL,0. 1000mol/L鹽酸標(biāo)液，酚醮堿度消耗體積P(mL),酚耿后堿度 消耗M(mL),各種堿度關(guān)系：21.(常量、測定結(jié)果氫氧化物碳酸鹽重碳酸鹽P=000MPMP-M2M0M=0P00量)，設(shè)計(jì)分析方法，并簡述分析原理，各主要試劑得作用答:常童分析:磷鈿酸滴定法。在酸性溶液中確酸根與過量侗酸安作用生成璋鈿酸鐵 沉淀收集沉淀洗滌后溶于過量堿標(biāo)準(zhǔn)液中再以酸標(biāo)準(zhǔn)液反滴過量堿計(jì)算磚含量 半微童：確鈿黃法。試樣酸溶解后用氣化列敘化為正磷酸在酸性液中與鈿酸鎮(zhèn)作用生成黃

14、 色得磷仙黃進(jìn)行光度分析。 微量：磷伯藍(lán)法。試樣酸溶解后用氧化劑氧化為正磷酸在酸性液中與柯酸鏤作用 生成黃色得磷柯黃絡(luò)合物以氯化亞錫還原為磷鈿藍(lán)后進(jìn)行光度分折。22根據(jù)各科硅含量(常量、半微量、微量)，設(shè)計(jì)分析方法，并簡述分析原理，各主要試劑得作用 答:常童法;動(dòng)物膠凝聚重量法。動(dòng)物膠就是兩性電解質(zhì)PH=4. 7吋等電態(tài)；酸性較強(qiáng)時(shí)帶 正電荷，酸性較弱時(shí)帶負(fù)電荷.在酸性溶液中，硅酸帶負(fù)電荷。兩者中與使硅酸凝聚并析出。 根據(jù)二氧化硅得質(zhì)量計(jì)算或?qū)Χ栈柽M(jìn)一步處理，并用示差重量法計(jì)算 半微童法;胡黃光度法。酸溶后。硅酸與仙酸安生成硅鈿黃，光度法測定。 微量法:胡藍(lán)光度法。酸溶后硅酸與相酸錢生成硅

15、鈿黃，再用草酸一硫酸亞鐵安還原為硅鈿 藍(lán)，光度法測定。23. 分析中共存元素干擾得消除方法有哪些24, 溶樣時(shí)，各種干擾元素得揮發(fā)與升華分離法俎分揮發(fā)性物履分核件剛UBB (OCHSP酸性液加甲孵B的Bf定或燉CCO2C的測定SSO2的測寶SH2SHHH3PO4咖測建SiSiF4HFHi2SO4Se TeSeBr4. 1oBr4H2SO4*HBr磁或去徐FS9F4SiCX2*H2SO4F的測窒CNHCNH2SO4CN的酬定GeGoCHHCIGe的測定AsAsCI3. AsBr3、AsBrSHO 或 H2SO4H1Bri2AsAsH3Zn*H2SO4澈g的測定SbSba3x SbBr3- SbB

16、rSHO 或 H2S(WHBrSbSnSnBr4H2SO4*HBrJ：SnCrCrO2CCHCHHCKM那r錢鹽NH3NaOH液態(tài)氮的毗HgHg鐵合林燒Hg的分庚和空架25常用金屬離子得掩蔽劑26. 重珞酸鉀測定試樣中鐵得分析原理？各主要試劑得作用答：在鹽酸介質(zhì)中，用SnCI2作還原劑，將試樣中FJ還原成Fe二過量得SnCI2用HgCI2除 去,在硫磷混合酸存在下以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定FeJ至溶液呈 現(xiàn)穩(wěn)定得紫色即為終點(diǎn)2FeCl3+SnClF2FeCl2+SnCl4SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Ch CrA+6Fe*+14H=2Cr-*+6Fe+7

17、HjO 確酸作用：仁 保證滴定時(shí)所需酸度2、磷酸與生成得Fe3*形成無色絡(luò)離子FeCHP04)2-降低了 Fe3+/Fe2+電對得 電位使滴定突躍范囤變寬，便于選擇指示劑。同時(shí)還消除了 FeCI3黃色對終點(diǎn)邑變得影響。27. 無汞鹽重珞酸鉀滴定法測定鐵礦石中全鐵得分析原理，各主要試劑作用答：在鹽酸介質(zhì)中，用TiCI3將fJ還原為Fe并用Na2W04作還原終點(diǎn)指示劑，當(dāng)無邑得 鉤酸鈉溶液轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)邑時(shí)（曠4化合物），表示fJ*還原終點(diǎn)到達(dá)，用K2Cr207溶液氧化過量 TiCI3,至鵠藍(lán)恰好消失，然后加入硫磷混酸，以二苯胺磅酸鈉作指示劑.用K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定因三氯化怯易水解，故可用氣化亞

18、錫與三氯化襖依次還原。28. 硫酸亞鐵鐵滴定法測定鉉含量得分析原理，各主要試劑得作用答：試樣以硫、磷、硝混酸溶樣，并以硝酸銀為催化劑，用過硫酸饋將猛氧化為 高鏈酸，加熱煮沸就壞過量得過硫酸鞍，冷至室溫后以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定0磷酸得作用磷酸與生成得Fe3+形成無邑絡(luò)離子Fe （HP04） 2降低了 Fe3+/Fe2+電對得 電位，使滴定究躍范圍變寬，便于選擇指示劑。同時(shí)，還消除了 FeCI3黃色對終點(diǎn)色變得影響。苯代鄰氨基苯甲酸指示劑：氧化態(tài)紅色 還原態(tài) 淡綠色29. 硫代硫酸鈉滴定法測定銅合金中銅含量得分析原理，各主要試劑得作用答：試樣以酸溶解，鼠化物槍蔽鋁、鐵

19、等千擾離子，在弱酸性溶渡中，二價(jià)銅與碘化鉀作用折 出等量得碘,加入硫氣酸鉀溶液，以淀粉作脂示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定間接測得銅 含量。硫氣酸鉀得作用；使生成得碘化亞銅沉淀變成硫氣酸亞銅，消除沉淀對磺得吸附作用。氟化鈉:掩蔽鐵、鋁等離子；酸度得碉節(jié)；先用氮水調(diào)至出現(xiàn)氫氧化銅沉淀,在以樁乙酸調(diào)至溶解后過童少許。PH=3、5 4. 0淀粉赭示劑；在接近終點(diǎn)時(shí)加入30. 硅鑰黃（藍(lán)）法測硅時(shí)，共存元素磷與砕有干擾，如何消除答：磷、碑得千擾;加入草酸破壞絡(luò)合離子，硅得金橋性比麟碑強(qiáng)，其絡(luò)合物和對穩(wěn)定不易 被破壞，但也會(huì)被慢慢分解，所以應(yīng)快速加入還原劑。共存離子千擾：不取試樣同步進(jìn)行，以此 為空白液作

20、參比。30氧化還原滴定法測鐵時(shí)，加入磷酸得作用答：1:保證滴定所需得酸度。2:磚酸與三價(jià)鐵形成物色絡(luò)合物.3:降低Fe3+/Fe2+電對得電位使滴定究躍范國變寬便于選擇指示劑。4:消除了三價(jià)鐵黃色對終點(diǎn)色變得影響32. 壞硅酸膠體促其沉淀得途徑有哪些？1）加異號(hào)電解質(zhì)中和膠粒的帶電，破壞膠粒的電性，使膠粒顯中性，不穩(wěn) 定，便沉淀，如2)a.b.c.破壞膠粒表面水化膜加熱：增加碰撞機(jī)會(huì)濃縮：除去或使擴(kuò)散層變?。ㄕ麄€(gè)膠團(tuán)壓縮） 干涸33. 簡述動(dòng)物膠凝聚重量法測定硅含量得分析原理答：動(dòng)物膠就是兩性電解質(zhì)PH=4、7時(shí)等電態(tài)；酸性較強(qiáng)時(shí)帶正電荷，酸性較弱時(shí)帶貞電荷。 在酸性溶液中，硅酸帶負(fù)電荷。兩者

21、中與使硅酸凝聚并析出。根據(jù)二氣化硅得質(zhì)量計(jì)算或?qū)?二氧化硅進(jìn)一步處理，并用示差重量法計(jì)算34. 簡述鼠硅酸鉀沉淀酸堿滴定法測定硅含量得分析原理答：&氧化鉀與硝酸鉀高溫熔融，先用熱水浸溶，再用硝酸溶解，加入鼠化鉀，攪 拌，過濾；將沉淀連同濾紙 至于500毫升錐形瓶中，加入氯化鉀乙醇溶液，以酚馭 為指示劑，用氫.氧化鈉標(biāo)液滴定至微紅色，加入100毫升沸水，再以氫.氧化鈉標(biāo)液 滴至微紅色為終點(diǎn)。測定范圍：大于1、0%S i 02K2S i F64HF4Na0H35. 簡述碘量法測定銅合金中錫含量得分析原理答:原理:試樣用鹽酸及過氧化氫溶解，與鹽酸介質(zhì)中，在催化劑氯化汞存在下，用次磷酸鈉將 錫、銅全部

22、還原為低價(jià)。亞銅用硫氛酸鉀沉淀后，以淀粉為指示劑，用碳標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。SnCl + NaH,PO. +嘰 丫 SnCl? + NaHPO, + 2HCI36（碼謐撚舖與曲報(bào)他/還原掘定法測定硫含量得分析原理答：離溫燃燒中與法原理:煤在催化劑作用下，在氧流中燃燒，生成得硫氧化物，用過敘化 氫溶液吸收，生成硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定生成得硫酸，根據(jù)消耗體積及濃度計(jì)算出煤中全 硫得含量。氧化還原滴定法:煤在催化劑作用下，在鳳氣流中燃燒，生成得硫氧化物，用藍(lán)邑得碘一淀粉 溶液吸收，因發(fā)生氧化還原反應(yīng)使藍(lán)邑逐漸退去，隨即再以碘酸鉀標(biāo)液滴定為藍(lán)色為終點(diǎn)，由 消耗得碘酸鉀溶液得量計(jì)算硫得含量。so. + H,O

23、H,SO37. 燃燒碘量決測底f鋼軼脫期虞軸果刼何要用標(biāo)樣標(biāo)定得滴定度 -K/a+SKI + HCl- 3 人+3HQ + 6KC7答：由于燃燒過程中二.氛化硫發(fā)生率達(dá)不到90%且它就是極性分子管路中易被粉塵吸附，二氧化硫還容易被敘化成三敘化硫，且水溶液吸收不完全形成得亞硫酸又不穩(wěn)定，總之二氣化 硫得回收率小于W0%所以用理論值計(jì)舞結(jié)果顯然偏低。為了防止結(jié)果偏低，采用滴定度來計(jì) 舞同時(shí)采取不同于定礦得測定條件并嚴(yán)格控制。38. 為何可用燃燒一非水酸堿滴定法測定鋼鐵中得碳？在水溶液中為何不能測定答：試樣在11501300C得高溫氧氣爐中燃燒，生成得氣體經(jīng)過除硫管除去二氧化硫，導(dǎo) 入乙醇-三乙醇胺

24、介質(zhì)中，二氧化破得酸性得到增強(qiáng)，然后以百里酚駄-甲基紅為指示列，用乙 醇鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定至溶液呈穩(wěn)定得藍(lán)色時(shí)為終點(diǎn)根據(jù)乙醇鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗得體積，計(jì)算 碳得含量。因?yàn)樵撍釣槎跛?，在水中電離得傾向非常小，如果在水中直接滴定，不僅滴定曲線得究躍 范囤狹小，滴定曲線平擔(dān)，而且難選擇指示劑，由于在酸性較弱時(shí)鹽水解效應(yīng)顯著較難獲得終 點(diǎn).因此,在水溶液中不能測定39. 簡述連續(xù)測定方法:鐵、鋁、鈦;鋁.錫、鈦;鈣.鎂.鐵.鋁;銅.錫.鉛、鋅。答：鐵.鋁、鈦:試樣用鹽酸與過氣化氫分解并定容.K 鐵得測定：在試樣溶浪中，以磅基水楊酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅 色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，以此測定

25、鐵含量；2。怯得測定：在上述溶液中，用鹽酸調(diào)pHah加入過量得EDTA,加熱近沸，使AITi全部 絡(luò)合.用乙酸安調(diào)PH85.56,以PAN為脂示劑，以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量得EDTA,加入鄰菲羅 啡以取代出與Ti絡(luò)合得EDTA,再以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求出Ti含量；3、鋁得測定：再加入氛化物以取代出與AI絡(luò)合得EDTA,再以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求出AI含鋁.錫、U：K 鐵得測定：在試樣溶液中，用鹽酸調(diào)加熱近沸，加入過量得EDTA與金屬離子配 合，用乙酸鐵調(diào)PHv5、56,以PAN為脂示劑，以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量得EDTA,加入鄰菲羅賒 以取代出與鈦配位得EDTA,再以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求出怯含量；2、錫得測定：在測

26、定怯后得溶液中，加入苦杏仁酸以取代出與錫配位得EDTA再以銅標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定求出錫含量；3s鋁得測定：在測定鋁后得溶液中，加入就化餃以取代出與鋁配位得EDTA,再以銅標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定求出鋁含量鈣、鎂.鐵、鋁：1、鈣得測定：用cNaOH=2mol/L溶液調(diào)節(jié)PH12,使錢離子生成Mg (OH) 2沉淀，加三乙 醇胺槍蔽鐵與鋁離子，然后加鈣指示劑，它在PH1213時(shí)呈蘭色,EOTA與Ca2生成夕工色絡(luò)合 物.所以滴定到溶液由紅色變?yōu)樘m色時(shí)即為終點(diǎn)，由滴定結(jié)果可計(jì)算鈣。2、錢得測定:NH3-NH4CI繞沖溶液調(diào)節(jié)PHW，加三乙醇胺掩蔽鐵與鋁離子，以骼黑T為指示亂用E0TA滴定溶液由紅色變?yōu)樘m色時(shí)即為終點(diǎn)

27、，由滴定結(jié)果可計(jì)算鈣+摂，鍥=總 一鈣。3、鐵得測定：在試樣溶液中以磺基水楊酸為指示列，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由 紅色變?yōu)榱咙S邑為終點(diǎn)，以此測定鐵含量；4、鋁得測定：在上述溶液中用鹽酸調(diào)入過量得EDTA,加熱近沸使AITi全 部絡(luò)合，用乙酸安調(diào)PHa5、56,以PAN為指示劑.以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過童得EDTA,加入氟化 物以取代出與AI絡(luò)合得EDTA,在以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求出鋁含量； 銅、錫.鉛、鋅；K 銅得測定：釆用硫臊釋放-EDTA滴定法.碘量法。分取一定量試液，加入過量得EDTA 溶液，與銅、錫.鉛、鋅等全部配合，調(diào)PH56,以二甲酚楂為指示劑用船標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 紅色。然后加硫脈、抗壞

28、血酸、鄰菲羅啡聯(lián)合解蔽劑使硫脈奪取Cu-EDTA中得Cu,釋放等 量得EDTA,繼續(xù)用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求得銅含量。2、鉛得測定：槍蔽-EDTA滴定法。分取一定量試液，在強(qiáng)酸度下用硫脈掩蔽銅,抗壞血 酸掩蔽鐵，酒石酸鉀鈉掩蔽錫、鈦、鋁等，用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)PH56,亞鐵氣化鉀掩蔽鋅， 以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃邑為終點(diǎn).3鋅得測定：掩蔽-EDTA滴定法。分取一定量試液，在強(qiáng)酸度下，用亂化鉀掩蔽錫、鋁、鐵 等，硫豚槍蔽銅，用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)pH56,加入氮荒乙酸(TCA )或氨荒丙酸(0 -DTCPA) 掩蔽鉛.鎘、姑、線等，以二甲酚楂為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由紅色至黃

29、色為終點(diǎn)。4、錫得測定：氛化物釋放-EDTA滴定法.碘量法。分取一定量試液在強(qiáng)酸度下，用硫臊 掩蔽銅，加入過童得EDTA使之與銅.錫、鉛.鋅等配合，用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)pH56,以二 甲酚楂為指示劑，用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量得EDTA,然后加鼠化鐵置換錫-EDTA中得EDTA,再用 飴標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求得錫得含量.40. 選擇分析方法時(shí)應(yīng)考慮哪些因素？答:：測定得具體要求 ：方法得使用范圍 :共存組分得影響 :分析成本 ：環(huán)境保護(hù) ：實(shí)臉室得實(shí)際條件4仁室內(nèi)允許差與室間允許差區(qū)別及應(yīng)用室內(nèi)允許差：在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，用同一種分析方法，對同一試樣，獨(dú)立地進(jìn)行兩次分析，所得兩次分析結(jié)果之間在95%置信度下可允

30、許得最大差值。如呆兩個(gè)分析結(jié)果之差得絕對值不超過相應(yīng)得允許誤差，則認(rèn)為室內(nèi)得分折 tt度達(dá)到了要求，可取兩個(gè)分析結(jié)果得平均值報(bào)出；否則，即為超差，認(rèn)為其中至 少有一個(gè)分析結(jié)呆不準(zhǔn)確，需重新測定。室間允許差：兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室，釆用同一種分析方法，對同一試樣各自獨(dú)立地進(jìn)行分析時(shí)，所得兩個(gè)平均值，在95%置信度下可允許得最大差值。兩個(gè)結(jié)果得平均值之差符合允許差規(guī)定，則認(rèn)為兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室得分折精度達(dá)到 了要求；否則就叫作超差，認(rèn)為其中至少有一個(gè)平均值不準(zhǔn)確，需重新測定。42煤中水分得存在形式有哪些？ 了解各種水分得測定方法。1 煤中水分分類內(nèi)在水游離水-分類外在水I結(jié)晶水(少，可忽略)外在水分(Mf ):也禰風(fēng)

31、千水分指煤表面水膜及直徑10-5cm得毛細(xì)孔中得水分，風(fēng)干時(shí)失 去(風(fēng)干煤).煤樣粒度O3nm,通過風(fēng)化或45509千燥測定。內(nèi)在水分(Minh):也稱烘干水分，吸附在孔10-5cm毛細(xì)孔中得水分，烘干(105 時(shí)失去(干燥煤)。煤樣粒度亦,風(fēng)千后烘千測定?？偹峙?外在水分Mf +內(nèi)在水分Minh (經(jīng)換算后)空千燥煤樣水分(分析基水分)：Mad，以風(fēng)千煤樣在指定條件下，測得得水分為Mad。 煤樣粒度0、2mm,風(fēng)千后烘千測定。Minh Mad Mt2空氣干燥煤樣水分得測定方法A:通氮干燥法 方法B(空氣干燥法) 方法C:甲苯蒸鐳法43.何為系統(tǒng)分析與分析系統(tǒng)？ 一個(gè)好得分析系統(tǒng)必須具備哪

32、些條件?仁 系統(tǒng)分析：一份試樣經(jīng)處理后再依次系統(tǒng)地分析多個(gè)項(xiàng)目。2、分析系統(tǒng)：在系統(tǒng)分析中從試樣分解、組成分離到依次測定得程序安排、一個(gè)好分析系統(tǒng)必須具備以下條件：(1) 稱樣次數(shù)少。(2) 盡可能避免分析過程得介質(zhì)轉(zhuǎn)換與引入分離方法。(3) 所選擇測定方法必須有好得精密度與準(zhǔn)確度。(4) 適用范圍廣。(5) 稱樣、試樣分解、分液、測定等操作實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析44燃燒非水滴定法測定碳得吸收劑就是什么？各起什么作用？乙醇與乙醇胺混合物：加乙醇一就是為了增加二氧化碳酸性，二就是增加二氧化 碳在醇中溶解度；加乙醇胺就是為了增強(qiáng)體系對二氧化碳吸收能力。45. 防止S02轉(zhuǎn)化率不高造成系統(tǒng)誤差得措施？提高溫度

33、；加入合適助溶劑；縮短管路距離46. NaFSnCI2還原一磷鈿藍(lán)分光光度法中NaF得作用就是什么與Sn4+結(jié)合，增強(qiáng)SnCI2得還原能力；與民3+絡(luò)合，抑制Fe3+與SnCI2得反應(yīng)；與其它干擾離子絡(luò)合消除干擾；過量太多，與錮絡(luò)合以壞磷鈿藍(lán)47. 草酸一硫酸亞鐵鐵硅鈿藍(lán)分光光度法中草酸得作用就是什么？a :調(diào)整酸度（提高酸度），破壞P, As雜多酸，消除P, As干擾; b:溶解鈿酸鐵沉淀；C:增加Fe2+還原能力并消除Fe3+黃色干擾；48. 硅鑰藍(lán)法測Si時(shí)，為什么要控制條件形成P型硅錮黃？用什么消除P, As干擾?創(chuàng)造條件得B型硅鑰黃得原因？雖然B型不穩(wěn)定，生成得酸度又比較嚴(yán)格 但就是

34、: 因?yàn)樗谳^高酸度下形成，此時(shí)鐵等許多金屬離子不易水解，共存離 子干擾少 B型硅鈿黃比a型硅鈿黃易被還原成硅鈿藍(lán) B型硅鈿黃得還原產(chǎn)物硅鈿藍(lán)得靈敏度高于型還原產(chǎn)物得靈敏度盡量減少B型T a型轉(zhuǎn)化得措施:適當(dāng)提高酸度，并在沸水浴上加熱30S顯色 磷、沖得干擾：加入草酸破壞絡(luò)離子；硅得金屬性比磷與聊強(qiáng)，其絡(luò)離子相對 穩(wěn)定，不被庶壞，但要快。49. 了解控制電流電解法及恒電流電解重量法測定銅合金銅得 基本原理 控制電流電解法：一般純銅電解:50%99、9%電壓:2、02、5V;電流:起初電流密度4A / 100512,褪色后降為2,加入少量尿素，繼續(xù)電解到銅完 全析出，過程需攪拌。時(shí)間：約2h。電

35、極處理：在不斷電源得情況下取下燒杯，用兩杯蒸憎水交替洗滌電極；關(guān)閉電 源；取下電極,將電極在乙醇中浸洗，再在烘箱中烘干，置于干燥器中冷卻，稱量。恒電流電解法：高純銅電解:99、9%99、99%電壓:2、02、5V；電流:0、3A(0、6A) /100cm2,過程不攪拌(靜電)15h,洗滌，攪拌下電解至新 浸沒得電極桿上不再沉積為止。電極處理：在不斷電源得情況下取下燒杯，用兩杯蒸憎水交替洗滌電極；關(guān)閉 電源；取下電極，舟電極在乙醇中浸洗，再在烘箱中烘干，置于干燥器中冷卻，稱 量。電解后得溶液定容，采用雙環(huán)己酮草酰二腺光度法測定殘銅量以補(bǔ)充。50、電解重量法測銅時(shí)，為何要在硫硝混酸中進(jìn)行？加入尿素

36、作用就是什么？ 電解介質(zhì)：硫硝混酸介質(zhì)中硫酸得存在可使銅層光亮致密，且不易受氧化。因氫離子在陰極還原產(chǎn)生氫氣，使銅沉積疏松，易脫落，硝酸存在可避免。尿索得作用：與電解可能產(chǎn)生得亞硝酸作用，防止銅重新溶解。5仁了解閃點(diǎn)與燃點(diǎn)得定義與測定方法。閃點(diǎn).：在規(guī)定條件下，可燃性液體得蒸氣與空X形成得混合氣與火焰接觸，發(fā)生瞬間閃火得最低溫度。閃火就是微小爆炸，只有可燃性乞體在空氣中得體積分?jǐn)?shù) 達(dá)到一定得數(shù)值時(shí)，遇火才會(huì)爆炸。油品得閃點(diǎn)就就是指常壓下，油品蒸氣與空乞 混合達(dá)到爆炸下限或爆炸上限得油溫。燃點(diǎn)：指測定油品得開口杯閃點(diǎn)后繼續(xù)提高溫度，在規(guī)定得條件下可燃混合氣能被火焰點(diǎn)著至少5s得最低溫度。1閉口杯法GB/T261-83(91)0適用于測定燃料油、溶劑油等輕質(zhì)油品得閉口杯閃點(diǎn)。 測定時(shí)，將試油裝滿至油杯中環(huán)狀刻線處，在連續(xù)攪拌下用恒定得速度加 熱。在規(guī)定得溫度間隔內(nèi)用一小火焰進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)，點(diǎn)火時(shí)必須中斷攪拌，當(dāng)試樣 表面上蒸氣閃火時(shí)得最低溫度即為閉口杯法閃點(diǎn)。2開口 杯法：GB/T268-88o將試樣裝入內(nèi)蹣至規(guī)定得刻線處，迅速升高溫度，然后緩慢升溫，當(dāng)接近 閃點(diǎn)時(shí)，恒速升溫。在規(guī)定得溫度間隔，將點(diǎn)火器火焰按規(guī)定得方法通過試樣表面, 則試樣蒸氣發(fā)生