實(shí)驗(yàn) 氣相色譜法分析苯系物

1、實(shí) 驗(yàn) 氣相色譜法分析苯系物,氣相色譜儀1,氣相色譜儀2,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握氣相色譜法分離、定性、定量的基本原理及用途。 了解氣相色譜儀的基本構(gòu)造、流程,二、實(shí)驗(yàn)原理,1.色譜法概述,是一類分離分析方法，是儀器分析方法中最前期使用的手段。 普通的分離手段如過(guò)濾、離子重結(jié)晶、蒸餾等都較粗略，分離效能低，對(duì)苯系物這樣性質(zhì)相似、組成復(fù)雜的混合物難以分離。 尤其是對(duì)鄰、間、對(duì)二甲苯這樣組成完全相同但結(jié)構(gòu)稍有差異的同系物，只能通過(guò)高效能的色譜法進(jìn)行分離分析,1）簡(jiǎn)介,色譜的產(chǎn)生 發(fā)展 氣相色譜的形成 最前沿的色譜,2）色譜法分類,3）色譜圖,色譜定性、定量的基本原理 保留時(shí)間定性 峰高、峰面積定量,分析

2、條件：agilent氣相色譜儀6890 色譜柱：hp1毛細(xì)管柱，（固定液：100%二甲基聚硅氧烷； 柱長(zhǎng)30m，柱徑：0.25mm，固定液膜厚：0.25m） 載氣：n2（純度：99.999），流量：1.0ml/min 輔助氣： air ：h2450 ：40ml/min（純度：99.999） 進(jìn)樣量：1l,2.氣相色譜儀的構(gòu)造及分析流程,色譜柱*（填充柱，毛細(xì)管柱） 檢測(cè)器* 記錄系統(tǒng) 放大器 色譜圖 記錄儀,氣相色譜儀的基本構(gòu)造：5大部分,分析流程,3.氣相色譜分析的基本原理,分子間力的類型及分離原理 主要：樣品分子+固定相 次要：樣品分子+流動(dòng)相 相似相溶原理,分子間力大,分配系數(shù)大,保留時(shí)

3、間長(zhǎng),混合物中各組分分子量不同， 分子間力不等，則k不同,分離的先決條件：各組分的k不同,tr不同，即各組分的出峰時(shí)間不同,混合物中各組分得以分離,同系物中，分子量小、分子體積小的組分與固定相之間的分子間力小，則先出峰,色譜柱的分類、制備、選擇、評(píng)價(jià),a.填充柱與毛細(xì)管柱的特征及區(qū)別,b.評(píng)價(jià) 塔板數(shù)（塔板理論,實(shí)際應(yīng)用舉例：石油分離,gs色譜,gl色譜,a組分與吸附劑(固定相)的作用弱,a組分不易溶于固定液,模擬樣品分子在柱內(nèi)的分配行為,4. 色譜法的特點(diǎn),分離效能高 復(fù)雜 性質(zhì)極為相似的混合物） 靈敏度高(ppm、ppb級(jí)) 快速 應(yīng)用廣泛 （沸點(diǎn)低于450 ,分子量 450物質(zhì) 熱穩(wěn)定性差的物質(zhì),5. 定性、定量方法,定性 比較保留時(shí)間法 峰高加高法 定量 面積歸一化法 校正面積歸一化法 內(nèi)標(biāo)法 外標(biāo)法,三、實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)結(jié)果,1. 儀器條件,柱子：ov-101彈性石英毛細(xì)管柱 60m0.32mm0.5m 檢測(cè)器：fid 進(jìn)樣器：200 柱溫：100 柱前壓：0.12mpa 進(jìn)樣量：0.1l 分流比：1:10