《分析天平的使用》

1、蘭州理工大學 無機化學教學組,無機化學課程實驗,整理課件,2,無機化學實驗項目,整理課件,3,實驗一分析天平的使用和稱量,整理課件,4,一、基本知識,根據(jù)天平的平衡原理，可分為杠桿式天平和電磁力式天平等； 根據(jù)天平的使用目的，可分為分析天平、工業(yè)天平等其它專用天平； 根據(jù)天平的分度值大小，分析天平又可分為常量（0.1mg）、半微量（0.01mg）、微量（0.001mg）等。 根據(jù)加碼方式的不同，有半機械加碼電光天平和全機械加碼電光天平兩種。 電子天平是稱量精度高而迅速的電子測量儀器，可以精確地稱量到0.0001g,整理課件,5,二、實驗目的,了解半自動電光分析天平的構造及使用方法； 熟悉電子分

2、析天平的操作鍵及操作步驟； 學會用直接法和減量法稱量試樣,整理課件,6,三、分析天平的稱量原理,天平根據(jù)杠桿原理設計。分析天平的天平梁 起杠桿作用，三個瑪瑙刀口是支點B與力點A和C， P、Q是兩個力點所受的力。若P代表物體的質(zhì)量， Q代表砝碼的質(zhì)量，因為天平梁兩臂是等距離的， 即AB=BC。則天平達到平衡狀態(tài)時，P=Q，砝碼 的質(zhì)量即是物體的質(zhì)量,整理課件,7,四、分析天平的種類,常用的分析天平有半機械電光分析天平、全機械電光分析天平和電子分析天平。此類天平習慣上稱為萬分之一天平，可以準確稱量至0.1mg（萬分之一克），最大載荷200g,整理課件,8,五、基本構造（以半機械天平為例,整理課件,

3、9,1.天平梁：天平梁起平衡和承載物體的作用。三個三棱形的瑪瑙刀等距離安裝在梁上，中間的刀口向下，用來支撐天平梁，稱為支點刀，左右兩邊的刀口向上，等距離地分別安裝在天平梁的左右兩端，稱為承重刀。三個刀口必須完全平行且位于同一水平面內(nèi)。刀口的角度和刀鋒刃的完整程度影響天平的靈敏度和稱量的準確性。天平梁兩端裝有平衡螺絲，用來調(diào)節(jié)天平的零點。指針固定在天平梁中央，指針下端裝有標尺，標尺可通過投影屏讀出，從而確定天平梁的平衡位置,整理課件,10,整理課件,11,2.立柱 位于天平底板正中位置。柱的中部裝有空氣阻尼器的外筒，柱的頂部中央嵌有一塊瑪瑙平板與支點刀口相接觸。柱的上部兩側(cè)裝有能升降的托梁架，關

4、閉天平時它托住天平梁，使刀口與瑪瑙平板脫離接觸，以減少磨損。不能在啟動天平的狀態(tài)下觸動天平，必須在刀口懸空時，才可加減砝碼和物體,整理課件,12,3.空氣阻尼器：兩個套在一起的圓筒，外筒固定在天平柱上，內(nèi)筒倒掛在吊耳鉤上。兩圓筒間有均勻的空隙，使內(nèi)筒能自由上下移動。利用筒內(nèi)空氣的阻力產(chǎn)生阻尼作用，使天平很快達到平衡狀態(tài)。在吊耳鉤上掛有左右兩個稱盤，左盤放被稱物，右盤放砝碼,整理課件,13,4.讀數(shù)裝置 由指針、微分刻度標尺、投影屏、光源組成。指針固定在天平梁的中央，投影屏固定在支柱的前方，光源通過光學系統(tǒng)將指針下端縮微標尺上的分度線放大，再反射到投影屏上。投影屏是一塊毛玻璃片，從屏上可看到縮微

5、標尺的投影，可以直接讀出0.110mg以內(nèi)的數(shù)值。偏轉(zhuǎn)一大格相當于1mg，偏轉(zhuǎn)一小格相當于0.1mg。天平箱下的投影屏調(diào)節(jié)桿可將投影屏在小范圍內(nèi)左右移動，用于細調(diào)天平零點,投影屏上標尺的讀數(shù),整理課件,14,5.升降旋鈕：位于天平底板正中央，是天平的重要部件。它連接托梁架、盤托和光源。開啟升降旋鈕，接通光源，投影屏上顯示標尺的投影，天平進入工作狀態(tài)；關閉升降旋鈕，光源切斷，投影屏黑暗，天平進入休止狀態(tài),整理課件,15,6.圈瑪指數(shù)盤：轉(zhuǎn)動圈瑪指數(shù)盤可往天平梁上加砝碼。全自動天平的砝碼都是通過指數(shù)盤 添加，半自動天平1克以下的砝碼（又稱為圈瑪）由指數(shù)盤添加。指數(shù)盤上刻有圈瑪?shù)馁|(zhì)量，分內(nèi)外兩層。內(nèi)

6、層由10-90mg組合，外層由100-900mg組合。天平達到平衡時，可以由內(nèi)外層讀出圈瑪?shù)馁|(zhì)量，確定物體質(zhì)量小數(shù)點后的第一、二位,環(huán)碼的讀數(shù),整理課件,16,7.天平盒箱：天平安裝在一個由木框和玻璃組裝而成的玻璃框內(nèi)，使天平防塵、防潮并在穩(wěn)定氣流中稱量。取放被稱物或砝碼時只開左右側(cè)門，前門為維修和調(diào)整天平時用，一般不能打開。框下為有三個支腳，后面一個支腳固定不動，前面兩個支腳可以上下調(diào)節(jié)，通過觀察天平內(nèi)的水平儀，調(diào)節(jié)天平至水平狀態(tài),整理課件,17,六、電光分析天平操作步驟,一）稱量前檢查: 1.天平是否放置水平 2.圈碼是否齊全、掛好 3.機械加碼裝置是否回零位置 4.天平盤是否潔凈,整理課

7、件,18,看水平： 觀察天平柱上方的水平泡，檢 查天平是否水平，如果不水平，調(diào)整螺 絲腳,最好在老師的指導下進行，如果調(diào)整不好，可能造成天平傾斜、歪倒,整理課件,19,二）調(diào)節(jié)零點 接通電源，旋轉(zhuǎn)升 降旋鈕，調(diào)節(jié)零點調(diào)節(jié) 桿，使小標尺0.00與投 影屏的刻線完全重合， 零點即調(diào)好,注意：若零點偏離較大，則需要微調(diào)天平梁上的平衡螺絲，再調(diào)節(jié)桿調(diào)零點,整理課件,20,天平完全開啟狀態(tài)下，投影屏上標線與刻度尺“零”重合,順時針緩慢轉(zhuǎn)動升降樞,開啟天平,托葉下落（瑪瑙刀口承重,投影屏上出現(xiàn)標尺,升降樞轉(zhuǎn)到最大,天平完全開啟,指針明顯偏轉(zhuǎn),投影屏無標尺,天平梁明顯傾斜,調(diào)節(jié)平衡螺絲,關閉天平,投影屏上出

8、現(xiàn)標尺,投影屏上標線離標尺零刻度遠,投影屏上標線離標尺零刻度近,關閉天平調(diào)平衡螺絲,天平開啟狀態(tài)調(diào)節(jié)調(diào)屏拉桿,整理課件,21,小標尺右移右側(cè)重,砝碼重，關閉升降旋鈕，減少砝碼后再稱量,小標尺左移左側(cè)重,迅速左移，砝碼輕，關閉升降旋鈕，增加砝碼后再稱量,緩慢左移，小標尺與刻度線重合，可讀數(shù),轉(zhuǎn)動圈碼時，關閉天平門,三）稱量 左物右碼，緩慢開動升降旋鈕，觀察投影屏,整理課件,22,加碼原則：由大到小，折半加入,整理課件,23,臺 秤 粗 稱（假設為23.4克,開側(cè)門，物體放分析天平托盤，加已知質(zhì)量,先緩慢開啟天平，同時觀察投影屏上標尺移動方向，然后關閉天平,快速移向物體側(cè),快速移向砝碼側(cè),增加砝碼

9、（23.5克,減少砝碼（23.3克,重復3、4步，直至,多0.1克，標尺移向砝碼,少0.1克，標尺移向物體,按“折半加入”轉(zhuǎn)動1090mg指數(shù)盤,為23.3g,為23.2g,物體質(zhì)量小于23.3克，大于23.2克,判斷物、瑪兩側(cè)的輕重情況，以調(diào)整砝碼,天平遠離平衡，標尺移動迅速,整理課件,24,將砝碼處于較小質(zhì)量（23.2g），再增加50mg,重復：開天平，觀標尺;關天平,調(diào)砝碼。直至,多10mg，標尺移向砝碼,少10mg，標尺移向物體,物體質(zhì)量23.25m23.30,標尺移向物體側(cè),標尺移向砝碼側(cè),物體質(zhì)23.2m23.25,轉(zhuǎn)動指數(shù)盤,圈瑪變?yōu)?0mg,轉(zhuǎn)動指數(shù)盤,圈瑪變?yōu)?0mg,緩開天

10、平,觀標尺,關天平,物體質(zhì)量23.26m23.27,將天平完全開啟,標尺將出現(xiàn)在投影屏上,砝碼質(zhì)量為23.25g,砝碼質(zhì)量為23.27g,砝碼質(zhì)量為23.26g,整理課件,25,四）讀數(shù),平衡后，投影屏上的標線與標尺上某一讀數(shù)重合，讀取稱量物的質(zhì)量為克組砝碼數(shù)、指數(shù)盤刻度數(shù)及投影屏上的讀數(shù)之和。例如：稱量某一物體的質(zhì)量為克組砝碼數(shù)11g、指數(shù)盤刻度數(shù)0.15g、投影屏上的讀數(shù)0.0025g，則物體質(zhì)量m = 11g + 0.15g + 0.0025g = 11.1525g,整理課件,26,半機械,全機械,1克以上以及小數(shù)點后第一、二位均由指數(shù)盤上讀出，第三、四位由投影屏讀出。內(nèi)環(huán)為100mg-

11、900mg，外為環(huán)10mg-90mg。投影屏的刻度尺從-10mg-10mg，停點在正值時，應加上；在負值時，應減去,整理課件,27,五）注意事項,凡是加、減砝碼（包括轉(zhuǎn)動指數(shù)盤加減圈瑪）、取放物體、調(diào)節(jié)平衡螺絲，都應先使天平處于休止狀態(tài)。 在天平遠離平衡狀態(tài)時，天平不用完全開啟；調(diào)節(jié)零點以及天平接近平衡準備讀刻度尺讀數(shù)時，天平必須完全開啟。 調(diào)節(jié)零點、讀數(shù)時，兩側(cè)門必須關閉。 轉(zhuǎn)動指數(shù)盤時應一檔一檔緩慢轉(zhuǎn)動。 天平的前門不需打開，只需推動側(cè)門。 吸濕性強、易揮發(fā)或有腐蝕性的藥品必須放在密閉容器內(nèi)迅速稱量。 稱量完畢紀錄數(shù)據(jù)后，應將天平恢復稱量前的狀態(tài)。一切歸位，等待老師檢查,切記,整理課件,2

12、8,七、電子分析天平,電子天平是稱量精度高而迅速的電子測量儀器，可以精確地稱量到0.0001g。電子天平是多功能、上皿式常量分析天平，感量為0.1mg，最大載荷為210g。通常只使用開關鍵、除皮調(diào)零鍵和校準調(diào)整鍵,1.開/關??；2.清除鍵（CF）；3.校準/調(diào)整鍵（CAL）；4.功能健（F）；5.打印鍵；6.除皮/調(diào)零鍵（TARF）；7.質(zhì)量顯示屏 天平顯示屏及控制板,整理課件,29,八、電子天平的使用方法,首先檢查水平儀（在天平后面），預熱30min以上再稱量。 按下開/關鍵，顯示屏很快出現(xiàn)“0.0000 g”。 如顯示不是“0.0000 g”，則要按一下“TARE”鍵調(diào)零。 按一下校準鍵（

13、CAL），天平將自動進行校準，屏幕顯示出“CAL”，表示正在進行校準。10s左右，“CAL”消失，表示校準完畢，應顯示出“0.0000 g”，然后即可進行稱量。 將被稱物輕放在稱盤中央位置上，待數(shù)字穩(wěn)定并出現(xiàn)質(zhì)量單位“g”后，即可記錄稱量結(jié)果。 稱量完畢，取下被稱物，拔下電源插頭，蓋上防塵罩,整理課件,30,九、電子天平的使用規(guī)則,電子天平的體積較小，重量較輕，容易被碰移動而造成水平改變，應時常檢查水平是否改變，注意及時調(diào)整水平。 如果天平長時間沒有用過，或天平移動過位置，應進行一次校準。 要避免可能影響天平顯示值變動性的各種因素,整理課件,31,十、稱量方法,1.直接稱量法 2.固定質(zhì)量稱量

14、法 3.差減稱量法,整理課件,32,3.差減稱量法,1）稱量原理： 試樣質(zhì)量由兩次稱量的質(zhì)量差求得。 （2）稱量方法： 所稱樣品的質(zhì)量用w表示,整理課件,33,w1=m(稱量瓶)+m1(藥品,傾倒,w2=m(稱量瓶)+m2(剩余藥品,w1=w1-w2,w3=m(稱量瓶)+m3(剩余藥品,w2=w2-w3,整理課件,34,稱3份，質(zhì)量在 0.40.5g之間的樣品,在臺秤上粗稱稱量瓶的質(zhì)量。（35.3g) 根據(jù)要求向稱量瓶中加入一定質(zhì)量的藥品（仍在臺秤上）(37.3g) 將粗稱好的、盛有藥品的稱量瓶放入分析天平，稱出其準確質(zhì)量w1 。(37.3875g) 從稱量瓶向燒杯中傾倒藥品，同時，將分析天平

15、的砝碼減少所需試樣質(zhì)量的最小值。(36.98,整理課件,35,打開天平，判斷傾出樣品的多少。 稱出符合要求的稱量瓶與剩余藥品的準確質(zhì)量w2。（第一份樣品稱量完畢） 再次傾倒藥品，相同方法稱出w3、w4。 計算3份樣品的質(zhì)量,整理課件,36,實驗二 醋酸電離常數(shù)的測定,整理課件,37,一、基本知識,弱酸、弱堿的電離常數(shù)分別用 、 表示； 測定弱酸或弱堿溶液的pH值不能用酸堿中和滴定的方法。因為中和滴定的方法只能測定酸或堿的總濃度，而不能測定電離出來的H+或OH的濃度； 測定pH值最簡單、最方便的方法是使用浸漬某種混合指示劑制成的濾紙pH試紙； 通常采用比較精確的pH酸度計測定pH值，一般pH酸度

16、計測到的pH值精度可達小數(shù)點后二位,整理課件,38,二、實驗目的,測定醋酸電離常數(shù)和電離度，加深對標準解離常數(shù)和電離度的理解； 學習使用酸度計； 鞏固移液管的基本操作，學習容量瓶的使用,整理課件,39,三、實驗原理,醋酸是弱電解質(zhì)，在溶液中存在如下的解離平衡： HAc H+ + Ac 其標準電離常數(shù) 式中 、 、 分別為H+、Ac、HAc的平衡濃度、 為標準濃度（即1molL-1）。在單純的HAc溶液中，若以c代表HAc的起始濃度，則 =c ,而 = ，將此代入上式得,整理課件,40,另外，HAc的電離度為： 本實驗用酸度計測定已知濃度HAc的pH值，代入上兩式及可求得 和,100,整理課件,

17、41,四、pHS-3D酸度計的構造,1.機箱；2.鍵盤；3.顯示屏； 4.多功能電極架；5.電極,6.測量電極插座；7.參比電極接口；8.保險絲；9.電源開關；10.電源插座,儀器外型結(jié)構圖,儀器后板結(jié)構圖,整理課件,42,11.Q9短路插頭；12.E-201-C型pH復合電極；13.電極保護套,pHS-3D型酸度計的附件圖,pHS-3D型酸度計的液晶顯示屏,整理課件,43,五、pHS-3D型酸度計的標定,儀器的安裝 打開電源開關，儀器進入 pH 測量狀態(tài)； 按“模式”鍵一次，使儀器進入溶液溫度顯示狀態(tài)， 按“”鍵或“”鍵調(diào)節(jié)溫度顯示數(shù)值上升或下降，使溫度顯示值和溶液溫度一致，然后按“確認”鍵

18、，儀器確認溶液溫度值后回到 pH 測量狀態(tài)； 把用蒸餾水或去離子水清洗過的電極插入pH=6.86（pH =4.00或pH =9.18）的標準緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“模式”鍵兩次，（此時，pH指示值全部鎖定，液晶顯示器下方顯示“定位”，表明儀器在定位標定狀態(tài)），然后按“確認”鍵，儀器顯示該溫度下標準緩沖溶液的pH值,整理課件,44,把用蒸餾水或去離子水清洗過的電極插入 pH=4.00（pH =6.86或pH =9.18）的標準緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“模式”鍵三次，（此時pH 指示值全部鎖定, 液晶顯示器下方顯示“斜率”, 表明儀器在斜率標定狀態(tài)），然后按“確認”鍵，儀器顯示該溫度下標準緩

19、沖溶液的標稱值。儀器自動并進入pH測量狀態(tài)。 用蒸餾水及被測溶液清洗電極后即可對被測溶液進行測量,整理課件,45,整理課件,46,六、樣品溶液的pH值測定,被測溶液與標定溶液溫度相同時，測量步驟如下： 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次； 把電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌使其均勻，在顯示屏上讀出溶液的 pH 值,整理課件,47,被測溶液和標定溶液溫度不同時，測量步驟如下： 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次； 用溫度計測出被測溶液的溫度值； 按“模式”按鈕一次，使儀器進入溶液溫度狀態(tài)（此時溫度單位指示燈閃亮）, 按“”鍵或“”鍵調(diào)節(jié)溫度顯示數(shù)值上升或下降，使溫度顯示值和被測溶

20、液溫度值一致，然后按“確認”鍵，儀器確定溶液溫度后回到pH測量狀態(tài)； 把電極插入被測溶液內(nèi)，用玻璃棒攪拌洛液，使其均勻后讀出該溶液的pH值,整理課件,48,七、注意事項,酸、堿滴定管要洗滌干凈（水洗、蒸餾水洗滌、待測液洗滌）； 酸、堿滴定管操作要規(guī)范、取用溶液體積要準確； 醋酸溶液制備好后，要攪拌均勻、靜止十分鐘左右。 測定pH值時要注意每次清洗電極；電極插入待測后要用電極將溶液攪拌使其均勻； 數(shù)據(jù)處理要進行必要的誤差分析,整理課件,49,實驗三 溶度積常數(shù)的測定,整理課件,50,一、基本知識,難溶電解質(zhì)的溶解度很小，很難直接測定。但只要有溶解，溶液中就會有電離出的離子，因此可以通過測定溶液的

21、電導或電導率，再根據(jù)電導與濃度的關系，計算出難溶電解質(zhì)的溶解度并計算出溶度積,整理課件,51,一、實驗目的,了解沉淀的生成、陳化、離心分離、洗滌等基本操作； 了解飽和溶液的制備； 了解難溶電解質(zhì)溶度積測定的方法； 學習電導率儀的使用,整理課件,52,二、電導、電導率,電解質(zhì)溶液的導電能力大小，可以用電阻R或電導G來表示，兩者互為倒數(shù),G,電導的單位為西（西門子Siemans），符號為S,整理課件,53,在一定溫度下，兩電極間溶液的電阻與兩極間的距離（l）成正比，與電極面積（A）成反比,R 或 R,為比例常數(shù)，稱為電阻率，它的倒數(shù)，稱為電導率，以k表示。k = 單位為Sm1,由和式可得,G,或k

22、,電導率k表示相距1m，面積為1m2的兩個電極之間的電導。式中 l / A 稱為電極常數(shù)或電導池常數(shù),整理課件,54,三、實驗原理,在一定溫度下，相距1m的兩個平行電極之間，含有1mol電解質(zhì)溶液的電導，稱為摩爾電導（或摩爾電導率），以 表示，即,硫酸鋇的溶解度很小，其飽和溶液可以看成是無限稀釋的溶液，所以溶液的摩爾電導(率)可以認為是兩種離子摩爾電導之和,BaSO4) =(Ba2+)+(SO,整理課件,55,離子的可以從物理化學手冊或化學手冊中查得。與溫度有關。因此，只要測得BaSO4飽和溶液的電導率或電導，利用式就能算出BaSO4的濃度（即溶解度）而算出其溶度積,在BaSO4的飽和溶液中，

23、存在著下列平衡,BaSO4(s) Ba2+ + SO,在一定溫度下，其溶度積為,Ksp(BaSO4) = c(Ba2+)c(SO ) = c2(BaSO4,整理課件,56,但在實驗中，所測得的BaSO4飽和溶液的電導率或電導，包含有水電離出的H+和OH，所以計算時必須減去，即,k (BaSO4) = k (BaSO4溶液)k (H2O) G(BaSO4) = G(BaSO4溶液)G(H2O,根據(jù)、和式得出硫酸鋇溶度積的計算式為,整理課件,57,在25時,Ksp(BaSO4),根據(jù)、和式也可得到,Ksp(BaSO4),整理課件,58,四、DDSJ308A型電導率儀,1.顯示屏；2.鍵盤；3.電極

24、梗座,4.電源插座；5.測量電極插座；6.接地接線柱；7.溫度傳感器插座；8. RS232 （九針）接口,儀器正面圖,儀器后面圖,整理課件,59,各鍵功能分別定義如下： “模式”鍵：用于電導率、TDS及鹽度測量工作狀態(tài)之間的轉(zhuǎn)換； “打印1”鍵：用于打印當前的測量數(shù)據(jù)； “打印2”鍵：用于打印貯存的測量數(shù)據(jù),整理課件,60,查閱”鍵：用于查閱儀器所貯存的測量數(shù)據(jù)； “貯存”鍵：用于貯存測量數(shù)據(jù)； “刪除”鍵：用于刪除全部貯存的測量數(shù)據(jù)； “標定”鍵：用于標定電極常數(shù)或TDS轉(zhuǎn)換系數(shù)； “電極常數(shù)”鍵：用于設置電極常數(shù)或TDS轉(zhuǎn)換系數(shù)； “溫補”鍵：用于設置溫度補償系數(shù)； “”、“”鍵：用于調(diào)節(jié)

25、參數(shù)； “保持”鍵：用于鎖定本次測量數(shù)據(jù)； “確認”鍵：用于確認儀器當前的操作數(shù)據(jù)或操作狀態(tài)； “取消”鍵：用于從各種工作狀態(tài)返回到測量狀態(tài)； “ON/OFF”鍵：用于儀器的開機或關機,整理課件,61,五、DDSJ308A型電導率儀的使用,分別將電導電極和溫度傳感器安裝好； 打開電源開關，儀器進入電導率 測量狀態(tài)； 按電極常數(shù)鍵，通過“”、“”鍵調(diào)整電導率儀顯示電極常數(shù)值與所采用電極的電極常數(shù)標識值一致。 用蒸餾水清洗電導電極和溫度傳感器，然后將電導電極和溫度傳感器浸入被測溶液中。 記錄數(shù)據(jù)、整理電導率儀,整理課件,62,六、注意事項,實驗所用的玻璃儀器、電極、溫度傳感器要洗滌干凈； 制備BaSO4時要洗至無Cl； 洗滌BaSO4沉淀時，盡量不留母液； 檢查電極常數(shù)、溫補系數(shù)是否正確； 測定電導率要盡快完成； 測定蒸餾水電導率時，選擇新制蒸餾水； 制備BaSO4飽和溶液時，溶液中要有沉淀； 注意單位換算,整理課件,63,實驗四 碘鹽的制備與檢驗,整理課件,64,一、基本知識,碘是人體甲狀腺素的重要成分，對人體的大腦發(fā)育、身體成長和新陳代謝有著極其重要的影響； 碘鹽的制備，其實質(zhì)為粗鹽重結(jié)晶提純，加入含碘活性成分的