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文檔簡介

1、.第1章 引言1.什么是儀器分析法?主要類型有哪些?答:儀器分析法是以測量物質(zhì)的物理性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。主要類型:光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、熱分析法第2章 氣相色譜分析1.色譜法的分類(按兩相狀態(tài))答:按流動相的物態(tài),可分為氣相色譜法(流動相為氣體)、液相色譜法(流動相為液體)和超臨界流體色譜法(流動相為超臨界流體)按固定相的物態(tài),可分為氣-固色譜法(固定相為固體吸附劑)、氣-液色譜法(固定相為涂在固體擔(dān)體上或毛細(xì)管壁上的液體)、液固色譜法和液液色譜法等。2. 何為GC法,GC定性定量的依據(jù)、定量方法答:GC法:以氣體為流動相的色譜法。定性的依據(jù):各種物質(zhì)在一定的色譜條件(固定相

2、、操作條件)下均有確定不變的保留值,據(jù)此,可與純物質(zhì)或文獻(xiàn)對照保留值來定性。定量的依據(jù):在一定操作條件下,分析組分i的質(zhì)量(mi)或其在載氣中的濃度與檢測器的響應(yīng)信號(色譜圖上表現(xiàn)為峰面積Ai或峰高h(yuǎn)i)成正比。定量的方法:歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法、外標(biāo)法(又稱標(biāo)準(zhǔn)曲線法)3. GC分離原理(包括GSC法和GLC法)答:GSC的分離原理:根據(jù)固定相對各組分的吸附能力的差異,對物質(zhì)進(jìn)行分離。由于被測物質(zhì)中各個組分的性質(zhì)不同,它們在吸附劑上的吸附能力就不一樣,較難被吸附的組分就容易被脫附,較快地移向前面。容易被吸附的組分就不易被脫附,向前移動得慢些。經(jīng)過一定時間,即通過一定量的載氣后,試樣

3、中的各個組分就彼此分離而先后流出色譜柱。GLC的分離原理:根據(jù)固定液對各組分的溶解能力的差異,對物質(zhì)進(jìn)行分離。由于各組分在固定液中溶解能力不同,溶解度大的組分就較難揮發(fā),停留在柱中的時間就長些,往前移動得就慢些。而溶解度小的組分,往前移動得快些,停留在柱中的時間就短些,經(jīng)過一定時間后,各組分就彼此分離。4. 氣相色譜儀的構(gòu)造及各部件的作用答:氣相色譜儀一般由五部分組成,即載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)載氣系統(tǒng):為色譜分析提供純凈、連續(xù)的載氣。進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣并汽化樣品。分離系統(tǒng):分離混合樣品組分。檢測系統(tǒng):把從色譜柱流出的各個組分濃度(或質(zhì)量)信號轉(zhuǎn)換為電信號。記錄及

4、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):把由檢測器檢測的信號經(jīng)放大器放大后由記錄儀記錄和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。5. 色譜流出曲線及其作用、色譜術(shù)語及換算關(guān)系(尤其是各種色譜參數(shù)間的換算關(guān)系及相關(guān)計算)答:色譜圖是以組分的濃度變化引起的電信號作為縱坐標(biāo),流出時間作橫坐標(biāo)的,這種曲線稱為色譜流出曲線。作用:根據(jù)色譜峰的位置(保留值)可以進(jìn)行定性檢定;根據(jù)色譜峰的面積或峰高可以進(jìn)行定量測定;根據(jù)色譜峰的位置極其寬度,可以對色譜柱分離情況進(jìn)行評價。色譜術(shù)語:基線:基線漂移、基線噪聲;保留值:死時間tM、保留時間tR、調(diào)整保留時間tR、死體積VM、保留體積VR、調(diào)整保留體積VR、相對保留值r21/區(qū)域?qū)挾龋簶?biāo)準(zhǔn)偏差(即0.607倍峰高處

5、色譜峰寬度的一半)、半峰寬度Y1/2、峰底寬度Y換算關(guān)系:tR=tR-tM VR=VR-VM r21或=tR(2)/tR(1)= VR(2)/ VR(1)tR(2)/tR(1)VR(2)/VR(1) Y1/2= 2(2ln2)1/2=2.35 Y=46. 分配系數(shù)K和分配比k的定義、二者的異同點、與其他色譜參數(shù)的關(guān)系及相關(guān)計算答:分配系數(shù)K:在一定溫度下組分在兩相之間分配達(dá)到平衡時的濃度比稱為分配系數(shù)。K=組分在固定相中的濃度/組分在流動相中的濃度=Cs/CM分配比k:在一定溫度、壓力下,在兩相間達(dá)到分配平衡時,組分在兩相中的質(zhì)量比,即k=ms/mM異同點:分配系數(shù)是組分在兩相中濃度之比,分配

6、比則是組分在兩相中質(zhì)量之比。它們都與組分及固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān),并隨柱溫、柱壓的變化而變化。分配系數(shù)只取決于組分和兩相性質(zhì),與兩相體積無關(guān)。分配比不僅取決于組分和兩相性質(zhì),且與相比有關(guān),亦即組分的分配比隨固定相的量而改變。對于一給定色譜體系(分配體系),組分的分離最終取決于組分在每相中的相對量,而不是相對濃度,因此分配比是衡量色譜柱對組分保留能力的重要參數(shù)。k值越大,保留時間越長,k值為0的組分,其保留時間即為死時間。相比=Vm/VsK=Cs/CM=(ms/Vs)/(mM/VM)=kVM/Vs=kK=(tR-tM)/tM=tR/tM7. 塔板理論的作用(包括H的n的計算)、H和n的作用答:塔

7、板理論的作用:解釋色譜流出曲線的性狀正態(tài)分布評價柱效。色譜峰越窄,塔板數(shù)越多,塔板高度越小,柱效越高。N=5.54(tR/Y1/2)2=16(tR/Y)2 H=L/nn有效=5.54(tR/Y1/2)2=16(tR/Y)2 H有效=L/n有效色譜峰越窄,塔板數(shù)越多,理論塔板高度就越小,此時柱效能越高。因而H或n可作為描述柱效能的一個指標(biāo)。有效塔板數(shù)和有效塔板高度消除了死時間的影響,因而能較為真實地反映柱效能的好壞。色譜柱的理論塔板數(shù)越大,表示組分在色譜柱中達(dá)到分配平衡的次數(shù)越多,固定相的作用越顯著,因而對分離越有利。8. 速率理論方程的表達(dá)式、作用及其中各項的名稱(包括U最佳、Hmin的計算)

8、答:速率理論方程的表達(dá)式H=A+B/u+Cu式中,A、B、C為三個常數(shù),其中A稱為渦流擴(kuò)散項,B為分子擴(kuò)散項系數(shù),C為傳質(zhì)阻力系數(shù),u為載氣線速度。作用:為色譜分離條件選擇提供依據(jù)。根據(jù)速率理論方程H=A+B/u+Cu用在不同流速下測得的塔板高度H對流速作圖,得到H-u曲線圖。在曲線的最低點,塔板高度H最小Hmin。此時柱效最高,該點對應(yīng)的流速即為最佳流速u最佳,u最佳及Hmin可由式H=A+B/u+Cu微分求得,即dH/du=-B/(u2)+C=0,則u最佳=(B/C)1/2,Hmin=A+2(BC)1/29. R的含義、作用及計算答:R為相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩個組分色譜峰峰底寬度總

9、和之半的比值。作用:判斷分離工作是否實現(xiàn)的指標(biāo)。R=tR(2)-tR(1)/(1/2)*(Y1+Y2)R=1時,分離程度可達(dá)98%;當(dāng)R=1.5時,分離程度可達(dá)99.7%,因而可用R=1.5來作為相鄰兩峰已完全分開的標(biāo)志。當(dāng)兩組分的色譜峰分離較差,峰底寬度難于測量時,可用半峰寬代替峰底寬度,此時:R=tR(2)-tR(1)/(1/2)*(Y1/2(1)+Y1/2(2)對于難分離物質(zhì),由于它們的保留值差別小,可合理地認(rèn)為Y1=Y2=Y,k1k2=k,則可得到色譜分離基本方程R=(1/4)(n)1/2(-1)/k/(1+k)N=(1+k)/k2n有效R=(1/4)(n有效)1/2(-1)/ 注:一

10、般的有效理論塔板數(shù)高度為0.1cm。L=16R2/(-1)2H有效10. 四種檢測器的適用特點、適宜載氣種類及英文縮寫答:四種檢測器主要是熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)。熱導(dǎo)檢測器(TCD):適用特點:對任何氣體均可產(chǎn)生響應(yīng),因而通用性好,而且線性范圍寬、價格便宜,應(yīng)用范圍廣。但靈敏度較低。(通用型)適宜載氣種類:H2、He氫火焰離子化檢測器(FID):適用特點:適宜于痕量含碳有機物的分析,靈敏度很高,響應(yīng)快,穩(wěn)定性好,死體積小,線性范圍寬,是目前應(yīng)用最廣泛的氣相色譜檢測器。(通用型)適宜載氣種類:N2電子俘獲檢測器(EC

11、D):適用特點:適用于容易捕獲電子、電負(fù)性高的物質(zhì)(如含有鹵素、硫、磷、氮、氧的物質(zhì)),具有選擇性。電負(fù)性越強,靈敏度越高。(選擇型)適宜載氣種類:高純N2(一定不含電負(fù)性物質(zhì)、純度99.99%)火焰光度檢測器(FPD):適用特點:對含磷、含硫的化合物有高選擇性和高靈敏度,適用于大氣中痕量硫化物以及農(nóng)副產(chǎn)品、水中的毫微克級有機磷、有機硫的測定。(選擇型)適宜載氣種類:He、H211. 色譜操作條件及與柱效的關(guān)系,如何選擇?答:載氣及其流速的選擇:載氣類型:所用種類少,通常用于H2、N2、Ar、He,至于選擇何種載氣,通常要考慮對不同檢測器的適應(yīng)性,如TCD:H2/He;FID:N2;ECD:N

12、2(純度大于99.99%);FPD:N2/H2流速的選擇:理論上應(yīng)選擇最佳流速,此時柱效最高,但在實際工作中,為了縮短分析時間,往往使流速稍高于最佳流速。柱溫的選擇:柱溫高,組分揮發(fā)快且靠攏,不易分離;柱溫低,組分?jǐn)U散慢,不能在兩相中迅速達(dá)到分配平衡,峰拖尾擴(kuò)張,柱效下降且分析時間延長。固定液的性質(zhì)和用量:性質(zhì):固定液的性質(zhì)對分離是起決定性作用的。用量:固定液液膜薄,柱效能提高,并可縮短分析時間。但固定液用量太低,液膜越薄,允許的進(jìn)樣量也就越少,因此固定液的用量要根據(jù)具體情況決定。擔(dān)體的性質(zhì)和粒度:擔(dān)體表面積大,表面和孔徑分布均勻,可使固定液涂在擔(dān)體表面上成為均勻的薄膜,液相傳質(zhì)就快,就可提高

13、柱效。擔(dān)體粒度要均勻、細(xì)小,有利于提高柱效。但過細(xì),阻力過大,會使柱壓降增大,對操作不利。進(jìn)樣的時間和進(jìn)樣:進(jìn)樣時間在1s以內(nèi),若進(jìn)樣時間過長,試樣原始寬度變大,半峰寬必將變寬,甚至使峰變形。液體進(jìn)樣一般進(jìn)樣0.1-5L,氣體試樣0.1-10mL。進(jìn)樣量太多,會使幾個峰疊在一起,分離不好。但進(jìn)樣量太少,又會使含量少的組分因檢測器靈敏度不夠而不出峰。最大允許進(jìn)樣量應(yīng)控制在使半峰寬基本不變,且峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)。汽化溫度:合適的汽化溫度能保持樣品瞬間完全汽化,又不引起樣品分解。溫度過低,汽化速度比較慢,使峰形不規(guī)則,出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰;溫度過高使出峰數(shù)目變化,產(chǎn)生前延峰,甚至樣

14、品分解。溫度過高過低都會影響柱效,一般選擇汽化溫度比柱溫高30-7012. 歸一化法的原理、使用條件答:原理:假設(shè)試樣中有n個組分,每個組分的質(zhì)量分別為m1,m2,.,mn,各組分含量的總和為m,其中第i種組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi可按下式計算:wi=(mi/m)100%=mi/(m1+m2+.+mi+.+mn)100%=Aifi/(A1f1+A2f2+.+Aifi+.+Anfn)100%使用條件:在測定條件下,試樣中所有組分皆能流出色譜柱,并能在檢測器產(chǎn)生信號,得到相應(yīng)的色譜峰。13. 內(nèi)標(biāo)法及內(nèi)標(biāo)物具備的條件,內(nèi)標(biāo)物與被測物的關(guān)系答:內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物,加入到準(zhǔn)確稱取得試樣中,根據(jù)

15、被測物和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量及其在色譜圖上相應(yīng)峰面積比,求出某組分的含量。內(nèi)標(biāo)物具備的條件:試樣中不存在的純物質(zhì)加入的量應(yīng)接近于被測組分內(nèi)標(biāo)物的色譜峰位于被測組分色譜峰附近,或幾個被測組分色譜峰的中間,并與這些組分完全分離內(nèi)標(biāo)物與欲測組分的物理及物理化學(xué)性質(zhì)相近。內(nèi)標(biāo)物與被測物的關(guān)系:內(nèi)標(biāo)物與被分析物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)要相似(如:沸點、極性、化學(xué)結(jié)構(gòu)等); 內(nèi)標(biāo)物應(yīng)能完全溶解于被測樣品(或溶劑)中,且不與被測樣品起化學(xué)反應(yīng); 內(nèi)標(biāo)物的出峰位置應(yīng)該與被分析物質(zhì)的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是為了避免GC的不穩(wěn)定性所造成的靈敏度的差異; 選擇合適的內(nèi)標(biāo)物加入量,使得內(nèi)標(biāo)物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大

16、于75%,以免由于它們處在不同響應(yīng)值區(qū)域而導(dǎo)致的靈敏度偏差。 第3章 HPLC1.離子對色譜法、離子色譜法、離子交換色譜法的概念、適用特點及英文縮寫答:離子對色譜法(IPC)是將一種(或多種)與溶質(zhì)分子電荷相反的離子(稱為對離子或反離子)加到流動相或固定相中,使其與溶質(zhì)離子結(jié)合形成疏水型離子對化合物,從而控制溶質(zhì)離子的保留行為。適用特點:適用于分離分析各種強極性的有機酸、有機堿,分離效能高,分析速度快,操作簡便。離子色譜法(IC):是以離子型化合物為分析對象的液相色譜法。適用特點:是目前唯一、靈敏和準(zhǔn)確的多組分分析的方法,主要用于測定各種離子的含量,特別適于測定水溶液中低濃度的陰離子 。離子交

17、換色譜法(IEC):以離子交換樹脂作固定相,在流動相帶著試樣通過離子交換樹脂時,由于不同的離子與固定相具有不同的親合力而獲得分離的色譜法。 適用特點:主要是用來分離離子或可離解的化合物 ,它不僅廣泛地應(yīng)用于無機離子的分離,而且廣泛地應(yīng)用于有機和生物物質(zhì),如氨基酸、核酸、蛋白質(zhì)等的分離。 2. 離子色譜法通常使用什么檢測器答:通常以電導(dǎo)檢測器為通用檢測器。3. 什么是正相色譜法、反相色譜法、化學(xué)鍵合相色譜法答:正相色譜法:流動相的極性小于固定液的極性,適用于分離油性或水溶性的極性或強極性化合物。反相色譜法:流動相的極性大于固定相的極性,適用于分離非極性、極性和離子性化合物?;瘜W(xué)鍵合色譜法:采用化

18、學(xué)鍵合相為固定相的液相色譜法簡稱化學(xué)鍵合相色譜法。第4章 電位分析法1.電位分析法的定量分析依據(jù)。答:電池電動勢的變化反映了指示電極的電極電位變化,即反映了待測離子濃度的變化。所以測定了電極電位,在一定條件下就能確定其濃度。由能斯特方程可知,電池電動勢與待測離子活度的對數(shù)成線性關(guān)系,這就是電位分析法的定量分析依據(jù)。2.電位分析法測定溶液pH值的依據(jù)及方法(包括計算)、使用的電極及其結(jié)構(gòu)特征答:依據(jù):用玻璃電極作指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,組成原電池:Ag AgCl,0.1mol/L HCl 玻璃膜 試液 KCl(飽和),Hg2Cl2 Hg EM EL 玻璃電極 SCE 在此原電池中,以玻

19、璃電極為負(fù)極,飽和甘汞電極為正極,則所組成電池的電動勢E為:E=ESCE-E玻璃=ESCE-(EAgCl/Ag+EM)=E甘汞-EAg/AgCl-K+0.059pH試=K+0.059pH試 K在一定條件下為一常數(shù),故原電池的電動勢與溶液的pH之間呈線性關(guān)系,這就是以電位法測定pH的依據(jù)。方法:在實際測定中,用的是直接比較法。選一標(biāo)液,測定對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)電動勢Es,則Es=K+0.059pHs Ex=K+0.059pHxpHx=pHs+(Ex-Es)/0.059使用的電極及其結(jié)構(gòu)特征:玻璃電極:主要部分是一個玻璃泡,泡的下半部為特殊組成的玻璃薄膜,在玻璃泡內(nèi)裝有pH一定的溶液,其中插入一銀-氯化銀電

20、極作為內(nèi)參比電極。作為指示電極,其作用主要在玻璃膜上,電極電位隨被測溶液pH變化而變化。甘汞電極(SCE):由金屬汞和甘汞及氯化鉀溶液所組成。電極表示式為:Hg Hg2Cl2(s),KCl。作為參比電極,電極電位恒定。3.玻璃電極、甘汞電極的內(nèi)參比溶液答:玻璃電極的內(nèi)參比溶液:0.1mol/L HCl溶液 甘汞電極的內(nèi)參比溶液:1.0mol/L kcl溶液(標(biāo)準(zhǔn))4.指示電極、參比電極的概念答:指示電極:在測定的過程中,電極電位隨被測離子濃度變化的電極。參比電極:在測定的過程中,電極電位為恒定值的電極。5. 電位滴定法的原理、終點確定方法(包括三種方法的曲線特征及終點位置)。答:原理:電位滴定

21、法是一種利用電極電位的突躍來確定終點的分析方法。進(jìn)行電位滴定時,在待測溶液中插入一個指示電極,并與一參比電極組成一個工作電池。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),待測離子或與之有關(guān)的離子的濃度不斷變化,指示電極電位也發(fā)生相應(yīng)的變化,而在化學(xué)計量點附近發(fā)生電位的突躍,因此,測量電池電動勢的變化,就能確定滴定終點。終點確定方法:繪制E-V曲線法:曲線特征:梯形;終點位置:曲線轉(zhuǎn)折點對應(yīng)的V值繪制(E/V)-V曲線法:曲線特征:對稱尖峰狀;終點位置:尖峰點對應(yīng)的V值二級微商法:曲線形狀:對稱雙曲線;終點位置:曲線上2E/2V=0對應(yīng)的V值。第8章 原子吸收光譜分析(AAS)1.AAS的概念及基本原理

22、答:AAS是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對特定譜線(通常是待測元素的特征譜線)的吸收作用來進(jìn)行定量分析的一種方法?;驹恚焊鞣N元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同,不同元素的原子從基態(tài)激發(fā)至第一激發(fā)態(tài)(或由第一激發(fā)態(tài)躍遷返回基態(tài))時,吸收(或發(fā)射)的能量不同,因而各種元素的共振線不同而各有其特征性,在原子吸收分析中,就是利用處于基態(tài)的待測原子蒸氣對從光源輻射的共振線的吸收來進(jìn)行分析的。2. 與其它光譜分析法相比,AAS的干擾少,具有相對高選擇性,為什么?答:由于原子吸收譜線僅發(fā)生在主線系,而且譜線很窄,線重疊幾率較發(fā)射光譜要小得多,所以光譜干擾較小。即便是和鄰近線分離得不完全,由于空心陰極燈一般并不

23、發(fā)射那些鄰近波長的輻射線,所以其他輻射線干擾較小,選擇性強,而且光譜干擾容易克服。3. 在AAS中,選擇分析線的原則是什么?答:通常選擇元素的共振線作為分析線。在分析被測元素濃度較高試樣時,可選用靈敏度較低的非共振線作分析線,避免自吸影響。As、Hg、Se等元素共振吸收線在200nm以下,火焰組分及空氣有明顯的吸收,可選擇非共振線作分析線或選擇其他火焰進(jìn)行測定。Pb、Sb、Te、Zn等元素的共振線在220nm以下,也存在背景吸收,應(yīng)該校正背景或選擇其他分析。4. 在AAS中,被測物質(zhì)是何微粒形式?答:被測物質(zhì)是以原子蒸氣的形式被測定。5. 原子吸收分光光度計的基本組成部件有哪些?常用何種光源?

24、何種檢測器?答:原子吸收分光光度計一般由光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)及數(shù)據(jù)顯示系統(tǒng)五個部分組成。常用光源:空心陰極燈常用檢測器:光電倍增管(PMT)6. 影響空心陰極燈發(fā)射特性的因素有哪些?關(guān)系如何?答:空心陰極燈的光強度與燈的工作電流有關(guān)。增大燈的工作電流,可以增加發(fā)射強度。但工作電流過大,會導(dǎo)致一些不良現(xiàn)象(發(fā)射譜線變寬,自吸收增大,靈敏度下降,等壽命縮短)。但如果工作電流過低,又會使輻射銳線光譜窄,燈光強度減弱,導(dǎo)致穩(wěn)定性、信噪比下降。7.在火焰原子化中,影響火焰溫度的因素是什么?答:火焰溫度主要取決于燃料氣體和助燃?xì)怏w的種類,還與燃料氣與助燃?xì)獾牧髁坑嘘P(guān)。8.火焰溫度如何影響原

25、子化效率?答:火焰溫度應(yīng)使待測元素恰能解離成游離基態(tài)原子較為合適。若超過所需溫度,則激發(fā)態(tài)原子增加,解離度增大,基態(tài)原子減少,不利于原子的吸收。但對某些元素來說,若溫度過低,則鹽類不能解離,反而使靈敏度降低,并且還會發(fā)生分子吸收,干擾可能會增大。9.AAS法定量的基礎(chǔ)、定量方法及相關(guān)計算(對標(biāo)準(zhǔn)加入法要注意具體做法的差異)答:定量的基礎(chǔ):當(dāng)吸收厚度一定,在一定的工作條件下,峰值吸收測量的吸光度與被測元素的含量成線性關(guān)系(正比)。定量方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線法:配制一組合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液,由低濃度到高濃度,依次噴入火焰,分別測定器吸光度A。以測得的吸光度為縱坐標(biāo),待測元素的含量或濃度c為橫坐標(biāo),繪制A-c標(biāo)準(zhǔn)

26、曲線。在相同的實驗條件下,噴入待測試樣溶液,根據(jù)測得的吸光度,由標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中待測元素的含量。標(biāo)準(zhǔn)加入法:直接計算法:取相同體積的試樣溶液2份,分布移入容量瓶A及B中,另取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入B中,然后將2份溶液稀釋至刻度,測出A及B兩溶液的吸光度。設(shè)試樣中待測元素(容量瓶A中)的濃度為Cx,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液(容量瓶B中)的濃度為Co,A溶液的吸光度為Ax,B溶液的吸光度為Ao,則可得Ax=k*Cx Ao=k(Co+Cx)聯(lián)合得:Cx=Ax * Co/(Ao-Ax)外推法:取若干份(例如4份)體積相同的試樣溶液,從第二份開始分別按比例加入不同量的待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后用溶劑稀釋至一定體積(設(shè)待測元素的濃度為Cx,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后濃度分別為Cx+Co,Cx+2Co,Cx+4Co),分別測得其吸光度(Ax,A1,A2,及A3),以A 對加入量作圖。這時曲線并不通過原點,相應(yīng)的截距所反映的吸收值正是試樣中待測元素所引起的效應(yīng)。如果外延此曲線使之與橫坐標(biāo)相交,相應(yīng)于原點與交點的距離,即為所求的待測元素的濃度。VxAx Ax=k*CxVx+VsA A=(CxVx+CsVs)/(Vx+Vs)10.AAS法適宜于常量分析還是微量分析?(不是很清楚)答:AAS法適宜于常量分析。11. A

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