
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1、標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序Standard Operating Procedure題目: 滴定管使用規(guī)程共3頁(yè) 第1 頁(yè)部門:QC起草:起草日期:審核:審核日期:批準(zhǔn):批準(zhǔn)日期:編號(hào):QOS-029改版編號(hào):生效日期:頒發(fā)部門: GMP辦分發(fā)部門:QC、QA 1、目的:建立滴定管使用規(guī)程,保證滴定管的正確使用。 2、范圍:適用于滴定管的使用。 3、責(zé)任人:QC檢驗(yàn)員。 4、正文: 4.1滴定管的選擇: 4.1.1 A級(jí)滴定管的容量允差僅為B級(jí)的二分之一,在滴定分析要求高時(shí)應(yīng)選用A級(jí)。同等級(jí)滴定管規(guī)格越大,容量允差也越大,因而使用適當(dāng)規(guī)格的滴定管,可減小量器的誤差,提高量器的準(zhǔn)確度。 4.1.2還應(yīng)
2、根據(jù)溶液性質(zhì)選用滴定管:酸式滴定管不適于盛裝堿性溶液,否則時(shí)間越長(zhǎng),玻璃活塞的磨口會(huì)被腐蝕而粘住,以至不能轉(zhuǎn)動(dòng)。凡是與橡膠起反應(yīng)的溶液,如硝酸銀、高錳酸鉀、碘及酸等溶液,都不能裝入堿式滴定管。見光易分解的溶液,如硝酸銀、高錳酸鉀等溶液,應(yīng)選用棕色管。 4.1.3使用的滴定管應(yīng)是經(jīng)過檢定合格的,具備檢定標(biāo)識(shí),不合格的不能使用。 4.1.4流液口破損的滴定管不能使用。 4.2滴定管的清洗: 4.2.1無明顯油污可用自來水沖洗。 4.2.2有油污可用鉻酸洗液浸泡,必要時(shí)可加滿洗液浸泡過夜。堿式滴定管將膠管連同尖嘴部分一起取下,滴定管下端套上一個(gè)滴瓶塑料帽,然后裝入洗液洗滌。用上述方法洗滌后,用自來水
3、充分清洗,洗凈的滴定管內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻濕潤(rùn),而無掛水現(xiàn)象。 4.2.3用水清洗堿式滴定管時(shí),應(yīng)特別注意清洗玻璃管下方部位,不斷改變題目:滴定管使用規(guī)程共 3 頁(yè) 第 2 頁(yè)捏動(dòng)橡皮管的位置,以便玻璃珠四周都能洗到。 4.2.4用純水洗3次,應(yīng)洗遍整個(gè)內(nèi)壁,并做到每次沖洗時(shí)打開活塞或捏動(dòng)橡皮管沖洗流液口。 4.3使用前的檢漏:活塞密合性檢定合格的滴定管,使用時(shí)由于凡士林涂抹不當(dāng)也會(huì)造成漏水;無塞滴定管的玻璃珠不圓整,或大小不合適,橡皮管老化等,都可能引起漏水。因此使用前應(yīng)按下述方法進(jìn)行檢漏: 4.3.1將水充滿滴定管至零位標(biāo)線,直立靜置約2分鐘,觀察是否有水滲出。如果活塞漏水或轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活,應(yīng)把活
4、塞芯取出,擦干芯、套,重新涂油,使油脂均勻分布,全部透明,無絲狀紋路且轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。涂抹過多的油脂,不僅會(huì)堵塞孔和流液口,還會(huì)產(chǎn)生油脂分布不均勻而漏水。 4.3.2如果無塞滴定管漏水,則應(yīng)檢查玻璃珠和橡皮管,必要時(shí)予以更換。 4.4滴定管裝入操作溶液之前,應(yīng)先用蒸餾水洗3次,再用操作溶液洗3次,使溶液洗遍整個(gè)內(nèi)壁,并做到每次沖洗時(shí)都打開活塞或捏動(dòng)橡皮管沖洗流液口,以除去殘留水液,確保溶液濃度不變。 4.5調(diào)定零位: 4.5.1首先檢查流液口有無氣泡,并排放一些液體,使活塞孔內(nèi)或橡皮管內(nèi)氣泡隨液體排出。 4.5.2排液時(shí)具塞滴定管須豎直傾斜約30,迅速打開活塞。 4.5.3無塞滴定管應(yīng)使流液口傾斜向
5、上,并捏動(dòng)珠子,操作時(shí)注意將橡皮管放直后再松開手指,否則流液口仍會(huì)有氣泡。 4.5.4如果管壁沾濕,在調(diào)零前應(yīng)充分瀝液。 4.5.5先將溶液加至零位標(biāo)線以上幾毫米處,再放液下降至零位。 4.6使用: 4.6.1使用具塞滴定管時(shí),轉(zhuǎn)動(dòng)活塞不要向外拉,以免活塞芯移位造成漏夜;也不要用力向里扣,以免活塞芯對(duì)套壓迫太緊而轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活。 4.6.2使用無塞滴定管時(shí),用手捏住流液口使之垂直不擺動(dòng),并在玻璃珠部位往一旁捏橡皮管,使溶液從玻璃珠旁空隙處流出。 4.7讀數(shù): 4.7.1讀數(shù)時(shí)應(yīng)讀取彎液面最低點(diǎn)位置,視線與最低點(diǎn)在同一水平面上。為了使彎液面清晰可辨,可在彎液面下不到1cm處緊靠滴定管后背襯一塊黑白題目:滴定管使用規(guī)程共 3 頁(yè) 第 3 頁(yè)紙板觀察,若分度線不是圍線,可使用輔助圍線法,使視線與彎液面最低處在同一水平面上,以提高讀數(shù)準(zhǔn)確度。 4.7.2若為不透明液體時(shí),可用白色紙片作背景,讓視線水平通過彎液面上邊緣,讀取最高點(diǎn)。 4.7.3乳白背藍(lán)線襯背的滴定管,
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