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1、.實驗二 大氣中二氧化硫的測定環(huán)境科學 XXX 2140902xxx一、 實驗目的1、練習使用大氣采樣器,掌握其操作過程;2、掌握二氧化硫測定的實驗原理。二、 實驗原理 二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后,生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用,形成紫紅色絡(luò)合物,根據(jù)顏色深淺,比色定量。四氯汞鉀:HgCl22KCl=K2HgCl4吸收SO2:HgCl42+SO2H2O=HgCl2SO322H+2Cl- 二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物加鹽酸和甲醛: HgCl2SO32-HCHO2H=HgCl2+HOCH2SO3H 羥基甲基磺酸加副品紅,顯色:三、 實驗步驟1、樣品采集: 用內(nèi)裝5mL四氯汞鉀吸
2、收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/ min流量采氣30min,在采樣、樣品運輸及存放過程中應避免日光直接照射。2、標準曲線的繪制:取8支具塞比色管,按表配制標準色列:管號01234567二氧化硫標準液mL00.61.01.41.61.82.22.7四氯汞鉀mL5.04.44.03.63.43.22.82.3二氧化硫含量,g01.22.02.83.23.64.45.4各管中加入0.50mL氨基磺酸胺溶液,搖勻。再加入0.50mL甲醛溶液及1.50mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液,搖勻。當室溫為1520,顯色30min;室溫為2025,顯色20min;室溫為2530,顯色15min。用10mm比色皿,在波長
3、575nm處,測定吸光度。3、樣品測定:將吸收管中的樣品溶液全部移入比色管中,用少量水洗滌吸收管,并入比色管中,使總體積為5mL。以下步驟同標準曲線的繪制。四、 實驗結(jié)果與分析經(jīng)實驗測得,二氧化硫的吸光度對應如下:SO2含量g01.222.83.23.64.45.4吸光度0.04820.18220.27230.35480.39130.43290.47470.6099繪制標準曲線如下圖: 計算如下:大氣中二氧化硫的濃度XSO2(mg SO2/m3 ): XSO2 = (AA。)BS/V0 式中:A樣品溶液吸光度; A0試劑空白液吸光度; BS核準因子,g吸光度單位; V0換算為標準狀態(tài)下(0,1
4、01325Pa)的采樣體積LBS =W1/(A1-A0)+ W2/(A2-A0 ) + WN/(AN-A0 ) /n式中:WN為SO2的含量(g) n為標液份數(shù)(本實驗取7)V0= Vt*273/(273+t)*P/101.3 式中:Vt為采樣溫度為t、壓力為P的采樣體積L P:現(xiàn)場采樣壓力,K Pa代入公式BS =W1/(A1-A0)+ W2/(A2-A0 ) + WN/(AN-A0 ) /n,得:BS=9.3753。實驗采樣時P=101.3Kpa,T=288.5K,采樣流量為0.5L/ min,時間為30min,所以采樣體積為Vt=15L,代入公式V0=Vt*273/(273+t)*P/101.3 得:V0=14.19411L。 實驗測得樣品吸光度為A=0.0801,A0=0.0482,由以上計算可知BS=9.3753,V0=14.19411L,代入公式XSO2 =(AA。)BS/V0,可得:XSO2=0.0211 mg SO2/m3。五、問題與討論本次實驗中應注意的問題有: 1、溫度對顯色影響較大,溫度越高,空白值越大。溫度高時顯色快,褪色也快。六價鉻能使紫紅色絡(luò)合物褪色,產(chǎn)生負干擾,故應避免用硫酸-鉻酸洗液洗滌所用玻璃器皿 。2、用過的具塞比色管及比色皿應及時用酸洗滌,否則紅色難于洗凈。 3、實驗中四氯汞鉀溶液為劇毒試劑,使用時應小心,如濺到皮膚上,
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