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畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))題目大蒜中大蒜油的提取工藝研究指導(dǎo)老師專業(yè)班級(jí)生物技術(shù)及應(yīng)用0701姓名學(xué)號(hào)2010年5月30日摘要本文主要利用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了溶劑萃取法減壓蒸餾大蒜油的生產(chǎn)工藝,研究其提取溫度、時(shí)間、PH值以及料液比等因素對(duì)大蒜油收率的影響。結(jié)果表明在提取溫度為35;提取PH值為65;提取時(shí)間為2小時(shí);料液比為1G4ML95乙醇的條件下,大蒜油的提取效果最佳。關(guān)鍵詞大蒜;大蒜油;提取工藝;正交實(shí)驗(yàn)?zāi)夸浺?1材料與方法211實(shí)驗(yàn)材料212實(shí)驗(yàn)試劑213實(shí)驗(yàn)儀器214實(shí)驗(yàn)方法3141溶劑萃取法提取大蒜油的實(shí)驗(yàn)過(guò)程3142溶劑萃取法提取大蒜油正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)3143溶劑萃取法提取大蒜油的計(jì)算公式42結(jié)果與分析421溶劑萃取法提取大蒜油正交實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果422溶劑萃取法提取大蒜油正交實(shí)驗(yàn)分析623溶劑萃取法提取大蒜油的結(jié)論63大蒜油的應(yīng)用與展望731大蒜油的應(yīng)用732展望7參考文獻(xiàn)9引言大蒜(AIUMSATIVUML)是百合科屬多年生草本植物的地下鱗莖,自古就被當(dāng)作天然殺菌劑,有天然抗生素之稱。早在2000多年前我國(guó)就開(kāi)始種植,明代李時(shí)珍本草綱目中記載“大蒜性溫,其氣熏烈,通五臟,達(dá)諸竅,祛寒濕,避邪惡,消癰腫,化積食,此其功也”?,F(xiàn)代研究表明大蒜所含營(yíng)養(yǎng)成分十分豐富,每100G新鮮大蒜含水分70G、蛋白質(zhì)44G、脂肪02G、碳水化合物23G、粗纖維07G、灰分1/3G、磷44MG、鐵04MG、硫胺素024MG、尼克酸09MG、抗壞血酸3MG。大蒜中含有17中氨基酸,其中8中是人體必需的。此外,大蒜還含有硫化丙烯、蒜素及微量元素硒、鋅、鍺等。大蒜油也叫大蒜素,是大蒜細(xì)胞經(jīng)破碎后,蒜氨酸在蒜酶的催化作用下裂解生成的硫醚化合物,具有強(qiáng)烈的辛辣刺激味。大蒜油是大蒜的主要活性成分,具有抗菌消炎、提高機(jī)體免疫能力、預(yù)防和質(zhì)量心血管系統(tǒng)疾病、防癌抗癌和抗衰老的作用。此外,大蒜還具有抗單核細(xì)胞與血管內(nèi)皮細(xì)胞粘附的作用。長(zhǎng)期服用大蒜油,可以提高細(xì)胞免疫力、體液免疫力和非特異免疫能力。由于大蒜油有如此大的作用,對(duì)于大蒜活性成分的提取及應(yīng)用研究就顯得極其重要。根據(jù)以往文獻(xiàn)初步了解不同方法提取大蒜油的優(yōu)缺點(diǎn)水蒸氣蒸餾法具有設(shè)備簡(jiǎn)單,成本低、穩(wěn)定性好等特點(diǎn),是最常用的方法之一。但是因發(fā)酵和蒸餾溫度相對(duì)較高,蒜氨酸酶的活性下降,大蒜素有損傷,使出油率較低。而且說(shuō)得的大蒜油有一股熟味,不夠清新。有機(jī)溶劑浸提法的優(yōu)點(diǎn)是出油率比水蒸氣蒸餾法稍高,且省去蒸氣生產(chǎn)設(shè)備。缺點(diǎn)是由于使用有機(jī)溶劑,成本相對(duì)較高,其他可溶性物質(zhì)的含量偏高;要注意控制溶劑殘留量。超聲輔助提取法與傳統(tǒng)的提取技術(shù)相比,前者能夠明顯提高大蒜油的提取率以及大大縮短提取時(shí)間,同時(shí)還能避免浸提法中使用有機(jī)溶劑導(dǎo)致大蒜油中有有機(jī)溶劑殘留的問(wèn)題。本文較為系統(tǒng)地介紹了溶劑提取法提取大蒜油,詳細(xì)分析了提取溫度、提取PH值、蒸餾時(shí)間等因素在水蒸氣蒸餾法中對(duì)大蒜油出油率的影響,從而找出最佳方案,并對(duì)大蒜油的應(yīng)用前景進(jìn)行展望。1材料與方法11實(shí)驗(yàn)材料江浙地區(qū)產(chǎn)的普通大蒜;獨(dú)蒜,市售。12實(shí)驗(yàn)試劑乙醇(AR東莞市嘉寶石油化工有限公司)三氯乙酸(AR溫州市華僑化學(xué)試劑有限公司)硝酸汞(AR杭州化學(xué)試劑有限公司)硝酸(AR江蘇省泰興市化學(xué)試劑廠)硫酸高鐵銨(AR上海市赫維化工有限公司)硫氰化鉀(AR北京恒業(yè)中遠(yuǎn)化工有限公司)13實(shí)驗(yàn)儀器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RE52(上海安亭電子一起廠)恒溫水浴鍋HH2(國(guó)華電器有限公司)電子分析天平AR200(凱士稱重設(shè)備工程有限公司)14實(shí)驗(yàn)方法141溶劑萃取法(浸提法)提取大蒜油的實(shí)驗(yàn)過(guò)程大蒜油微溶于水,易溶于乙醇、苯、乙醚等有機(jī)溶劑,利用這一性質(zhì)可以用有機(jī)溶劑將大蒜油浸提出來(lái)。該法得到的大蒜油與水蒸氣蒸餾法獲得的大蒜油沒(méi)有明顯的區(qū)別。有機(jī)溶劑的選擇是關(guān)鍵,要求該溶劑對(duì)大蒜油的溶解性好,浸提結(jié)束后易于分離,沸點(diǎn)差異顯著,不含其它不良?xì)馕逗腿軇埩?。本文采?5的乙醇作為萃取溶劑,溶劑法的一般流程為大蒜去皮洗凈搗碎溶劑萃取蒸餾分離回收溶劑大蒜油稱取一定質(zhì)量的剝皮無(wú)損傷大蒜獨(dú)蒜,洗凈晾干放入碾缽中將蒜瓣搗碎,再用鹽酸調(diào)節(jié)PH,之后在恒溫的水浴鍋里提取一段時(shí)間,然后用95的乙醇充分浸泡,減壓抽濾。取10ML濾液,加入25滴20的三氯乙酸溶液后,加入盛有10ML005MOL/L的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的250ML三角瓶中,反應(yīng)片刻,加入10ML1的硝酸和飽和硫酸高鐵銨溶液,加水稀釋至100ML,用01MOL/L硫氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,20秒不褪色即是終點(diǎn)。記錄硫氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液所耗體積。將剩余濾液減壓蒸餾,使蒸餾溫度為45一下,蒸到無(wú)乙醇餾分位置,殘留液中剩余的是大蒜油和水。像殘留液中加無(wú)水CACL2放置過(guò)夜,過(guò)濾,得淺黃色大蒜油。用分析天平稱重。142溶劑萃取法提取大蒜油正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)為了了解提取過(guò)程中的提取溫度、提取時(shí)間、提取PH值、反應(yīng)料液比(95乙醇的用量)對(duì)大蒜有提取的影響,試驗(yàn)選用四因素四水平正交試驗(yàn)表L16(45)進(jìn)行試驗(yàn),考察因素及水平如下表1所示。表11考察因素及水平水平溫度(A)時(shí)間/MIN(B)PH值(C)用量/ML(D)125605520023090603003351206540044015070500143溶液萃取法提取大蒜油的計(jì)算公式大蒜油(G/G大蒜)002704100(2C1V1C2V2)V0/VW式中C1硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(MOL/L)V1硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ML)C2硫氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度MOLV2硫氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量MLV0提取液的總體積MLV測(cè)定時(shí)所取提取液的體積(ML)W大蒜樣品的用量(G),0002704005MOL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)乃饫彼氐馁|(zhì)量(G)2結(jié)果與分析21溶劑萃取法提取大蒜油正交實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果表21正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果實(shí)驗(yàn)號(hào)ABCD大蒜油得率大蒜油中大蒜素含量12345678911112222312341234112342143312343412402090234026702580231025102930285034751654762159355258360457264210111213141516K1K2K3K4R33344442352272102050302341234219223219214009412432122521822021401032121432232152202180080324031603070294030402960273637625619589603584566從而得出最佳條件A3B3C3D3主次因素ACBD表22正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果因素偏差平方和自由度F值顯著性提取溫度02438000提取時(shí)間00163533提取PH值00223733料液比00123400誤差00033100注代表影響極顯著代表影響顯著22溶劑萃取法提取大蒜油正交實(shí)驗(yàn)分析從表22,23可以看出,在這四個(gè)因素中,提取溫度對(duì)大蒜素得率影響最顯著,提取時(shí)間和PH值較為顯著,而萃取溶劑用量的影響不大顯著,最佳提取條件為A3B3C3D3,故最佳工藝條件應(yīng)取A3B3C3D3,即提取過(guò)程中反應(yīng)溫度35;反應(yīng)PH值65;反應(yīng)時(shí)間2小時(shí);料液比為1G4ML95乙醇。3結(jié)論本文用溶劑萃取法提取大蒜油作了詳細(xì)實(shí)驗(yàn),以95乙醇作為萃取溶劑,采用減壓蒸餾法提取大蒜油,對(duì)其提取條件進(jìn)行研究,獲取95乙醇提取大蒜油的最佳工藝條件。本文采用硝酸汞沉淀法測(cè)定大蒜素得含量,操作簡(jiǎn)便,精度高。選定95乙醇作為本實(shí)驗(yàn)的萃取溶劑,在較低溫度下提取大蒜中的大蒜油中不僅有較高的收率,而且大蒜油中抗菌的有效成分大蒜辣素的含量較高。同時(shí)蒸出的乙醇可以重復(fù)使用可以降低陳本。4大蒜油的應(yīng)用與展望41大蒜油的應(yīng)用大蒜油是一種廣譜抗菌物質(zhì),具有活化細(xì)胞、促進(jìn)能量產(chǎn)生、增加抗菌及抗病毒能力、加快新陳代謝、緩解疲勞等多種藥理功能。因此,在很多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。在醫(yī)療方面,大蒜油可以用于質(zhì)量感染性疾病、消化系統(tǒng)疾病、口腔疾病、心腦血管疾病等,且具有防衰老、防金屬中毒、防癌抗癌等作用。在養(yǎng)殖方面,大蒜油對(duì)動(dòng)物有明顯的誘食作用,且在體內(nèi)具有殺菌、抗氧化作用,并恩能夠增強(qiáng)動(dòng)物免疫功能。在各種動(dòng)物飼料添加大蒜油,可提高動(dòng)物的采食量和飼料轉(zhuǎn)化率,提高動(dòng)物的成活率,減少發(fā)病率,并能改善動(dòng)物產(chǎn)品肉質(zhì),是一種極有應(yīng)用價(jià)值的飼料添加劑。在種植方面,大蒜油可用于對(duì)農(nóng)作物害蟲(chóng)和線蟲(chóng)的防治。一些企業(yè)看好大蒜油的開(kāi)發(fā)前景,為了使用方便,增加療效,已經(jīng)研制出大蒜油,大蒜油注射液,大蒜油膠囊,大蒜油泡騰片,大蒜油微囊、大蒜油氣霧劑、大蒜液,大蒜糖漿,大蒜片,打算灌腸液、大蒜注射液等。42展望我國(guó)是世界上重要的大蒜生產(chǎn)國(guó)和出口國(guó),但對(duì)大蒜進(jìn)行深加工比較少,主要是出口初級(jí)產(chǎn)品和原料型產(chǎn)品。為了增強(qiáng)國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力,對(duì)大蒜進(jìn)行深加工,尤其是提高質(zhì)量的大蒜油,使產(chǎn)品向高附加值方向發(fā)展是非常必要的。這就要求對(duì)大蒜的提取工藝進(jìn)行不斷的完善。傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾提取法和有機(jī)溶劑提取法,提取時(shí)間長(zhǎng),且大蒜油的提取率相對(duì)較低。而新型的超聲波提取技術(shù),因其可以提高傳質(zhì)速率、縮短浸提時(shí)間等優(yōu)點(diǎn),在天然產(chǎn)物提取中逐漸顯露出優(yōu)勢(shì)。但此類方法目前主要還是處于實(shí)驗(yàn)室研究階段,對(duì)其大規(guī)模應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)還需進(jìn)一步研究。同時(shí),在大蒜油的提取過(guò)程中,應(yīng)不斷改進(jìn)和完善脫臭技術(shù)和蒜素的穩(wěn)定化技術(shù),確保提取到的大蒜油質(zhì)量好、活性好。同時(shí)應(yīng)該加緊對(duì)大蒜油深加工產(chǎn)品的研制與開(kāi)發(fā),用好的產(chǎn)品來(lái)幫助提高人們對(duì)大蒜油的認(rèn)識(shí),促進(jìn)該領(lǐng)域的發(fā)展。我國(guó)是世界上重要的大蒜生產(chǎn)國(guó)和出口國(guó),但對(duì)大蒜進(jìn)行深加工比較少,主要是出口初級(jí)產(chǎn)品和原料型產(chǎn)品。為了增強(qiáng)國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力,對(duì)大蒜進(jìn)行深加工,尤其是提高質(zhì)量的大蒜油,使產(chǎn)品向高附加值方向發(fā)展是非常必要的。這就要求對(duì)大蒜的提取工藝進(jìn)行不斷的完善。傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾提取法和有機(jī)溶劑提取法,提取時(shí)間長(zhǎng),且大蒜油的提取率相對(duì)較低。而新型的超聲波提取技術(shù),因其可以提高傳質(zhì)速率、縮短浸提時(shí)間等優(yōu)點(diǎn),在天然產(chǎn)物提取中逐漸顯露出優(yōu)勢(shì)。但此類方法目前主要還是處于實(shí)驗(yàn)室研究階段,對(duì)其大規(guī)模應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)還需進(jìn)一步研究。同時(shí),在大蒜油的提取過(guò)程中,應(yīng)不斷改進(jìn)和完善脫臭技術(shù)和蒜素的穩(wěn)定化技術(shù),確保提取到的大蒜油質(zhì)量好、活性好。同時(shí)應(yīng)該加緊對(duì)大蒜油深加工產(chǎn)品的研制與開(kāi)發(fā),用好的產(chǎn)品來(lái)幫助提高人們對(duì)大蒜油的認(rèn)識(shí),促進(jìn)該領(lǐng)域的發(fā)展。參考文獻(xiàn)1陳雄,喬昕,馬麗大蒜油提取的比較研究J食品工業(yè)科技,1999,20516182黎志為大蒜油提取方法的研究J廣東化工,2004,823243郭建峰,張正國(guó),雷青娟大蒜油提取工藝的研究J化學(xué)工程與裝備,2008,1139414TANRENXIANG,JIAZHONGJIANEUDESMANOLIDESANDOTHERCONSTITUENTSFROMARTEMISIAARGYIJP

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