NY 438-2001 飼料中鹽酸克侖特羅的測定

38一2001前言鹽酸克侖特羅，其化學(xué)名稱為丁氨基)甲基工4-=_氯苯甲醇鹽酸鹽，俗稱克喘索，是一種9e ,腎上腺素受體激動(dòng)藥，屬國家禁止在飼料中使用的藥物。本標(biāo)準(zhǔn)是在參閱歐盟有關(guān)的推薦方法和國內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)研究制定的本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以高效液相色譜(和氣相色譜一質(zhì)譜(測定飼料中鹽酸克侖特羅的方法，規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)由國家飼料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)負(fù)責(zé)起草，北京師范大學(xué)分析側(cè)試中心參加起草太標(biāo)準(zhǔn)牛要韶草人，常碧影、范理、閻惠文、宋榮、李新新、李蘭。中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)飼料中鹽酸克侖特羅的測定38of in 和氣相色譜一質(zhì)譜(測定飼料中鹽酸克侖特羅的方法，規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和預(yù)混合飼料中鹽酸克侖特羅的測定與仲裁。 5 樣5低檢測濃度為。05 mg/ 025 樣5低檢測濃度為。mg/引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 6682 液堿化，經(jīng)液液萃取和固相萃取柱凈化后，在定。12試劑和材料以下所用的試劑和水，除特別注明者外均為分析純試劑，水為符合 6682中規(guī)定的三級水。譜純，過0. 45 乙睛:色譜純，過。,2磷酸溶液(14. 29 稀釋至1 L):甲醇=80 = 2 :20 5門乙醚。7鹽酸溶液c (0. 02 :1. 67 8固相萃取(30 mQ/同等效果凈化柱7 ) 34 A,供的產(chǎn)品的商品名稱，給出這一信息是為了給本行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的使用者提供方便，而不是標(biāo)準(zhǔn)主管部門對這一產(chǎn)品的認(rèn)可中華人民共和國農(nóng)業(yè)部2001一022%氨水的5%甲醇水溶液。20磷酸(優(yōu)級純)用實(shí)驗(yàn)室二級水稀釋至1L，并按100 : 12的比例和乙臘(合，用前超聲脫氣5 00 pg/0. 00 C,2H,8 5 X)溶于0. 02 鹽酸溶液并定容至50 于冰箱中。有效期1個(gè)月。3. 00 pg/微量移液器移取儲(chǔ)備液500 0. 02 鹽酸溶液稀至50 于冰箱中。微量移液器移取工作液(25, 50, 100, 500, 1 000 1A，以0. 02 標(biāo)準(zhǔn)系列中鹽酸克侖特羅的相應(yīng)濃度分別為:0. 100,0. 500,1. 00 pg/于冰箱中。3. 3儀器、設(shè)備3. 3門實(shí)驗(yàn)室常用儀器、設(shè)備。量0. 000 1 g;感量0. 000 01 離心機(jī):能達(dá)4 000 r/分液漏斗:150 控制溫度在(5。士5)C 度可控制在(70士5)有150 3. 9D)或類似的分析柱和4樣品的制備取具代表性的飼料樣品，用四分法縮減分取200 碎過。分混勻，裝人磨取適量試樣(配合飼料5g，預(yù)混料和濃縮料2 g)精確至。g,置于100 確加人提取液(0 搖使全部潤濕，放在超聲水浴中超聲提取15 5 聲結(jié)束后，手搖至少10s，并取上層液于離心機(jī)上4 000 r/確吸取上清液10. 00 150 充分振搖。調(diào)過程反應(yīng)較慢，放置3-5 查再加堿調(diào)節(jié)。溶液用30,25 醚層通過無水硫酸鈉干燥，用少許乙醚淋洗分液漏斗和無水硫酸鈉，并用乙醚定容至50 確吸取25. 00 通風(fēng)櫥內(nèi)、低于50加熱塊或沙浴(蒸干，殘?jiān)苡?. 00 取1. 00 注射器稍稍加壓，使其過柱速度不超過1 先后分別用1 )和淋洗液一2(洗，最后用甲醇洗脫洗脫液置(70士5). 3門于凈化、吹干的樣品殘?jiān)袦?zhǔn)確加人I. 0000 )，充分振搖，超聲、使嚨渣溶解，必要時(shí)過。液上機(jī)測定，用鹽酸克侖特羅標(biāo)準(zhǔn)系列(行單點(diǎn)戊多點(diǎn)校準(zhǔn)譜柱:C，柱，150 3. 9 度4 溫。流動(dòng)相:酸水溶液:乙睛二100:12(流速:1. 0 mL/極管陣列或10 樣量:2050風(fēng)。性方法:除了用保留時(shí)間定性外，還可用二極管陣列測定鹽酸克侖特羅紫外光區(qū)的特征光譜，即在210,243和296 量方法:積分得到峰面積，而后用單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)法定量。1)計(jì)算:x=竺.。.。，(1)式中:mg;稀釋倍數(shù);，一一所稱量的樣品質(zhì)量，9。結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后1位。個(gè)平行測定的相對偏差不大于10寫。4 裁法)定。特別注明者外均為分析純試劑，水為符合 6682中規(guī)定的三級水。衍生劑:N,. 00 pg/0. 00 C,H,O 溶于甲醇并定容至50 效期3個(gè)月。. 00 Wg/微量移液器移取儲(chǔ)備液(甲醇稀釋至50 3標(biāo)準(zhǔn)系列:用微量移液器移取工作液(5,50,100,500,1 000 甲醇稀釋至2 標(biāo)準(zhǔn)系列中鹽酸克侖特羅的相應(yīng)濃度為:. 100,ug/于冰箱中。4. 3儀器、2 (;凈化:. 凈化、吹干的樣品殘?jiān)屑尤胙苌鷦?) 50 分渦旋混合后、置(70士5)生反應(yīng)30 氮?dú)獯蹈?，加甲?00 勻，上時(shí)用鹽酸克侖特羅標(biāo)準(zhǔn)系列(同步衍生。譜柱:30 m X O. 25 25 氣:氦氣;柱頭壓;50 樣口溫度:260C ,進(jìn)樣量:1 分流。柱溫程序:7025 C/200保持6 以25 C /并保持2 工源電子轟擊能:70 測器溫度:200 C。接口溫度:250C ,質(zhì)量掃描范圍:60劑延遲:7 測用克侖特羅三甲基硅烷衍生物的特征質(zhì)譜峰:m/Z=86,187, 243, 262,品與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間的相對偏差不大于。5寫。特征離子基峰百分?jǐn)?shù)與標(biāo)準(zhǔn)品相差不大于20%擇離子監(jiān)測(計(jì)算峰面積，單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)法定量。分析