化學試劑標準滴定溶液的制備ppt課件VIP

GB T601 2016化學試劑標準滴定溶液的制備 1 范圍 本標準規(guī)定了化學試劑標準滴定溶液的配制和標定方法 本標準適用于以滴定法測定化學試劑純度及雜質(zhì)含量的標準滴定溶液配制和標定 其他領(lǐng)域也可選用 2 規(guī)范性引用文件 GB T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB T606化學試劑水分測定通用方法卡爾 費休法GB T6379 6 2009測量方法與結(jié)果的準確度 正確度與精密度 第6部分 準確度值的實際應用GB T6682 2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB T9725 2007化學試劑電位滴定法通則JJG130工作用玻璃液體溫度計JJG196 2006常用玻璃量器JJG1036 2008電子天平 3 一般規(guī)定 3 1除另有規(guī)定外 本標準所用試劑的級別應在分析純 含分析純 以上 所用制劑及制品 應按GB T603的規(guī)定制備 實驗用水應符合GB T6682 2008中三級水的規(guī)格 三級水用于一般化學分析實驗 三級水可用蒸餾或離子交換等方法制得 分析實驗用水規(guī)格 3 2本標準制備標準滴定溶液的濃度 除高氯酸標準滴定溶液 鹽酸 乙醇標準滴定溶液 亞硝酸鈉標準滴定溶液外 均指20 時的濃度 在標準滴定溶液標定 直接制備和使用時若溫度不為20 時 應對標準滴定溶液體積進行補正 見下圖 規(guī)定 臨用前標定 的標準滴定溶液 若標定和使用時的溫度差異不大時 可以不進行補正 不同溫度下標準滴定溶液體積的補正值 本表數(shù)值是以20 為標準溫度以實側(cè)法測出 表中帶有 號的數(shù)值是以20 為分界 室溫低于20 的補正值為 高于20 的補正值均為 以IL硫酸溶液 c 1 2H2SO4 1mol L 由25 換算為20 時 其體積補正值為 1 5mL 故40 00mL換算為20 時的體積為 3 2標準滴定溶液標定 直接制備和使用時所用分析天平 滴定管 單標線容量瓶 單標線吸管等按相關(guān)檢定規(guī)程定期進行檢定或校準 單標線容量瓶 單標線吸管應有容量校正因子 滴定管容量測定方法 BLLQ005 白25mL y 0 9987x 0 0005 以滴定40 00mL為例 滴定管實際消耗的體積為 0 9987 40 00 0 0005 39 9485mL 3 3在標定和使用標準滴定溶液時 滴定速度一般應保持在6mL min 8mL min 3 4稱量工作基準試劑的質(zhì)量小于或等于0 5g時 按精確至0 01mg稱量 大于0 5g時 按精確至0 1mg稱量 3 5制備標準滴定溶液的濃度應在規(guī)定濃度的 5 范圍以內(nèi) 3 6除另有規(guī)定外 標定標準滴定溶液的濃度時 需兩人進行實驗 分別做四平行 每人四平行標定結(jié)果相對極差不得大于相對重復性臨界極差 CR0 95 4 r 0 15 兩人共八平行標定結(jié)果相對極差不得大于相對重復性臨界極差 CR0 95 8 r 0 18 在運算過程中保留5位有效數(shù)字 取兩人八平行標定結(jié)果的平均值為標定結(jié)果 報出結(jié)果取4位有效數(shù)字 需要時 可采用比較法對部分標準滴定溶液的濃度進行驗證 極差 又稱范圍誤差或全距 Range 是最大值與最小值之間的差距 相對極差 指測定結(jié)果的極差值與濃度平均值的比值 0 1mol LHCL鹽酸的標定 3 7本標準中標準滴定溶液濃度的相對擴展不確定度不大于0 2 k 2 其評定方法參見附錄D 首次制備標準滴定溶液時應進行測量不確定度的評定 日常制備不必每次評定 但當條件 如人員 計量器具等 改變時 應重新進行測量不確定度的評定 3 8本標準使用工作基準試劑標定標準滴定溶液的濃度 當對標準滴定溶液濃度的準確度有更高要求時 可使用標準物質(zhì) 擴展不確定度應小于0 05 代替工作基準試劑進行標定或直接制備 并在計算標準滴定溶液濃度時 將其質(zhì)量分數(shù)代入計算式中 3 9標準滴定溶液的濃度小于或等于0 02mol L時 0 02mol L乙二胺四乙酸二鈉 氯化鋅標準滴定溶液外 應于臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋 不含非水溶劑的標準滴定溶液 必要時重新標定 當需用本標準規(guī)定濃度以外的標準滴定溶液時 可參考本標準相應標準滴定溶液的制備方法進行配制和標定 3 10貯存A 除另有規(guī)定外 標準滴定溶液在10 30 下 密封保存時間一般不超過6個月 碘標準滴定溶液 亞硝酸鈉標準滴定溶液 c NaNO3 0 1mol L 密封保存時間為4個月 高氯酸標準滴定溶液 氫氧化鉀 乙醇標準滴定溶液 硫酸鐵銨標準滴定溶液密封保存時間為2個月 超過保存時間的標準滴定溶液進行復標定后可以繼續(xù)使用 B 標準滴定溶液在10 30 下 開封使用過的標準滴定溶液保存時間一般不超過2個月 傾出溶液后立即蓋緊 碘標準滴定溶液 氫氧化鉀 乙醇標準滴定溶液一般不超過1個月 亞硝酸鈉標準滴定溶液 c NaNO3 0 1mol L 一般不超過15d 高氯酸標準滴定溶液開封后當天使用 C 當標準滴定溶液出現(xiàn)渾濁 沉淀 顏色變化等現(xiàn)象時 應重新制備 3 11貯存標準滴定溶液的容器 其材料不應與溶液起理化作用 壁厚最薄處不小于0 5mm 3 11本標準中所用溶液以 表示的除 乙醇 95 外其他均為質(zhì)量分數(shù) 氫氧化鈉標準滴定溶液的配制與標定 配制 稱取110g氫氧化鈉 溶于100mL無二氧化碳的水 搖勻 注入聚乙烯容器中 密閉放置至溶液清亮 按下表的規(guī)定量 用塑料管量取上層清液 用無二氧化碳的水稀釋至1000mL 搖勻 氫氧化鈉標準滴定溶液的配制與標定 標定 按下表的規(guī)定量 稱取于105 110 電烘箱中干燥至恒量的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀 加無二氧化碳的水溶解 加2滴酚酞指示液 10g L 用配制的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色 并保持30s 同時做空白試驗 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度計算公式 鹽酸標準滴定溶液的配制與標定 配制 按下表量取鹽酸 用無二氧化碳的水稀釋至1000mL 搖勻 鹽酸標準滴定溶液的配制與標定 標定 按下表的規(guī)定量 稱取于270 300 電烘箱中干燥至恒量的工作基準試劑無水碳酸鈉 加50mL無二氧化碳的水溶解 加10滴溴甲酚綠 甲基紅指示液 用配制的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色 煮沸2min 加蓋具鈉石灰管的橡膠塞 冷卻 繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色 同時做空白試驗 乙二胺四乙酸二鈉滴定溶液的配制與標定 配制 按下表的規(guī)定量 稱取乙二胺四乙酸二鈉 加1000mL水 加熱溶解 冷卻 搖勻 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的配制與標定 標定 0 1mol L 0 05mol L 按下表的規(guī)定量 稱取于800 士50 的高溫爐中灼燒至恒量的工作基準試劑氧化鋅 用少量水濕潤 加2mL鹽酸溶液 20 溶解 加100mL水 用氨水溶液 10 將溶液pH值調(diào)至7 8 加10mL氨 氯化按緩沖溶液甲 pH 10 及5滴鉻黑T指示液 5g L 用配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色 同時做空自試驗 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的配制與標定 標定 0 02mol L 稱取0 42g于800 士50 的高溫爐中灼燒至恒量的工作基準試劑氧化鋅 用少量水濕潤 加3mL鹽酸溶液 20 溶解 移入250mL容量瓶中稀釋至刻度 搖勻 取35 40mL 加70mL水 用氨水溶液 10 將溶液pH值調(diào)至7 8 加10mL氨 氯化按緩沖溶液甲 pH 10 及5滴鉻黑T指示液 5g L 用配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色 同時做空自試驗 標準滴定溶液的比較法 氫氧化鈉標準滴定溶液 量取35 00mL 40 00mL下表規(guī)定濃度的鹽酸標準滴定溶液 加50mL無二氧化碳的水及2滴酚酞指示液 10g L 用下表規(guī)定待比較濃度的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定 近終點時加熱至80 繼續(xù)滴定至溶液由尤色變?yōu)榉奂t色 同時做空白試驗 含汞廢液的處理方法 在堿性介質(zhì)中 加過量的硫化鈉將汞沉淀 用過氧化氫氧化過量的硫化鈉 防止汞以多硫