Jade使用手冊-峰形擬合與分解.doc

內(nèi)標和外標角度校準角度校準是一種用來校正由儀器和實驗的非理想性所引起圖譜重大角偏差的手段。標準參考物質(zhì)(SRMs)為校準提供峰位置參考?？梢酝ㄟ^菜單“Analyze | Theta Calibration”或者右鍵單擊主工具欄上“theta calibration”按鈕調(diào)用角度校準對話框。圖8-1給出了兩個關于角度校準對話框的例子。 圖8-1 使用和不使用PDF重疊的角度校正對話框角度校準分兩步：(1)繪制校準曲線；(2)應用校準曲線。第(1)步要求圖譜來源于標準物質(zhì)，或者包含一個或多個標準物質(zhì)，這樣才能使基準有正確的峰位置。對話框中列出的SRMs是從Jade程序文件夾中的jade5.srm文件讀入的，用戶可以使用文本編輯器瀏覽和編輯該文件，如果需要可以添加或刪除SRM。如果在縮放窗口中存在一個PDF圖譜，Jade將把它作為SRM。換句話說，在角度校準中PDF圖譜取代了內(nèi)置的SRMs。如果一個圖譜不用于校準，在調(diào)用校準之前要移除它。用戶也可以在單張掃描圖譜校準中添加數(shù)張PDF圖譜作為SRMs。校準曲線是把2值作為2角的函數(shù)進行最小二乘擬合，這里2是參考衍射線與待校峰位置之間的差值?？紤]到角偏差的性質(zhì)和圖譜的掃描范圍，用戶可以選擇“Correction Type”以擬合曲線。例如，如果在校準范圍內(nèi)只有一個標準峰，可以只使用零點偏移校正。用戶可以根據(jù)ESD值選擇適當?shù)男是€，也就是說，可以選擇給出小的ESD值同時丟棄盡量少的數(shù)據(jù)點的曲線。如果尋峰沒有給出任何峰，Jade將在校準中使用擬合峰列表。如果尋峰和擬合數(shù)據(jù)都沒有，Jade會在繪制校準曲線之前進行自動尋峰。要得到最好的結果，就要只使用屬于同一SRM相關(relevant)的并且被很好解析的峰。擬合的K1峰適于校準，因為參比峰位置是從使用K1波長輻射的參比線的d值計算得來的。Jade將把參考線與待校峰在指定的2誤差窗口中匹配。如果鑒別出足夠數(shù)目的匹配，進行指定的最小二乘擬合(即校準類型)并計算擬合的估計標準偏差(ESD)。考慮到“Outlier Sigma”閾值，進行排斥性試驗。如果有匹配被排除，Jade會重復擬合和排斥試驗直到不再有匹配被排除。如果保留下來足夠多的匹配，結果將會在縮放窗口的頂端被繪制出來。被接受的匹配用擬合曲線上的綠色點表示，而排除的用紅色點表示。圖8.2給出這樣一幅圖的例子圖8-2 內(nèi)標校正繪圖校正對話框的“Plot Scale(%)(繪圖比例)”參數(shù)，設置校正曲線占縮放窗口高度的百分比例。曲線縱軸表示2值，與指定的誤差窗口成比例。曲線中線指示2的零點，在中線以上的點其2值為正。顯示FWHM曲線、元胞精修的結果以及圖譜指標化也采用了相似的曲線，在Jade中稱為“參考曲線”。用戶可以在用戶參數(shù)對話框顯示項中，選擇較小或較大的點用于參考曲線。使用擬合曲線通過插值得到修正的掃描圖譜，并重疊在縮放窗口中。應該使用縮放和掃視工具仔細檢查結果，可以在不關閉校正對話框的情況下進行。必須消除以綠色點標記的任何偏差，通過刪除對應的（峰，而Jade會自動重建校正曲線。如果校正中沒有足夠數(shù)目的匹配，可能用戶SRM選擇不當或2誤差窗口值設置太小。上述過程稱為內(nèi)標角度校正?？梢酝ㄟ^校正對話框上的“Save Curve”按鈕，或菜單“File | Save | Theta Calibration Curve”保存校正曲線。保存過的校正曲線會出現(xiàn)在校正對話框外標項中(圖8-3)；隨后該曲線可以用于同一測角儀得到的掃描圖譜的校正，甚至于樣品中并不包含曲線所用SRM。圖8-3 校正對話框外標項外標角度校正只適用于收集數(shù)據(jù)過程中沒有明顯的樣品位移，要完成它，選擇對話框外標項上存在的一條校正曲線，點擊Apply按鈕，像前述內(nèi)標校正一樣，校正后的掃描圖譜出現(xiàn)在縮放窗口中。要接受校正圖譜以進行后續(xù)分析，可點擊主工具欄上交換按鈕，或菜單“Analyze | Take New Pattern”。如圖8-3所示，用戶也可以通過主工具欄或讓Jade在讀入新圖譜時自動進行外標角度校正。在后一種情況下，Jade會使用校正后的圖譜代替原始圖譜，并在主工具欄消息框給出指示。更多信息請參考主工具欄的敘述。 用戶可以在校準對話框中用REPORT按鈕或從VIEW|REPORTS&FILES菜單就能夠瀏覽內(nèi)標角度校準報告,圖8.4就是這樣的例子:圖8-4 內(nèi)標角度校準報告2T(r)是SRM的標準角度, 2T(o)是測量到的衍射峰角度，,D =2T(r) - 2T(o). 報告中行末的符號標記了校正中被排除的峰。.Trim 鍵將在指定的2錯誤窗口內(nèi)移除所有與待校峰不匹配的參比線. 因此刪除只影響了報告的打印輸出,而不是校準曲線.當用戶在列表中選擇一條參比線, Jade會用一個垂直光標在縮放窗口內(nèi)指示,并且將在有必要把此線引入視圖時掃視縮放窗口.用戶可以在不關閉報告對話框時使用縮放窗口.如果用戶在報告對話框或縮放窗口中編輯了待校峰,Jade將會自動重建校正曲線和更新報告. 當用戶保存了角度校準曲線時, Jade在當前USER|PROJECT標志文件夾中自動產(chǎn)生一個 *.srm報告文件.用戶在校準對話框的外標項用Report鍵瀏覽此篇報告. 舉例如下所示:圖8-5 角度校正報告文件的例子提示:如果圖譜中2q值存在重大錯誤(即q0.1弧度), 若用戶首先使用內(nèi)標或外標進行校正，則通過S/M鑒別微量和跡量相的機會就會大大增加。峰形擬合和峰分解盡管自動尋峰可以相當好地表征衍射峰，而峰形擬合是一種更好的方法。它描述的卻用更多適合元胞精修和定量分析的靜態(tài)估計產(chǎn)生了更為精確的峰值,寬度,高度和區(qū)域.因為用戶不需要在圖譜里表征所有的峰用作此類分析,擬合峰形通常的方法是點擊主工具欄上的profile 按鈕,選擇縮放窗口內(nèi)包含重要峰的圖譜區(qū)域. Jade將在縮放窗口中為峰插入峰形和自動精修它們.然后用戶可以縮放包含所需峰的另個圖譜區(qū)域重復擬合過程. 如果圖譜沒有包含太多的重疊峰且有一個錯綜復雜的背景圖譜,用戶可以通過開始Fit All Peaks程序來自動操作擬合過程. 這個可以在按住Ctrl鍵后左擊主工具欄上的profile 按鈕來簡單完成. Jade根據(jù)峰的近似將分解圖譜進入峰形擬合區(qū)域,全部一個接一個區(qū)域地精化它們. 在上述自動擬合中,由于峰的擬合,一個分解掉的線性背景圖譜通常合起來被精修.因此用這樣一種關于包含相關地直的左部和右部背景圖譜的方法來分解縮放區(qū)域是必要的.若精修的背景水平面不是必需/基本的,那么有另一種簡單的方法來擬合圖譜里的多數(shù)峰. 如果用戶在開始擬合之前確定一條背景曲線(更適宜一個沒有垂直偏移的立方齒條型,參看Background Fitting對話框), Jade 將默認它作為被精修峰的確定背景圖譜使用,因此使其沒有分解圖譜的必要時可能擬合更多的峰. 不管用何種方法,如果必需用戶仍然可以在一些區(qū)域里用手分解圖譜來獲得更好的擬合.如果在圖譜里用戶有大量的峰來擬合,段段相接擬合比全部一次擬合要快. 所有這些峰形的擬合的自動操作是用來做簡單的XRD圖譜. User interventions和更多復雜的圖譜是必需的. 如果用戶右擊主工具欄上的profile鍵或選擇Analyze | Fit Peak Profile. 目錄, Jade會產(chǎn)生如下圖8.6 所示的峰形擬合對話框: 圖8-6 峰形擬合對話框如果當前一個峰也沒有和顯示范圍小于20度的,Jade將在縮放窗口中插入峰作為峰初始峰形. 這些初始峰形的峰形特性將普遍地顯示于上述對話框中.如果I Reset Existing Profiles 項是選中的,對話框中峰形特性的任何改變將影響現(xiàn)有峰形和隨后插入的峰形.如果用戶未選中Reset Existing Profiles項卻可以在精修中擁有含混合特性的峰形. 作為一個有寬的和重疊峰的復雜圖譜, 在精修前用手剪輯這些初始峰形是值得必需做的. 這個可以用Edit & Cursor Toolbar上的峰形編輯器按以下方法來完成: l 要插入峰形，在某衍射峰之下左鍵點擊即可。Jade會根據(jù)衍射峰高度估計初始峰形高度，如果K2存在也會被考慮進去。用戶可以按住Ctrl左鍵點擊，則可以在十字指針的精確位置和高度添加峰形。初始峰形寬度可以通過(半高寬)FWHM曲線或在上述對話框指定。如果用戶在某衍射峰之下右鍵點擊，對新峰形Jade使用非默認峰形類型(上述對話框中的pseudo-Voigt)。同樣地，如果默認峰形類型為pseudo-Voigt，則右鍵點擊產(chǎn)生Pearson-VII峰形。通常，用戶應該選擇峰形精修后給出最小剩余誤差(R%)的峰形類型。這里R表示為 這里Iobs是測量強度，Icalc是計算強度，求和是對精修區(qū)域所有數(shù)據(jù)點進行。l 要調(diào)整峰形的FWHM，按住Ctrl鍵，上下拖動即可。如果FWHM是統(tǒng)一的(后面會講到)，所有存在峰形的FWHM會同時改變。用戶可以把FWHM設置為最小值圖譜掃描步長的三倍，或最大值2為50。l 要調(diào)整峰形的偏斜(對稱性)，按住Ctrl鍵左右拖動。如果偏斜是統(tǒng)一的，則所有存在峰形的偏斜同時被改變。兩種峰形類型有相同的偏斜，并且取值從-0.9到+0.9。l 要改變峰形的形跡(即Pearson-VII峰形的指數(shù)，或pseudo-Voigt峰形的Lorentzian因子)，按住Shift鍵上下拖動。與FWHM或偏斜類似，形跡變量也可以是統(tǒng)一的并同時被改變。l 要移動峰形，左鍵點擊其標記選中，然后上下左右拖動即可。用戶也可以在選中之后使用方向鍵來移動峰形。選中之后如果按住Ctrl或Shift鍵可以使用方向鍵調(diào)整形跡。使用Delete鍵刪除選中峰形。一般新插入的峰形在Jade中是被選中的，可以進行鍵盤操作。l 要刪除峰形，右鍵點擊其標記即可。如果該峰形被精修過，則按住Ctrl鍵右鍵點擊Jade會從掃描圖譜中減去峰形強度，這樣就在不減去峰或無定型鼓包的情況下產(chǎn)生剩余圖譜。用戶可以精修峰形，使用通過背景編輯器擬合的可變的多項式背景或固定背景。多項式背景對于擬合一小段圖譜是足夠了。如果背景點不存在，自動采樣背景點會對多項式背景初始化。如果擬合區(qū)域沒有一個很好定義的左或右背景級，多項式背景可能被初始化的太高，導致差的擬合。解決該問題，用戶可以使用背景編輯器，在需要的點上輸入幾個背景點，而當用戶重新初始化峰形或在峰形對話框上開關背景選項時，Jade會使用存在的背景點初始化多項式曲線。如果用戶希望精修包含復雜背景的圖譜中的所有峰，則需要在進行峰形精修之前手動擬合背景。當用戶對初始峰形滿意后，用戶可以用profile 對話框中Refine 按鈕或點擊編輯工具欄或主工具欄上的profile按鈕開始一次精修. 通過默認, Jade用確定的背景僅合起來精修當前縮放窗口內(nèi)的峰形. 用戶可以自由縮放圖譜四周,在任何想要的分組和命令下精修峰. 當用戶縮放一個沒有插入/擬合的區(qū)域, 如果點擊精修按鈕Jade將自動初始化背景和插入峰形.要避免做的一件事是:不要一次精修太多峰形. 如果需要用戶可以用ESC 鍵中斷峰形擬合的精修循環(huán). 必須指出峰形擬合是一個要求反復的非線性最優(yōu)化程序,結果(也叫精修收斂)或多或少依賴于初始峰形值.這種依賴表現(xiàn)在峰形的相互關系,如果峰是寬的和重疊的將很明顯.由于峰形的相關性在會聚時峰形應該停止,用戶可以多次點擊refinement 按鈕進行更多的反復擬合. 用戶可以手動調(diào)節(jié)當前峰形到一個更好的形狀和位置,添加或移去一些峰形重新開始精修.如果必要,用戶可以在精修中使用Unify Variables選擇來強制減少峰形的可移動數(shù)(也就是自由度). 如下圖8.7所示的對話框: 圖8-7 當前峰形參數(shù)和精修選擇對話框用戶可以在峰形擬合對話框上用Report.按鈕或通過選擇View | Reports & Files | Peak Profile Report. 目錄來引出上述對話框. 當用戶象FWHM一樣統(tǒng)一峰形變量,所有峰形將關于統(tǒng)一的變量有相同的值,它們作為一個單獨變量一起精修. 注意:在統(tǒng)一之上的表觀FWHM值僅當偏斜變量是統(tǒng)一時將相同. 用戶可以通過未選中Variables to Refine組內(nèi)的refinement項阻止一個峰形變量被精修. 用戶可以鍵入新的可精修變量值(也就是, 2, 高度,形狀,偏斜和半最大值全波),如果按住Ctrl鍵后點擊想要的縱列標題, 將出現(xiàn)鍵入數(shù)字的輸入項. 如果用戶把Ka2含入精修中,峰的位置,高度,范圍的精修值和I% 僅是對Ka1而言的. 如果Hide ESD Values 項未選中它們估計的標準背離將在圓括號里顯示. 這些 ESD 值通過峰形精修里圖譜的統(tǒng)計計算得到,它們在峰形精修收斂里敏感. 換句話說, 如果期望這些數(shù)字的置信度用戶應該肯定精修已經(jīng)是適當?shù)厥諗? 一種使你自己信服的事實是去reinitialize 或重新插入以及多次精修相同數(shù)字的峰形, 觀察它們在ESD窗口內(nèi)是否形成相似的值. 如果峰形變量未被精修或是其ESD 值比確定的極限值大得多時,Jade 將在圓括號里顯示一個? .I值是該衍射峰與列表中面積最大峰相比的相對面積。上述對話框狀態(tài)欄上的Area是該衍射峰占列表中所有峰面積之和的百分比。如果該Area值來源于圖譜中的無定型鼓包，則它估計了樣品中的結晶度百分比，在此假設結晶度與衍射峰總面積成比例。用戶可以使用列表中的復選框指明無定型峰，Jade會計算相應的結晶度百分比。用戶也可以設置FWHM閾值(默認為3)，在此閾值之上的峰形Jade會自動選取為無定型，進行結晶度估計。形跡列的后綴“p”或“v”表明峰形為Pearson-VII或pseduo-Voigt型。Jade如何通過峰形寬度精修值估計晶粒大小請參考晶粒大小和應變分析。注意到個別列劃出的峰形是為了插入, 以至于用戶如果選擇描繪它們就擁有控制哪個在前頭的絕對權. 然而用戶可以通過點擊 profile report 對話框上所需縱列的標題簡單地列出重新分類的峰形. 當個體峰形的顯示屬性可以獨立地賦值時,用戶關于峰形的填充類型,填充顏色,劃線類型可以統(tǒng)一化展示. 如果是在縮放窗口覆蓋圖中相應的PDF 相,用戶也可以在多相圖譜里把屬于相同的相用同種顏色描繪. Jade 將在profile report 對話框中列出當前PDF覆蓋圖,如下圖8.8所示: 圖8-8 PDF覆蓋圖點擊Assign Profiles 按鈕,根據(jù)d-I 線的相似性和縮放窗口用指定顏色描繪屬于相同相的峰形, Jade將聯(lián)合當前峰形和PDF項. 若 Color Phases 項被選中, Jade也象上述對話框顯示的用顏色列出峰形.用戶可以用Strip One Phase 按鈕消去圖譜中某相的峰形, Jade也將從列表中移除峰形. 用戶可以用Release Profiles按鈕或刪除PDF 覆蓋圖來撤消峰形中的相聯(lián)合. 一旦峰被適當?shù)財M合，在需要或要求精確的峰參數(shù)時用戶可以很好的利用它們做晶格常數(shù)確定和定量計算這樣的分析。必須指出在Jade 里用自動峰搜索精修的峰形可以在定位峰中維持單獨的一列。當作角度校準，元胞精修和圖譜標定指數(shù)這樣的分析工作時將自動應用峰形列表，如果此列峰不存在用戶可以通過選擇Analyze | Add Profiles to Peaks目錄向峰轉(zhuǎn)化和增加峰形。如果這樣做，用戶可以選定峰的質(zhì)心比通過上述對話框中Centroid - Peak Locations項選定峰頂點(也就是2 q縱列內(nèi)的項)要好。用戶也可以使用精修峰形建立FWHM 曲線和執(zhí)行crystallite size & strain analysis ，那些是由主目錄Analyze or View | Reports.下的FWHM Curve Plot & Size & Strain Plot目錄完成。如果你用了Jade Plus選項，上述對話框中的Size & Strain Plot. 按鈕 將被激活。用戶可以用MDI文件格式按下profile fitting對話框內(nèi)的Export按鈕或從File | Save | Refined Profiles as *.DIF 目錄把原始圖譜和一個 *.DIF 文件合起來輸出精修峰形的輪廓。只有它們在峰形擬合對話框中被檢查，Jade才將輸出個別和全部的峰形。如果用戶將BG改變?yōu)閜rofile對話框中的Fixed Background選項同樣在縮放窗口內(nèi)沒有手動的BG曲線那就可以跳過背景曲線的輸出。即使被檢查和目前顯示Jade 也將不會輸出不同的圖譜。提示: 用戶可以從Zoom Window Display對話框中選定描繪不同圖譜。 用戶用profile fitting中的Strip K a 2按鈕可以在背景移動中祛除Ka2峰。如果精修的峰形中含有Ka2，用戶用一個多次精確的方式可以消除Ka2峰。用profile fitting對話框中的Replace Data按鈕,用戶可以把全精修圖譜替換觀測圖譜達到像圖譜濾波這樣的目的. 這樣做，通過在相同對話框中緊鄰Replace Data按鈕的文本框項內(nèi)輸入一個值可能在精修圖譜中引入隨意的噪音。當通過早前描述的相位聯(lián)合可以移除圖譜內(nèi)的多重峰時，用戶也可以在profile report對話框中按住Ctrl鍵后每次用Erase按鈕在圖譜內(nèi)消除峰形。一個含有不定形隆起的聚合物圖譜如下圖8.9所示： 圖8-9有無定型鼓包的聚合物圖譜的峰形擬合例子上圖中的不定形隆起(交叉平行線劃出的區(qū)域)被移除時，殘留圖譜如下圖8.10所示: 圖8-10圖8-9中樣品刪除無定型鼓包之后殘留圖譜注意：profile fitting 和report 對話窗口是非模態(tài)的也就是說,當與主窗口相合時用戶使它們保持打開狀態(tài)。如果用戶在縮放窗口內(nèi)用峰形編輯器增加或移除或是修改峰形， Jade將自動地更新profile report 對話框。當Jade總是記住當前峰形擬合參數(shù)時，用戶可以在profile fitting上保留和重建另外的執(zhí)行文件。這些執(zhí)行文件為進行自動圖譜處理也將出現(xiàn)在宏任務列表欄內(nèi)。 提示1: 用戶通過右擊profile report對話框中的Erase按鈕可以消除所有不合適的峰形(也就是在峰的高度中帶(?)的那些)。 提示 2: 多文檔界面的全圖譜擬合程序和陰影可以通過精修的點陣晶格常數(shù)和約束多項式的峰形函數(shù)來擬合整個圖譜，比像在這兒做的通過精修個別線條位置和形狀要好些。伴有儀器峰形的峰回旋也可以同時確定晶格尺寸和應力大小. 提示 3:用戶只要在按住Shift鍵后每點擊一次峰形擬合就可以重復一次執(zhí)行。 峰寬引起的晶格尺寸和應力的分析一個衍射峰的寬度用它在特殊2q角度下的FWHM(半高寬)來表征. 因為一個峰的表觀半峰寬度是樣品寬度FW(S) 和儀器致寬FW(I)的數(shù)學結合,用測角儀來獲得FW(I)的值作為2q 角的函數(shù)的表征是很有必要的.換句話說,得出一個FWHM曲線. 象從NIST640埃硅或LaB6這些不展示重大樣品峰寬的標準參考物質(zhì)中得到一個好的圖譜是可以辦到的.然后用戶可以通過 峰形擬合或自動尋峰來繼續(xù)決定重大峰的FWHM值. 這些 FWHM 值將代表儀器致寬FW(I), 因為樣品寬度是可以忽略的. 即使在自動尋峰中從峰區(qū)和其高度可估算FWHM值,這些值卻不足夠精確用來建立儀器的FWHM 曲線. 要得到更多精確的數(shù)據(jù),用戶應該通常擬合峰為K a1峰統(tǒng)計地獲得可信的FWHM值.像Jade用最小二乘法統(tǒng)計高度一樣將由擬合峰的FWHM值的變化作出FWHM曲線.注意Jade堅持擬合峰為單列. 用戶沒有必要把它們轉(zhuǎn)化為尋峰列表,分析目錄下的Add Profiles to Peaks程序就是為了作出FWHM曲線. 如果兩列表都在，則Jade只使用簡要列表.如果選擇峰列表,用戶應該在尋峰前移Ka2.為怎樣加入峰的特征和為審查由自動尋峰估算的FWHM 值請分別參照Profile Fitting對話框Peak List Report . 用戶通過選擇主目錄Analyze or View | Reports.下的FWHM Curve Plot(半峰寬度曲線圖)項就能夠適當顯示FWHM拋物線(即就是FWHM=A+B*2q+C*2q2).當在縮放窗口內(nèi)作出記錄任何紅色點表示的丟棄峰時,Jade 將只選擇強峰和無重疊峰來繪制FWHM 曲線. 圖8.11就是這樣一個例子: 圖8-11 LaB6的衍射峰和FWHM曲線的線性寬度 若擬合峰形來自多相且在縮放窗口中有PDF卡片, Jade 將選擇那些只與主PDF 卡片中d-I 線匹配的峰形來建立FWHM 曲線(這個選擇與有一個內(nèi)部標準的角度校準相類似).用戶通過profile/peak列表移除峰就可以從定位曲線中排除更多峰,并且從File | Save | FWHM Curve of Peaks菜單中保存曲線.一個新保存的FWHM曲線將出現(xiàn)在用戶參數(shù)對話框的儀器欄內(nèi)并被選擇作為隨后晶格尺寸和應力分析的當前儀器的FWHM 曲線.如上所闡明的,用戶可以觀察圖8.12用戶參數(shù)對話框儀器欄上的FWHM 曲線的繪制: 圖8-12 FWHM 曲線的繪制如果樣品晶體(像水晶的施主)是自由晶格應力的,根據(jù)Scherrer公式: 晶格尺寸 = K * l / FW(S) * Cos( q ),用戶可以從圖譜中任一單峰的樣品寬度FW(S) 估計它們的平均大小尺寸. 當角度是峰值時,K就是晶格常數(shù)的形狀因子,它是能夠在用戶參數(shù)對話框Misc 欄顯示的. Jade應用公式FW(S)D=FWHMD-FW(I)D從一個峰的表觀FWHM值來估算樣品寬度,從當前FWHM曲線計算出FW(I)時,D 稱作反褶積參數(shù)且可以在Size & Strain Plot對話框中1.0-2.0范圍內(nèi) (默認值是2.0)任意取值, 下面的圖8.13就是這樣. 如果峰形形狀是高斯分布多于洛倫茲分布用戶應該選擇一個與2.0相近的值.若用戶在profile report 對話框 中選擇整數(shù)倍寬度來估算晶格尺寸,那就應該把D取值接近于1.0. Jade有三種方式來獲得一個峰的FWHM值: (1)自動尋峰, (2)峰繪制, (3) 峰形擬合。 三種估算晶格尺寸的方法(1),(2)和(3)都是從同一個峰估算因此能夠獲得較高把握的準確度. 用戶應該選擇不論何時都有可能是一個好處理的峰， 并確定FWHM值只是從Ka1得到. 如若希望驗證由Jade計算得出的晶格尺寸,用戶必須保證FW(S) 值全部轉(zhuǎn)化為單軸輻射,因此假定晶胞波長為晶格尺寸. 如果樣品中存在物質(zhì)的晶格應力,它作為2q角度的一個函數(shù)會寬化峰但不同于作用在小晶格上,用戶通過點擊profile report 對話框中的Size & Strain Plot.鍵或是從主菜單Analyze or View | Reports.選擇Size & Strain Plot.鍵來應用fitted profiles 內(nèi)的FWHM值來同時估算晶格尺寸和應力.然后Jade通過下面的方程:FW(S)*Cos(q)=K*l/Size+4*Strain*Sin(q), 應用最小二乘法計算出FW(S) 值以此來決定尺寸和應力值.注意:在應力等于0時公式轉(zhuǎn)化為Scherrer（謝樂）方程,圖8.13就是一個尺寸和應力大小的例子: 圖8-13 晶格尺寸和應力大小圖結論中如果(晶格)尺寸或應力的值是負的,它意味著: (1) 上述的公式對樣品可能是無效的; (2)可能是(衍射)峰的FW(S)值獲得的不準確.后者可能歸因于差的擬合峰形或是無用的FWHM 曲線的使用或又是反褶積參數(shù)(D)過早的記錄.如果只想對FW(S) 數(shù)據(jù)選擇錄入尺寸,用戶在上圖中應該看見一條水平線.這也是由多峰確定晶格常數(shù)大小的一個被推薦的方法.如果只選擇錄入應力, 用戶應該看到一條傾斜的線通過原點坐標(0,0). Jade在上圖中應用自動掃描,但是如果在上述對話框中檢查原點(0,0)項用戶就能夠使坐標軸從零點開始.上圖中紅色的點表示在最小二乘法中被丟棄的峰形,因為它們距離確定線太遠. 用戶可以根據(jù)緊鄰原點(0,0)參數(shù)包中的ESD值確立排除閾值.在單個數(shù)據(jù)點的錯誤節(jié)是以什么劃分的? ESD值.通過右擊這些點，用戶可以在圖上消除數(shù)據(jù)點, Jade將會從縮放窗口和profile report對話框的profile列表移除周圍的峰形. 如果左擊一個點, Jade將在縮放窗口用一個垂直光標鑒別峰形.不關閉(晶格)尺寸和應力圖對話框的情況下在縮放窗口中通過峰形指針用戶可以消除峰形,并且Jade將自動更新圖譜. 如果擬合的峰形是多物相的，用戶可以選擇根據(jù)一種物相的峰形擬合晶粒大小和應變?？梢允褂梅逍螆蟾鎸υ捒蛏系腜DF重疊和物相相關性選項完成該操作。在這種情況下，用戶在圖8-13對話框狀態(tài)欄看到的應該是當前物相ID(而不是All Unrejected Peaks(所有沒有被排除的峰)。當用戶通過峰形報告對話框或PDF重疊工具欄改變當前活動的PDF重疊時，Jade會自動擬合并顯示新的晶粒大小和應變繪圖。提示: 多文檔界面的全圖譜擬合程序, 陰影,儀器和樣品致寬的峰形擬合能夠同時決定(晶格)尺寸和應力. jade5.0分析XRD數(shù)據(jù)基本過程2006-07-22 16:02現(xiàn)在將通過實例初步介紹jade5.0的基本操作步驟。1、數(shù)據(jù)輸入由于不同的X射線衍射儀輸出的數(shù)據(jù)類型不同，但都可以將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成txt文檔或Ascii格式的文檔（文件名為*.txt或*.asc），為提高軟件的通用性jade5.0提供了以txt文檔或Ascii格式輸入數(shù)據(jù)。運行jade5.exe首先進入以下界面 中間的窗口用于選擇需打開文件，左側(cè)選擇文件路徑與資源管理器的操作相同，右側(cè)選擇打開文件的類型，一般選擇XRDPatternfiles(*.*)，這時在右下方的窗口中將顯示左側(cè)被選擇文件夾中所有能被該軟件識別的文件，然后選擇需要分析的數(shù)據(jù)文件，點擊菜單欄Read進入主窗口，此選擇窗口可以通過主窗口中file/patterns進入。2、背景及Ka2線扣除在主菜單欄中選擇analyze/fitbackground進入如下窗口： 該窗口用于設置扣除背景時的參數(shù)，一般選擇默認值直接選擇apply，回到主窗口，此