膨潤(rùn)土檢測(cè)方法—科標(biāo)檢測(cè)

膨潤(rùn)土的檢測(cè)方法科標(biāo)檢測(cè)本方法膨潤(rùn)土試樣的制備為：將試樣加工至0.044mm，在105140溫度下烘干2h。分析用水均指蒸餾水或去離子水。5.1膠質(zhì)價(jià)的測(cè)定方法5.1.1提要膨潤(rùn)土試樣置于盛有適量水的量筒中，混勻后加入氧化鎂，放置沉降24h，試樣凝聚形成的凝膠體積，稱為膠質(zhì)價(jià)。本方法參照資料為DZG93-06非金屬礦物化性能測(cè)試規(guī)程。5.1.2儀器與試劑a帶刻度具塞量筒（100ml，直徑約25mm）；b輕質(zhì)氧化鎂（化學(xué)純），存放于密閉瓶中或干燥器5.1.3操作步驟5.1.3.1稱取1.00g試樣，精確至0.1g，置于已加入50-60ml水的具塞量筒中，塞緊塞子， 手握量筒上下方向搖300次（約五分鐘）,棉紗，使試樣與水混勻，在光亮處觀察，無(wú)明顯顆?；驁F(tuán)塊。如有團(tuán)塊，應(yīng)繼續(xù)搖動(dòng)至團(tuán)塊消失為止。5.1.3.2打開(kāi)量筒塞，加入1.0g（精確至0.1g）輕質(zhì)氧化鎂，再加水至100ml刻度處，塞緊量筒塞，再上下?lián)u動(dòng)200次（約三分鐘）。5.1.3.3將量筒置于不受振動(dòng)的臺(tái)面上，靜置24h，讀取凝膠體界面的刻度值（精確至0.5ml）10，即為膠質(zhì)價(jià)，以ml/15g表示。5.2膨脹容的測(cè)定方法5.2.1提要膨潤(rùn)土試樣置于盛有一定濃度鹽酸的量筒中，混勻后放置沉降24h，試樣凝聚形成的沉降物體積，稱為膨脹容。本方法引用資料為DZG93-06非金屬礦物化性能測(cè)試規(guī)程。5.2.2儀器與試劑a帶刻度具塞量筒（100ml，直徑約25mm）；b鹽酸溶液（1N），取83ml鹽酸（=1.19g/ml），用水稀釋至1000ml。5.2.3操作步驟5.2.3.1稱取1.00g試樣，精確至0.1g，置于已加入50ml水的具塞量筒中，塞緊塞子，手握量筒上下方向搖300次（約五分鐘），使試樣與水混勻，在光亮處觀察，無(wú)明顯顆?；驁F(tuán)塊。如有團(tuán)塊，應(yīng)繼續(xù)搖動(dòng)至團(tuán)塊消失為止。5.2.3.2打開(kāi)量筒塞，加入25ml濃度為1N的鹽酸，再加水至100ml刻度處，塞緊量筒塞，再上下?lián)u動(dòng)200次（約三分鐘）。5.2.3.3將量筒置于不受振動(dòng)的臺(tái)面上，靜置24h，讀取凝膠體界面的刻度值（精確至0.5ml），即為膨脹容，以ml/g表示。5.3吸藍(lán)量的測(cè)定5.3.1提要膨潤(rùn)土分散于水中，具有吸附次甲基藍(lán)的能力，其吸附的量稱為吸藍(lán)量，以100g試樣吸附的次甲基藍(lán)克數(shù)表示。本方法引用資料為ZBJ31009-90 鑄造用膨潤(rùn)土和粘土。5.3.2試劑和儀器a次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2%）：將次甲基藍(lán)（指示劑，含量不小于95%）在933的烘箱中干燥4h，取出后置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫。稱取2.000g次甲基藍(lán)溶解于1000ml水中，即配制成0.2%濃度的次甲基藍(lán)溶液。b焦磷酸鈉溶液（1%）：稱取10g焦磷酸鈉，加水使其完全溶解，再加水稀釋至1000ml，搖勻。 c中速定量濾紙。 d天平：感量0.1g e電爐。 f50ml滴定管。g錐形瓶：250ml。5.3.3操作步驟5.3.3.1稱取0.2g試樣，置于已加入50ml水的錐形瓶中，搖動(dòng)，使試樣在水中充分分散，再加入20ml濃度為1%的焦磷酸鈉溶液，搖勻。5.3.3.2將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐上，加熱微沸5分鐘，加熱過(guò)程中搖動(dòng)2-3次，取下冷卻至室溫。5.3.3.3用次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開(kāi)始時(shí)，可以依次滴加5ml，逐次縮小滴定量至2-3ml，快到終止時(shí)，每次滴加0.5-1ml。每次滴加后，搖晃15-30秒鐘，用直徑2.5-3mm的玻璃棒沾一滴試液滴于中速定量濾紙上，觀察在中央深藍(lán)色斑點(diǎn)周圍有無(wú)出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)。若未出現(xiàn)，則繼續(xù)滴加。當(dāng)深藍(lán)色斑點(diǎn)周圍剛出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)時(shí)，再搖晃30秒鐘，用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上，若淡藍(lán)色暈環(huán)仍不消失，即為滴定終點(diǎn)，記下滴定所耗次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。到終點(diǎn)后，可繼續(xù)滴加1-2ml次甲基藍(lán)溶液，若淡藍(lán)色暈環(huán)變明顯且寬度增大，則表示終點(diǎn)判斷無(wú)誤。所耗次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)即為吸藍(lán)量數(shù)，以g/100g表示。5.4吸水率的測(cè)定5.4.1提要膨潤(rùn)土在多孔磚（板）上吸水，單位重量的膨潤(rùn)土所能吸附水的重量稱為吸水率，以百分?jǐn)?shù)表示，在美國(guó)稱為Water Absorption on Porous Plate 。膨潤(rùn)土的吸水率不單能反映其吸水的能力，不同時(shí)間的吸水率還反映了膨潤(rùn)土的吸水速度。5.4.2主要儀器a天平，精確度為0.1g b吸水率測(cè)定儀 c定量濾紙（8cm）5.4.3操作步驟5.4.3.1檢查吸水率測(cè)定儀中的水位，水面距多孔磚上表面的距離應(yīng)為31mm，若不符合，應(yīng)添加或減少水量；5.4.3.2取一張定量濾紙置于吸水率測(cè)定儀的多孔磚上，待完全潤(rùn)濕后稱重（精確到0.1g），記為m1，稱重后的濕濾紙放回多孔磚上原來(lái)的位置；5.4.3.3稱取試樣2.0g，精確到0.1g，將試樣均勻地灑在稱過(guò)重的濕濾紙上，記下時(shí)間；5.4.3.4試樣吸水2h時(shí)，稱取濕濾紙和吸水試樣的總重（精確到0.1g），記為m2；5.4.3.5吸水率的計(jì)算： m2- m1-2Wr（%）=- 100 這里：Wr-吸水率（%）； m1-濕濾紙的重量（g）；2；m2-濕濾紙和濕樣品的總重量（g）。5.4.3.6 為了提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確率和減少人為誤差，對(duì)同一個(gè)試樣應(yīng)做平行試驗(yàn)，實(shí)際數(shù)據(jù)可采用兩次試驗(yàn)吸水率的平均數(shù)。5.5粒度的測(cè)定方法5.5.1提要經(jīng)過(guò)粉碎加工的膨潤(rùn)土粉，烘干后進(jìn)行干篩分析，計(jì)算某篩孔的通過(guò)率。本方法參照標(biāo)準(zhǔn)為JC/T5931995膨潤(rùn)土試驗(yàn)方法。5.5.2儀器a干燥箱 控制溫度在105-110；b天平 感量0.1g； c標(biāo)準(zhǔn)篩 0.075mm，0.044mm。5.5.3操作程序稱取烘干后的試樣10.0g0.1g置于標(biāo)準(zhǔn)篩中，水平運(yùn)動(dòng)篩子，若過(guò)篩性不好，可用手拍打或用木塊輕輕敲打篩托,濾紙，給篩網(wǎng)以震動(dòng)，不得在篩網(wǎng)上對(duì)試樣施加任何壓力，充分篩分后，稱量篩上剩余物。5.5.4試樣通過(guò)率的計(jì)算方法：取樣量（g）-篩余量（g）過(guò)篩量（%）=- - 100取樣量（g）數(shù)值精確到小數(shù)點(diǎn)后一位。5.5.5關(guān)于充分篩分的討論：325目粒度測(cè)定時(shí)，手工篩分過(guò)篩性不好，標(biāo)準(zhǔn)中的“充分篩分”很難掌握，經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，當(dāng)叩擊篩子100次，過(guò)篩粉量0.1g時(shí)，篩分終點(diǎn)誤差在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。因此，在篩分將至終點(diǎn)時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)篩水平運(yùn)動(dòng)幅度50mm，并使篩托叩擊固定木料，當(dāng)叩擊100次過(guò)篩粉量0.1g時(shí)，視為“充分篩分”。5.6水份的測(cè)定方法5.6.1提要已知質(zhì)量的試樣，在一定溫度下干燥后，失去吸附水的質(zhì)量與原試樣質(zhì)量之比，稱為水份。本方法引用資料為GB2684-81 鑄造用原砂及混合料試驗(yàn)方法5.6.2儀器 a干燥箱 控制溫度在105-110； b天平 感量0.1g。5.6.3試驗(yàn)程序膨潤(rùn)土粉：稱取20.0g0.1g試樣，放入直徑不小于110mm的不銹鋼盤(pán)中均勻攤開(kāi)，放入溫度為105-110的烘箱中，干燥2-2.5小時(shí)，取出后置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱重。膨潤(rùn)土原礦：將原礦粗破碎，粒度不大于5mm，稱取50g0.1g，均勻攤開(kāi)在搪瓷盤(pán)中，放入溫度為105-110的烘箱中，干燥2-2.5小時(shí)，取出后置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱重。半成品鈉化球：粗破碎后稱取50g0.1g，均勻攤開(kāi)在搪瓷盤(pán)中，放入溫度為105-110的烘箱中，干燥2-2.5小時(shí)，取出后置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱重。5.6.4計(jì)算方法水份按下式計(jì)算：m1-m2M(%) =- 100 式中：M-水份 %； m1-試樣的質(zhì)量 g；m1m2-烘干后試樣的質(zhì)量 g。數(shù)值精確到小數(shù)點(diǎn)后一位。6 檢驗(yàn)規(guī)則61 產(chǎn)品檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。62 出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括：吸藍(lán)量、膠質(zhì)價(jià)、膨脹容、吸水率、粒度和水份。63 有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a. 新生產(chǎn)的廠或礦； b. 新開(kāi)采的礦體； c. 加工工藝改變；d. 正常生產(chǎn)，每批應(yīng)進(jìn)行一次以上檢驗(yàn)； e. 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；f. 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。64 批量同一用途、同一標(biāo)記的膨潤(rùn)土以60噸為一批計(jì)。65 取樣在每批產(chǎn)品中按隨機(jī)取樣法抽取10次，每次抽取10個(gè)點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)用取樣器取出50g樣混合成500g試樣。66 制樣用堆錐四分法將試樣分為兩份，一份送檢，一份留作備用。67 驗(yàn)收規(guī)則每批產(chǎn)品均應(yīng)經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合表1中規(guī)定的要求。指標(biāo)若有任何一項(xiàng)達(dá)不到技術(shù)要求時(shí)，應(yīng)從同一次料中加倍取樣量，對(duì)該項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果為最終結(jié)果。7 包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、儲(chǔ)存71 包裝711 包裝袋應(yīng)具有足夠的強(qiáng)度，不允許破損。712 每袋凈重50kg，允許誤差5%。但每批產(chǎn)品中任意抽檢50袋，其平均重量不應(yīng)少于50kg。72 標(biāo)志721 包裝袋外應(yīng)印有產(chǎn)品名稱、標(biāo)記、產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)廠名和廠址。722 每批產(chǎn)品中應(yīng)附有產(chǎn)品合格證。723 產(chǎn)品合格證應(yīng)包括產(chǎn)品名稱、標(biāo)記、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)廠名稱、批號(hào)等。73 運(yùn)輸及儲(chǔ)存運(yùn)輸及儲(chǔ)存應(yīng)注意防雨、防潮。冶金球團(tuán)用復(fù)合膨潤(rùn)土企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明書(shū) 任瑞剛一、復(fù)合膨潤(rùn)土及標(biāo)準(zhǔn)編制冶金球團(tuán)用復(fù)合膨潤(rùn)土，是首鋼鵬飛新材料科技有限公司研制，宣鋼宣冶公司生產(chǎn)開(kāi)發(fā)的新型冶金球團(tuán)粘合劑，它是將鈣基膨潤(rùn)土在一定條件下用半濕法人工鈉化，并復(fù)合有機(jī)粘結(jié)劑，使復(fù)合膨潤(rùn)土理化指標(biāo)較鈣基膨潤(rùn)土理化指標(biāo)成幾倍地提高，在冶金球團(tuán)粘結(jié)中應(yīng)用復(fù)合膨潤(rùn)土，能降低用量30-70%，有效地提高了球團(tuán)品位，高爐經(jīng)濟(jì)效益顯著。由于復(fù)合膨潤(rùn)土是新產(chǎn)品，無(wú)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)可利用，為規(guī)范生產(chǎn)和使用，需對(duì)該復(fù)合膨潤(rùn)土進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)制訂，以便冶金球團(tuán)、膨潤(rùn)土等行業(yè)進(jìn)行指標(biāo)比較及市場(chǎng)規(guī)范，因此，宣鋼集團(tuán)有限責(zé)任公司作為首先正規(guī)生產(chǎn)、正常工藝使用的單位，根據(jù)生產(chǎn)實(shí)踐和參考有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)編制該企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。二、有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的參照與比較本標(biāo)準(zhǔn)分析研究了DZG93-06，JC/T592-1995，JC/T593-1995，ZBJ31009-90，地礦部膨潤(rùn)土礦物化性能測(cè)試暫行統(tǒng)一辦法美國(guó)Water Absonption on Porous Plate，GB2684-81等標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)理論、方法和指標(biāo)要求，根據(jù)復(fù)合膨潤(rùn)土特性和產(chǎn)品檢測(cè)對(duì)比試驗(yàn)，編制了本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量指標(biāo)比JC/T592-1995鐵礦球團(tuán)用膨潤(rùn)土的質(zhì)量指標(biāo)高幾倍，比較見(jiàn)表。一級(jí)品質(zhì)量指標(biāo)及比較吸藍(lán)量g/100g 膠質(zhì)價(jià)ml/15g 膨脹容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份%Y-01 35 600 55 500 325目90 12P-Q-35 （90） 15 150 200目99 13提高率% 666 367 333 108二級(jí)品質(zhì)量指標(biāo)及比較吸藍(lán)量g/100g 膠質(zhì)價(jià)ml/15g 膨脹容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份%XY-02 30500 45 400 325目90 12P-Q-2 30 （90） 12 120 200目99 13提高率% 555 375 333108三級(jí)品質(zhì)量指標(biāo)及比較吸藍(lán)量g/100g 膠質(zhì)價(jià)ml/15g 膨脹容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份%XY-03 25 400 35 300 325目90 12P-Q-3 20 （90） 9 100 200目95 13提高率% 444 389 300 108表中（90）為JC/T592-1995未設(shè)指標(biāo)，而冶金球團(tuán)行業(yè)大部分要求膠質(zhì)價(jià)90ml/15g。粒度本標(biāo)準(zhǔn)要求-0.044mm（325目），而JC/T592-1995為0.075mm（200目），這在冶金球團(tuán)是趨向于325目，其活性高，粘結(jié)性好。吸藍(lán)量是膨潤(rùn)土礦的特性，與復(fù)合無(wú)關(guān)，只是對(duì)原礦的選擇性要求，故本表不比較。三、試驗(yàn)方法的幾個(gè)說(shuō)明：1、膠質(zhì)價(jià)的測(cè)定：膠質(zhì)價(jià)在幾個(gè)參考標(biāo)準(zhǔn)中都是針對(duì)鈣基土的測(cè)試方法：15克土樣加1克氧化鎂制成100ml混合溶液，24小時(shí)凝聚形成的凝膠體積。 這種方法是無(wú)法體現(xiàn)復(fù)合膨潤(rùn)土的凝膠性，因此，我們?yōu)榕c習(xí)慣法（15克土樣）比較體現(xiàn)凝膠性，經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)測(cè)試，制訂1克土樣加1克氧化鎂制成100ml混合溶液，24小時(shí)凝聚形成的凝膠體積毫升數(shù)10為15克土樣的比較值。式中的10是由二種方法實(shí)驗(yàn)得來(lái)，即用1克Mg0/100ml，在1000ml量筒中加15克復(fù)合膨潤(rùn)土與1克Mg0/100ml，在100ml量筒中加1克復(fù)合膨潤(rùn)土比較。24小時(shí)其平均值為9.26：1；第二種方法為用1克Mg0/15g土在1000ml量筒240小時(shí)與1克Mg0/1g土在100ml量筒24小時(shí)比較，其平均值為12.35：1。根據(jù)膨潤(rùn)土凝膠性的壓強(qiáng)、體積、時(shí)間、荷電性等原理的綜合分析下，我們?nèi)?0，可用ml/1g10與ml/15g鈣基土進(jìn)行凝膠性比較。2、膨脹容的測(cè)定：本法與其他標(biāo)準(zhǔn)方法無(wú)異，只是根據(jù)復(fù)合膨潤(rùn)土粘度大不易與水混勻，在搖均方法上制訂了300次，這是針對(duì)有些檢驗(yàn)單位制訂的200次搖均方法而訂的，其他標(biāo)準(zhǔn)只是提出在光亮處無(wú)明顯顆?；驁F(tuán)塊，這是根本要求。（膠質(zhì)價(jià)相同）。3、吸藍(lán)量的測(cè)定：吸藍(lán)量測(cè)定在幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中各異，有的以毫克當(dāng)量換算。有的以摩爾濃度換算，我們采用ZBJ31009-90標(biāo)準(zhǔn)的方法，在次甲基藍(lán)配液上進(jìn)行換算，方便檢驗(yàn)人員，只將所耗次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)做為吸藍(lán)量即可。4、吸水率的測(cè)定：吸水率測(cè)定裝置在有些標(biāo)準(zhǔn)中較為復(fù)雜，且受干擾因素較多，首鋼鵬飛公司和北科大研制的多孔磚吸水儀，檢測(cè)效果與技監(jiān)部門(mén)檢測(cè)結(jié)果無(wú)大差別，且平均曲線比后者波動(dòng)小。故本標(biāo)準(zhǔn)采用該吸水儀。5、粒度的測(cè)定：采用JC/T593-1995方法,屏風(fēng)，但請(qǐng)注意“關(guān)于篩分的討論”，此條款應(yīng)做為測(cè)定方法一部分，同時(shí)亦是質(zhì)檢異議的判定依據(jù)，另外，許多標(biāo)準(zhǔn)的稱量都是篩上物。用樣量減去篩余物為通過(guò)量，而直接稱取篩下物方法不可取，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)證明細(xì)料易飛揚(yáng)，而減低通過(guò)量。