干燥失重測(cè)定法.doc

文件編號(hào)干燥失重測(cè)定法頒發(fā)部門(mén)XXXXXXX/X總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期1. 目的：建立了藥品干燥失重的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定程序。2.范圍：QC化驗(yàn)室。3.責(zé)任：QC化驗(yàn)員。4.內(nèi)容：4.1簡(jiǎn)述：4.1.1藥品的干燥失重，系指藥品在規(guī)定的條件下干燥后所減失重量的百分率。主要指水分、結(jié)晶水及其它揮發(fā)性物質(zhì)如乙醇等，從減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。4.1.2干燥失重測(cè)定法有烘箱干燥法、恒溫減壓干燥法及干燥器干燥法，后者又分常壓、減壓兩種。4.1.3烘箱干燥法適用于受熱較穩(wěn)定的藥品；恒溫減壓干燥法適用于水分較難除盡的藥品；干燥器干燥法適用于不能加熱干燥的藥品，減壓以助水分的揮發(fā)。4.2儀器與用具：4.2.1扁形稱量瓶。4.2.2烘箱最高溫度300，控溫精度1。4.2.3恒溫減壓干燥箱。4.2.4干燥器（普通）。4.2.5減壓干燥器。4.2.6真空泵。4.3 試藥與試液：常用干燥劑為無(wú)水氯化鈣、硅膠、五氧化二磷或硫酸。干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)。4.4操作方法：4.4.1稱取供試品：取供試品，混合均勻（如果為較大的結(jié)晶，應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒）。分取約1g或該藥品項(xiàng)下所規(guī)定的重量，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中（供試品平鋪厚度不可超過(guò)5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過(guò)10mm），精密稱定。4.4.2干燥：除另有規(guī)定外，照各該藥品項(xiàng)下規(guī)定的條件干燥。干燥時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或?qū)⑵可w半開(kāi)。取出時(shí)須將稱量瓶蓋好。4.4.3 稱重：4.4.3.1用干燥器干燥的供試品，干燥后取出即可稱定重量。4.4.3.2置烘箱或恒溫減壓干燥箱內(nèi)干燥的供試品，應(yīng)在干燥后取出置于干燥器中放冷至室溫（一般約需30-60分鐘），再稱定重量。4.4.4 恒重：稱定后的供試品按（4.4.2-4.4.3）操作，直至恒重。4.5 注意事項(xiàng)：4.5.1 供試品如未達(dá)規(guī)定的干燥溫度即融化時(shí)，應(yīng)先將供試品于較低的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。4.5.2 當(dāng)用減壓干燥器或恒溫減壓干燥箱時(shí)，除另有規(guī)定外，壓力應(yīng)在2.67KPa（20mmHg）以下。4.5.3初次使用新的減壓干燥器，宜先將外部用較厚的布包好，再行減壓。4.5.4減壓干燥箱（器）開(kāi)蓋時(shí)，因箱（器）內(nèi)壓力小于外部，必須先將活塞旋開(kāi)，使空氣進(jìn)入才能開(kāi)蓋。但活塞應(yīng)注意緩緩旋開(kāi)，以免造成氣流，吹散供試品。4.5.5凡用減壓干燥法，宜選用單層玻璃蓋稱量瓶。如用雙層中空的玻璃蓋稱量瓶，減壓時(shí)，稱量瓶蓋切勿放入減壓干燥箱（器）內(nèi)，應(yīng)放另一普通干燥器內(nèi)。4.5.6當(dāng)用恒溫減壓干燥箱時(shí)，供試品應(yīng)置于臨近溫度計(jì)部位，以避免因箱內(nèi)溫度不均勻造成的誤差。4.5.7干燥失重測(cè)定，往往幾個(gè)供試品同時(shí)進(jìn)行，因此稱量瓶宜先用適宜的方法編碼標(biāo)記，瓶與瓶蓋的編碼一致；稱量瓶放入干燥箱的位置，取出冷卻、稱重的順序應(yīng)先后一致，較易獲得恒重。4.6記錄與計(jì)算：4.6.1記錄干燥時(shí)的溫度、壓力，干燥劑的種類，干燥和放冷至室溫的時(shí)間，稱量以及恒重?cái)?shù)據(jù)，計(jì)算和結(jié)果等。4.6.2計(jì)算 W1 + W2 - W3 干燥失重= 100 W1 式中 W1為供試品的重量（g）； W2為稱瓶恒重的重量（g）： W3為（稱瓶+供試品）恒重的重量（g）。4.7結(jié)果與判定：結(jié)果按有效數(shù)字修約規(guī)則進(jìn)行修約，有效位數(shù)應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定相一致。4.8附注