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文檔簡介
乙酸乙酯皂化反應(yīng)影響因素的研究1 前言 乙酸乙酯皂化反應(yīng)反應(yīng)速率可能受到多種因素的影響,如溫度,鹽效應(yīng)等等。而乙酸乙酯是一種非常重要的有機(jī)化工原料和極好的工業(yè)溶劑,被廣泛用于醋酸纖維涂料及油漆等的生產(chǎn)過程中。通過乙酸乙酯皂化反應(yīng)影響因素的研究,便可以知道如何控制反應(yīng)條件,提高主反應(yīng)的速率,以增加化工產(chǎn)品的產(chǎn)量,可以知道如何抑制或減慢副反應(yīng)的速率,以減少原料的消耗,提高產(chǎn)品產(chǎn)量。因此對乙酸乙酯皂化反應(yīng)影響因素的研究是極具有意義的。2 實驗部分 2.1 儀器與試劑: 儀器:DDS-11A(T)型電導(dǎo)率儀(附DIS-型鉑黑電極一臺,恒溫槽一套,移液管(15ml,胖肚),吸量管,移液管,燒杯,酸度計一臺, 試劑:乙酸乙酯(分析純),氫氧化鈉(0.0200mol/L,分析純),氯化鈉(1mol/L,分析純),蒸餾水。 2.2 實驗方法: 乙酸乙酯是典型的二級反應(yīng)。 NaOH+CH3COOC2H5CH3COONa+C2H5OH 初 a b 0 0 末 a-x b-x x x 當(dāng)a=b時,比例系數(shù)k=x/(a2t-atx) 選出適合的測定方法。乙酸乙酯皂化反應(yīng)的速率可能與鹽效應(yīng)及超聲波有關(guān),故用合適的測定方法研究在鹽效應(yīng)及超聲波條件下乙酸乙酯皂化反應(yīng)的速率變化。2.2.1 電導(dǎo)法 以電導(dǎo)法測出的(L0-Lt)/t為橫坐標(biāo),Lt為縱坐標(biāo)做直線,斜率便1/(ak)2.2.2 pH酸度法 以酸度法測出的10(14-pH)為縱坐標(biāo),t為橫坐標(biāo)做直線,則斜率便是k。2.2.3 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)影響因素的研究 2.2.3.1 鹽效應(yīng)對乙酸乙酯反應(yīng)速率常數(shù)的影響的研究 在NaOH溶液和蒸餾水混合液及NaOH溶液中分別加入2mol和4mol的氯化鈉溶液,置于一定溫度的恒溫槽適當(dāng)時間后用2.2.1及2.2.2中較好方法進(jìn)行反應(yīng)速率常數(shù)的測定。 2.2.3.2 超聲波對乙酸乙酯反應(yīng)速率常數(shù)的研究 將各種溶液置于超聲波中選擇一支適當(dāng)頻率,功率的超聲波中適當(dāng)時間,再于恒溫槽中進(jìn)行反應(yīng)速率常數(shù)的測定。3 結(jié)果與討論 3.1 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測定方法比較 測物質(zhì)的濃度時,可以用化學(xué)法及物理法測定,但是現(xiàn)在報道中較多的為物理法中的電導(dǎo)法及pH酸度法測定。為比較準(zhǔn)確性,各對其進(jìn)行測定,使影響因素更為科學(xué)。 其結(jié)果如圖所示: 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測定方法比較表格方法電導(dǎo)法PH酸度法組數(shù)第一組第二組第一組第二組線性方程25 y = 7.1505x + 1452.6y = 8.7541x + 1296.2y = 8.1111x + 3.568y = 7.7553x + 16.90230y = 6.2111x + 1588.5y = 6.1942x + 1566.6y = 5.8162x + 4.4059y = 5.1956x + 8.0644k 25第一組第二組平均值第一組第二組平均值6.995.716.356.166.556.36k 308.058.078.068.609.629.11k 文獻(xiàn)256.32k 文獻(xiàn)308.61相對誤差250.47%0.63%相對誤差306.82%5.81%由表可知 電導(dǎo)法測定的K25為6.35;30為8.06PH法測定的K25為6.36;30為9.11相比之下,用電導(dǎo)法測定的反應(yīng)速率常數(shù)與文獻(xiàn)值符合的相當(dāng)好,因此,電導(dǎo)法測定的K值更加準(zhǔn)確,所以接下來的實驗應(yīng)采用電導(dǎo)法測定且溫度為30。 由表可知,用電導(dǎo)法測乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)更為合適 3.2 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)影響因素研究 3.2.1 鹽效應(yīng)對乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)影響的研究 在本實驗中,本別加入0.1mol/lNaOH溶液分別2mol和4mol,研究鹽效應(yīng)對 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的影響。 鹽效應(yīng)對乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)影響如圖所示 鹽效應(yīng)對乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)影響見表所示鹽效應(yīng)對乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)影響表溫度2ml4ml測試次數(shù)1212k11.208.468.394.32K平均9.836.36 由圖表可知,鹽效應(yīng)對乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)有影響。 3.2.2 微波效應(yīng)對乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)影響的研究 將本實驗裝置置入超聲波中,選擇一定頻率,功率分別為100%,70%下的超 聲波,在置于30攝氏度的恒溫槽中恒溫。研究超聲波效應(yīng)對乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的 影響 微波效應(yīng)對乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)影響如圖所示 微波效應(yīng)對乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)影響如表所示 微波效應(yīng)對乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)影響(頻率為58kHz)功率70%100%測試次數(shù)1212k8.409.767.748.37K平均9.088.06 由表所知,超聲波對乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)無影響4 小結(jié)測定乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的方法有多種,現(xiàn)在報道中較多的為物理法中的電導(dǎo)法及pH酸度法測定,經(jīng)實驗測定,發(fā)現(xiàn)電導(dǎo)法測定反應(yīng)速率常數(shù)更為精確。鹽效應(yīng)對乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)有影響,影響為:當(dāng)加入中性鹽時,離子強(qiáng)度不同時,它的影響也不同?!?】而經(jīng)實驗測定,超聲波對乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)影響不大。參考文獻(xiàn)【1 】顧國耀:Studies on Salt Effect to the Saponification Reaction Rate Constant of Ethyl Aceta
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